悬浮法聚氯乙烯
悬浮法聚氯乙烯工 艺 说 明
工艺说明――悬浮法聚氯乙烯――锦化化工集团一九八七年十月总说明本生产装置的聚合部分是以氯乙烯单体（ＶＣＭ）为原料，采用悬浮法生产技术，生产聚氯乙烯（ＰＶＣ）树脂，年生产能力四万吨。
后处理部分的干燥和包装由国内配套。
引进聚合部分由原料配制开始，到干燥的离心机给料泵出口为止，共分六个单元：Ｂ单元：包括无离子水脱氧在内的ＶＣＭ和水的贮存与加料。
Ｃ单元：溶液的配制和辅料加料；Ｄ单元：聚合釜涂壁和废水汽提；Ｅ单元：聚合；Ｆ单元：ＶＣＭ回收；Ｇ单元：ＰＶＣ浆液汽提。
本工艺说明按上述六个单元，分十七个工艺系统进行详细说明。
并对工艺理论，产品质量工艺控制，涂釜剂的应用及工艺标准进行阐述。
本工艺说明由Ｂ．Ｆ．Ｇ提供，不涉及国内配套的干燥和包装。
目录１．工艺说明┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄6１．１新鲜ＶＣＭ的贮存系统┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄┄6１．１．１前言 (6)１．１．２新鲜ＶＣＭ的贮存 (6)１．２．回收ＶＣＭ的贮存系统 (6)１．２．１前言 (6)１．２．２回收ＶＣＭ的贮存系统 (6)１．３无离子水系统 (7)１．３．１前言 (7)１．３．２冷无离子水系统 (8)１．３．３热无离子水系统 (8)１．３．４无离子水的混合与加料 (8)１．３．５注水泵 (8)１．３．６冲洗水泵 (9)１．３．７冲洗水加压泵 (9)１．３．８无离子水脱氧器 (10)１．４缓冲剂系统 (10)１．４．１前言 (10)１．４．２缓冲剂的配制与贮存 (10)１．４．３缓冲剂循环系统 (10)１．４．４缓冲剂加料系统 (10)１．５．分散剂系统 (11)１．５．１前言 (11)１．５．２分散剂的配制与贮存 (11)１．５．３ＰＶＡ的配制与贮存 (12)１．５．４特殊分散剂的贮存和使用 (12)１．５．５分散剂加料系统 (12)１．５．６特殊分散剂加料 (13)１．６引发剂系统 (13)１．６．１前言 (13)１．６．２引发剂分散液的配制 (14)１．６．３引发剂贮罐 (14)１．６．４引发剂加料系统 (14)１．７聚合釜涂壁系统 (14)１．７．１前言 (14)１．７．２涂料的配制与贮存 (15)１．７．３涂料溶液的使用 (15)１．８聚合加料系统 (15)１．８．１前言 (15)１．８．２水加料系统 (16)１．８．３单体加料系统 (17)１．９聚合系统 (17)１．９．１前言 (17)１．９．２夹套冷却和挡板冷却 (18)１．９．３聚合釜注入水 (18)１．９．４搅拌器密封节流套筒水冲洗 (18)１．９．５紧急事故终止剂加料 (19)１．９．６反应监视 (19)１．９．７压力测定和聚合手动卸压 (20)１．１０ＡＴＳＣ终止剂系统 (20)１．１０．１前言 (20)１．１０．２ＡＴＳＣ终止剂的配制与使用 (20)１．１０．３ＡＴＳＣ终止剂加料 (21)１．１１浆液输送系统 (21)１．１１．１前言 (21)１．１１．２聚合釜出料 (22)１．１２浆液汽提系统 (22)１．１２．１前言 (22)１．１２．２汽提塔供料槽操作 (22)１．１２．３浆液汽提塔操作 (23)１．１２．４汽提塔的物理过程说明 (24)１．１３单体回收系统 (25)１．１３．１前言 (25)１．１３．２聚合釜间歇回收 (25)１．１３．３正常回收方法 (25)１．１３．４回收压缩机操作 (26)１．１３．５回收冷凝器系统 (27)１．１４空气抽真空系统 (27)１．１４．１前言 (27)１．１４．２聚合釜抽真空 (28)１．１４．３设备抽真空 (28)１．１５蒸汽置换与抽真空系统 (28)１．１５．１前言 (28)１．１５．２蒸汽置换系统 (28)１．１６壬基苯酚阻聚剂系统 (29)１．１６．１前言 (29)１．１６．２壬基苯酚的使用及贮存的物理性能 (29)１．１６．３将壬基苯酚加入回收系统 (30)１．１７废水汽提系统 (30)１．１７．１前言 (30)１．１７．２废水汽提系统 (30)１．１７．３废水汽提塔的正常控制 (31)２工艺理论２．１聚合 (31)２．１．２聚合转化率 (31)２．１．３聚合放热量 (32)２．２聚合釜 (32)２．３聚合添加剂 (32)２．３．１缓冲剂 (32)２．３．２分散剂 (32)２．３．３铁螯合剂 (32)２．３．４引发剂 (32)２．３．５终止剂 (33)２．３．６涂釜剂 (33)２．３．７阻聚剂 (33)２．３．８烧碱 (33)２．３．９酸 (33)３产品质量的工艺控制 (33)３．１产品质量规格 (33)３．２产品质量工艺控制 (34)３．２．１前言 (34)３．２．２分子量的工艺控制 (34)３．２．３水份的工艺控制 (34)３．２．４颗粒度的工艺控制 (34)３．２．５孔隙率的工艺控制 (35)３．２．６视比重的工艺控制 (36)３．２．７树脂中残留ＶＣＭ的工艺控制 (36)３．２．８黑树脂的工艺控制 (36)３．２．９“鱼眼”的工艺控制 (36)３．２．１０树脂干流动性的工艺控制 (36)４涂釜剂的应用 (36)４．１涂釜液的配制 (36)４．２涂釜液的喷涂 (37)４．３蒸汽涂釜的程序 (37)４．４釜壁涂层的程序 (38)４．５釜壁涂层液的检验程序（醇溶液） (38)４．６代号１０Ｃ涂釜液的１０Ｃ含固量的检测程序（水溶液） (38)１．工艺说明１．１新鲜ＶＣＭ的贮存系统１．１．１前言本装置所用的新鲜ＶＣＭ是由ＶＣＭ车间管道输送来的。
工艺流程图
悬浮聚合法生产聚氯乙烯工艺流程图一、聚合工艺世界上PVC的主要生产方法有4种：悬浮法、本体法、乳液法和微悬浮法。
其中以悬浮法生产的PVC占PVC总量的近90%，在PVC生产中占重要地位，近年来，该技术已取得突破进展。
1.本体聚合生产工艺主要特点是反应过程中不需要加水和分散剂。
聚合分2步进行，第一步在预聚釜中加入定量的VCM单体、引发剂和添加剂，经加热后在强搅拌（相对第二步聚合过程）的作用下，釜内保持恒定的压力和温度进行预聚合。
