微波辐射下单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

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锰系固体超强酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

锰系固体超强酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛
y i e l d .
Ke y wo r ds :s o l i d s u p e r a c i d;c a t a l y s t ;be n z a l d e h y d e g l y c o l a c e t a l
缩 醛 类 型 的 香 料 是 近 年 来 发 展 起 来 的新 型 香 料 ,其 化 学
全消失 ,说明产物为苯甲醛乙二醇缩醛 。
表2 微波辐射时间 对实 验结果的影响
e t h y l e n e g l y c o l a n d b e n z a l d e h y d e t o s y n t h e s i z e b e n z a l d e h y d e g l y c o l a c e t a 1 .T h e r e a c t i o n w a s i n v e s t i g a t e d o n r a d i a t i o n t i me
c o n di t i o n o f 2 /1 i n mo l e b e nz a l d e h y d e /g l y c o l ,r a d i a t i o n t i me f o r 5 mi n a nd mi c r o wa v e o ut p ut p o we r 5 5 0 W wi t h 7 6. 3 %
5 5 0
6 o 0
2 . 2 产 品分 析
用 WY A型 阿 贝折 射 仪 测 其折 光率 n D 。=1 . 5 3 2 6( 理 论 值
D n:
6 5 0
由表 1 可知 :缩 醛 的产率 随 着微 波 辐射 的功 率增 加 而下 降 ,功 率 越 大 温 度 就 越 高 ,有 些 反 应 物 随 着 温 度 升 高 而 挥 发 了, 缩醛 的产率 随着下 降 ,甚 至有些炭化 了 ,当微波输 出功率 在5 5 0W 时 ,产率可达7 6 . 3 % ,故最好的微波输出功率为 5 0 W。 5 2 . 1 . 2 微波辐射时间对实验结果 的影响 按 1 . 3合成 的步骤 ,改变微波辐射的时间 ,结果见表 2 :

微波促进活性碳负载单质碘催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮

微波促进活性碳负载单质碘催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮
维普资讯
第2 卷 第8 9 期
20 年 8 08 月
湖 南科技学院学报
J u n l f n n Un v ri fS i n e a d E g n e i g o r a o Hu a i e s y o c e c n n i e rn t
l 乙酰 乙酸 乙酯缩 酮的 合 成 - 3
微波辐射促进有机反应是 2 世纪 8 年代后期兴起 的一 O O 项有机合成新技术 , 】 它可以极大地促进有机反应 , 使反应 速率较传统的实验技术大大提高 。 作者 曾报导过活性 炭负载
磷 钨 酸 催 化 合 成 乙 酰 乙 酸 乙 酯 缩 酮 嘲和 活 性 炭 负 载
4 7
湖 南省教育厅重点科研项 目( A 2 ) 湖 南省永州 市科技 7 0 03; 计划项 目。
作者简介;刘星 明 (9 2 1 8 一),安徽省六安县人 ,中南 大学和湖南科技学 院联合培养硕士 研究 生, 主要从事精细有 机化学品的催化合成 研究 。
维普资讯
1 . 微 波加热法 .1 3
微 波辐射 用 G az 司 WD 5一S 2 家用微 波炉 ( l a 公 n 70A L 3 改
装, 最大输 出功率为 8 0W) 0 进行 , 0 5 mL带塞锥形瓶中 ( 瓶 塞与瓶 口之间插入一小纸条 ), 入 5 L乙酰 乙酸 乙酯 , 加 m 6 mL乙二醇 ( 1 一 或 , 丙二醇)及催 原 料 与试 剂 .
乙酰乙酸乙酯与醇缩合而成【。该法转化 率低 ,副反应多 , l 】
收率低,对 设备腐蚀严重 ,后处理工艺复杂 ,污 染环境 。 自从 Co e 等i把 I用于催化合成氮杂环丙烷以来 , rmw l 2 2 l ] I作为催化剂在有机 合成 中的重要作 用,已引起人 们的极大 2 关注。因为在众 多的酸性催化剂 中, 质子酸催化有机反应具

