流变仪法测定塑料的流变性能实验指导
塑料流变成型原理实验指导书
第六章 塑料流变成型原理实验指导书实验一 塑料拉伸强度性能综合实验实验项目名称：塑料拉伸强度性能综合实验 实验项目性质：综合性实验 所属课程名称：塑料流变成型原理 实验计划学时：4学时 编 写：陈绮丽、陈璞 一、实验目的1、 了解热塑性塑料注射成型工艺性能，了解注射成型工艺对塑料制品性能的影响。
2、 测定两种塑料的屈服应力σy 、拉伸强度σE 、断裂延伸率ε断，并绘制拉伸过程应力-应变曲线；比较不同材料的性能。
3、 分析模具浇口尺寸对试样力学性能的影响，分析拉伸速度对试样延伸率的影响。
4、 观察结晶性高聚物的拉伸特征。
4、掌握高聚物的静载拉伸实验方法。
二、实验内容和要求 （一）实验原理1、应力-应变曲线本实验是在规定的实验温度、湿度及不同的拉伸速度下，于式样上沿纵轴方向施加静态拉伸载荷，以测定塑料的力学性能。
拉伸样条的形状如下图。
拉伸实验是最常见的一种力学实验，由实验测定的应力-应变曲线，可以得出评价材料性能的屈服强度（σ屈），断裂强度（σ断），断裂延伸率（ε断）等表征参数，不同聚合物、不同测定条件，测得的应力应变曲线是不同的。
结晶性聚合物的应力-应变曲线分为三个区域，如下图所示：（1）OA段：曲线的起始部分，近乎是条曲线，试样被均匀拉长，应变很小，而应力增加很快，呈普弹形变，是由于分子的键长、键角以及原子间距离的改变所引起的，其变形是可逆的，应力和应变之间服从虎克定律，即：σ=Eε式中：σ——应力，MPa；ε——应变，%； E——弹性模量，MPa。
A为屈服点，A点对应的应力叫屈服应力（σ屈）或屈服强度（2） BC段：到达屈服点A后，试样突然在某处出现一个或几个“细颈”现象，出现细颈部分的本质是分子在该处发生了取向的结晶，该处强度增大，故拉伸时细颈不会变细拉断，而是向两端扩展，直至整个试样完全变细为止，此阶段应力几乎不变，而变形却增加很多。
（3）CD段：被均匀拉细后的试样，再度变细即分子进一步取向，应力随应变的增加而增大，直至断裂点D，试样被拉断，对应于D点的应力称为强度极限，是工程上最重要指标，即抗拉伸强度或断裂强度σE，其计算公式如下：σ断= P/(b×d)（PMa）式中：P——最大破坏载荷，N； b——试样宽度，mm； d——试样厚度，mm。
实验九塑化性能(转矩流变仪)的测定(精)
DE：维持恒定转矩，物料平衡 阶段（至少在90s以上)。
E以后：继续延长塑化时间， 导致物料发生分解、交联、 固化，使转矩上升或下降。
图Ⅱ-9-1 转矩与时间的关系曲线
仪器、设备和材料
1、本次实验试样材料采用硬质PVC粉状复合物，其配 方如下：
图Ⅱ-9-1为一般物料的转矩流变曲线，但有些样品没有 AB段，各段意义分别如下。
OA：在给定温度和转速下，物 料开始粘连，转矩上升到A 点。
AB：受转矩旋转作用，物料很 快被压实（赶气），转矩下 降到B点(有的样品没有AB 段)。
BC：物料在热和剪切力的作用 下开始塑化(软化或熔融)， 物料即由粘连转向塑化，转 矩上升C点。
实验步骤
1、准备工作
了解仪器的操作，安装仪器，并按式(Ⅱ-9-1)计算加料 量，并用天平准确称量。
W1=(V1 V0) 0
(Ⅱ-9-1)
式中 W1 ——加料量，g；
V1 ——混合器容积，cm3；
V0 ——转子体积，cm3 ；
——原材料的固体或熔体密度，g/cm3；
0 ——加料系数，按固体或熔体密度计算分
实验记录与处理
