水中总硬度测量不确定度评定

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自来水中总硬度的测定标准

自来水中总硬度的测定标准

自来水中总硬度的测定标准一、实验原理水中总硬度是指水中钙离子和镁离子的总量,是评价水质的重要指标之一。

测定自来水中总硬度的方法常采用EDTA络合滴定法,其原理是:在pH=10的氨缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,EDTA与钙、镁离子形成稳定的络合物,用已知浓度的EDTA标准溶液滴定,根据消耗的EDTA标准溶液体积计算出水样中钙、镁离子的总量。

二、实验材料与设备1. 实验试剂:0.025M EDTA标准溶液,铬黑T指示剂,1+9氨缓冲溶液。

2. 实验设备:滴定管、容量瓶、三角瓶、电子天平、pH计。

三、实验步骤1. 准备工作:首先打开自来水水源,将自来水注入容量瓶中,等待30分钟,以便水中悬浮物沉淀。

2. 滴定:用滴定管取一定体积的自来水水样,加入铬黑T指示剂和1+9氨缓冲溶液,然后用已知浓度的EDTA标准溶液滴定至终点。

记录消耗的EDTA标准溶液体积。

3. 空白试验:用蒸馏水代替自来水水样,按照步骤2进行空白试验,记录消耗的EDTA标准溶液体积。

4. 样品测定:按照步骤2和步骤3进行自来水水样的测定,计算自来水中总硬度。

四、实验结果分析根据实验结果,可以得到自来水中总硬度以及钙、镁离子的含量。

通常自来水中钙、镁离子的含量在100-500mg/L之间,如果超过这个范围,说明水质可能存在问题。

此外,还可以通过比较不同时间段的水样测定结果,判断水质是否有变化。

五、实验结论通过EDTA络合滴定法测定自来水中总硬度,可以了解自来水中钙、镁离子的含量,从而评估水质的质量。

实验结果表明,自来水中总硬度在一定范围内,但不同地区和水源的水质可能存在差异。

通过比较不同时间段的水样测定结果,可以判断水质是否有变化。

实验结果可以为相关部门提供参考,以便制定合适的政策和措施来保护和改善水质。

六、实验注意事项1. 在实验过程中要保证实验环境的清洁度,避免干扰实验结果。

2. 使用铬黑T指示剂时要注意安全,避免直接接触皮肤和眼睛。

3. 在滴定过程中要控制好滴定速度,使滴定过程稳定而缓慢。

EDTA滴定法测定水中硬度的不确定度评定

EDTA滴定法测定水中硬度的不确定度评定

内蒙古电力技术.兰曼!塑N,一ERMO~NGOLIAELECTRIC堕婴坠堑篁!!鲞彗堑塑EDTA滴定法测定水中硬度的不确定度评定UncertaintyEvaluationofDeterminingWaterHardnessbyEDTATitration刘显丽1.杜春玲2t郏小雨1(1.内蒙古电力科学研究院.内蒙古呼和浩特010020;2.内蒙古大唐国际托克托发电有限-t-4壬&司,内蒙古托克托0102061f摘要1采用EDTA滴定法'a14定水中硬度,根据化学分析项目建立数学模型,对测定水中总硬度的不确定度来源——水样重复测定.基准试剂的称量、纯度、摩尔质量,标准溶液的体积配制等进行识别和分析。

进而对所有不确定度进行汇总、评估,结果表明:EDTA滴定法测定水中硬度的不确定度主要是重复性造成的.f关键词1EDTA滴定法;水中硬度;标准不确定度;相对不确定度『中图分类号1X832『文献标志码lB『文章编号11008—6218(2009)06一0046—03根据CNAS—CL01:2006《枪测和校准实验室能下:力认可准则》的规定,检测和校准实验时要求制定与c:(匕[肇2£幽L×1000。