合成苯甲醛乙二醇缩醛催化剂的研究新进展

合成苯甲醛乙二醇缩醛催化剂的研究新进展
21年 第3 02 期
甘 肃 石 油 和 化 工
21 年 9月 02
合成苯 甲醛 乙二醇缩醛催化剂的研究新进展
洪 雨 , 宝 兰 , 水 金 吕 杨
( 湖北 师范学院 化学 与环境 工程学 院,湖北 黄石 4 50 ) 3 0 2
摘 要 : 文 献综 述 基础 上 就 对 甲苯磺 酸 、 钨 酸 铈 、 氟 乙酸 钕 、 在 磷 三 盐酸硫 胺 、 固体 超 强 酸 S0 s ZO 、 r 分子 筛 MC 4 M一 8负载磷 钨 酸 、 胶 负载硅钨 酸 、 柱撑 活性 白土 、 波辐射 改性 可 膨胀 石 硅 铝 微
墨、 以浓硫 酸 改性 煤基 活性 炭为 固体 酸 等 2 4种 不 同催化 剂 催 化合 成 苯 甲醛 乙二 醇缩 醛 的 实验
结果进 行 了综述 。 过分 析 比较发 现 : 基磺 酸 、 合 固体超 强酸 、 酸二 氢钠 、 搀 杂 聚苯 胺 、 通 氨 复 磷 碘 固乙酸钕 、 2 8/r 铝 三 盐酸硫 胺 、 波 辐射 改 性 可膨 胀 石 墨 、 微 以
方 法具 有 一定 的意 义 。 以下对 近几 年 来采 用 不 同的催 化 剂催 化合 成 苯 甲醛 乙二 醇 缩醛 的实验 结果
进 行 了综 述 。
2 固体 超 强 酸 催 化 剂
2 1 复合 固体超 强 酸 SO8/n . 2 2S o2 _
张 应 军等 口以 四氯化 锡 和过 硫 酸铵 为 主要 原 料 , 采用 沉 淀一 渍 法 制备 新 型 固体 超 强 酸催 化 剂 浸 S S/n 并用 于 苯 甲醛 乙二 醇缩 醛 的合成 反 应 。实 验得 到该 催 化剂 制备 的最 佳条 件 为 : 烧 温度 2 - O, 0 S 焙 5 0o ( 2z s 渍量 浓 度 1 o/ 焙 烧 时 间 25h 0 C,NH ) 0 浸 S .m l 0 L, . 。用该 催 化剂 合 成苯 甲醛 乙二 醇缩 醛 的最

固体酸催化合成苯甲醛缩乙二醇【文献综述】

固体酸催化合成苯甲醛缩乙二醇【文献综述】

文献综述化学工程与工艺固体酸催化合成苯甲醛缩乙二醇[前言]酸催化反应涉及到烃类裂解、重整、异构等石油炼制过程,以及烯烃水合、聚合,芳烃烷基化、酰基化,醇酸酯化等石油化工和精细化工过程。

而迄今为止,在这些生产过程当中应用的酸催化剂主要还是液体酸,目前来说此生产工艺已经比较成熟,但其发展过程却给环境带来了很大的弊端。

此外,相对比与均相催化来说,还存在着很多难以控制的缺点,例如催化剂选择性差,容易腐蚀装置设备,连续生产性差等。

特别是对的环境污染,这对于当今世界环境保护来说是不得不处理的隐患。

早在60多年前,科研人员就试着寻找一种固体酸来代替液体酸,而在最近几年里,固体超强酸已然成为了热门的研究对象。

因为,对于液体酸来说,固体酸选择性高、与液相反应体系容易分离、不会腐蚀装置设备、反应后处理容易、对环境污染小等优点,并且酸催化反应的应用范围也更加得广,能在较高温度范围内使用。