1、数据整理 ①把系统40程序及贮存实验数据的两磁盘分 别插入一号、二号磁盘驱动器，用T指令， 阅读存入的实验数据。 ②使用R指令，输入欲得实验数据的起、止 时间和显示数据的间隔时间，得到实验数值 表，用P指令打印出来。 ③使用A指令，输入欲得实验图形的起、止 时间和图形X、Y、Z轴表征的实验参数，得 出实验图，用P指令打印出来。
实验九 塑化性能（转矩流 变仪）的测定
目的和要求
1、了解高分子材料塑化性能与成型加工 性的关系；
实验九塑化性能转矩流变仪的测定
实验九塑化性能转矩流变仪的测定汇报人：日期:•实验目的与原理•实验设备与材料•实验步骤与方法目录•实验结果分析与讨论•实验结论与建议•实验注意事项与安全措施01实验目的与原理掌握塑化性能转矩流变仪的使用方法。
了解塑化性能与转矩流变仪测定的关系。
探究不同材料在转矩流变仪下的塑化性能表现。
转矩流变仪是一种用于测量材料在加工过程中所表现出的流动性和塑化性能的仪器。
在转矩流变仪中，材料被加热至一定温度，并在一定的剪切应力作用下进行塑化。
通过测量材料在塑化过程中的转矩变化，可以了解材料的塑化性能。
塑化性能是材料加工过程中的重要参数，对于材料的加工质量和效率具有重要影响。
通过转矩流变仪的测定，可以深入了解材料的塑化性能，为材料的加工和应用提供重要依据。
本实验有助于学生掌握塑化性能转矩流变仪的使用方法，提高实验技能和实践能力。
实验意义02实验设备与材料转矩流变仪主要由主机、加热系统、转子、搅拌器等组成。
结构组成工作原理主要功能通过加热系统对物料进行加热，转子在物料中旋转产生剪切力，使物料发生流动和变形。
用于测量物料的塑化性能，如塑化温度、塑化时间、塑化扭矩等。
030201转矩流变仪介绍根据实验要求选择适当的原料，如聚合物、添加剂等。
原料根据实验要求选择适当的助剂，如增塑剂、润滑剂等。
助剂转矩流变仪、天平、量筒、烧杯等。
仪器与设备实验材料准备实验设备安装与调试设备安装按照说明书要求正确安装转矩流变仪，确保设备稳定可靠。
调试与校准对设备进行调试和校准，确保测量准确性和稳定性。
安全操作遵守设备操作规程，确保实验过程安全可靠。
03实验步骤与方法选择具有代表性的塑料样品，确保样品无杂质和缺陷。
样品选择将塑料样品进行干燥、清洁和预处理，以消除外部因素对实验结果的影响。
样品处理将干燥和清洁后的塑料样品切割成标准尺寸的试样，以便于后续的实验操作。
样品切割样品制备与处理检查塑化性能转矩流变仪的各项功能是否正常，确保仪器处于良好状态。
聚合物(PP PS)流动特性的测试实验
聚合物（PP PS ）流动特性的测试一实验目的1．了解热塑性塑料（PP PS ）在粘流态时粘性流动的规律、实验方法和数据处理方法。
2．熔体速率仪的使用方法。
二实验原理所谓熔体流动速率（MFR ）是指热塑性塑料熔体在一定的温度、压力下，在10分钟内通过标准毛细管的质量，单位：g/10min 。
对于同种高聚物，可用熔体流动速率来比较其分子量的大小，并可作为生产指标。
一般来讲，同一类的高聚物（化学结构相同）若熔体流动速率变小，则其分子量增大，机械强度较高；但其流动性变差，加工性能低；熔体流动速率变大，则分子量减小，强度有所下降，但流动性变好。
研究流动曲线的特性表明，在很低的剪切速率下，聚合物熔体的流动行为是服从牛顿定律的，其粘度不依赖于剪切速率，通常把这种粘度称为最大牛顿粘度或0剪切粘度η0，它是利用η＝f （S ）关系，从很小的剪切应力（S ）外推到零求得的。
根据布契理论，线形聚合物的零剪切粘度与大于临界分子量的重均分子量(w M )的关系式为 3.40wKM η=，式中K 是依赖于聚合物类型及测定温度的常数。
许多研究表明，对于分子量分布较窄或分级的高密度聚乙烯，是遵守3.4次方规则的。
