气相色谱仪维护.
气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于分离和定量分析气态或挥发性样品中的化合物。
为了保证仪器的正常运行和准确分析结果，需要进行日常维护和故障处理。
1. 日常维护：
- 定期检查和清洁进样口、柱温槽、检测器等部件，防止堵塞和污染，使用合适的溶剂进行清洗。
- 定期更换进样口和柱，避免废气和样品残留导致柱堵塞。
- 检查气瓶的气体压力和剩余量，确保气源充足。
- 定期检查并校正温度控制系统，确保温度稳定性。
- 校正和调整流量计，确保气体流量准确。
2. 故障处理：
- 检查气源是否正常供应，确保气瓶气体压力足够。
- 检查进样口、柱和检测器是否正确连接，是否存在松动或密封不良的情况。
- 对于柱堵塞的情况，可以尝试进行逆向流动或使用适当的溶剂进行冲洗。
- 如果检测器出现异常信号或没有响应，可以检查电极是否干净，是否需要更换或校正。
- 如果发现峰形变形或峰扭曲，可能是由于柱老化、柱偏移或进样量过大导致的，可以尝试更换柱或调整进样量。
- 针对峰形不对称或峰尖下降不明显的问题，可以进行柱焦化试验，检查柱是否需要更换。
- 对于异常的峰形或噪声信号，可以检查进样口和检测器之间是否存在泄漏。
总之，定期进行维护，保持仪器的清洁和良好的工作环境，及时处理故障，可以保证气相色谱仪的正常运行和准确的分析结果。
如果遇到无法解决的故障，建议及时联系仪器厂商的技术支持进行维修。
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法及维护和修理保养
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法及维护和修理保养导读：针对气相色谱仪这种比较精密的仪器，显现故障是不可避开的事情，依据工程师的总结我们可以得知，气相色谱仪常见的问题大体分为三种。
气相色谱仪常见故障和保养维护和修理方法气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
针对气相色谱仪这种比较精密的仪器，显现故障是不可避开的事情，依据工程师的总结我们可以得知，气相色谱仪常见的问题大体分为以下几部分：首先是气路部分故障，这方面的故障可以分为：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。
这个是从气路方面进行排出，可以分析出来的几种常见情况。
另外就是主机电路部分故障，这方面的故障又可以分为:启动或初始化不正常、温度掌控部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。
这个是从电路部分来进行考察得出来的集中情况。
第三个比较常见的故障选项则是检测器输出信号不正常,比如无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
以上三种情况是气相色谱仪在工作中比较常见的故障。
此外，气相色谱仪也有一些其它常见故障，我们总结有气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
所以，我们在维护和修理气相色谱仪时，要把气相色谱仪依照不同的情况进行归类，这样我们才能够有的放矢进行处理，以防多走弯路。
常见故障及检修进样后不杰出谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。
碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、zui后察看检测器出口是否畅通。
气相色谱仪维护保养内容
气相色谱仪维护保养内容气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析和物质检测领域的仪器，它能够对样品中的化合物进行定性和定量分析。
为了确保仪器的准确度和稳定性，我们需要进行定期的维护和保养。
本文将详细介绍气相色谱仪的维护保养内容，帮助您更好地使用和管理这一重要的分析工具。
一、仪器清洁清洁是维护气相色谱仪的第一步。
由于仪器内部存在许多精密的零部件和流道，清洁工作尤为重要。
首先，我们需要使用纯净溶剂和无尘吸尘器清洁仪器表面，确保仪器外观干净整洁。
然后，使用胶头棉棒和溶剂轻轻擦拭进样口和柱口，去除残留的样品和杂质。
最后，使用专用的清洗剂和柱炉清洗剂对进样口、调节器和柱炉进行深度清洁，消除堵塞和积聚的杂质。
二、气路系统检查气路系统是气相色谱仪正常运行的关键部分，因此需要定期检查和维护。
首先，检查进样口附近的气路连接是否松动，如有松动，应重新连接并确保密封良好。
然后，检查压力控制器和流量计是否正常工作，如有故障，及时更换或修理。
同时，还需要检查气源过滤器和湿气陷阱的使用寿命，根据实际情况进行更换。
最后，进行气路系统的泄漏检查，使用检漏仪或肥皂水检查气流是否有泄漏现象，如有发现，应及时修复。