检测工作相适应的测量不确定度.并且测量结果的r最终形式要用不确定度进行评定。

本文依据EDTA标液的浓度计算公式如下:JJFl059一1999《测量不确定度评定与表示》、CNAS一1000m户兰迎GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》对c咖庐—而—F善严。

EDTA滴定法测定水的硬度过程中产生的不确定度…一“…进行分析,找出影响不确定度的因素,并对不确定度将公式(2)代入公式(1)中得到:进行评估,为实验室质量控制及检测结果报告的合1000mP(V,一V。

)善盟理性提供科学依据。

C=——万厂可可石-匕盟xl000,1测定原理在pH值=10的条件F.用EDTA溶液络合滴定钙离子和镁离子.作为指示剂的铬黑T与钙离子和镁离子形成紫色或紫红色溶液。

自动电位滴定法测定水中总硬度的不确定度评定

自动电位滴定法测定水中总硬度的不确定度评定
SUN n —we ,L NG 】 , —p , Do g i I ,z g
( h n sa i tr u pis o oa o i i d un d n h ns a 2 4 3 hn ) Z o gh nCt Wa p l r rt nLm t ,G ag o gZ o gh n5 8 0 ,C ia y eS eC p i e
me to h mp c fi a c r t r n lz d,t e u c ran y o t e tc lmo e s d t r i e n ft e i a to n c u a e we e a ay e h n e i t fma h ma ia d lwa ee m n d,a l a h n t swel st e u — c ran y o h e r ite o m . Th oa a dn s f1 3mg fwae a e ti t ft e r po wr t n f r t e tt lh r e so 0 /L o t rs mpl e,t e c m bne tn a d u c ran y o h o i d sa d r n e i t f t
21 00年 3 第 8期 8卷

广 州化 工
・9 1 9・
自动 电位 滴 定 法 测 定 水 中 总 硬 度 的 不 确 定 度 评 定
孙东卫 , 凌永 平
( 中山市供 水有 限公 司 ,广 东 中山 580 ) 24 3
摘 要 : 依据测量不确定度的评定原理和方法 , 自动电位滴定法测定水中总硬度的实例, 通过 分析了测量重复性、 取样、 标准溶
0 6 6 mg L wa ban d,a d te e p n e n e any o . mg L . 1 8 / so tie n h x a d d u c r it f1 3 / . t

水中总氮的测量不确定度评定-2020.7

水中总氮的测量不确定度评定-2020.7

HJ636-2012碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的测量不确定度评定测定结果不确定度是对检验结果质量的定量表征,检验结果的准确性和可靠性在很大程度上取决于其不确定度的大小,因此,合理评定测定结果的不确定度是分析实验室必须重视的问题。

本文根据国家质量监督检验检疫总局发布的质量技术规范《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),结合实际操作,对HJ636-2012碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的测量不确定度进行了评定。

1 试验条件及试剂1.1仪器:1.1.1紫外分光光度计UV7651.1.2压力蒸汽灭菌锅1.2 试剂1.2.1 氢氧化钠(NaOH)。

1.2.2 过硫酸钾(K2S2O8)。

1.2.3 浓盐酸:ρ(HCl)=1.19g/mL。

1.2.12 总氮标准溶液(1000mg/L)。

1.3 总氮标准系列样品:取1个100mL容量瓶,加入10mL浓度为1000mg/L的总氮标准溶液,定容到100mL,得100.00mg/L中间浓度溶液。

再取1个100mL容量瓶,加入10mL浓度为100mg/L的总氮中间浓度溶液,定容到100mL,得10.00mg/L总氮标准使用液。

取6个25mL比色管,分别加入浓度为10.00mg/L的总氮标准溶液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、7.00mL,再用去离子水定容到10.00mL,配制浓度如下的标准系列:0.00 mg/L、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、3.00 mg/L、7.00mg/L。

2 测量原理、方法及数学模型2.1 测量原理在120~124℃下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处,分别测定吸光度A 220和A 275,按以下公式计算校正吸光度A ,总氮(以N 计)含量与校正吸光度成正比。

