气相色谱仪的维护方法(精)

合集下载

安捷伦系列气相色谱质谱维护方法

安捷伦系列气相色谱质谱维护方法

安捷伦系列气相色谱质谱维护方法安捷伦(Agilent)系列气相色谱(GC)和质谱(MS)仪器在现代分析实验室中应用广泛,因为其稳定性和可靠性。

为了保证这些仪器的正常运行和准确的分析结果,有效的维护非常重要。

以下是一些安捷伦系列GC和MS仪器的维护方法。

1.定期检查和清洁仪器:定期检查仪器的所有部件,确保其没有松动或损坏。

清洁仪器的外部和内部,特别是注射器、化学泵、进样口、样品盘等与样品接触的部分。

2.检查和更换柱子:定期检查和更换GC柱和MS柱子,以确保其性能和分离效果。

根据使用情况,柱子的寿命可能不同,但一般建议每3-6个月更换一次。

3.校准和校验:定期校准和校验GC和MS仪器。

校准是通过使用标准物质来验证仪器的准确性和精确性,而校验是通过检查仪器的响应和定量线性来验证仪器的性能。

4.气体管理:维护好GC和MS仪器的气源和气体管道,确保其稳定供气。

使用纯净的气体,如氮气、氢气和氦气,并定期更换气源过滤器。

5.清洗和校准样品进样器:样品进样器是GC和MS分析中容易污染和堵塞的部件之一、定期清洗和校准样品进样器,以确保准确的样品进样和避免交叉污染。

6.定期校准和维护质谱检测器:质谱检测器是质谱仪的核心部件之一、定期校准和维护质谱检测器,以确保其性能和稳定性。

这包括清洗离子源、调整离子光度和检查电离器等操作。

7.定期备份和更新仪器软件:定期备份和更新仪器的软件,以确保其正常运行和兼容性。

这包括操作系统、控制软件和分析软件的更新。

8.定期培训和交流:与仪器供应商进行定期培训和交流,了解最新的维护技术和操作指南。

并确保实验室操作人员熟悉仪器的正确使用和维护方法。

综上所述,对于安捷伦系列GC和MS仪器的维护,定期检查和清洁仪器、检查和更换柱子、校准和校验、气体管理、清洗和校准样品进样器、定期校准和维护质谱检测器、备份和更新仪器软件以及定期培训和交流都是非常重要的措施。

通过有效的维护和保养,可以延长仪器的寿命,保证仪器的稳定性和分析结果的准确性。

【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养 气相色谱仪维护和修理保养

【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养 气相色谱仪维护和修理保养

【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。

它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。

本文紧要想跟大家介绍一下色谱仪在日常使用中的一些维护与保养。

一.色谱柱的老化:新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。

作法:柱子的一端接在进样器上,与检测器连接的一端拆下来,用螺帽盖好检测器入口,通入载气,设定炉温100℃约1h,然后渐渐升温至比最高温度低20度(切勿超过柱子的最高温度极限),保持12-24h。

毛细柱时间可短一些。

二.进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量,一般的规律是,每天换一次隔垫。

三.进样器衬套、内衬管,检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗,可以咨询购买的厂家。

四.当TCD检测器开着时,假如没开或停止气流,灯丝会永久性损坏,开机时必需先通气再开电流,关机时必需先关电流再关气源。

五.用氢气作燃料的检测器(FID、FPD、NPD),一旦氢气接入仪器,进样口接头就必需始终接一根色谱柱或一个帽,否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。

六.当用FID、FPD、NPD时,检测器温度确定要高于100℃,以免积水。

七.ECD检测器的废气必需排出室外,以防止放射性活性材料污染试验室。

有ECD的用户每6个月必需执行一次放射活性泄漏检查。

八.所用气体可以经过净化管(内装变色硅胶、分子筛等)过滤以除去水分、氧气等杂质。

九.检测器温度应在柱温以上,以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。

气相色谱仪使用建议1、按气相色谱仪说明书的规程操作验收仪器时,不仅要清点全部零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥当保存这些资料。

