顶空进样技术和残留溶剂测定方法了解气相色谱仪维护常识第3节
【顶空进样器】顶空进样器的维护保养介绍 顶空进样器维护和修理保养
【顶空进样器】顶空进样器的维护保养介绍顶空进样器维护和修理保养顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它除去了多而杂的简单产生错误的步骤，能在较短的时间内获得大量有用信息。
顶空进样器是气相色谱法中一种便利快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避开有机溶剂对分析造成的干扰、削减对色谱柱及进样口的污染。
该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
顶空进样器的维护保养：1、衬管：衬管在GC中紧要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。
不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质鄙视、重现性差、样品分解、显现鬼峰等结果。
衬管的维护保养紧要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
2、隔垫：紧要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如AgilentBTO（经温度与流失处理）隔垫可达400次以上寿命，而红色硅胶隔垫一般为一百次。
如发觉进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更换。
隔垫碎屑可导致本底上升，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应常常更换，不必等到非换不可的程度。
很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变硬，进样时隔垫简单产生碎屑，寿命大幅下降，一般以不漏气稍紧一些即可。
全自动顶空进样器的使用全自动顶空进样器是综合国内外先进技术，研制推出的功能全面，适应性广，易于操作的全自动顶空进样器。
本机接受32位ARM处理器，温度辨别率0.1℃，精度±0.05%，具有周期自校准功能，保证了分析条件的一致性。
顶空-气相色谱法分析食品包装材料中的有机溶剂残留
顶空-气相色谱法分析食品包装材料中的有机溶剂残留概述 在物质生活日益提高的今天，人们对食品安全越来越看重，而食品包装材料中在印刷过程中所带来的油墨溶剂的残留也会严重的危害到人体的健康，因此包装材料中的有机溶剂残留检测的重要性也日益引起了民众和食品生产厂商的重视，本文采用顶空进样和气相色谱连用的方法来分析食品包装材料中的有机溶剂残留具有操作简单，能够批量连续检测，灵敏度高等特点。
关键词 顶空—GC 食品包装材料有机溶剂残留仪器气相色谱仪：GC-2010AF(岛津公司) 火焰离子化检测器（FID）GC-Solution工作站顶空进样器（DANI HSS-86.50）分析条件色谱条件进样量：1mL 进样方式:分流（分流比：39：1）进样口温度：160℃色谱柱：DB-WAX，30m×0.25mm×0.25μm柱箱温度：70℃（5min）载气：N2，柱头压力：85kPa(恒压)检测器：FID 温度：160℃尾吹气流量：30mL (N2)顶空条件平衡温度：80℃，平衡时间：10min传输线温度：85℃载气：N2，压力：90kPa, 辅助压力：60kPa加压时间：30s样品处理（1）将一定面积的食品包装材料用碎纸机破碎。
（2）将样品放入20mL顶空样品瓶中。
（3）将样品瓶放入顶空进样器加热进样。
结果和讨论分析结果如图1，2所示，图1为4种溶剂标准样品分析的结果，图2为某食品厂使用的食品包装袋的分析结果。
定性分析结果如下：1.EA （乙酸乙酯）2.MEK （甲乙酮）3.IPA （间苯二甲酸）4.TOL （甲苯） 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5min 0.01.02.03.04.05.06.07.08.0uV(x100,000)1234图 1 4种溶剂标准样品分析结果min 0.00.51.01.52.02.53.0uV(x1,000)色谱1图 2 食品包装袋分析结果由分析结果可以看出，采用顶空进样气相色谱法可以很好检测到此4种溶剂，满足国标对此类样品分析的要求，比旧有的采取烘箱加热，然后用气密针进样的方法具有方便操作、样品处理简单、重现性好、灵敏度高的特点。