水中硬度的不确定度评定

水中硬度的不确定度评定

水中硬度的不确定度评定不确定度是评价检测结果可信性、可比性和可接受性的主要指标,是“表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数”,不确定度的评定是一个相当复杂的系统工程,需要考虑到多方面的影响因素,是定量说明实验室技术水平的一个量度。

根据ISO/IEC 17025-2006《测试和校准实验室能力的一般要求》的规定,测试报告必须包括评估测量不确定度的相关信息。

本文尝试采用综合评价法对EDTA滴定法测定水中总硬度的结果进行了不确定度评定。

1、测量过程与数据模型1.1 测试过程用移液管吸取25mL水样放入烧杯中,加缓冲液(pH=10)和K-B指示剂,用EDTA 标准溶液【c(1/2EDTA)=0.025mol/L】滴定至溶液呈兰色终点。

1.2 数学模型式中,△V—滴定消耗的EDTA标准溶液体积(mL),50.03—CaCO3硬度换算系数,即1/2CaCO3的摩尔质量。

2、不确定度的主要来源EDTA滴定法测定水中总硬度影响因素的不确定度主要来源于以下几方面:a.) 取样过程中引入的不确定度,即移液管吸样过程中的不确定度。

包括:吸管容量允差、校准温度差异、肉眼刻线观测引入的偏差。

b.) 滴定导致的不确定度。

包括:滴定管容量允差、校准温度差异、肉眼判断滴定终点引入的偏差。

c.) 标定EDTA溶液浓度带来的不确定度。

包括:基准物质的纯度、摩尔质量、称量、定容、标定体积,肉眼判断终点、标定过程随机效应。

d.) 换算系数50.03导致的不确定度。

e.) 重复性实验产生的不确定度。

3、不确定度的评定3.1 移液管取样过程的urel(pre)本次试验取样体积为25.00mL。

据JJG 196-1990《常用玻璃量器检定规程》的规定,25mL的A类移液管容量允差为:△=±0.030mL,根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的规定,标定体积为三角分布,则容量允差引入的不确定度为:温度θ引起的不确定度:校准时温度为20℃,本实验的室内温度25℃,与校准时的温差为5℃,由膨胀系数(以水的膨胀系数计算)为2.1×10-4/℃得到25mL水样的标准不确定度为:肉眼判断吸管刻度引入的不确定度:依据实践经验,肉眼判断刻度引入的标准不确定度为:则移液管吸取水样带来的确定度为:相对标准不确定度为:因此取样过程引入的相对不确定度为:3.2 滴定体积urel(ΔVEDTA)滴定至终点EDTA标液体积的标准不确定度本次实验所消耗的EDTA标液体积约10mL,实验室用25mL的A类滴定管,容量允差Δ=±0.04mL,标定体积为三角分布。

水中总硬度测定的不确定度评定

水中总硬度测定的不确定度评定

水中总硬度测定的不确定度评定【摘要】 目的 探讨水中总硬度测定的不确定度评价方法。

方法 采用Na 2EDTA 滴定法测定某水样的总硬度,并对测定结果的质量进行不确定度的评定和说明。

结果 按数据模型计算该水样的总硬度为167.0mg/L 。

相对不确定度为0.00670,扩展不确定度为2.2mg/L ,不确定度的表达为(167.0±2.2)mg/L ;k=2。

结论 该方法对评价水中总硬度测定的容量分析法的不确定度有一定的参考价值。

【关键词】 总硬度;不确定度;评定【Abstract 】 Objective To Investigate the method of water assessment of uncertainty about the determination of water hardness. Methods Determination by Na 2EDTA total hardness of a water sample, and the quality determination results and description of Uncertainty. Results According to the data model, the total water hardness was 167.0mg / L. The relative uncertainty was 0.00670, the expanded uncertainty was 2.2 mg / L, the expression of uncertainty was (167.0 ± 2.2) mg / L; k = 2. Conclusions This method for evaluating the capacity of the water hardness test uncertainty analysis has some reference value.【Key words 】 total hardness; uncertainty; assessment测量不确定度的评价是检测工作中的重要技术组成部分,《检测和校准实验室能力的通用要求》(GB/T27025-2008)、《实验室资质认定评审准则》(国认实函[2006]141号)对检测实验室均要求具有并应用评定测量不确定度的程序。