当VCM的转化率达到8%-12%停止反应，将生成的“种子”送入聚合釜内进行第二步反应。
聚合釜在接收“种子”后，再加入一定量的VCM单体、添加剂和引发剂，在这些“种子”的基础上继续聚合，使“种子”逐渐长大到一定的程度，在低速搅拌作用下，保持很定的压力进行聚合反应。
当转化率达到60%-85%（根据配方而定）时终止反应，并在聚合釜中脱气、回收未反应的单体，而后在釜内汽提，进一步脱除残留在PVC粉料中的CVM，最后经送风系统将釜内PVC粉料送往分级、均化和包装程序。
2.乳液聚合生产工艺氯乙烯乳液聚合方法的最终产品为制造聚氯乙烯增塑糊所用的聚氯乙烯糊树脂（E-PVC)，工业生产分两个阶段：第一阶段聚氯乙烯单体经乳液聚合反应生成聚氯乙烯乳胶，它是直径0.1-3μm聚氯乙烯初级粒子在水中的悬浮乳状液。
第二阶段将聚氯乙烯乳胶，经喷雾干燥得到产品聚氯乙烯糊树脂，它是初级粒子聚集而成得直径为1-100μm，主要是20-40μm的聚氯乙烯次级粒子。
这种次级粒子与增塑剂混合后，经剪切作用崩解为直径更小的颗粒而形成不沉降的聚氯乙烯增塑糊，工业上称之为聚氯乙烯糊。
3.悬浮聚合生产工艺悬浮法PVC生产技术易于调节品种，生产过程易于控制，设备和运行费用低，易于大规模组织生产而得到广泛的应用，成为诸多生产工艺中最主要的生产方法。
在工业生产PVC时，以悬浮法产量最大，悬浮法生产具有设备投资少和产品成本低等优点。
悬浮法PVC知识介绍
悬浮法PVC知识介绍悬浮法PVC乙烯类树脂是对一系列具有乙烯基结构CH2＝CHX的热塑性聚合物的通称。
这类聚合物常用于建材。
它们之间的差异仅仅在于分子链上取代基的不同。
其中最有商业价值的产品是聚氯乙烯（PVC）。
本节主要讨论悬浮法制备的PVC.化学与性质商业上，制备PVC有四种方法：悬浮法、本体法、乳液法和溶液法。
悬浮法最普遍，大多数应用的pvc树脂就是这类树脂。
这是一种间歇生产方法。
强力搅拌下使氯乙烯单体小滴悬浮于水相中，单体小滴借助于事先加入的悬浮剂如水溶性纤维素或聚乙烯醇等而稳定于体系中。
氯乙烯单体的聚合机理是自由基聚合。
聚合由单体溶解引发剂开始，引发剂通常是一种过氧化物，它们热分解产生自由基。
聚合过程中，需要冷却以控制由于聚合反应放热而引起的温度升高。
改进冷却方法以后，生产厂商已能够应用越来越大的反应器，大大提高产量。
一般来说，粒度大小及粒度分布可以由搅拌程度以及所用的悬浮剂种类和用量来控制。
树脂的分子量可由聚合温度控制，较高的聚合温度得到较低分子量的树脂。
一些低分子量的树脂可借助链转移剂而获得所期望的分子量，而可保持比较低的聚合温度和压力。
聚合结束后，在真空条件下加热树脂除去多余的单体，然后离心干燥，除去水分。
悬浮法树脂的颗粒形状不规则，并且为氯乙烯和悬浮剂组成的共聚物半渗透膜所包覆。
PVC树脂必须和其他树脂混合或配料才能制成有用的产品。
其产品可分成两大类：软PVC产品，它含有不同用量的增塑剂，和硬PVC，它不含增塑剂。
所有PVC产品必须含有一定量的稳定剂，以避免加工过程中发生降解。
软PVC产品中的增塑剂在于使聚合物变软。
增塑剂的选择或增塑剂的混用，最终要由成品所期望的性能来决定。
大多数的增塑剂一定程度上也起着加工助剂的作用。
增塑剂降低了树脂的熔融温度和粘度，从而可防止树脂粘到加工设备的金属部件上。
硬PVC树脂可借助两类加工助剂：第一类为助熔剂，加工过程中，有助于树脂熔融均匀；第二类为润滑剂，加工过程中，它可防止树脂粘附到设备的金属表面上。
聚氯乙烯悬浮聚合的工艺流程
聚氯乙烯悬浮聚合的工艺流程
加入无离子水和悬浮剂：向聚合釜中加入无离子水和悬浮剂。
加入引发剂：加入引发剂后密封聚合釜。
真空脱除釜内空气和溶于物料中的氧：真空脱除釜内空气和溶于物料中的氧。
加入单体氯乙烯：然后加入单体氯乙烯。
升温、搅拌：开始升温、搅拌。
维持温度在50℃左右，压力0.88~1.22MPa：反应开始后维持温度在50℃左右，压力0.88~1.22MPa。
降压：当转化率达到70%左右开始降压。
停止反应：在压力降至0.13~0.48MPa时即可停止反应。
加入终止剂：当釜内单体转化率达到85%以上，这时釜内聚合压力为0.5 MPa，由计量泵向釜内加入一定量的终止剂。
未反应的氯乙烯单体经自压回收：未反应的氯乙烯单体经自压回收后，当压力降至2.9 Kpa时。
进行真空回收：将釜内浆料升温至70℃左右，进行真空回收，真空度为500 mmHg～550mmHg，最后浆料中的氯乙烯含量在700μg/g。
聚氯乙烯的合成方法
聚氯乙烯的合成方法
以下是 7 条关于聚氯乙烯合成方法的内容：
1. 嘿，你知道吗，悬浮聚合法可是聚氯乙烯的一种重要合成办法哟！就好比做蛋糕时把各种材料混合搅拌起来一样，在悬浮聚合法里呀，氯乙烯单体被分散在水介质中，再加上引发剂等，经过一系列反应就得到聚氯乙烯啦。
你想想看，这多神奇呀，小小的单体摇身一变就成了我们常用的聚氯乙烯呢！
2. 哇塞，乳液聚合法也很有意思呢！就好像是把小珠子放在乳液里滚呀滚，氯乙烯单体在乳化剂作用下形成乳液，然后引发聚合反应得到聚氯乙烯。
这就像是一场奇妙的化学魔法，把普通的东西变得不普通啦！不信你自己去了解了解呀。
3. 还有哦，本体聚合法也不容小觑呢！这就像是把所有的精华都集中起来一样，氯乙烯单体本身直接进行聚合反应，产生聚氯乙烯。
这多厉害呀，是不是感觉很特别？你能想象它是怎么做到的吗？
4. 嘿呀，微悬浮聚合法也有它的独特之处哟！这相当于在微观世界里创造奇迹呀，把氯乙烯单体变成微小的液滴进行聚合，最终得到聚氯乙烯。
这就像在微观世界里搭积木一样神奇，你不好奇吗？
5. 瞧瞧，溶液聚合法也来啦！想象一下把氯乙烯单体溶解在特别的溶液里，然后就像变戏法一样变出了聚氯乙烯。
这和在溶剂里烹饪出美味有啥区别呀，奇妙极啦！
6. 哇哦，气相聚合法简直太特别啦！氯乙烯单体在气相状态下进行聚合，这就好像在空中作画一样，画出了聚氯乙烯。
这怎么能不让人惊叹呢？
7. 最后不得不说，辐射聚合法也是很牛的呢！就如同被神秘的射线赋予了力量，让氯乙烯单体发生聚合反应变成聚氯乙烯。
这难道不是让人觉得超级震撼吗？
我的观点结论就是：聚氯乙烯的这些合成方法都各有各的奇妙之处呀，真的是让人感叹化学的神奇和伟大！。
