常见气相色谱仪的清洗及保养

常见气相色谱仪的清洗及保养
常见气相色谱仪的清洗及保养

常见气相色谱仪的清洗及保养

气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。

气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。

下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。

1仪器内部的吹扫、清洁

气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。

2电路板的维护和清洁

气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。

吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。

我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。

3进样口的清洗

用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。

在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。

玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。

如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。

分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进

行清洗,烘干后使用。

分流管线的清洗: 气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。

气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。

对于EPC控制分流的气相色谱仪,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,然后烘干处理。

由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。

4TCD和F ID检测器的清洗

TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。

HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ~30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4~8 h,降温后即可使用。

国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃, 检测器温度升到250 ℃, 通入比分析操作气流大1~2倍的载气, 直到基线稳定为止。

对于严重污染, 可将出气口用死堵堵死, 从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。

FID检测器的清洗: F ID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。

气相色谱仪是一般实验室常用的分析仪器,对气相色谱仪的维护和保养是各实验室经常遇到的问题。但是,因为具体情况不同,污染物及工作环境的差异,各实验室所采用的处理方法可能有所不同。正确的对仪器进行维护和保养,可增加仪器的使用寿命,减少仪器的故障率,保障分析工作的顺利进行。尤其是工厂实验室,经常对仪器进行维护和保养是化验室一项必不可少的工作,甚至影响企业的生产和经济效益。

SP-6890气相色谱仪操作维护保养

SP-6890气相色谱仪操作维护保养规程 1.目的 本文件规定了SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养程序。以规范气相色谱仪的操作及维护和保养,保证仪器正常使用,延长仪器使用寿命。 2.适用范围 适用于SP-6890型气相色谱仪的操作及维护保养。 3.内容 3.1 方法简述 气相色谱仪以气体作为流动相(载气)。样品由微量注射器“注射”进入进样器,气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学特征,将各组份按顺序检测出来。 3.2 操作步骤 3.2.1 打开载气阀,做气密性检查。 3.2.2 调节载气阀,使载气流量符合分析条件要求。 3.2.3 打开氢气阀,调节使氢气流量符合分析条件要求,并记录下此时的氢气压力。 3.2.4 打开空气阀,调节空气流量使符合分析条件要求。 3.2.5 打开主机电源,设定色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。设定信号输出为 A,范围为8,打开检测器A。 3.2.6 检测色谱柱箱温度、检测器温度、进样器温度。 3.2.7 按下键盘板上[信号],此时仪器显示FID基线电平。 3.2.8 调节氢气压D0.15~0.2Mpa(点火需要),并用点火枪在检测器顶部点火。然后将 氢气压力重新调到原来压力。 3.2.9 按下积分仪3295“PLOT”键,当基线稳定后,按下积分仪3295“STOP”键。 3.2.10 用进样针抽取1μl样品。 3.2.11 进样并按积分仪“START”键。 3.2.12 等色谱峰出完后按积分仪“STOP”键。 3.3 维护保养及注意事项 3.3.1仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。

手术器械维护与保养

手术器械维护与保养 一、手术器械的循环过程: 使用→分类处理→清洗消毒→维护保养→打包→灭菌→存储→供应发放 二、器械使用后务必及时消毒清洗 1、如果污垢残留物留在器械上凝结后会使随后的清洁更困难。 2、器械的粘附材料(如填充材料)如果硬化在器械上会损坏器械。 3、如果器械长时间搁置不处理,污染物会腐蚀器械。 三、消毒清洗过程中应防止碰撞冲击 1、碰撞冲击会损伤器械表面的镀铬层或钝化膜,降低器械的耐腐蚀能力。 2、碰撞冲击可能会导致精细器械与有刃口的器械受到损坏。 3、显微外科器械应有特殊的保护措施,如存放在架子上或者盛放在合适的装置里处理。清洗过程中要注意不能使用过大的力或压力,防止损坏器械。 4、对于刃口类的器械如剪刀、骨凿、钻头、刮匙等应存放在专门的容器内或盛放在合适的装置里单独处理,避免刃口受到损伤。 四、清洗过程注意事项 1、手工清洗时应使用软麻布、塑料刷或者清洁枪、压缩空气枪等方法,不能使用金属刷或冲洗试剂,避免器械受到损坏。橡胶与