气相色谱仪的操作和维护技巧
气相色谱仪的操作和维护技巧气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于科学研究和工业生产中。
它通过对样品中的化合物进行分离和定量分析，帮助科学家们了解物质的组成、纯度和结构。
本文将介绍气相色谱仪的操作和维护技巧，旨在帮助读者更好地使用和维护这一关键仪器。
一、仪器操作技巧1. 样品处理：在使用气相色谱仪之前，必须对待测样品进行适当的处理。
首先，应选择适合的溶剂将样品溶解，确保样品可在色谱柱中被均匀地带出。
其次，可以选择适当的样品预处理方法，如稀释、萃取等，以减少干扰物质对分析结果的影响。
2. 色谱柱选择：色谱柱是气相色谱仪的核心部件，其性能直接影响分析结果的准确性和分离效果。
在选择色谱柱时，应根据待测物性质和分析要求选择合适的柱子类型和尺寸。
常用的色谱柱类型包括非极性柱、极性柱和手性柱等。
3. 优化分析条件：气相色谱仪的分析过程中，需要调节多个参数以优化分离效果和分析速度。
最常见的参数包括进样量、温度梯度、载气流速和检测器灵敏度等。
通过合理的参数选择和优化条件，可以提高分析的准确性和灵敏度。
4. 数据处理方法：在分析结束后，需要对获得的色谱图数据进行处理和解读。
常见的数据处理方法包括峰面积计算、峰识别和峰对比等。
同时，还可以使用色谱质谱联用技术（GC-MS）进一步鉴定和定量分析样品中的化合物。
二、仪器维护技巧1. 仪器保养：定期进行仪器的清洗和保养是延长仪器寿命的关键。
在使用过程中，及时清除样品残留物、色谱柱残留物和检测器残留物等，防止它们对后续分析的干扰。
2. 载气和检测器：载气是气相色谱仪中的关键组成部分，它将样品带出色谱柱并送入检测器。
正确选择和使用载气可以提高分离效果。
同时，检测器的选择也是关键，常见的检测器类型包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）和质谱检测器（MS）等。
根据不同的分析要求，合理选择检测器可以提高分析的灵敏度和特异性。
如何维护保养顶空进样器 顶空进样器常见问题解决方法
如何维护保养顶空进样器顶空进样器常见问题解决方法如何维护保养顶空进样器：顶空进样器使用过程中，故障发生是不可避开的，但只要正确使用细心操作顶空进样器，并实行行之有效的方法进行维护，就能降低仪器的故障率。
顶空进样器厂家的顶空进样器作为气相色谱仪的一种气体进样器，在食品、医药、环保及农业领域有着广泛的应用。
由于该仪器接受压力平衡方式进样，故有重现性、稳定性好，样品残留量低等特点，被很多用户所使用，故目前该仪器社会拥有量较大。
一般清洗顶空进样器紧要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避开破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
硅烷化是除去载体表面活性zui有效的方法之一、它可以除去载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。
一般的方法是用5—8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。
常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。
以DMCS的硅烷化效果好，HMDS其次，TMCS较差。
顶空进样器玻璃棉的使用。
在大部分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充确定量的玻璃棉以加添样品的汽化效率，同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是假如玻璃棉未经去活或断点较多，会使得活性点加添，会起到反作用。
以下应用不推举使用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。
金属密封垫（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有纯铜、不锈钢、镀金等材质，以镀金好。
定期或按需检查，有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗，可用棉签轻柔擦拭表明，不可用硬物划伤上表面。
色谱柱密封垫：密封色谱柱与衬管连接处作用。