但在分子量分布宽时，M 的指数有所增大。
如果使指数保持为3.4，则需用某种平均分子量（t M ）代替重均分子量，其关系式为：3.40t KM η= ---------------------------------------- （l ）式中，w t Z M <M <M 。
当分子量分布窄时，t M 接近w M ；当分子量分布宽时，t M 接近Z 均分子量Z M 。
在实际应用中，不是用零剪切粘度评定分子量，而是用低剪切速率的熔体流动速度（习惯上叫熔融指数）评定的。
经研究，熔融指数与重均分子量的关系如下：w logMI=24.505-5logM -------------------------- （2）但由于熔融指数不只是分子量的函数，也受分子量分布及支链的影响，所以在使用这一公式时应予注意。
实验九塑化性能转矩流变仪的测定
DE：维持恒定转矩，物料平衡 阶段（至少在90s以上)。
E后来：继续延长塑化时间， 造成物料发生分解、交联、 固化，使转矩上升或下降。
图Ⅱ-9-1 转矩与时间旳关系曲线
仪器、设备和材料
1、此次试验试样材料采用硬质PVC粉状复合物，其配 方如下：
别为O.65、0.80。
2、测试操作 ①开启转矩流变仪旳微机及动力系统，按照 输入程序，使用S指令把标题、加热温度、 转子转速、运营控制、参数显示、指令代码 等试验条件输入微机处理。 ②当显示旳温度偏差为O时，表达混合器加 热已到达要求旳温度。接通电机，加入被测 试试样，开启打印机，开始试验。当到达指 令编定旳时间时，试验自动停止。 ③将磁盘插入磁盘驱动器，使用W指令，贮 存全部旳试验数据。 ④拆卸、清理洁净混合器，为再次试验做好 准备。
试验环节
1、准备工作 了解仪器旳操作，安装仪器，并按式(Ⅱ-9-1)计算加料
量，并用天平精确称量。
W1=(V1 V0) 0
(Ⅱ-9-1)
式中 W1 ——加料量，g；
V1 ——混合器容积，cm3；
V 0 ——转子体积，cm3 ；
——原材料旳固体或熔体密度，g/cm3；
0 ——加料系数，按固体或熔体密度计算分PV Nhomakorabea 58.9g
Ca-St
0.6g
DOP
2.4g
H-St
0.7g
三碱式硫酸铅 2.9g
Ba-St
0.9g
CaCO3 8.9g
原材料应干燥、不具有强腐蚀、强磨损性组分，
材质和粒度均匀，粒径不大于3.2mm。
2、仪器设备及试验条件
试验主要采用HAAKE微处理控制转矩流变仪（系 统40型）测量塑料熔体旳塑化曲线。 1、加料量 料量不足，转子难于充分接触物料，达不到混炼 塑化旳最佳效果。反之，加入旳物料过量，使仪 器安全装置发生作用，停止运转，中断试验。 2、温度与转速 温度过低，安全装置发生作用，使仪器停止运转。 温度过高，影响测试旳精确性。 3、时间 混炼时间应根据高分子材料旳耐热性、试验观察 现象出现旳时间区域等原因拟定。
实验九塑化性能转矩流变仪的测定
xx年xx月xx日
目录
• 实验目的 • 实验原理 • 实验步骤 • 实验数据记录与分析 • 实验结论 • 参考文献
01
实验目的
了解实验的目的和意义
• 本实验旨在通过转矩流变仪测定塑料材料的塑化性能，深入 了解塑料在加工过程中的流变行为，为优化加工工艺、提高 制品质量提供指导。
实验操作
按照设定好的参数进行实验，观察并记录实验过 程中转矩、温度等变化情况。
注意事项
在实验过程中要密切关注实验变化情况，如出现 异常应立即停止实验并进行相应处理。同时要做 好实验记录和数据处理工作，以便后续分析和评 估。
04
实验数据记录与分析