塑料材料尤其需要特别小心地漂洗。为了避免产生水污点,清洗之后器械必须马上烘干。 2、绞接器械(如剪刀、钳子)消毒清洗前应将其打开,可以使器械得到更有效彻底的消毒清洗。对一些内部有腔或沟槽结构难以清洁的器械,如缝(吻)合器、内窥镜等产品,应当按照产品说明书指示的内容拆开器械后再消毒清洗。 3、采用成套设备对器械进行清洗时,应预先将器械处于张开与悬挂状态,使立体交叉喷淋的水柱能冲洗到器械的每个部位。若采用有孔的浅盘盛放器械清洗时,应注意盘内器械要交叉叠放,防止因堆放过多而影响清洗效果。 五、应首选高温高压蒸汽物理方法消毒灭菌 1、任何化学方法消毒灭菌对器械都会产生程度不同的影响,因此有条件的单位应首选高温高压物理方法消毒灭菌,这样可有效延长器械的使用寿命。如果条件不具备时也可采用化学方法消毒,但必须严格按相应的规范进行操作。 2、电动类器械可用蘸了清洁消毒溶液的软麻布擦拭,也可用软刷子。在使用喷射消毒后,要保证用布料擦干。 3、电动类器械如果采用环氧乙烷消毒灭菌时,器械应保持干燥,表面不能有水滴或粘贴物,以免影响灭菌效果。 六、采用化学方法消毒灭菌时应特别注意 1、不能把器械浸入生理盐水中,因为与生理盐水暴露接触会引起点蚀与锈蚀。

气相色谱仪由哪几部分组成

1、气相色谱仪由哪几部分组成 答:基本包括六个基本单元:气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。 2、在环已烯成分检测的实验中,我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么? 答:固定相为:PEG毛细管柱。流动相为:氮气 3、在环已烯成分检测的实验中,我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答:为氢火焰离子化检测器。 4、气相色谱仪的适用范围是什么 答:气相色谱仪可以应用于分析气体试样,也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。如:环境检测,食品检测,有机化合物的质量检测等范围。 5、高效液相色谱仪由哪几部分组成 答:主要包括:高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。 6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中,我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么 答:固定相为:十八烷烃;流动相为:80%甲醇和20%水的混合溶液。 7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中,我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器 答:紫外吸收检测器。 8、什么叫反向高效液相色谱仪,什么叫正向液相色谱仪 答:固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪;固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。 9、液相色谱仪的适用范围是什么 答:只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度,便可以分析。特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。如:环境检测,食品检测,有机化合物的含量检测等范围。 10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么 答:定性分析的依据为:各检测物的保留时间;定量分析的依据为:峰面积与浓度成正比。 实验操作部分: 1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么 打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。 2、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中的操作步骤是什么 答:流动相的配制(超声脱气过滤);开机预热30分钟;进样(以微量注射器吸取适量试样并排气泡——将微量注射器插入六通阀——旋转六通阀——注入试样——旋转六通阀——拔出微量注射器);在计算机上读取数据——关机(先关泵后关电源)。

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围 待测组分经色谱柱分离后,通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号,经放大器放大后,由记录仪或微处理机得到色谱图,根据色谱图对待测组分进行定性和定量分析。 气相色谱监测器根据其测定范围可分为: 通用型检测器:对绝大多数物质够有响应; 选择型检测器:只对某些物质有响应;对其它物质无响应或很小。 根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同,可分为: 浓度型检测器:测量载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比,与单位时间内组分进入检测器的质量无关。 质量型检测器:测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化,即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比 目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。 一.检测器的性能指标——灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽) (一)灵敏度——应答值 单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。 响应信号(R)—进样量(Q)作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示: (3) 由此可知:灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。 气相色谱检测器的灵敏度的单位,随检测器的类型和试样的状态不同而异: 对于浓度型检测器: 当试样为液体时,S的单位为mV·ml/mg,即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数; 当试样为气体时,S的单位为mV·ml/ml,即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数;

常见气相色谱仪的清洗及保养

常见气相色谱仪的清洗及保养 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。气相色谱仪在我公司主要用于DNT、MNT、MTD、OTD、TD I等有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况,分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、F ID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。 1仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 我公司每年检修时都会发现仪器的电路板被有机蒸气不同程度的污染。其中,MTD的污染尤为严重,被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。 3进样口的清洗 用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进