三、进样系统维护进样系统是气相色谱仪的关键部分，定期维护能够保证其正常运行和准确分析。
首先，检查进样针的状态，如有弯曲或磨损，应及时更换。
然后，对样品进样装置进行清洁和消毒处理，以防止交叉污染。
同时，还需要定期更换进样垫、进样针和进样室内的密封件，以确保进样系统的密封性和精确度。
最后，根据实际分析需要，选择合适的进样方式和进样量，减少样品损失和污染。
四、柱和柱炉维护柱和柱炉是气相色谱仪的核心组成部分，对其进行正确的维护十分重要。
首先，定期检查和更换柱保护套，保护柱的稳定性和寿命。
然后，对柱炉进行调试和校正，确保温度控制的准确性。
同时，定期清洁柱炉内部，去除附着在柱炉壁上的残留物。
最后，根据分析需求选择合适的色谱柱和柱炉条件，以提高分离效果和分析速度。
气相色谱仪仪器设备维护保养内容
气相色谱仪仪器设备维护保养内容气相色谱仪是一种高精度的分析仪器，广泛应用于化学、医药、环保等领域。
为了确保仪器的正常运行和延长使用寿命，需要进行定期的维护保养。
以下是气相色谱仪仪器设备维护保养的主要内容。
一、日常维护1.清洁仪器表面：每天使用结束后，用干净的抹布轻轻擦拭仪器表面，保持仪器整洁。
2.检查气体管道：确保气体管道连接紧密，无漏气现象。
如有异常，及时处理。
3.检查进样针：进样针是仪器的关键部件，需要定期清洗。
使用专用清洗溶剂清洗进样针内部和外部，确保无残留物。
4.清洗色谱柱：根据需要，定期更换色谱柱或进行色谱柱清洗。
使用合适的溶剂清洗色谱柱，排除污染物。
二、定期保养1.空气压缩机保养：定期更换空气压缩机机油，清洗空气过滤器，确保仪器供气稳定。
2.更换消耗品：根据实际使用情况，定期更换消耗品，如密封圈、过滤器等。
3.仪器精度检查：定期对仪器进行精度检查，确保仪器分析结果准确可靠。
4.仪器校准：根据仪器使用要求，定期进行仪器校准，保证分析结果的准确性。
5.零部件更换：根据实际使用情况，定期更换零部件，如气缸密封件、导向柱等。
6.整体清洁：定期对仪器进行整体清洁，包括电路板、加热器等部件。
使用无水乙醇或分析纯级别的溶剂进行清洁。
7.预防性维护：根据仪器使用频率和寿命，制定预防性维护计划，包括定期检查、保养和维修。
三、注意事项1.仪器设备应避免长时间连续工作，以保证仪器各部件充分冷却。
2.在进行维护保养时，务必切断电源，避免带电操作。
3.维护保养过程中，需使用合适的工具和材料，避免不兼容或损坏仪器部件。
4.如遇紧急情况，应立即停止操作并联系专业人员进行维修。
5.维护保养完成后，务必进行测试验证，确保仪器性能正常。
6.建立完整的维护保养记录，包括维护时间、项目、操作人员等信息，以备后续参考。
7.对于关键部件的维护保养，建议由专业人员进行或寻求原厂技术支持。
8.在使用过程中如发现异常气味或声音，应立即停机检查并排除故障。
气相色谱仪的操作和维护技巧
气相色谱仪的操作和维护技巧气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于科学研究和工业生产中。
它通过对样品中的化合物进行分离和定量分析，帮助科学家们了解物质的组成、纯度和结构。
本文将介绍气相色谱仪的操作和维护技巧，旨在帮助读者更好地使用和维护这一关键仪器。
一、仪器操作技巧1. 样品处理：在使用气相色谱仪之前，必须对待测样品进行适当的处理。
首先，应选择适合的溶剂将样品溶解，确保样品可在色谱柱中被均匀地带出。
其次，可以选择适当的样品预处理方法，如稀释、萃取等，以减少干扰物质对分析结果的影响。
2. 色谱柱选择：色谱柱是气相色谱仪的核心部件，其性能直接影响分析结果的准确性和分离效果。
在选择色谱柱时，应根据待测物性质和分析要求选择合适的柱子类型和尺寸。
常用的色谱柱类型包括非极性柱、极性柱和手性柱等。
3. 优化分析条件：气相色谱仪的分析过程中，需要调节多个参数以优化分离效果和分析速度。
最常见的参数包括进样量、温度梯度、载气流速和检测器灵敏度等。
通过合理的参数选择和优化条件，可以提高分析的准确性和灵敏度。
4. 数据处理方法：在分析结束后，需要对获得的色谱图数据进行处理和解读。
常见的数据处理方法包括峰面积计算、峰识别和峰对比等。
同时，还可以使用色谱质谱联用技术（GC-MS）进一步鉴定和定量分析样品中的化合物。
二、仪器维护技巧1. 仪器保养：定期进行仪器的清洗和保养是延长仪器寿命的关键。
在使用过程中，及时清除样品残留物、色谱柱残留物和检测器残留物等，防止它们对后续分析的干扰。
2. 载气和检测器：载气是气相色谱仪中的关键组成部分，它将样品带出色谱柱并送入检测器。
正确选择和使用载气可以提高分离效果。
同时，检测器的选择也是关键，常见的检测器类型包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）和质谱检测器（MS）等。
根据不同的分析要求，合理选择检测器可以提高分析的灵敏度和特异性。