水总硬度检测方法

水总硬度检测方法

水总硬度检测方法硬水是指含有较高浓度钙、镁离子的水,对于人体健康和家庭设备的使用都有一定程度的影响。

因此,准确测量水的硬度对于人们选择适当的水处理方法非常重要。

本文将介绍几种常见的水总硬度检测方法,帮助读者了解如何准确测量水的硬度。

一、滴定法滴定法是一种广泛应用于水质检测中的方法,也可用于测定水的总硬度。

这种方法需要使用到 EDTA(乙二胺四乙酸)指示剂和乙锭紫溶液。

具体步骤如下:1. 用取样瓶收集待测水样。

2. 取 100 mL 待测水样,加入少量乙锭紫溶液,并用准确称量的EDTA 标准溶液进行滴定。

3. 滴定过程中,EDTA 过量配比溶液将与水中的镁和钙离子反应生成络合物,溶液颜色由红变为蓝或紫。

4. 当颜色变为蓝色或紫色时,停止滴定,并记录所用的 EDTA 标准溶液的体积。

5. 用以下公式计算水样的总硬度:总硬度(mg/L)= EDTA 标准溶液的体积 ×溶液浓度 × 1000 / 取样体积。

二、离子选择电极法离子选择电极法是一种便捷、准确测定水样离子含量的方法。

通过离子选择电极(如钙离子选择电极或镁离子选择电极)与电位计配合使用,测量水样中钙离子或镁离子的浓度,并计算水的总硬度。

具体步骤如下:1. 根据离子选择电极的说明书调节电极,确保其工作在最佳状态。

2. 使用清洁的容器收集待测水样,避免污染。

3. 将离子选择电极浸入水样中,等待电位计稳定。

4. 读取电位计所示的电位值,并记录。

5. 根据离子选择电极的校准曲线,计算水样中钙离子或镁离子的浓度。

6. 根据水样中钙离子和镁离子的浓度,计算水的总硬度。

三、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种高灵敏度的测定水样中金属离子含量的方法,也可以用于测定水的总硬度。

该方法使用特定金属离子(如钙和镁)的特征吸收光谱进行分析。

具体步骤如下:1. 准备标准溶液:根据不同硬度水样的需求,配制一系列不同浓度的标准溶液,范围覆盖待测水样的浓度范围。

容量法测定生活饮用水总硬度的不确定度评定(精)

容量法测定生活饮用水总硬度的不确定度评定(精)

收稿日期:2014-05-12作者简介:孙鹏 (1985- , 男, 山东济宁人, 大学本科, 工程师, 主要从事海洋化工科学研究。

文章编号:1002-1124(2014 08-0035-05Sum 227No. 8化学工程师Chemical Engineer2014年第 08期测量不确定度是与测量结果关联, 用于合理的表征被测量值分散性的一个参数, 是判断分析结果质量是否可靠及衡量测试水平高低的重要评价依据。

其在分析数据比对、方法确认以及实验室质控等方面均具有十分重要的意义。

生活饮用水质量的好坏关系着人们的身体健康, 根据GB5749-2006要求 [1], 总硬度是评价水质好坏及衡量生活饮用水是否合格的一项重要指标, 正确评估其测量不确定度具有一定的实际意义。