在独立操作仪器之前,确定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。

这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,可以用于检测和分析化学混合物中的化合物和化学元素。

为了保持仪器的正常运行和提高分析结果的准确性和可靠性,需要进行日常的维护工作。

下面是气相色谱质谱联用仪日常维护的一些主要内容。

1. 清洁:定期清洁仪器的外部和内部部件,以防止灰尘和杂质的积累。

可以使用无尘布擦拭外部表面,使用气压清洗内部部件。

注意不要在仪器上使用任何酸性或碱性溶液。

2. 校准:定期进行仪器的校准操作,以确保仪器正常工作。

校准可以包括校准气体流量、校准湿度、校准温度等。

根据仪器的要求,选择合适的校准方法。

3. 维护润滑:对于润滑要求的部件,如活塞、密封圈等,需要在规定时间内更换润滑油或脂。

确保润滑油或脂的质量和使用寿命符合要求。

4. 检查进样口:定期检查进样口,清除堵塞和杂质。

如果发现进样口有问题,及时更换或修理。

5. 维护质谱仪:质谱仪是GC-MS仪器中最关键的部件之一,需要定期进行维护。

维护可以包括清洁离子源、校准离子源、校准电子能谱等。

6. 检查气体系统:定期检查气体系统,包括氢气、氮气等气源的供应和压力,气体阀门和管道的漏气等。

及时处理气体系统问题,以确保气体的质量和供应。

7. 定期维护:除了日常维护,还需要定期进行更加全面的仪器维护。

根据仪器的使用频率和使用条件,制定定期维护计划,包括更换部件、检查机械连接、校准仪器等。

气相色谱质谱联用仪是一种高精度的分析仪器,为了保持仪器的性能和准确性,需要定期进行维护。

除了以上的一些日常维护工作,还需要根据具体仪器的要求,进行更加全面和系统的维护。

维护工作的目的是确保仪器的正常运行和分析结果的准确性,延长仪器的使用寿命。

【气相色谱仪】气相色谱仪的维护方法 气相色谱仪维护和修理保养

【气相色谱仪】气相色谱仪的维护方法 气相色谱仪维护和修理保养

【气相色谱仪】气相色谱仪的维护方法气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪是一种常用的检测仪器,紧要对各种混合气体的组分进行检测,在石油、化工、医学、卫生、食品、环保等行业都有确定的应用。

用户使用气相色谱仪时应当怎样进行维护呢?今日我就来实在介绍一下气相色谱仪的维护方法,希望可以帮忙用户更好的应用产品。

气相色谱仪的维护方法1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不简单吹扫的地方用软毛刷搭配处理。

吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。

注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。

2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷搭配对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行认真清理。

操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。

吹扫工作完成后,应认真察看电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。

对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精当心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。

3、进样口的清洗在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是特别必要的。

玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中当心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具当心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。

假如条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。

也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。

分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。

【气相色谱仪】安捷伦气相色谱仪的维护和修理与保养 气相色谱仪维护和修理保养

【气相色谱仪】安捷伦气相色谱仪的维护和修理与保养 气相色谱仪维护和修理保养

【气相色谱仪】安捷伦气相色谱仪的维护和修理与保养气相色谱仪维护和修理保养1、安捷伦气相色谱仪峰形不规定①显现拖尾峰。

处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。

②显现平顶形或锯齿形峰。

处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。

另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

2、安捷伦气相色谱仪检测器造成的影响以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。

①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。

②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。

③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。

3、安捷伦气相色谱仪载气的影响载气携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。

载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。

①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。

②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。

③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。

以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等气相色谱仪的那些特点气相色谱仪的流动相为气体,又称载气,它可携带组分在色谱柱中流动。

在应用范围之内,气相色谱仪具有分别效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速率快、样品用量少及应用广泛等优点。