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护与保养气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
本文紧要想跟大家介绍一下色谱仪在日常使用中的一些维护与保养。
一．色谱柱的老化：新柱或长期不用的柱子需老化以去除挥发性的污染物。
作法：柱子的一端接在进样器上，与检测器连接的一端拆下来，用螺帽盖好检测器入口，通入载气，设定炉温100℃约1h，然后渐渐升温至比最高温度低20度（切勿超过柱子的最高温度极限），保持12－24h。
毛细柱时间可短一些。
二．进样器换垫隔垫的使用寿命取决于使用次数和针头质量，一般的规律是，每天换一次隔垫。
三．进样器衬套、内衬管，检测器喷嘴被污染时要用合适的溶剂清洗，可以咨询购买的厂家。
四．当TCD检测器开着时，假如没开或停止气流，灯丝会永久性损坏，开机时必需先通气再开电流，关机时必需先关电流再关气源。
五．用氢气作燃料的检测器（FID、FPD、NPD），一旦氢气接入仪器，进样口接头就必需始终接一根色谱柱或一个帽，否则氢气会流进加热室引起爆炸事故。
六．当用FID、FPD、NPD时，检测器温度确定要高于100℃，以免积水。
七．ECD检测器的废气必需排出室外，以防止放射性活性材料污染试验室。
有ECD的用户每６个月必需执行一次放射活性泄漏检查。
八．所用气体可以经过净化管（内装变色硅胶、分子筛等）过滤以除去水分、氧气等杂质。
九．检测器温度应在柱温以上，以防样品或流失的固定液冷凝在检测器里。
气相色谱仪使用建议1、按气相色谱仪说明书的规程操作验收仪器时，不仅要清点全部零部件是否齐全，还要检查仪器说明书是否齐备，并妥当保存这些资料。
在独立操作仪器之前，确定要认真阅读有关说明书，并严格按规程操作。
这是做好仪器分析的前提条件，而且一旦仪器出了问题，也好与厂商交涉。
气相色谱操作规程及日常维护方案
气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性，检查各部件是否齐全，包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。
然后，打开气相色谱仪器的电源，预热仪器至稳定状态。
我们需要准备样品，确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。
1.2进样操作在进样前，要先将进样针插入样品瓶中，轻轻抽取适量样品，注意不要抽入气泡。
将进样针插入进样口，迅速推出样品，然后立即拔出进样针，避免样品残留在进样针中。
进样过程中，要确保色谱仪器的运行状态正常，观察样品在色谱柱上的分离效果。
1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上，打开数据处理软件，设置好检测器类型、检测波长等参数。
当样品进入色谱柱后，软件会自动记录色谱图。
待样品完全分离后，我们可以对色谱图进行积分，计算各个组分的含量。
1.4关闭仪器实验结束后，关闭气相色谱仪器的电源，将色谱柱、进样系统等部件清洗干净，防止残留样品对下次实验产生影响。
同时，关闭气源，确保实验室安全。
二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉，要定期检查气源的压力和纯度。
如果发现气源压力不稳定或纯度降低，要及时更换气源。
要定期清洗气源过滤器，防止杂质进入仪器。
2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件，其性能直接影响实验结果。
要定期检查色谱柱的完整性，避免断裂、污染等现象。
使用完毕后，要用适当的溶剂清洗色谱柱，去除残留样品。
长时间不使用时，要将色谱柱从仪器中取出，妥善保存。
2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件，要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。
使用过程中，要注意检测器的工作温度，避免过热或过冷。
要定期清洗检测器，防止样品残留或污染。
2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口，要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。
使用过程中，要确保进样针干净，避免样品污染。
同时，要定期清洗进样口，防止样品残留。
2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具，要定期更新软件版本，确保其正常运行。
气相色谱仪的保养与维护
气相色谱仪的保养与维护气相色谱仪是目前化学分析实验室中使用最为广泛的检测工具之一。
它的准确性和灵敏度都取决于仪器的正常使用和保养。
如果仪器的维护得当，它将有更长的使用寿命，同时可以保证准确的分析结果。