30万吨年产值聚氯乙烯悬浮聚合发生产车间工艺设计
悬浮聚合法30万吨/年聚氯乙烯车间工艺设计悬浮聚合法年产30万吨聚氯乙烯车间工艺设计摘要本文概述了聚氯乙烯的性质、应用、发展状况、工艺进展以及聚合过程中的影响因素，在此基础上确定了聚氯乙烯悬浮聚合的生产工艺路线和相关参数。
然后在物料衡算、热量衡算的基础上进行了设备选型、车间布置和经济核算。
文中还对防火防爆防雷和三废的处理回收等方案进行了简单的阐述。
最后绘制了带控制点的工艺流程图、主体设备图和车间布置图。
关键词：聚氯乙烯，悬浮聚合，反应釜，工艺设计The process design for PVC workshop of suspensionpolymerization with annual output of 300000 tonsAbstractThe properties, application, development and the technology progress of PVC were summaried in this paper. After the influence factors of synthesis process discussed, the production of acetic anhydride process route and related parameters are determined, and the material balance and heat balance of main equipments were calculated. Based on this, the equipments selection, workshop layout and economic accounting were accomplished. In addition, the protection of fire, lightning, poison and "three wastes" treatment recovery plan were simply discussed. Finally the process flow chart with control point, the figure of main equipments and workshop layout were drawed.Keywords:PVC；suspension polymerization；agitated reactor；process design目录1 绪论 (1)1.1 聚氯乙烯简介 (1)1.2 国内外聚氯乙烯悬浮聚合的工艺进展 (1)1.2.1 国内聚氯乙烯悬浮聚合的工艺进展 (2)1.2.2 国外聚氯乙烯悬浮聚合的工艺进展 (3)1.3 聚合工艺实践方法 (5)1.3.1 本体聚合生产工艺 (5)1.3.2 乳液聚合生产工艺 (5)1.3.3 悬浮聚合生产工艺 (5)1.4 悬浮聚合生产工艺的两种操作方法的比较 (6)1.4.1 连续式操作 (6)1.4.2 间歇式操作 (7)1.5 氯乙烯悬浮聚合生成聚氯乙烯过程中的影响因素 (7)1.5.1 纯水的影响 (7)1.5.2 乙炔的影响 (7)1.5.3 高沸物的影响 (8)1.5.4 聚合体系中氧的影响 (8)1.5.5 聚合体系中铁的影响 (8)1.5.6 分散剂的影响 (8)1.5.7 引发剂的影响 (9)1.5.8 涂釜剂的影响 (9)1.5.9 调节剂的影响 (9)1.5.10 聚合温度的影响 (9)1.5.11 无机添加剂的影响 (9)2 本设计的工艺流程和相关参数的设定 (11)2.1 本设计拟采用的方法 (11)2.1.1 生产方法 (11)2.1.2 反应机理 (11)2.2 本设计拟采用的工艺条件 (11)2.2.1 聚合釜的选择 (11)2.2.2 氯乙烯单体回收冷凝系统 (13)2.2.3 气提系统 (14)2.2.4 离心系统 (14)2.2.5 PVC树脂的干燥系统 (15)2.3 工况温度的选择 (15)2.4 本设计拟采用的生产工艺路线和工艺参数 (16)2.4.1 生产工艺路线 (16)2.4.2 主要工艺参数 (16)2.4.3 工艺流程图 (17)3 物料衡算 (18)3.1 有关设计参数设定 (18)3.2 本工艺的配方 (18)3.3 聚合釜的物料衡算 (18)3.3.1 物料平衡图 (19)3.3.2 反应前后各物质的质量计算 (19)3.3.3 物料衡算表 (19)3.4 混料槽的物料衡算 (20)3.4.1 物料平衡图 (20)3.4.2 混料前后各物质的质量计算 (21)3.4.3 物料衡算表 (21)3.5 汽提塔的物料衡算 (21)3.5.1 物料平衡图 (21)3.5.2 汽提前后各物质的质量计算 (22)3.5.3 物料衡算表 (23)3.6 离心部分的物料衡算 (23)3.6.1 物料平衡图 (24)3.6.2 离心前后各物质的质量计算 (24)3.6.3 物料衡算表 (24)3.7 气流干燥部分的物料衡算 (24)3.7.1 物料平衡图 (25)3.7.2 干燥前后各物质的质量计算 (25)3.7.3 物料衡算表 (25)3.8 沸腾干燥部分的物料衡算 (25)3.8.1 物料平衡图 (25)3.8.2 干燥前后各物质的质量计算 (26)3.8.3 物料衡算表 (26)3.9 筛分部分的物料衡算 (26)3.9.1 物料平衡图 (26)3.9.2 筛分前后各物质的质量计算 (26)3.9.3 物料衡算表 (26)3.10全过程物料衡算 (27)3.10.1 间歇操作过程物料衡 (27)3.10.2 连续操作过程物料衡算 (27)4 能量衡算 (29)4.1 热量衡算方程 (29)4.2 聚合釜的热量衡算 (29)4.2.1 有关参数的选择 (29)4.2.2 春季时聚合釜热量衡算 (30)4.2.3 夏季时聚合釜热量衡算 (31)4.2.4 秋季时聚合釜热量衡算 (32)4.2.5 冬季时聚合釜热量衡算 (33)4.3 汽提塔的热量衡算 (34)4.4 汽流干燥部分的热量衡算 (34)4.4.1 气流干燥部分的相关数据 (35)4.4.2 热量衡算 (35)4.5 沸腾干燥部分的热量衡算 (34)4.5.1 相关数据的选择和设定 (39)4.5.2 热量衡算 (40)5 设备选型 (45)5.1 聚合釜的选择 (45)5.1.1 釜外型尺寸及内部构件辅助设备的参数 (45)5.1.2 聚合釜台数及设备后备系数的计算 (45)5.1.3 聚合釜外形尺寸的设计 (46)5.1.4 搅拌装置的设计 (47)5.1.5 工艺管口的设计 (47)5.2 混料槽的选择 (49)5.3 汽提塔的选择 (49)5.3.1 塔尺寸及塔的特性参数 (49)5.3.2 操作工艺条件 (50)5.3.3 气提塔的数量 (50)5.4 离心机的选择 (50)5.5 气流干燥床的选择 (51)5.6 沸腾干燥床的选择 (52)5.6.1 适宜操作气速的计算 (52)5.6.2 沸腾床和挡板高度的计算 (53)5.6.3 分布板结构设计 (54)5.7 换热设备的选型和工艺计算 (55)5.7.1 气提塔中螺旋板换热器设计 (55)5.7.2 沸腾干燥中空气预热器设计 (57)5.8 流体输送机械的选型设计 (57)5.9 贮罐的选型和工艺设计 (57)5.9.1 原料氯乙烯单体的贮罐设计 (57)5.9.2 原料氯乙烯计量罐设计 (59)6 厂址选择及车间布置设计 (60)6.1 厂址选择的依据和原则 (60)6.2 车间厂房布置 (60)6.2.1 车间厂房布置的原则 (60)6.2.2 车间厂房结构设计 (61)6.2.3 车间各部分组成及布置要求 (61)6.3 车间设备布置 (62)6.3.1 车间设备布置的原则 (62)6.3.2 车间设备布置的要求 (63)6.4 本设计的车间布置 (65)7 技术经济 (67)7.1 技术经济分析概述 (67)7.2 主要技术经济指标 (67)7.3 投资估算 (67)7.3.1 总投资费用估算 (67)7.3.2 成本估算 (68)7.3.3 收入、税收和利润 (70)7.3.4 经济评价 (71)8 安全操作、三废防治和环境保护 (73)8.1 厂内的防火、防爆措施 (73)8.1.1 氯乙烯聚合的安全规范 (73)8.1.2 防火防爆措施 (73)8.2 废气防治 (75)8.2.1 废气危害 (75)8.2.2 废气防治措施 (75)8.3 废水防治 (75)8.3.1 废水危害 (75)8.3.2 废水防治措施 (75)8.4 废渣防治 (76)8.4.1 废渣危害 (76)8.4.2 废渣防治措施 (76)9 结论 (77)参考文献 (78)致谢 (81)1 绪论1.1 聚氯乙烯简介聚氯乙烯(Poly Vinyl Chloride)简称PVC，下同。
悬浮法聚氯乙烯生产技术及进展
二 、 合 配 方 不 断 改 进 聚 悬 浮 法 Ｐ Ｃ 的 聚 合 配 方 经 过 实 践 的 检 验 ，不 断 地 改 进 。 Ｖ
脂 产 品 也 朝 着 疏 松 型 发 展 ， 流 干 燥 器 从 生 产 能 力 和 干 燥 效 气
、
悬 浮 法 设 备 进 展 情 况
１聚 合 釜 技 术 迈 向 成 熟 化 。 些 年 ，Ｖ ． 近 Ｐ Ｃ行 业 进 人 一 个 快
速 发展时期 ， 各企业力求 挖掘装 置的 最大潜 能， 现装 置产 能 实
的 最 大 化 。 一 些 老 的 装 置 由 于设 备 已 经 定 型 ， 挖 掘 聚 合 生 在 产 潜 力 方 面 主 要 是 一 些 生 产 技 术 改 造 ， 于 装 置 本 身 的 设 备 对
果 等方 面 已经不 能 满足 生 产 的需 要 ，后来 发 展到 气流 干燥 器， 沸腾 床干燥 器和 冷风冷 却 三段 干燥技 术 。但 这样动 力消
Ｇ ＧＣ Ｅ …ＯＮ Ｈ ＮＧＹＵＪ ＳＨ Ｕ Ｉ
悬浮 法 聚氯 乙烯 生 产技术及 进 展
许 锋 明 ＋ （ 疆 中泰 化 学 股 份 有 限公 司 新 疆 乌 鲁木 齐 新 ８ ００ ３ ０ ０）
摘 要 悬 浮 聚 合 生 产 产 量 最 大 ， 生 产 过 程 简 单 ， 产 品 适 用 性 强 ， 此 是 Ｐ 其 且 因 ＶＣ的 主 要 生 产 方 式 。 文 章 介 绍 了 悬 浮 法 聚 氯 乙
利 用 重力 作 用 进 入 闪 蒸 罐 ， 一 步 汽 提 、 温 。 而 很 多 装 置 是 进 降 没 有 闪蒸 罐 的，利 用 闪 蒸 槽 可 以使 从 汽 提 塔 底 出 来 的 料 温 度
悬浮法通用型聚氯乙烯树脂测定作业指导 书
悬浮法通用型聚氯乙烯树脂测定作业指导书共3页第1页1范围本作业指导书规定了悬浮法通用型聚氯乙烯树脂的外观、挥发物（包括水）含量、粘数及表观密度的测定方法。
2技术要求2.1外观：目视观察，白色粉末。
2.2技术指标3测定方法3.1挥发物（包括水）含量的测定（引用标准GB2914—82）3.1.1仪器：a)烘箱：110±2℃，略有自然通风；b)称量瓶：ф75x35mm玻璃称量瓶；c)分析天平：感量0.0001g；d)干燥器：盛有变色硅胶的玻璃干燥器。
3.1.2测试步骤：a）把干净的带盖称量瓶在110±2℃的烘箱中加热一小时后取出，置于干燥（精确到0.0001g）；器中冷却至室温，用分析天平称其重量为mb)用分析天平通过加量法称5g树脂均匀的铺在称量瓶底部，盖上瓶盖,称其重量为m1 (精确至0.0001 g)；c）把盛有树脂的称量瓶置于110±2℃的烘箱中，取下盖子后将称量瓶留在烘箱里，关上烘箱门烘一小时后取出，放入干燥器中冷却至室温，用分析天平准确称量，再加热半小时，同上操作，直至恒重（即连续称量相差不大于0.0005 g），称其重量为m2。
在转移和称量的过程中必须始终盖上盖子。
3.1.3计算结果挥发物（包括水）的百分含量V按下式计算，精确至小数点后两位。
V=[（m1-m2）/（m1-m0）]×100式中: m0 ---干燥的称量瓶的质量, g；m1 ---加热前树脂加称量瓶的质量, g；m2 ---加热恒重后的树脂加称量瓶的质量, g。
注:平行试样两结果的算术平均值作为挥发物（包括水）的百分含量。