准分子激光手术器械的清洗效果检测与保养

准分子激光手术器械的清洗效果检测与保养 标签:准分子激光手术;板层角膜刀;Moria-M2自动旋转式显微角膜板层刀;清洗;灭菌;保养准分子激光手术是目前治疗近视、远视、散光最快捷有效的方法之一。在手术治疗的过程中,对准分子激光手术器械的清洗、灭菌、监测及保养的方法也是非常重要的,它不仅可以保证手术的顺利进行,也在一定程度上预防手术感染的发生,保证了手术的安全。笔者采用一套非常严谨的程序对板层角膜刀和自动旋转式显微角膜板层刀进行清洗、灭菌及保养,同时对结果进行监测,达到了很好的效果。1板层器械的清洗方法首先在流动水下冲洗表面残留的污物,清洗时应避免水的泼溅,可拆卸部分应拆开后清洗。用多酶清洁剂5 ml 稀释纯化水1000 ml超声清洗器械3 min,水温保持在30 ℃~40 ℃左右。取出超声清洗后的板层器械在流动水下刷洗,刷洗时应注意选择不同型号的软毛刷,充分打开轴节,刷关节、齿、咬合面、螺钉固定处、卷边、缝隙等难于清洗的部位,在刷洗操作时应在水面下进行,防止产生气溶胶,并减少操作人员受污染的程度。刷洗时应彻底,要确保清除残留的多酶清洁剂。再用纯化水终末漂洗,把漂洗好的板层器械放入恒温水箱下湿热消毒(温度≥90 ℃;时间≥1 min),最后用吹风筒或干净的一次性擦手毛巾拭干板层器械上面的水分。 2Moria-M2自动旋转式显微角膜板层刀的清洗方法Moria-M2自动旋转式显微角膜板层刀与普通的板层角膜刀构造不同,它的负压吸引环和手柄是固定在一起的,在清洗的时候,应首先旋开手柄上的螺母,在流动水下冲洗表面残留的污物,清洗时应避免水的泼溅,用多酶清洁剂5 ml稀释纯化水1000 ml超声清洗器械3 min,水温应保持在30 ℃~40℃之间。注意器械在超声清洗时摆放的位置和方向,将负压环的一面朝上放,取出超声清洗后的板层器械在流动水下刷洗,刷洗时充分刷洗关节、齿、咬合面、螺钉固定处、卷边、缝隙等难于清洗的部位,用10 ml注射器抽吸纯化水对负压环上连接手柄的负压孔进行反复冲洗,冲洗后用纯化水将板层刀终末漂洗,把漂洗好的器械放入恒温水箱下湿热消毒(温度≥90 ℃;时间≥1 min),最后用吹风筒吹干负压环和负压孔上面残留的水。 3板层器械清洗后的质量监测及灭菌效果监测板层器械使用后彻底的清洗和灭菌处理是保证医疗安全的重要环节,在清洗器械后,使用放大镜观察板层刀头和负压环这么特殊的器械远远达不到对器械清洗质量的监测,如果清洁不够彻底,板层刀头和负压环上残留的血红蛋白和残留组织中的肌红蛋白将会在板层器械上形成保护层,直接影响了高温高压灭菌的效果,增加了手术感染的风险。面对此类问题,笔者还采用一些特殊的方法对板层器械的清洗质量和灭菌效果进行监测。主要方法如下。(1)板层器械清洗的监测:用杰力试纸(手术器械洗涤残留血污检验专用试纸)分别对手术后的清洗器械步骤进行监测,包括了术后污染器械、多酶超声清洗后器械、流动水下刷洗后器械、恒温水箱湿热消毒后器械,结果显示:对污染器械的监测结果呈阳性,多酶超声清洗后的器械和流动水下刷洗以及恒温水箱湿热消毒后的器械结果均呈阴性。(2)板层器械经小型预真空高温压力蒸汽灭菌炉(nova3)效果监测,使用灭菌效果指示卡监测灭菌效果,指示卡颜色由米黄色变黑色,灭菌炉条码打印出灭菌状态显示灭菌成功。最后应对整体的清洗质量监测和灭菌效果监测进行登记。4板层器械的保养准分子激光手

气相色谱仪原理(图文详解)

气相色谱仪原理(图文详解) 什么是气相色谱 本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。 气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定: 基子时间的差别进行分离 和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样,就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器以后,被记录的就是色谱图(图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。 峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。 图1典型色谱图

系统 一个气相色谱系统包括 可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口,它同时还作为液体样品的气化室色谱柱,实现随时间的分离 检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对组分做出响应 某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。 样品 载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」 图2色谱系统

气源 载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。见图 钢瓶阀

若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净化器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。 进样口 进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。注射进样口 用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理(非实际设计尺寸)如图4所示。 样品从机械控制的定量管被扫入载气流。因为进样量通常差别很大,所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。其原理(非实际设计尺寸)如图5所示。