实在特点如下:1.分别效能高通常气相色谱仪填充柱的理论塔板数可达数干,毛细管柱可高达100多万,它能使一些理化性质特别接近的组分获得良好的分别。

2.选择性高通过选择合适的固定相,气相色谱仪可以分别对映异构体、立体异构体等性质极为接近的组分。

3.检测灵敏度高由于气相色谱仪使用了高灵敏度的检测器,使其检出限低,适合痕量分析。

4.分析速度快气相色谱仪操作简单,分析速度快,通常一次试样分析需要几分钟至几特别钟,较快时可在几秒钟内完成。

气相色谱日常维护

气相色谱日常维护

第一篇气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。

色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。

对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。

另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。

所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。

在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。

色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。

温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。

而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。

由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。

其次检查辅回路的其它电子部件。

放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。

色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。

例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。

气相色谱仪的维护保养

气相色谱仪的维护保养

气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析化合物混合物中的组分。

为确保仪器的准确性和可靠性,维护保养是非常重要的。

以下是一些常见的气相色谱仪的维护保养措施:
1.清洗柱及进样系统:定期对柱和进样系统进行清洗,以保证柱的分离效果和进样的准确性。

清洗一般采用溶剂冲洗、热解吸和气体脉冲等方法。

2.校准和校正:定期进行仪器的校准和校正,以保证仪器输出的准确性。

校准可以通过使用标准样品进行线性方程的建立,校正可以通过内标法或外标法进行。

3.气路维护:维护气体的供应和流量控制系统,定期更换气源和气体过滤器,检查和清理气体管道及阀门。

确保气体气路的畅通和稳定性。

4.良好的样品准备:合理选择样品处理方法,如前处理、固相微萃取等,以减少仪器的负担和柱寿命的提高。

5.仪器环境:保持仪器工作环境的整洁和干净。

定期清理仪器的外部和内部,确保仪器的通风和散热,防止灰尘和杂质进入系统。

6.定期保养检查:定期检查仪器的常见故障和磨损部件,如检查接口垫圈、密封圈、阀门、检测器等的磨损和漏气情况。

根据需要及时更换和维修。

7.符合操作规程:严格按照使用手册和操作规程操作仪器,避免错误使用和破坏仪器。

维护保养的具体措施应根据仪器的型号、厂家和实际使用情况而定。

建议参考仪器的使用手册和厂家提供的维护保养指南,以确保仪器的准确性、稳定性和寿命。

同时,定期进行仪器的性能验证和维修保养,以确保仪器始终处于良好的工作状态。

气相色谱的维护以及保养

气相色谱的维护以及保养
2、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
二、进样系统(进样口):
目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用,目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高(如农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。
HP-Innowax),只作为最后使用的溶剂。
四:检测系统(检测器):
就目前而言,GC检测器主要有热导检测器 (TCD)、氢火焰离子化检测器 (FID)、电子捕获检测器 (ECD)、微电子捕获检测器 (mECD)、氮磷检测器 (NPD)、双波长火焰光度检测器(DFPD)、火焰光度检测器 (FPD)、脉冲火焰光度检测器(PFPD)、光离子化检测器(PID)、电导检测器 (ELCD, HALL)、质谱检测器 (MSD)、红外光谱检测器(IRD) 、原子发射检测器 (AED)等等,大多数检测器都需要简单的,但是定期的清洗,以保持最佳性能。对于高灵敏度的检测器尤其如此。没有日常的维护,GC系统性能降低并能引起检测器失效。下面就常用的TCD、FID、ECD、NPD、FPD、MSD等几种检测器维护进行详解。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

气相色谱仪的维护方法
一、载气系统。

气源(钢瓶、减压阀、限流器、净化器、载气管路等载气系统各部分,最主要的维护工作就是检漏,使用检漏液进行,每次更换钢瓶、减压阀后都要要进行检漏。

二、进样系统——进样口。

1、隔垫:主要起到密封和清洗进样针的作用。

检查隔垫是否磨损严重,密封性变差,必要时更换。

2、衬管:起到汽化室的作用。

主要是清洗硅烷化和合理使用玻璃棉。

清洗主要是用纯水、甲醇或无水乙醇清洗,严重时可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度。

清洗后置于70℃烘箱中烘干冷却密封存放。

硅烷化是消除载体表面活性最有效方法之一,它可以消除载体表面的硅醇基因,减弱生成氢键作用力,使表面惰化,用5-8%硅烷化试剂,如二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)、六甲基硅氨烷(HMDS)的笨溶液浸注或回流一个小时以上,然后用无水甲醇洗到中性,烘干,DMCS的效果最好。

三、分离系统——色谱柱。

它是色谱系统中主要起分离作用的部分。

主要维护是老化。

新制得的色谱柱必须进行老化后才能使用,第一次老化需断开与检测器的连接。

毛细管柱可采取慢升慢快降温方法,50℃以下以5℃/min升高到最高限温下20℃,恒温30min,以20℃/min速度降至50℃,如此循环三个来回。

一般不建议对色谱柱进行清洗,除非严重污染。

清洗时可使用甲
醇、二氯甲烷和己烷、丙酮也是二氯甲烷的替代品。

但二氯甲烷是最好的清洗剂,将色谱柱标到清洗装置中,将溶剂加到样品瓶中,往溶剂瓶中施加压力,使溶剂进入到色谱柱中,残留物溶解到溶剂中后,用溶剂反吹出色谱柱,再用溶剂吹扫,然后进行适当的老化处理。

四、检测系统——检测器。

为保持其最佳性能,需要进行简单的但是定期的清洗。

1、ECD检测器。

如果基线噪音增大或输出值异常高,就应进行热清洗(烘炉),但不要进行拆卸,除非是经过训练的专业人员。

可采取加大载气流量(载气纯度要在99.9998%以上,而且干燥),升高检测器温度(最高使用温度),连续冲洗。

废气一定要排出室外。

2、FID检测器。

主要是清洗喷嘴。

柱流失物在检测器上的沉积(白色二氧化硅或黑色碳灰)会使其灵敏度降低,并产生色谱噪音和毛刺。

具体清洗步骤是:卸下喷嘴用金属丝(适当粗细)穿入喷嘴,来回抽拉数次,直至金属丝能光滑移动,但需注意不要损坏喷嘴内沿。

再用热纯水和色谱纯甲醇彻底淋洗,最后用压缩空气或氮气吹干,置于洁净表面上,让其风干。

3、FPD检测器。

喷嘴的清洗类似于FID检测器,此外,清洁滤光片时要使用专用清洗毛刷,不能使其表面造成划痕。

相关文档
最新文档