如果两次测定的挥发物百分含量绝对值的差小于0.1%，就可采用,否则再进行试验，直至两数满足此要求为止。
如果得到这两个数的绝对值都小于0.3%，不管二者相差多大，都勿需重新测定。
3.2 粘数的测定（引用标准GB3401-82）3.2.1 溶剂环己酮（化学纯）3.2.2 仪器a）带磨口塞的椎形瓶，100mlb）酸式滴定管：50mlc）玻璃砂芯漏斗：2号烧结玻璃d）恒温水槽一套：温度保持25±0.05℃e）恒温水浴：使100 ml锥形瓶和它的内容物保持80-85℃的温度f）乌式粘度计：溶液流经时间要求在100秒以上g) 分析天平:感量为0.1mgh) 秒表：精确到0.1s3.2.3 试验步骤a)溶液的制备通过分析天平用减量法称0.125±0.005g干燥均匀的树脂,准确至0.002g,加入一定量的环己酮,配成0.005g/ml的溶液,同时用手轻轻摇动以免凝结成块,并在恒温水浴中保持80-85℃,溶解1小时,溶解完全后,取出锥形瓶冷却至室温,待用。
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工艺说明悬浮法聚氯乙烯总说明本生产装置的聚合部分是引进美国B.F.G古德里奇公司（简称B.F.G）的技术。
是以氯乙烯单体（VCM）为原料，采用悬浮法生产技术，生产聚氯乙烯（PVC）树脂，年生产能力四万吨。
后处理部分的干燥和包装由国内配套。
引进聚合部分由原料配制开始，到干燥的离心机给料泵出口为止，共分六个单元：B单元：包括无离子水脱氧在内的VCM和水的贮存与加料。
Ｃ单元：溶液的配制和辅料加料；D单元：聚合釜涂壁和废水汽提；Ｅ单元：聚合；Ｆ单元：VCM回收；Ｇ单元：PVC浆液汽提。
本工艺说明按上述六个单元，分十七个工艺系统进行详细说明。
并对工艺理论，产品质量工艺控制，涂釜剂的应用及工艺标准进行阐述。
目录1.工艺说明-----------------------------------------------------------------------------------1 1.1新鲜VCM的贮存系统---------------------------------------------------------------1 1.1.1前言------------------------------------------------------------------------------------1 1.1.2新鲜VCM的贮存------------------------------------------------------------------1 1.1..3回收VCM的贮存系统----------------------------------------------------------2 1.2.1前言-----------------------------------------------------------------------------------2 1.2.2回收VCM的贮存系统-----------------------------------------------------------2 1.2..3无离子水系统----------------------------------------------------------------------4 1.3.1前言----------------------------------------------------------------------------------- 1.3.2冷无离子水系统-------------------------------------------------------------------- 1.3.3热无离子水系统--------------------------------------------------------------------- 1.3.4无离子水的混合与加料------------------------------------------------------------ 1.3.5注水泵----------------------------------------------------------------------------------- 1.3.6冲洗水泵------------------------------------------------------------------------------ 1.3.7冲洗水加压泵------------------------------------------------------------------------- 1.3.8无离子水脱氧器------------------------------------------------------------------1.4缓冲剂系统------------------------------------------------------------------------1.4.1前言---------------------------------------------------------------------------------- 1.4.2缓冲剂的配制与贮存---------------------------------------------------------------- 1.4.3缓冲剂循环系统---------------------------------------------------------------------- 1.4.4缓冲剂加料系统---------------------------------------------------------------------- 1.5分散剂系统------------------------------------------------------------------------------ 