气相色谱仪维护保养知识

气相色谱仪的维护保养知识 俗话说得好:没有不好骑的马,只有骑不好马的骑师。只有把GC当朋友,好好了解它的习性、掌握维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。 GC主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,要做好保养首先得先了解GC各部分构造以及可更换或清洁的零部件,这部分知识可参考各种GC产品使用说明书。 下面主要就GC各功能部分维护保养经验、要领一一列举: 一、载气系统: 载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统最主要的维护工作就是检漏,可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇起泡,涂抹在管路连接或阀等有缝隙的地方察看。卸下高压、低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。检漏工作应定期作,周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中,如果拆卸过载气管路,可看到水峰(18)和氮气峰(28)等长时间下不来,此时可稍微拧松GC入口管路螺帽,开载气吹半个小时或更长时间。 净化器在载气系统中作用很大,可以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等等杂质。净化管有很多种选择,主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合净化管等等。除了部分水分及烃类净化管可以再生处理以外,一般均为一次性使用,寿命示实际情况而定。可再生类净化管一般有显色指示,根据指示确定是否需要再生处理,再生处理步骤为取出吸附剂,烘箱中加热烘烤,最后干燥冷却后重新填装连接管路。 二、进样系统(进样口): 目前各厂家GC进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、PTV (温度可编程蒸发进样口) 、VI (挥发物接口) 、COC(冷柱头进样口) 、气体进样阀接 口 (气体样品)等多种进样口类型以及ALS(自动进样器) 、顶空进样、吹扫捕集进样等进样附件。其中主要以填充柱进样口、分流/不分流柱进样口应用最广,填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析、大体积进样分析等应用中常用,目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高(如农残分析等),维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果差异较大。

气相色谱仪有哪些检测器修订版

气相色谱仪有哪些检测 器修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

1、氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析 2、热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应 3、电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析 4、火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析 5、氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析 6、催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析 7、光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析 FID(氢火焰检测器)居多。 它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小,它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,适合连接开管柱进行复杂样品的分离,线性范围为10的7次方是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度最好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。 TCD(热导池检测器); 热导池检测器(TCD)是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器。 FPD (火焰光度检测器) FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原, 产生激发态的S2*(S2的激发态)和 HPO*(HPO的激发态),这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱,用光电倍增管测量这一光谱的强度,光强与样品的质

气相色谱仪对仪器的一般要求

气相色谱仪对仪器的一般要求 一、载气源 气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相,可根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。 二、进样部分 进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 三、色谱柱 根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定。 四、柱温箱 柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。 五、检测器 适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FP D)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。除另有规定外,火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气,空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。 六、数据处理系统 目前多用计算机工作站。药典规定,各品种项下规定的色谱条件,除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30min内记录完毕。

7890B气相色谱仪的操作规程

1、目的:建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围:气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人:检测员 4、正文: 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释 (400-690kPa)放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶,调节输出压至0.41MPa。(400-690kPa) 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶,调节输出压至0.55MPa。(550-690kPa) 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows 主菜单界面。然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺

精密贵重器械处理中的常见问题及对策

精密贵重器械处理中的常见问题及对策 发表时间:2019-11-20T14:41:48.297Z 来源:《医药前沿》2019年29期作者:梁燕程茜黄仕敏侯运惠[导读] 随着现代医学的发展,手术种类的增多,临床上器械种类也越来越多,特别是精密和贵重的器械。 (四川大学华西医院宜宾医院四川宜宾 644000)【摘要】目的:探讨精密贵重器械常见操作处理中存在的问题。方法:从器械处理的回收、清洗、检查包装等环节采取保护保养措施。结果:精密贵重器械缺陷例数明显下降,缺陷发生率下降了83.3%。结论:对精密贵重的保护及保养方面进行整改,可以有效地减少器械护理不良事件的发生,提高器械使用寿命。 【关键词】精密贵重器械;处理;问题;对策【中图分类号】R608 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2019)29-0255-02 随着现代医学的发展,手术种类的增多,临床上器械种类也越来越多,特别是精密和贵重的器械,为了提高精密医疗器械的质量,延长它的使用寿命,减少浪费,精密贵重器械应在各个环节对其进行保护和保养。从2015年我科接收精密贵重器械处理以来,保护和保养精密贵重器械存在以下问题。2016年后对这些问题进行了整改并落实。 1.存在问题1.1 回收时没有注意保护与其他较重器械放在一起造成挤压损坏。回收有污渍血渍的器械。 1.2 回收时我科工作人员对临床科室护士的宣传教育不到位,临床科室没有主动保护意识。 1.3 科室清洗人员意识不到位,在清洗过程中麻痹大意也没有注意保护。 1.4 包装人员在检查包装时不仔细或者错误的包装导致器械的损坏或者遗失。 1.5 灭菌后暴力分拣,在运输过程中也没有注意单独装箱放置而与较重器械放在一起造成损坏。 1.6 外来器械清单填写不规范,接收记录本登记不规范。 2.对策对以上存在的问题从以下几个方面进行保护保养整改:2.1 回收注意清单与实物是否相符,器械的种类,数量,需要注意的事项等。且在回收时要注意检查器械有无缺损,变形,性能是否完好,有无保护垫,没有保护垫时科室要用专用的器械箱单独放置,以免运输过程中碰撞,损坏器械。窗口人员在回收时就应与临床科室人员做好宣传教育工作,使用后的器械及时进行清洗血渍、污渍,多酶液保湿。保护器械是双方共同的目标,需要大家共同的配合和努力。 2.2 清洗结构复杂的器械,如孔隙类、关节类、锉刀类、管腔类器械以及精密器械应采用手工和机械结合的清洗方式。植入物采用机械清洗时应使用专用的盛装容器或袋,不可使用润滑剂。清洗过程中要将精密贵重器械置于科室专用的保护垫中,特别要注意尖端的保护,精密器械不可与较重的器械放置一起,避免挤压变形,掉落,放置在保护垫时要合理,不可过多。眼科器械的清洗要用专用的清洗工具和专用的清洗盆,不可与其他器械一起清洗。动力系统我们医院常用的有电钻、摆锯等,包括钥匙、保护套、手柄、后盖等。清洗时采用手工清洗的方法,注意上电池端勿进水,接头处用毛刷刷洗。清洗毕后更换乳胶手套再用75%酒精消毒。腔镜器械采用手工清洗的方法,器械拆细到最小化,清洗过程中要注意镜头的保护,避免擦挂,动作轻柔。 2.3 检查包装器械清洗过后,要对器械的功能及完整性进行检查,检查器械有无压痕、凹陷;切削刃、螺钉、螺纹处有无磨损、缺失;运动部件、齿轮等应检查活动度、灵活性。看不清楚时应用带光源的放大镜检查。包装时要做好器械的保护,有防护垫的要用防护垫,没有防护垫的加用剪刀保护套,再用治疗巾包裹保护。腔镜器械打包前要特别注意检查各零件的完整性。一般采用低温灭菌。打包完毕后对于精密器械和易碎物品贴好勿压标识。 2.4 装载精密贵重器械装载上架时,灭菌包间不可堆叠,应使用层架装载。 2.5 转运用专用的转运箱,不可与较大较重器械混放。 2.6 发放发放时注意物品名称,日期时间,锅次锅号外,还要注意检查物品外包装是否挤压变形,对于塑封的器械发放前要注意检查完整性,并与领物人员交接清楚,避免产生不必要的误会。发放工作人员还需指导领包人如何领用放置精密贵重器械包,确保器械安全完好的送交到临床科室。 2.7 清单及登记本填写规范建立规范的清单书写格式,请临床科室及外来器械商按照模板进行书写清单。外来器械接收登记本上时间采用24小时制书写格式,接收的器械包信息与设备科入库信息一致,接收时书写的器械包的计数单位如个数、件数等要与外来器械发放登记本一致。灭菌登记本上当天所灭的非植入物和植入物包名称和包内信息登记仔细,以便于追溯。 2.8 人员培训临床科室派护士现场指导每件精密贵重器械的使用、拆卸、安装、清洗、干燥、上油、包装、灭菌的方法及注意事项,本科派质控人员观摩此类手术,质控人员观摩后向本科人员传达相关知识,目的是尽快了解器械的使用方法。同时请临床科室提供精密贵重器械的使用说明书。了解正确的消毒方法,以及使用保养过程中的注意事项。科室每月抽考精密贵重器械的操作处理技能,对未合格者进行现场指导培训,直至其合格为止。 3.结果