经过近年来的发展,固体酸的种类也越来越多,主要有无卤素固体超强酸、单组分固体超强酸、多组分复合固体超强酸。

固体超强酸如今不管在催化剂的制备、理论的研究,结构的表征,还是在工业上的应用都取得了很大的进步,由于其突出的优点和良好的工业应用前景,固体酸催化剂已经成为了研究中的热点。

同时人们除了不断研发新的固体酸催化剂以及固体酸催化工艺,也在努力研究固体酸酸性形成和催化反应的机理[1]。

固体超强酸催化剂是研究工业化的关键问题,例如制备高活性、强选择性、价格低廉的催化剂。

解决好产物与催化剂的分离,以及催化剂的回收、再利用和再生等工业中存在的基本问题。

在制备过程中引入微波、微乳等新技术,深入研究表面酸与制备方法、促进剂、载体之间的关系,酸性分布与制备方法、催化反应活性的关系,以便进一步改善固体超强酸的制备方法和固体酸催化剂再生方法,为工业化提供必要条件。

缩酮是一类同一碳与两个烷氧基和两个烃基相连的有机化合物。

可由半缩酮与醇在酸催化下反应制得,并且是一类应用广泛的香料。

阳离子交换树脂催化合成苯甲醛1_2_丙二醇缩醛的研究

阳离子交换树脂催化合成苯甲醛1_2_丙二醇缩醛的研究
212 反应物摩尔比对产品收率的影响
此缩合反应的实质是醛羰基与醇的缩合反应 , 醇 量增大有利于苯甲醛的转化 。加入苯甲醛 0110 mol, 催化剂 210 g, 环己烷 40 mL , 反应 210 h, 改变苯甲 醛与 1, 2 - 丙二醇摩尔比 , 按上述实验步骤进行实 验 , 结果见表 1。由表 1可看出 , 增加醇的用量有利
摘要 : 在强酸性阳离子交换树脂存在下 , 以苯甲醛和 1, 2 - 丙二醇为原料合成苯甲醛 1, 2 - 丙二醇缩醛 。考察了反 应时间 、原料配比和催化剂用量等因素对合成反应的影响 , 确定了较佳的工艺条件 : n (苯甲醛 ) ∶n ( 1, 2 - 丙二醇 ) = 1∶113, 带水剂环己烷为 40 mL (苯甲醛为 011 mol的情况下 ) , 强酸性阳离子交换树脂用量为 210 g, 84 ℃~87 ℃回 流反应 2 h。苯甲醛 1, 2 - 丙二醇缩醛的平均收率可达到 9115% , 产品纯度达 9912%。 关键词 : 香料 ; 苯甲醛 1, 2 - 丙二醇缩醛 ; 阳离子交换树脂 中图分类号 : TQ657 文献标识码 : A 文章编号 : 1001 - 1803 (2008) 03 - 0176 - 03
分别称取 1016 g (0110 mol) 苯甲醛和相应比例 的 1, 2 - 丙二醇 , 并称取一定质量的经干燥处理的 强酸性阳离子交换树脂催化剂 , 加入装有温度计 、搅 拌器和分水器的 250 mL 三口烧瓶中 , 然后用量筒量 取一定量的带水剂加入烧瓶混合液中 (另取一定量 注满分水器 ) , 安装好搅拌及回流冷凝装置后 , 加热 至环己烷的沸点 ( 8017 ℃) 以上 , 直到冷凝装置有 回流且分水器有水馏出 , 此时温度计显示温度即为回 流温度 (84 ℃~87 ℃) , 从 84 ℃左右有水析出时计 时 , 反应一定时间后 (一般无水馏出时反应即已进 行完全 ) , 停止加热 , 冷却至室温 , 滤出催化剂 。将 剩余溶液常压蒸馏 , 回收带水剂及可能未完全反应的 苯甲醛和 1, 2 - 丙二醇 , 然后对反应烧瓶中剩余的 溶液进行常压蒸馏 , 收集 216 ℃~220 ℃的无色透 明 、具有新鲜果香气的液体产品 , 称量计算收率 。