1.5.1前言---------------------------------------------------------------------------------- 1.5.2分散剂的配制与贮存---------------------------------------------------------------- 1.5.3ＰＶＡ的配制与贮存---------------------------------------------------------------- 1.5.4特殊分散剂的贮存和使用---------------------------------------------------------- 1.5.5分散剂加料系统---------------------------------------------------------------------- 1.5.6特殊分散剂加料---------------------------------------------------------------------- 1.6引发剂系统--------------------------------------------------------------------------1.6.1前言---------------------------------------------------------------------------------- 1.6.2引发剂分散液的配制--------------------------------------------------------------- 1.6.3引发剂贮罐--------------------------------------------------------------------------- 1.6.4引发剂加料系统--------------------------------------------------------------1.7聚合釜涂壁系统-------------------------------------------------------------------1.7.1前言---------------------------------------------------------------------------------- 1.7.2涂料的配制与贮存------------------------------------------------------------------- 1.7.3涂料溶液的使用--------------------------------------------------------------------- 1.8聚合加料系统----------------------------------------------------------------------1.8.1前言---------------------------------------------------------------------------------- 1.8.2水加料系统---------------------------------------------------------------------------- 1.8.3单体加料系统-------------------------------------------------------------------------- 1.8.4校正罐---------------------------------------------------------------------------------- 1.9聚合系统---------------------------------------------------------------------------------- 1.9.1前言---------------------------------------------------------------------------------- 1.9.2夹套冷却和挡板冷却----------------------------------------------------------------1.9.4搅拌器密封节流套筒水冲洗------------------------------------------------------ 1.9.5紧急事故终止剂加料---------------------------------------------------------------- 1.9.6反应监视------------------------------------------------------------------------------- 1.9.7压力测定和聚合手动卸压----------------------------------------------------- 1.10ＡＴＳＣ终止剂系统------------------------------------------------------------- 1.10.1前言---------------------------------------------------------------------------------- 1.10.2ＡＴＳＣ终止剂的配制与使用--------------------------------------------------- 1.10.3ＡＴＳＣ终止剂加料------------------------------------------------------------- 1.11浆液输送系统------------------------------------------------------------------------ 