实验数据的记录表格设计
1 2
表格名称
塑化性能转矩流变仪测定数据记录表
02
实验原理
塑化性能转矩流变仪的工作原理
工作原理
塑化性能转矩流变仪主要利用物料在高温高压下，受到一定剪切力作用时，发生 形变和流动的特性，通过控制系统对物料施加一定的剪切力，测量其相应的扭矩 变化，从而得到物料在一定温度、压力和不同转速下的塑化性能。
仪器结构
塑化性能转矩流变仪主要由加热系统、控制系统、测量系统和冷却系统等部分组 成。
转矩设置
根据样品的性质和实验要求设定转 矩，包括剪切转矩、拉伸转矩等。
变速设置
根据实验要求设定变速方式，包括 定速、变速等。
其他参数
根据实验要求设置其他相关参数， 如压力、气氛等。
实验操作流程及注意事项
实验前准备
确认转矩流变仪处于良好工作状态，检查实验样 品是否符合要求。
数据处理与分析
根据实验数据，进行数据处理和分析，得出实验 结果。
流变分析报告
流变分析报告1. 引言流变分析是一种用于研究物质的变形和流动行为的实验方法。
通过测量物质在外力作用下的应变和应力关系，可以得到物质的流变特性参数，如粘度、弹性模量和流变指数等。
流变分析在多个领域中都有广泛的应用，包括塑料、食品、化妆品、油漆、药物等行业。
2. 实验方法本次流变分析实验使用了旋转式流变仪，该仪器可以通过旋转圆盘施加剪切力，进而测量样品的应变和应力关系。
实验过程如下：1.准备样品：选取所需的样品，按照实验要求精确称量。
2.温度控制：根据样品的要求，设置流变仪的温度，并让样品稳定在设定温度下。
3.测量应变：将样品放入流变仪的测量槽中，并通过旋转圆盘施加剪切力。
测量仪器会记录下样品的应变值。
4.测量应力：通过旋转圆盘施加的剪切力，流变仪会同时测量样品的应力。
5.测量数据记录：将测量得到的应变和应力值记录下来，用于后续的数据处理和分析。
3. 数据处理根据实验得到的应变和应力数据，我们可以进行进一步的数据处理和分析。
常见的数据处理方法包括：3.1. 超越点法使用超越点法可以确定样品的流变特性。
通过观察应变-应力曲线，找到曲线上的一个特定点，称为超越点。
超越点是样品的流变特性参数，如应力值、应变值和流变指数等的关键点。
根据超越点法，我们可以得出样品的流变特性。
3.2. 变形率扫描变形率扫描是一种通过改变剪切速率测量样品的流变特性的方法。
通过改变剪切速率，我们可以得到不同变形率下样品的流变特性数据。
变形率扫描是一种定量分析样品流变特性的方法，可以用来研究材料的流变性能。
3.3. 温度扫描温度扫描是一种通过改变样品的温度测量样品的流变特性的方法。
通过改变温度，我们可以研究样品的熔融行为和流变特性的变化。
温度扫描可以用来研究材料在不同温度下的流变行为，为材料的应用提供基础数据。
4. 结果与讨论根据实验所得的数据和经过数据处理分析得到的结果，我们可以得出以下结论：1.样品的流变特性参数：根据超越点法和其他数据处理方法，我们可以得到样品的流变特性参数，如粘度、弹性模量和流变指数等。
塑料加工流变性能
（4）根据实验要求设定温度 ，当达到实验所 设定的温度并稳定10min后，开始进行实验 。先对转矩进行校正，并观察转子是否旋转 ，转子不旋转不能进行下面的实验，当转子 旋转正常时，才可进行下一步实验； （5）物料由加料器投入混合室，放下压料杆 压实物料，开始记录，到预定实验时间停止 记录。实验时注意仔细观察转矩和熔体温度 随时间的变化； （6）当实验结束后，加入少量润滑剂，然后 拆卸清理混合器。
（2）非牛顿流体: 不符合牛顿流动定律,称为 非牛顿流体.通常可以用流动曲线来作判定.