一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100%Vespel等物质。
纯石墨材质一般都是一次性使用，假如密封效果还可以顶空进样器是气相色谱法中一种便利快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
顶空气相色谱仪维护保养
顶空气相色谱仪维护保养空气相色谱仪是化学分析、环境检测中不可缺少的一种分离和检测手段。
然而随着设备的运行时间的增加，设备的使用寿命也会逐渐缩短，如果缺乏正确的维护保养，就会影响仪器的准确度、运行可靠性和寿命。
因此，正确的维护和保养空气相色谱仪显得尤为重要。
以下是顶空气相色谱仪维护保养的注意事项：1.操作规范正确的操作方法能减少对设备的磨损和损坏。
操作人员必须严格按照操作手册进行操作，并确保在使用时遵循正确的操作程序。
2.定期清洗定期对色谱柱进行清洗，能够减少污染和降低柱效降低的概率。
同时清洗柱能够加强柱壁的抗性，延长柱的使用寿命。
3.柱悬挂在柱的悬挂过程中，需要注意柱体与法兰之间的平行程度，避免柱体变形和法兰环节不均匀导致不良结果。
同时在更换柱时，应该将新柱同之前驱动器中的柱进行形状匹配，以避免柱直线度不良对柱效产生负面影响。
4.定期校正对仪器进行定期校正，包括温度校正等。
温度校正是保证柱效的一个关键环节。
因此需要培养出一种必须严格遵守的定期校正的习惯。
5.检查操作环境检查操作环境是否符合要求。
一些仪器在室外使用时需要设备通风设施，以确保室内空气中的有害气体不会影响仪器的运行，而有一些则需要温度和湿度控制等设备来保持良好的使用环境。
6.保护色谱柱在保养过程中，需要保护色谱柱，减小柱体受到损坏的概率。
尤其是在柱与驱动器之间的联接处，需要特别小心并且使用合适的工具，以确保柱的安全使用。
以上是顶空气相色谱仪维护保养的注意事项。
对于色谱仪不同部位的维护需求各有不同，根据每个型号不同的设计和使用注意事项，我们应该每天及时记录设备的使用情况并按时维护保养，才能确保顶空气相色谱仪的最优性能和安全性。
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。
该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。
顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。
1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。
然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。
接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。
最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。
1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。
通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。
最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。
2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。
它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。
该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。
当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。
由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。
2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。
然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。
药品溶剂残留检测气相色谱仪安全操作及保养规程
药品溶剂残留检测气相色谱仪安全操作及保养规程前言药品的安全性一直是人们关注的焦点。
为了确保药品质量的安全可靠，药品制造过程中需要进行各种检测。