1.11.1前言---------------------------------------------------------------------------------- 1.11.2聚合釜出料-------------------------------------------------------------------------- 1.12浆液汽提系统-------------------------------------------------------------------------- 1.12.1前言---------------------------------------------------------------------------------- 1.12.2汽提塔供料槽操作----------------------------------------------------------------- 1.12.3浆液汽提塔操作-------------------------------------------------------------------- 1.12.4汽提塔的物理过程说明--------------------------------------------------------- 1.13单体回收系统------------------------------------------------------------------------ 1.13.1前言----------------------------------------------------------------------------------1.13.2聚合釜间歇回收-------------------------------------------------------------------- 1.13.3正常回收方法------------------------------------------------------------------- 1.13.4回收压缩机操作---------------------------------------------------------------1.13.5回收冷凝器系统--------------------------------------------------------------1.14空气抽真空系统---------------------------------------------------------------------- 1.14.1前言---------------------------------------------------------------------------------- 1.14.2聚合釜抽真空----------------------------------------------------------------------- 1.14.3设备抽真空------------------------------------------------------------------------- 1.15蒸汽置换与抽真空系统------------------------------------------------------------ 1.15.1前言---------------------------------------------------------------------------------- 1.15.2蒸汽置换系统---------------------------------------------------------------------- 1.16壬基苯酚阻聚剂系统----------------------------------------------------------------- 1.16.1前言---------------------------------------------------------------------------------- 1.16.2壬基苯酚的使用及贮存的物理性能-------------------------------------------- 1.16.3将壬基苯酚加入回收系统--------------------------------------------------------1.17废水汽提系统---------------------------------------------------------------------- 1.17.1前言---------------------------------------------------------------------------------- 1.17.2废水汽提系统----------------------------------------------------------------------1.17.3废水汽提塔的正常控制---------------------------------------------------------2 工艺理论2.1聚合---------------------------------------------------------------------------------- 2.1.1化学反应----------------------------------------------------------------------------- 2.1.2聚合转化率---------------------------------------------------------------------------- 