微波辐射下Al_2(SO_4)_3·XH_2O催化合成α-萘乙酸甲酯

微波辐射下Al_2(SO_4)_3·XH_2O催化合成α-萘乙酸甲酯

微波辐射下Al_2(SO_4)_3XH_2O催化合成α-萘乙酸甲酯胡思前;徐珍;李军
【期刊名称】《农药》
【年(卷),期】2006(45)3
【摘要】以固体Al2(SO4)3·XH2O为催化剂,在微波辐射下,以α-萘乙酸和甲醇为原料合成了α-萘乙酸甲酯。

考察了催化剂的用量、微波功率、微波辐射时间、醇酸比对酯产率的影响。

试验结果表明,最佳试验条件为:催化剂用量6%,微波功率600W,微波辐射时间28min,醇酸比12∶1,酯产率72.45%。

【总页数】3页(P171-172)
【关键词】微波辐射AI2(SO4)3·XH2O;合成;α-萘乙酸甲酯
【作者】胡思前;徐珍;李军
【作者单位】江汉大学化学与环境工程学院化学系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.3
【相关文献】
1.微波辐射下NKC-9树脂催化合成1-萘乙酸甲酯 [J], 胡思前;陈明;陈荷连
2.微波辐射下Al2(SO4)3·nH2O催化合成α-萘乙酸甲酯 [J], 胡思前;徐珍;李军
3.固体超强酸(TiO_2/SO_4^(2-))催化合成萘乙酸甲酯的研究 [J], 项东升
4.固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成α-萘乙酸甲酯 [J], 吴洪特;于兵
川;葛胜祥
5.微波辐射下阳离子交换树脂催化合成1-萘乙酸甲酯 [J], 胡思前;陈岭岭;陈荷连因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮
章爱华;尹笃林;吴竹青
【期刊名称】《吉首大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2007(28)6
【摘要】在微波辐射下,对甲苯磺酸作催化剂,不用溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响.结果表明,合成该缩酮的最佳工艺条件为:n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,辐射功率为350 W,辐射时间为3 min.在此条件下,缩酮收率可达78.0%.
【总页数】3页(P102-104)
【作者】章爱华;尹笃林;吴竹青
【作者单位】湖南师范大学化学化工学院,湖南,长沙,410081;吉首大学化学化工学院,湖南,吉首,416000;湖南师范大学化学化工学院,湖南,长沙,410081;吉首大学化学化工学院,湖南,吉首,416000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ655;O621.3
【相关文献】
1.微波辐射活性炭负载四氯化锡催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 [J], 王俏;杨华;刘勇
2.微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 [J], 刘勇;王俏;郭延红
3.微波辐射磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 [J], 刘勇;王俏
4.微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 [J], 刘勇;王俏;郭延红
5.微波辐射下无溶剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 [J], 章爱华;刘文萍;邓斌;吴竹青;李静
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单质碘催化合成缩醛(酮)

单质碘催化合成缩醛(酮)