其中，溶剂残留检测是非常重要的一项检测。
气相色谱仪作为溶剂残留检测的主要分析设备，操作安全性和保养管理十分关键。
本文将介绍药品溶剂残留检测气相色谱仪的安全操作及保养规程。
安全操作规程仪器操作人员1.仪器操作人员必须是经过专业培训、理论知识和实际操作技能的合格人员，经过取得合法操作资格后，方可进行操作。
2.操作前必须认真查看仪器状况，确认各部分仪器正常后再进行操作。
3.在进行操作时应穿戴相应的工作服、帽子、口罩、手套等防护用品，并保持运动区域整洁，做到物品分类存放、不杂乱、不占道、不堆放，以避免事故发生。
4.操作中不得抽烟、吃东西或喝水等影响操作安全的行为。
5.对仪器上的所有元器件、电缆线、仪表等均不得进行摆弄或未经授权的拆卸备件。
仪器操作流程1.操作前，进行充电检测，检查氮气瓶上的压力以及是否已经调制好氮气制冷温度。
2.检验样品瓶上的药品是否正确，并进行冷冻分离操作。
3.进行注样，等待大气维护到合适的数值，通入氢气保证气瓶上的培养基热并可以形成气流。
4.进行加热温度控制，同时电压负载器不得超过仪器要求的额定值，仪器操作人员不得离开操作区域。
仪器故障处理1.仪器发生故障时，应立即停止操作，并及时联系仪器维修人员进行检查修理。
2.禁止未经授权的人员进行维护或修理，如果需要更换部件、电线等，必须由专业人员进行更换。
仪器保养规程日常保养1.每次使用后，应及时将气相色谱仪清洗干净，存放到指定的存放位置，并进行日常消毒。
2.定期清理仪器内部和外部的灰尘，保证电机通风孔良好，避免因灰尘堵塞而影响仪器的散热及正常运转。
3.定期对仪器进行校准，定期检查各试剂瓶、气瓶的压力、储存条件和保质期，确保各部分指标符合要求。
长期保养1.长时间不使用，必须保证仪器干燥、无尘、通风，妥善存放，避免因潮湿、污染等因素导致仪器损坏或发生仪器故障。
残留溶剂的检测方法
残留溶剂的检测方法
残留溶剂的检测方法有多种，以下是常见的几种方法：
1. 气相色谱法（GC）：将样品中的残留溶剂蒸发并通过气相色谱仪进行分析，根据溶剂在色谱柱中的保留时间和峰面积来判断溶剂的存在与浓度。
2. 液相色谱法（HPLC）：将样品中的残留溶剂溶解，并通过高效液相色谱进行分离和定量分析，根据溶剂的峰面积和峰高来判断溶剂的存在与浓度。
3. 红外光谱法（IR）：通过将样品与红外辐射光相互作用，根据溶剂在红外光谱中的特征吸收峰来判断溶剂的存在与浓度。
4. 质谱法（MS）：将样品中的溶剂分离并通过质谱仪进行分析，根据溶剂的分子质量和质谱图谱来判断溶剂的存在与浓度。
5. 核磁共振法（NMR）：通过核磁共振仪将样品中的溶剂与磁场相互作用，根据溶剂的核磁共振峰来判断溶剂的存在与浓度。
这些方法可以单独使用，也可以结合使用来提高检测的准确性和可靠性。
在实际应用中，选择适合的检测方法需考虑样品的性质、检测的目的以及检测的灵敏度和准确性要求等因素。
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(2）确定方法
重复进样时，若出峰数目变化，重现性差，则说明气化 室温度过高；若峰形不规则，出现平头峰或宽峰则说明气化室 温度太低；若峰形正常，峰数不变，峰形重现性好则说明气化 室温度合适
4．色谱柱的选择 （1）固体固定相 硅胶、、氧化铝、活性碳、分子 筛
（2）液体固定相 A.常用固定液
固定液名称
分离分析样品组分数目较少、样品量较大时，选用填充 柱；反之，选择毛细管柱
5．柱温的选择
(1）柱温选择原则
在最难分离的组分有好的分离度、不拖尾且保留时 间适宜的前提下，尽可能采取较低柱温
(2）具体方法
A.永久性气体和气态烃等低沸点组分 柱温控制在50℃以下，固定液配比 （固定液与载体体积比）15%～25%。 B.沸点小于300℃的混合物 柱温可比平均沸点低50℃至平均沸点的温度 范围内选择，固定液配比为5%~15%。 C.高沸点混合物（300～400℃） 柱温可低于沸点100～150℃，可采用低 固定液配比1%~3%，高灵敏度检测器。 D.宽沸程混合物 宽沸程混合物选择恒定柱温常不能兼顾两头，需采用程 序升温方法，可以根据需要选择线性或非线性升温方式。
同两个物质在两种不同极性柱上的两组保留值相同。
GC-MS 3．两谱联用定性
GC-FTIR
二、定量测定技术 1．峰面积计算方法 （1）对称形峰面积 (峰高乘半峰宽法）
A 1.065h W1/ 2
（2）不对称峰面积 （峰高乘平均峰宽法 ）
A h (W0.15 W0.85 ) 2
2．定量校正因子
具有已知标准物质
要 载气的流速恒定 求 柱温恒定
（2）相对保留值法