2.1.3聚合放热量---------------------------------------------------------------------------- 2.2聚合釜---------------------------------------------------------------------------------- 2.3聚合添加剂------------------------------------------------------------------------------ 2.3.1缓冲剂----------------------------------------------------------------------------------2.3.3铁螯合剂-------------------------------------------------------------------------------- 2.3.4引发剂---------------------------------------------------------------------------------- 2.3.5终止剂---------------------------------------------------------------------------------- 2.3.6涂釜剂---------------------------------------------------------------------------------- 2.3.7阻聚剂---------------------------------------------------------------------------------- 2.3.8烧碱----------------------------------------------------------------------------------2.3.9酸----------------------------------------------------------------------------------3.产品质量的工艺控制-------------------------------------------------------------------- 3.1产品质量规格--------------------------------------------------------------------------- 3.2产品质量工艺控制--------------------------------------------------------------------- 3.2.1前言---------------------------------------------------------------------------------- 3.2.2分子量的工艺控制------------------------------------------------------------------- 3.2.3水份的工艺控制--------------------------------------------------------------------- 3.2.4颗粒度的工艺控制------------------------------------------------------------------ 3.2.5孔隙率的工艺控制------------------------------------------------------------------- 3.2.6视比重的工艺控制------------------------------------------------------------------- 3.2.7树脂中残留VCM的工艺控制----------------------------------------------------- 3.2.8黑树脂的工艺控制------------------------------------------------------------------ 3.2.9“鱼眼”的工艺控制------------------------------------------------------------------- 3.2.10树脂干流动性的工艺控制-------------------------------------------------------- 4涂釜剂的应用-----------------------------------------------------------------------------4.1涂釜液的配制----------------------------------------------------------------------- 4.2涂釜液的喷涂--------------------------------------------------------------------------- 4.3蒸汽涂釜的程序------------------------------------------------------------------------ 4.4釜壁涂层的程序------------------------------------------------------------------------ 4.5釜壁涂层液的检验程序（醇溶液）------------------------------------------------- 4.6代号10Ｃ涂釜液的10Ｃ含固量的检测程序（水溶液）-----------------1.工艺说明1.1新鲜VCM的贮存系统1.1.1前言本装置所用的新鲜VCM是由VCM车间管道输送来的。