在这篇文章中，我们将分享气相色谱仪的保养和维护的一些重要注意事项和建议。
1. 每日检查在使用气相色谱仪之前，每日检查很重要。
这应该是在每个工作日开始时的例行程序。
检查的内容包括：•检查压力指示器和流量计是否工作正常。
•检查热区温度是否在设定的范围内。
•检查气瓶的气压和瓶底的剩余气体量。
•检查进样器、柱和检测器是否清洁。
这样的例行检查可以有效地避免出现不可预料的故障和停机时间，同时可以减少损坏仪器的风险。
2. 常规维护在日常使用过程中，气相色谱仪需要不断地进行维护。
下面是几个常规维护事项：2.1 进样器和柱进样器和柱是色谱仪中需要最多维护的部分。
进样器与柱的连接点是最容易污染和损坏的部分，应定期清洁和更换。
颜色较深的样品，例如血液和土壤样品，会对进样器和柱造成更严重的损坏或污染，因此应特别注意清洁。
2.2 焦炉和检测器检测器应该经常清洁，并在必要时更换灯丝。
焦炉也应该保持清洁，因为污垢和化学品可能堵塞通道或扰乱仪器的温度传递特性。
2.3 气体过滤器对于任何一个经常使用的色谱仪，气体过滤器都是必需的。
它们负责过滤进入检测器的空气和气体，以确保仪器分析结果的准确性和重现性。
定期更换气体过滤器可以确保它们工作正常，同时保持仪器的性能。
3. 预防性维护在气相色谱仪需要维修之前，可以用预防性维护来保持仪器的性能。
这些维护措施包括：3.1 定期维护预防性维护包括定期检查和清洁；确保仪器的所有部件都以最优状态运行；以及使用正确的校准和标准。
3.2 记录仪器历史记录每个色谱图和记录数据都是重要的预防性维护措施。
这使得在未来的仪器维修和诊断时更容易判断问题。
3.3 培训员工培训员工使用正确的技术和方法，可以帮助避免机械和人为损坏。
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气相色谱仪维护保养经验分享(2007-12-31 10:33:23俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。
只有把 GC 当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。
GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分, 要做好保养首先得先了解 GC 各部分构造以及可更换或清洁的零部件, 这部分知识可参考各种 GC 产品使用说明书。
下面主要就 GC 各功能部分维护保养经验、要领一一列举:一、载气系统:载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分, 载气系统最主要的维护工作就是检漏, 可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡, 涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。
卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。
检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。
每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。
需要注意的是, 不要将载气管路长时间放空, 应采用堵头堵住两端, 尽量避免空气进入载气管路。
在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18和氮气峰 (28等长时间下不来,此时可稍微拧松 GC 入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。
净化器在载气系统中作用很大, 可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。
净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。
除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外, 一般均为一次性使用, 寿命示实际情况而定。
可再生类净化管一般有显色指示, 根据指示确定是否需要再生处理, 再生处理步骤为取出吸附剂, 烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。
二、进样系统(进样口:目前各厂家 GC 进样口主要有填充柱进样口、分流 /不分流柱进样口、 PTV (温度可编程蒸发进样口、 VI (挥发物接口、 COC(冷柱头进样口、气体进样阀接口 (气体样品等多种进样口类型以及 ALS(自动进样器、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。