气相色谱仪检测器详细附图解说

气相色谱检测器 气相色谱检测器(Gas chromatographic detector),系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异,当流经检测器的组分及浓度发生改变时,检测器立即产生了相应的信号。 用于气相色谱分析的检测器已有数十种之多,其中既有为气相色谱分析而专门研制的检测器(例如:氢焰检测器),也有利用原来分析化学中的测试装置作为检测器(例如:热导检测器),还有把其他大型分析仪器与气相色谱仪联用(例如:气相色谱-质谱联用仪)。 随着色谱法的不断发展和应用领域的迅速扩大,对检测器的要求也就越来越高。为了满足分析上的需要和操作上的方便,除了发展新型专用检测器之外,气相色谱检测器的另一个发展趋向是研制多功能检测器,即一个检测器能起数种检测器的作用。例如:若能把氢焰检测器与火焰光度检测器以及热离子检测器结合一体,那么,将给色谱分析工作带来极大方便。 用于气相色谱分析的检测器种类繁多,有关检测器的性能参见表2-3;在一般分析工作中,最常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。本节将讨论这五种检测器的原理、结构、性能及其应用等方面的基础知识。 对检测器的基本要求如下: ①噪音较小,灵敏度高。 ②死体积小,响应迅速。 ③性能稳定,重现性好。 ④信号响应,规律性强。 表2-3 气相色谱检测器基本性能 一、基本概念 (一)分类方法 在气相色谱法中,检测器的分类较常用的有四种分类法。

1.按响应时间分类 ⑴积分型检测器 积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。 ⑵微分型检测器 微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。 2.按响应特性分类 ⑴浓度型检测器 浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。 ⑵质量型检测器 质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 3.按样品变化情况分类 ⑴破坏型检测器 在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。 ⑵非破坏型检测器 在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。 4.按选择性能分类 ⑴多用型检测器 对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。 ⑵专用型检测器 仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。 (二)有关定义 1.灵敏度(S) 灵敏度(Sensitivity),系指单位量的物质通过检测器时所产生信号的大小,亦称检测器对该物质的响应值。 ⑴浓度型检测器灵敏度计算式 S c =AC1C2U e/W=hY1/2U e/W (2-9) 式中A——色谱峰面积(cm2); C1——记录纸单位宽度所代表的mV数(mV/cm); C2——记录纸速度的倒数(min/cm); U e——在室温和常压下柱出口处载气流速(mL/min)此值按本章中式(2-2)或(2-3)计算; W——样品质量(mg);

气相色谱仪的维护与保养

气相色谱仪的维护与保养 (1)、严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。 (2)、仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。 (3)、使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。 (4)、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。 (5)、经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个流路系统不漏气。 (6)、气源压力过低(如不足10~15个大气压),气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定。 (7)、对新填充的色谱柱,一定要老化充分,避免固定液流失,产生噪音。以OV-101、OV -17、OV-225等试剂级固定液,老化时间不应该少于24小时,对SE-30,QF-1工业级的固定液因纯度低,老化不应该少于48小时。 (8)、注射器要经常用溶剂(如丙酮)清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。 (9)、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。 (10)、避免超负荷进样(否则会造成多方面的不良后果)。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1ul(约100ug),然后再做适当调整。 (11)、对于欠稳定的农药、中间体,最好用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解。 (12)、尽量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),以减少或避免金属催化分解和吸附现象。 (13)、保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。 (14)、保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。 (15)、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁,更换1~2cm填料,塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉,老化2小时,再投入使用。

常见气相色谱仪的维护保养

常见气相色谱仪的维护保养 气相色谱往往由于生产连续性的需要,通常都是24 h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和 维护。 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; F ID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 1 仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行 处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2 电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 3 进样口的清洗 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙

气相色谱仪原理、结构及操作

气相色谱仪原理、结构及操作 1、基本原理 气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。 2、气相色谱结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就

气相色谱仪的清洁保养常识

气相色谱仪的清洁保养常识 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 1 仪器内部的吹扫、清洁 气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。 2 电路板的维护和清洁 气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。 吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。 3 进样口的清洗 在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线, EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。 玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。 如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。 分流管线的清洗: 气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。

气相色谱仪有哪些检测器

气相色谱仪有哪些检测器Last revision on 21 December 2020

1、氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析 2、热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应 3、电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析 4、火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析 5、氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析 6、催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析 7、光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析 FID(氢火焰检测器)居多。 它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小,它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,适合连接开管柱进行复杂样品的分离,线性范围为10的7次方 是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度最好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。 TCD(热导池检测器); 热导池检测器(TCD)是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器。 FPD (火焰光度检测器) FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原,产生激发态的S2*(S2的激发态)和 HPO*(HPO的激发态),这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱,用光电倍增管测量这一光谱的强度,光强与样品的质量流速成正比关系。FPD是灵敏度很高的选择性检测器,广泛地用于含硫、磷化合物的分析。

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