1测定方法[2]1.1方法原理样品溶液调至碱性(pH ≈ 10 , 以铬黑 T 为指示剂, 用 Na 2EDTA 标准滴定溶液滴定, 测定 Ca 2+和 Mg 2+的总量, 经过换算, 以每升水中 CaCO 3的质量表示生活饮用水的总硬度。

1.2主要仪器及试剂ML204型电子天平; 50mL 滴定管 (A 级 ; 25mL移液管 (A 级 ; 50mL 移液管 (A 级 ; 1000mL 容量瓶 (A 级。

氨性缓冲溶液(pH ≈ 10 ; 5g ·L -1铬黑 T;1.3实验步骤1.3.1锌标准溶液的配制准确称取 0.6 ̄0.7g 纯锌粒, 溶于 HCl 溶液 (1+1 , 置于水浴上温热至完全溶解, 移入 1000mL 容量瓶中。

1.3.2Na 2EDTA 标准溶液的配制称取 3.72g 乙二胺四乙酸二钠 (Na 2C 10H 14N 2O 8·2H 2O 溶解于 1000mL 蒸馏水中。

容量法测定生活饮用水总硬度的不确定度评定孙鹏 1, 2, 于立娟 1, 2, 李广义 1,2, 马西忠 1, 2, 吕会霞 1, 2(1.山东省海洋精细化工重点实验室,山东潍坊 262737; 2.山东省海洋化工科学研究院, 山东潍坊 262737 摘要:根据生活饮用水总硬度测定的方法步骤, 对采用 EDTA 容量法测定总硬度的测量不确定度进行了评定。

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水 中 总 硬 度 测 量 不 确 定 度 评 定
口 席永 红


测 量 步 骤
值 可 直接 用 于合成 不 确定度 的计 算 。
1 锌 粒 质 量 m 引入 的 不 确 定 度 分 量Ⅱ . l
1锌 标 准 溶 液 的 配 制 .
准 确称取 (. 8g 酸除去 表面 氧化物 污染 的锌粒 , 0 加.)i 6 n 完全溶于 (+ ) 1 1盐酸 中 , &10 m  ̄量瓶 , 纯水 定容 。 移. 0 0 L 用
2标 定E T 2 a 准 溶 液 . D A一 N 标
相 关 称 量 :容 器 :62 1 g ( 测 ) 1 .6 3 观 ;容 器 和 锌 粒 : 1 .8 5 ( 69 1 g 观测 )锌 粒 :.2 2 ( ; 07 0 g 计算 ) 锌 粒称 量 不确 定度 来源 于称 量 的重 复性 和 天平 校准 , 称 量 重复 性 引入 的不 确定度 已合成 于 总试验 的重复 性 ; 天 平 校 准有 两个 可能 的 不确定 度 来 源 : 敏 度和 校准 函数 的 灵 线 性 . 同一 台 天平称 量 , 量 范 围很 小 , 用 称 可忽 略灵 敏 度带 来 的 不确 定度 。 天平 校准证 书标 明 其线 性为 ± .5 , 用矩 形 分布 , 01mg 采 换 算成 标 准不 确定 度为 :.5 、 了 = .8 mg 01 / / 00 7 线 性 分量 应 重 复计 算 两 次 , 次是 空 盘 , 一 次是 毛 一 另
由m L转化为 的换算系数 。
三 、 准 不 确 定 度 分 量 的 评 定 标
() 1校准 : 证书上给出 2 mL移液管 的不确定度为:. m . 5  ̄0 L 02 近似三 角形 分 布。 00 / / = .0 mL .2 、 百 0O 8 () 2 温度 : 验室 温 度变 化介 于± ℃之 间 . 用矩 形 分 实 7 采
重 , U V2 O 8 0 2 g 则:I = x. 7=. m 0 1
2 锌 粒 纯 度 引入 的 不 确 定 度 分 量 Ⅱ . ,
证 书 上 给 出 锌 粒 的 纯 度 是 (99  ̄ .1% , 为 矩 形 9 .9 00 ) 视
分布, 标准 不 确定 度Ⅱ 0 0 1、了 = . 05 g 2 . 0 / / 00 0 8 =0 0
Байду номын сангаас
滴定 水样 消耗 E T 2 D A一 Na标准 溶 液 的体 积 , L; — 滴 m V— 定 锌 标 准 溶 液 消 耗 E T 2 a标 准 溶 液 的 体 积 , D A一 N mL: m 一 称 取 的锌 粒质 量 , ; g 一 锌 以 质 量 分 数 表 示 的
() 2 温度 : 实验室温度变化介 于士℃之间 , 7 采用矩形分 布。 l0 x .x O47 、了 = . mL O 0 21 l- / / x 08 5 ( ) 复 性 : 纯 水 充 满 1 0 mL 量 瓶 1 次 并 称 重 , 3重 用 00 容 0
3锌 的摩 尔质 量 引入 的 不确 定度 分量Ⅱ . 3
从 I P C原 子 量 表 中 查 得 锌 的 不 确 定 度 ± . gmo, UA 00 / l 2
P C C 3= ( a O )
m T  ̄ 攀 / J l