其中主要以填充柱进样口、分流 /不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用, 目前主流的进样口主要为分流 /不分流柱进样口, 由于其分析要求一般比较高 (如农残分析等,维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。
以下主要讲述填充柱和分流 /不分流柱进样口的维护保养,两者差异不大,具有一定的通用性。
1、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如 Agilent BTO(经温度与流失处理隔垫可达400次以上寿命, 而红色硅胶隔垫一般为一百次。
如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。
隔垫碎屑可导致本底升高, 还有可能污染衬管、堵塞色谱柱, 应经常更换, 不必等到非换不可的程度。
很多色友在安装更换隔垫一般拧得过紧, 这样会导致隔垫过于收缩、变硬, 进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可。
2、衬管:衬管在 GC 中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中, 有去活和不去活之分, 也有分流 /不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、 PTV 等多种之分。
不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。
衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1 一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱 70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
2 硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。
它可以消除载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。
一般的方法是用 5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流 1个小时以上, 然后用无水甲醇洗至中性, 烘干备用。
常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷 (DMCS、三甲基氯硅烷 (TMCS和六甲基二硅氨烷(HMDS。
以 DMCS 的硅烷化效果最好, HMDS 其次, TMCS 较差。
3 玻璃棉的使用。
在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用, 但是如果玻璃棉未经去活或断点较多, 会使得活性点增加, 会起到反作用。
以下应用不推荐使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。
4 金属密封垫(分流 /不分流平板:密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质, 以镀金最好。
定期或按需检查, 有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划伤上表面。
5 色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。
一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加 Vespel 或 100%Vespel等物质。
纯石墨材质一般都是一次性使用, 如果密封效果还可以,也可多次使用。
其他材质可多次使用,以密封不漏气为准。
三、分离系统(色谱柱:色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
这里我主要就填充柱和毛细管柱的常规保养维护讲述。
1、老化:1 填充柱:新制备的填充柱在使用前必须经过老化处理, 以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液以及低沸点杂质除去, 使固定液在载体表面涂得更均匀牢固。
老化的方法比较简单 : 在室温下将色谱柱的入口端与进样器相连结。
为了避免污染, 出口端与检测器断开。
然后接通载气,调节载气流速 10~20毫升 /分,再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高 20℃,并在此温度下老化 4~8 h。