方法:同一固定相及柱温下，分别测 出组分和基准物质的调整保留值， 算出相对保留值，与文献相应值比 较即可定性
校正相对保留时间 RART tR(i) t0 tR(s) t0
（3）加入已知物增加峰高法
2．双柱定性 一种物质在两种不同极性色谱柱上的两个保留值不同，相
吹扫捕集分析法 顶空固相微萃取提取法
(3）静态顶空进样装置 顶空瓶（带硅橡胶塞）、进样系统、取样（进样）传送管及
恒温控温装置组成
(4）顶空条件
样品量:顶空瓶容积的50% 平衡温度：满足检测灵敏度的条件下较低的温度 平衡时间:被测分子扩散速度决定（实验定）
3．气化室温度的选择
(1）原则
Tf组分+50＞T≥Tf组分
宽沸程混合物在恒温和程序升温时分离效果的比较
6．检测器温度 (TD≥TC) 1.柱管的预处理
三、填充柱制备
2.固体吸附剂或载体的预处理 3．固定液涂渍 4．填充柱的填充 5．老化
第4节 定性和定量分析技术
一、定性分析技术 1．利用保留值定性 （1）与标准物质对照定性
方法:已知标准物质和样品在同 一支色谱柱上、相同的色谱条件 进行分析，依色谱图鉴定未知物
⑤对于复杂组分，一般可选用两种或两种以上的固定 液配合使用，以增加分离效果。
无机载体
硅藻土型载体
红色硅藻土 白色硅藻土
C.载体(担体 )
玻璃微球载体 含氟载体
有机聚合物载体 D.市售色谱柱标注
其它聚合物载体
高分子多孔小球 （3）合成固定相
化学键合固定相
硅氧烷型 硅脂型 硅碳型
（4）柱长和柱径选择
（1）绝对校正因子
mi 组分 i
fi
mi Ai
fi
mi hi
型号
角鲨烷
SQ
阿皮松L
APL
甲基硅油（甲基硅橡胶）
SE-30，OV-101
苯基（50%）甲基聚硅氧烷
OV-17
苯基（60%）甲基聚硅氧烷
OV-22
三氟丙基（50%）甲基聚硅氧烷
QF-1，OV-210
-氰已基（25%）甲基聚硅氧烷
XE-60
聚乙二醇-20000
PEG-20M
己二酸二乙二醇酯
DEGA
丁二酸二乙二醇酯
第3节 气相色谱实验技术
一、样品的采集与制备技术（查资料自学) 气体(含蒸汽)
1.样品形式 液体(含乳液) 固体(含气.液体悬浮物)
2.采集方法
直接采集 富集采集
化学反应法采集
3.制备
目的
样品中待测组分与基体和干扰组分分离、富集 和制备成气相色谱可分析的形态
常用方法
过滤超滤 选择性沉淀 萃取 浓缩
N2的最佳实用流速10～12cm/s；H2最佳实用流速15～20cm/s
算一算 对于内径为0.25mm的色谱柱，载气N2 和H2的最佳实用
流量是多少？
2．进样技术 （1）进样量
填充柱 毛细管柱
气体:0.1～1 mL
液体：0.1～5 L
气体:0.01～0.1 mL 最好分流进样
液体： 0.1～2 L
衍生化反应
二、气相色谱条件的选择
1．载气及其流速的选择 （1）载气种类的选择
（2）载气流速的选择
TCD----氢气或氦气 FID------氮气
气液色谱速率板高方程 H = A + B/u + Cgu + CLu
H
B/u
Cu
A
u最佳
u
涡流扩散项A与流速u无关； u小时，B/u大，分子扩散项占主导 ，选择N2和Ar （M大），n↑； u大时，Cu大，传质阻力项占主导 ，选择H2和He （M小）， n↑ ； 曲线的最低点对应 最佳线速uopt B / C 最小板高Hmin A 2 BC
第9章 气相色谱分离检测技术
学习目标 知识目标
掌握气相色谱常用术语、气相色谱仪组成结构部件及工作原 理；熟悉定性与定量分析方法、气相色谱实验条件选择方法和残 留溶剂测定方法；了解气相色谱两个基本理论和气相色谱的应用。
技能目标
学会气相色谱仪的操作使用技术、顶空进样技术和残留溶剂 测定方法；了解气相色谱仪维护常识。
DEGS
相对极性
0 +1 +1 +2 +2 +3 +3 +4 +4 +4
B.选择原则 ①分离非极性物质，一般选用非极性固定液
②分离极性物质，一般按极性强弱来选择相应极性的固定液 ③分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液
④分离醇、酚、胺、羧酸、氨基酸和水等能形成氢键的试样， 一般选用氢键型固定液
进样速度---- <1s
（2）
进
样
微量注射器进样 （手动进样）
技
术 进 六通阀进样 样
方 式 顶空进样
气体六通阀
顶空进样技术
（1）定义 在一定温度下，气体、液体或者固体样品中挥发性组分
与基质的分离后形成气态样品，再将其引入气相色谱仪的一 种样品前处理技术。
静态顶空分析法 (2）方法分类 动态顶空分析法