() 1
视为 矩形 分 布 , 标准 不 确定 度Ⅱ 0 2 、了 = .1g o 3 . / / 0 2/ l =0 O m
J。。。。。。。。。。。。。。 。__。_●_。●●●____●_^'●'__●_‘●●__---。-●。-●。。。●一 ●
合成得 :sV0 3 0 5 0 20 3 L u = . 2 . 2 . =. m 3+8+2 9
5体 积 V . 引 入 的 不 确 定 度 分 量Ⅱ
的摩尔质量 , o;0 0 咖 l 0一 1
410 mL 量 瓶 定 溶 V引 入 的 不 确 定 度 分 量 .O 0 容
() 1校准 : 书上给出l0 mL 证 O 0  ̄量瓶的不确定度为 ̄ . . 0 mL 8
近似 三角 形分 布 。
0 8 、 r 03 mL ./ / - . 3
式 中 :( a O ) p C C 3—— 水 样 总硬 度测 定值 , / ; 厂 mgL 7
●。●。●●___'●●__'。。●'__。。。。。。●。一
吸取2 D mL 5 0 锌标准溶液 于三角瓶 中 , 5 纯水 , 加2 mL 加入 缓冲溶液和指示剂 , D A 2 a 用E T - N 标准溶液滴定至终点 。
3 水 样 测 定 .
吸 取 100 mL 0 .0 水样 于 三 角瓶 中 , 入 缓 冲溶 液和 指 示 加 剂 . 同一套 滴定 装 置 , D A 2 标 准溶 液滴 定水 样 的 用 用E T 一 Na
总硬度 。
二 、 学 表 达 式 数
水 中总硬度 以每升 水 中碳酸 钙 的毫 克数 表 示 . 测量 其 值 取 决 于E T 2 a 准 溶 液 的浓 度 、 D A一 N 标 滴定 终 点 时 消 耗 的 E T 一 N 标准 溶 液体 积 、碳 酸 钙 的分子 量 和水样 的取样 D A 2a 量 。而E T 2 a 准 溶 液 的浓 度 取决 于锌 粒 的 质 量 、 D A一 N 标 纯 度 、 子量 , 分 锌标 准溶 液 定容 体积 、 移取量 和 滴 定终 点 时消 耗 的E T 一 N 标 准溶液 体 积 。 DA2a
纯度 ; 一 锌 的摩 尔质 量 ,mo; ^  ̄ l ——锌 标准溶液配制 时
定容 体积 , L V — 被 E T - N m ; D A 2 a标准 溶液滴定 的锌标准 溶 液体积 , ; 广一 水样 的取 样体 积 , L Mc 0 mL V m ;  ̄ ——碳 酸钙
得 出标 准偏 差 为02 L .m 。
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