iB PB N y
切变速率
图2 各类流体的流动曲线
S D
切变速率
图3 各类流体的粘度与切变速率的关系
N-牛顿流体;D-切力增稠流体（胀流体）S-切力变稀流体 （假塑性流体）iB-理想的宾汉流体;PB-假塑性宾汉体
流体的类型
（1）牛顿流体: • 低分子流体在流动时流速越大,流动阻力越大, 切 应力与切变速率成正比.
•
切应力 . 粘度
y
dx
+d
F dy
F
x
切变速率
粘度是流体内部反抗这种流动的内摩擦阻力,与分子间的 缠绕程度和分子间的相互作用有关.单位: N· 2, Pa· m/S s
（4）加料速度 • 物料加入混炼室时， 应使用斜槽柱塞加料 器，在尽可能短的时 间内把物料压入混炼 室内。其原因是如果 物料进入时间长短不 同，物料各部分受热 、受剪切的时间就不 同，造成结果波动， 重复性差。
1）宾汉流体(塑性体): 剪切应力小于一定值y,流体不动,当 y时, 才产生牛顿流动. 如牙膏,涂料和泥浆.
y
2）假塑性流体:
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实验二流变仪法测定塑料熔体的流变性能
一、实验目的
1.了解转矩流变仪的结构与测定聚合物流变性能的原理。
2.熟悉并掌握在转矩流变仪上测定剪切应力、剪切速率、粘度的方法。
二、实验原理
毛细管流变仪是研究聚合物流变性能最常用的仪器之一，具有较宽广的剪切速率范围。
毛细管流变仪还具有多种功能，既可以测定聚合物熔体的剪切应力和剪切速率的关系，又可根据毛细管挤出物的直径和外观及在恒应力下通过改变毛细管的长径比来研究聚合物熔体的弹性和不稳定流动现象。
这些研究为选择聚合物及进行配方设计，预测聚合物加工行为，确定聚合物加工的最佳工艺条件（温度、压力和时间等），设计成型加工设备和模具提供基本数据。
聚合物的流变行为一般属于非牛顿流体，即聚合物熔体的剪切应力与剪切速率之间呈非线性关系。
用毛细管流变仪测试聚合物流变性能的基本原理是：在一个无限长的圆形毛细管中，聚合物熔体在管中的流动是一种不可压缩的粘性流体的稳定层流流动，毛细管两端分压力差为ΔP，由于流体具有粘性，它必然受到自管体与流动方向相反的作用力，根据粘滞阻力与推动力相平衡等流体力学原理进行推导，可得到毛细管管壁处的剪切应力τ和剪切速率γ&与压力、熔体流率的关系。
τ=RΔP/2L γ=4Q/πR3ηa =πR4ΔP/8QL
式中R－毛细管半径，cm；L－毛细管长度，cm；
ΔP－毛细管两端的压差，Pa；Q－熔体流率，cm3/s；
ηa－熔体表观粘度，Pa·s。
在温度和毛细管长径比L/D一定的条件下，测定不同压力ΔP下聚合物熔体通过毛细管的流动速率Q，可计算出相应的τ和γ&，将对应的τ和γ在双对数坐标上绘制τ－γ流动曲线图，即可求得非牛顿指数n和熔体表观粘度ηa。
改变温度和毛细管长径比，可得到代表粘度对温度依赖性的粘流活化能Eη以及离模膨胀比B等表征流变特性的物理参数。
大多数聚合物熔体是属非牛顿流体，在管中流动时具有弹性效应、壁面滑移等特性，且毛细管的长度也是有限的，因此按以上推导测得的结果与毛细管的真实剪切应力和剪切速率有一定的偏差，必要时应进行非牛顿改正和入口改正。