注意, 老化温度不能高于固定液允许的最高使用温度。
如果使用氢气作载气, 还应注意将出口端流出的氢气引出室外。
老化处理后, 将柱温降至室温, 把色谱柱出口端与检测器相连结, 在分析条件下观察基线。
若能获得平稳的基线, 说明色谱柱已经老化合格, 一般即可进行正式分析试验。
日常老化可不必断开检测器, 老化时间也可酌情减少。
2 毛细管柱:通用老化程序可在比最高分析温度高 20℃或最高柱温 (温度更低者的条件下老化柱子 2h ,如果在高温 10min 后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏; 如果用 Vespel 密封垫圈的话, 老化完后重新检查密封程度; 注射非保留物质以确定合适的平均线速度。
也可采用程升温度老化, 一般可用慢升快降原则, 50度下以 5度 /分钟升到最高限温下 20度,恒温 30分钟, 20度 /分钟下降到 50度,如此循环 3个来回即可。
2、清洗:通常情况下不建议清洗色谱柱,除非严重污染,经老化效果不明显情况下可以对键合交联固定相的毛细管色谱柱进行。
清洗色谱柱可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱,该装置接有一个有压力的气源上(氦气或氮气,并把色谱柱插到冲洗装置中, 把溶剂加入样品瓶里, 往溶剂瓶中施加压力, 把溶剂压到毛细管色谱柱里, 残留物溶解到溶剂中, 然后用溶剂把它反吹出色谱柱, 再用容积吹扫色谱柱,并把色谱柱进行适当的老化处理。
在冲洗色谱柱之前, 把它切去半米(即靠近进样口一端,把连接检测器的一端插入溶剂冲洗装置,常使用多种溶剂冲洗色谱柱, 后面继续使用的溶剂必须要和前一种溶剂互溶, 一定不要使用高沸点溶剂,特别是最后使用的溶剂,溶解样品的溶剂常常是最佳的选择。
决多数情况下建议使用甲醇、二氯甲烷和己烷。
丙酮是二氯甲烷的代替品 (在避免使用含氯溶剂时 , 但是二氯甲烷是一种最好的冲洗溶剂, 如果注射的是水性样品(如生物液体和组织,在使用甲醇以前要用水来冲洗,一些源于水性样品的残留物只能溶解在水中而不溶于有机溶剂。
应当使用水和醇类 (如甲醇、乙醇和异丙醇冲洗键和聚乙二醇为基的固定相(如 DB-WAX 、 DB-WAXet 、HP-Innowax ,只作为最后使用的溶剂。
四:检测系统(检测器:就目前而言, GC 检测器主要有热导检测器 (TCD、氢火焰离子化检测器(FID、电子捕获检测器 (ECD、微电子捕获检测器 (mECD、氮磷检测器 (NPD、双波长火焰光度检测器 (DFPD、火焰光度检测器 (FPD、脉冲火焰光度检测器(PFPD 、光离子化检测器 (PID、电导检测器 (ELCD, HALL、质谱检测器 (MSD、红外光谱检测器 (IRD 、原子发射检测器 (AED等等,大多数检测器都需要简单的, 但是定期的清洗, 以保持最佳性能。
对于高灵敏度的检测器尤其如此。
没有日常的维护, GC 系统性能降低并能引起检测器失效。
下面就常用的 TCD 、 FID 、ECD 、 NPD 、 FPD 、 MSD 等几种检测器维护进行详解。
1TCD 检测器 :TCD 检测器比较两路气体——纯载气(也称作参比气和载气加样品组分 (也称作柱流出气的热导率。
主要维护工作为热丝维护和热导池维护。
热丝维护:TCD 的主要维护包括热丝的维护。
大多数步骤包括延长热丝寿命或确保热丝不被损坏或污染。
氧气的持续存在会通过氧化作用永久地损坏热丝。
最常见的氧气来源是载气或尾吹气中较高的氧气含量, 或靠近检测器处的泄漏。
推荐在载气和尾吹气气路中使用氧气捕集阱以降低氧气水平。
正确的柱安装技术和定期检漏 (特别是安装色谱柱之后有助于最大限度地避免泄漏问题的发生。
当热丝电流较高时, 氧气所引起的损坏将更加严重。
化学活性样品组分, 如酸和卤代化合物可能损坏热丝。
尽可能避免这些化合物将延长热丝寿命。
当 TCD 不使用时,关闭或大大降低热丝电流也可延长热丝寿命。
延长热丝寿命:若遵循以下启动程序,将延长热丝寿命。
a. 热丝接通电源之前,用载气和尾吹气吹扫检测器 10-15min 。
这样可避免热丝因氧气存在而被氧化,因为无气流条件下氧气已经扩散到了热导池内。
b. 在尽可能低的电流设定下打开热丝电流,然后逐步提高热丝电流至所需值。
这样可减少因电流引入而产生的功率脉冲,并延长热丝寿命。
热导池污染:当采用减低检测器温度以改善灵敏度时, 会产生热导池污染的问题。
还有, 热丝保持在低电流条件也会导致污染, 因为在较低电流条件下热丝温度也较低。
如果热导池被污染,用容积冲洗检测器有助于出去冷凝物。
容积冲洗步骤:a. 将热导池冷却至室温并取下色谱柱。
b. 将隔垫至于检测器入口的螺母或接头组件上。
c. 将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧。
确认有尾吹气流。
d. 通过隔垫向检测器注射 20-100ul 甲苯或苯。
注射容积总量至少 1ml 。