单质碘催化合成缩醛(酮)
杨水金;童文龙
【期刊名称】《香料香精化妆品》
【年(卷),期】2006(0)4
【摘要】以单质碘为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成了2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲
基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷10个缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n(醛或酮):n(乙二醇或
1,2-丙二醇)=1:1.3,催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%,反应时间为40~60 min条件下,10种缩醛(酮)的收率为45.2%~92.2%.
【总页数】3页(P11-13)
【作者】杨水金;童文龙
【作者单位】湖北师范学院化学与环境工程系,黄石,435002;湖北师范学院化学与
环境工程系,黄石,435002
【正文语种】中文
【中图分类】TQ65
【相关文献】
1.活性炭负载单质碘催化合成季戊四醇单缩醛 [J], 袁先友;张敏;刘星明;姜红宇
2.微波辐射下单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 [J], 易静;李群丽;施超;陈贵娣;陈连清
3.单质碘催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 [J], 高飞;杨水金
4.单质碘催化合成丁醛乙二醇缩醛 [J], 杨水金; 尹国俊
5.单质碘催化合成丁醛乙二醇缩醛 [J], 杨水金; 尹国俊
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本 文尝 试 以单 质 碘 为催 化 剂 在微 波 辐 射 下无 溶 剂合 成苯 甲醛 乙二醇 缩醛 。实验 结果表 明 , 法 此
1 . 催化合成 苯 甲醛 乙二醇缩醛 的操作方 法 2
单 质碘若 干置 于研 钵 ,研细后 ,转 移到 5 L 0m
锥形 瓶 中 , 加人 苯 甲醛 21 (0m 1和一定 量 乙 . g 2 mo) 2
Y ig L l— , HI h o C N Gu- i HE in qn I n , I l H S a , HE id J Qll C C N L a - ig
(e L b rtr o aa s n Maei s cec te t e tnc fa s o m si K y a oa y fCtl ia d t r lS ine h a h i A i m i o o ys a f o St E rC s n&Miir nt sy o E uai ,o ee C e s yadMa r s cec , uh C nrl nvri f r f d c o C l g hmir t i i e o t— et i sy o t n l o f t n ed S n S aU
天 津 化 工 Taj hmi ln ut i iCe c dsy nn aI r
V0 .4 . 1 No 1 2
Jn2 1 a .0 0
微波辐射下单质碘催化合成苯 甲醛 乙二醇缩醛
易静 , 李群 丽 , 施超 , 陈贵娣 , 陈连清
关键 词 : 波 辐射 ; 成 ; 甲醛 乙二 醇缩 醛 ; 微 合 苯 碘
d i O3 6  ̄i n10 - 272 1.1 0 o: . 9 .s.0 8 16.0 0 . 9 t 9 s O0
中图分类号 :6 3 4 02. 5
文献标志码 : 文章编号 :0 8 16 (0 0)l0 2 — 2 A 10 — 2 7 2 1 0 一 0 5 0
S n h sso e z l e y egy o c t l t d n sc t l s y t e i f n a d h d l c l ea h i i ea a a y t b a wi o
u e i r wa eir d a i n nd rm c o v r a i to
t eo t m e c in c n i o s r s o lws c o v r da in p w r s2 9 W , a t nt a . n t e h pi mu r a t o d t n ea l o i a f o : r wa ei a it o e 5 r ci i w s 0 mi , mi r o wa e o me 6 h
( 南民族 大学 化 学与 材料 科 学 学 院 、 化 材料 科 学 国家 民委 暨教 育部 共 建重 点 实验 室 , 北 武 汉 4 0 7 ) 中 催 湖 3 0 4
摘 要 : 波辐 射 下 以单 质碘 为催 化 剂 无 溶 剂 合成 了 苯 甲醛 乙二 醇 缩 醛 , 微 试验 了微 波辐 射 功 率 、 波辐 射 时 间 、 料 配 微 原 比、 化 荆用 量 时产 率 的 影响 , 佳 条 件 为 : 催 最 辐射 功 率 为 29 , 应 时 间 为 60mi, 甲 醛 与 乙二 醇 的 物 质 的 量 比 为 5W 反 . n苯 l ., :8 单质 碘 用 量 为 2 % , 率 可达 8 . 1 . 产 5 67 %~
a a ay t u d r mi rwa e i a it n1 e e e t o c o a e ir da in p w r c o a e i a i t n t . s c tl s n e c o v r d ai .’ f cs f mir w v ra it o e . r w v r d a i i r o h o mi r o me
N i aie, u e h 3 0 4C ia t n ts a o li H b i Wu a 4 0 7 ,h ) n n
Ab tac :Be z l h d l c la ea ss le t fe y t e ie r m e z l e y e a d gy o t o i e sr t n ade y e gy o c t lwa ov n - r e s n h sz d fo b n ad h d n l c lwih id n
r a t n ai .n mo n f aa y to h i l fb n ad h d l c la ea r t d e h e u t h we h t e ca trtoa d a u to t ls n t e ye d o e z l e y e gy o c t l c we esu id.’er s lss o d t a I
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