本实验采用转矩流变仪及单螺杆挤出机和毛细管口模进行测试。
所测的聚合物在单螺杆挤出机中熔融塑化后通过毛细管口模挤出。
聚合物熔体通过毛细管口模时，由安装在毛细管口模入口处的压力传感器和热电偶测出熔体的压力和温度，并由微机记录处理。
三、仪器与样品
1．仪器
（1）XSS-30 微机控制转矩流变仪，包括驱动主机、计算机控制处理系统、单螺杆挤出机。
（2）毛细管流变口模，
（3）精密天平、计时器、卡尺等。
2．试样: HDPE颗粒。
四、准备工作
1．了解转矩流变仪的工作原理、技术规格和操作使用规程等。
2．将单螺杆挤出机安装在转矩流变仪的主机上，把毛细管口模安装在挤出机上。
3．将压力传感器、测温热电偶连接在挤出机和毛细管口模上。
4．样品准备，干燥树脂样品，可用烘箱加热干燥。
五、实验步骤
1．开启转矩流变仪驱动主机和控制系统，按实验要求输入相关实验参数。
2．对单螺杆挤出机进行加热，达到设定的温度时，恒温10～15min，校正流变仪系统和压力传感器。
3．启动单螺杆挤出机，选定不同的螺杆转速，待螺杆转速稳定后，加料挤出，当挤出达到稳定后，由计算机控制处理系统开始记录实验数据。
选择不同的间隔时间取样，测试聚合物熔体的质量流率（g/min）。
4．在同一温度下，调节不同的螺杆转速，重复上述实验操作。
螺杆转速在10～50r/min 范围，以5r/min 之差递增进行实验。
6．实验结束后，将数据贮存在计算机控制处理系统中进行处理。
清理挤出机、毛细管口模，关闭仪器。
六、数据处理
1．转矩流变仪可自动进行测量数据的贮存、记录、绘制曲
线。
输入相应的数据，最后可打印输出各转速下的压力降、剪切速率、剪切应力、表观粘度等参数，并作出τ－γ、ηa－γ曲线图。
2．测量各转速下聚合物熔体的质量流率M（g/min），计算聚合物熔体流率Q（cm3/s）：Q =M/60ρm
式中M－熔体质量流率，g/min；ρm－样品的熔体密度，g/cm3。
3．根据在恒定温度和毛细管长径比下测得的压力降ΔP、按式9－4 计算的Q、毛细管半径R和毛细管长度L，按式9－1、9－2 和9－3 计算各转速下的剪切应力τ、剪切速率γ&和熔体表观粘度ηa。
4．将对应的τ和γ在双对数坐标上绘制τ－γ流动曲线图，在γ不大的范围得一直线，其斜率即为非牛顿指数n。
5．由n 进行非牛顿改正可得到毛细管的真实剪切速率γz ：
γz =(3n +1)/ 4nγ
6．在恒定温度下测得不同长径比L/D毛细管的压力降ΔP对γ作图，再在恒定γ下绘制ΔP－L/D图，将其所得直线外推与L/D轴相交，该L/D轴上的截距e即为Bagley改正因子，计算毛细管的真实剪切应力σz：σz=ΔP/(L/ R + e)
7．在不同温度下测量聚合物熔体表观粘度ηa，绘制lnηa－1/T关系图，在一定范围内为一直线，其斜率即可表征熔体的粘流活化能Eη。
8．测量挤出物（单丝）冷却后的直径Ds，计算离模膨胀比B：
B =Ds/D
式中D－毛细管的直径，mm。
七、思考题
举例说明转矩流变仪在实际科研生产中有哪些应用。