【开题报告】固体酸催化合成苯甲醛缩乙二醇

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锰系固体超强酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

锰系固体超强酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛
y i e l d .
Ke y wo r ds :s o l i d s u p e r a c i d;c a t a l y s t ;be n z a l d e h y d e g l y c o l a c e t a l
缩 醛 类 型 的 香 料 是 近 年 来 发 展 起 来 的新 型 香 料 ,其 化 学
全消失 ,说明产物为苯甲醛乙二醇缩醛 。
表2 微波辐射时间 对实 验结果的影响
e t h y l e n e g l y c o l a n d b e n z a l d e h y d e t o s y n t h e s i z e b e n z a l d e h y d e g l y c o l a c e t a 1 .T h e r e a c t i o n w a s i n v e s t i g a t e d o n r a d i a t i o n t i me
c o n di t i o n o f 2 /1 i n mo l e b e nz a l d e h y d e /g l y c o l ,r a d i a t i o n t i me f o r 5 mi n a nd mi c r o wa v e o ut p ut p o we r 5 5 0 W wi t h 7 6. 3 %
5 5 0
6 o 0
2 . 2 产 品分 析
用 WY A型 阿 贝折 射 仪 测 其折 光率 n D 。=1 . 5 3 2 6( 理 论 值
D n:
6 5 0
由表 1 可知 :缩 醛 的产率 随 着微 波 辐射 的功 率增 加 而下 降 ,功 率 越 大 温 度 就 越 高 ,有 些 反 应 物 随 着 温 度 升 高 而 挥 发 了, 缩醛 的产率 随着下 降 ,甚 至有些炭化 了 ,当微波输 出功率 在5 5 0W 时 ,产率可达7 6 . 3 % ,故最好的微波输出功率为 5 0 W。 5 2 . 1 . 2 微波辐射时间对实验结果 的影响 按 1 . 3合成 的步骤 ,改变微波辐射的时间 ,结果见表 2 :

复合固体酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

复合固体酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛
21 合 成 条 件 对 产 物 收 率 的 影 响 .
1 11 药 品 ..

苯 甲 醛 、 . 一 二 醇 、 已 烷 、 、 苯 、 甲 2 结 果 与 讨 论 12 丙 环 苯 甲 二
11 实 验 仪 器 .. 2
用 粉 煤 灰 复 合 固 体 酸 作 为 合 成 苯 甲 醛 12 丙 .一
缩 醛 是 一 类 具 有 优 于 母 体 羰 基 化 合 物 的 花 香 . 二 醇 的 用 量 . 带 水 剂 把 反 应 体 系 中生 成 的 水 及 时 加 果 香 或 特 殊 香 味 的 香 料 【. 为 近 些 年 发 展 起 来 的 排 出 等 措 施 , 进 平 衡 反 应 向 生 成 缩 醛 的 方 向 移 动 。 1作 1 促 高 档 新 型 香 料 缩 醛 类 化 合 物 香 气 类 型 多 . 留香 持

醛 等 数 十 种 。 用 于 配 制 荣 莉 、 檬 、 瑰 等 食 品 用 13 苯 甲 醛 12 可 柠 玫 . . 一丙 二 醇 缩 醛 合 成 香 料 、 制 酒 用 香 精 、 用 香 精 和 化 妆 品 香 精 ; 可 配 烟 也 在 装 有 分 水 器 的 三 口烧 瓶 中 加 入 一 定 量 的 苯 用 于 配 制 鸡 味 、 味 、 油 等 食 用 香 精 。 醛 香 料 在 甲 醛 、 ,一 二 醇 、 带 水 剂 和 适 量 的 催 化 剂 以 及 几 肉 奶 缩 12 丙 各 种 食 品 、 料 加 工 中 的 应 用 日趋 广 泛 , 求 量 呈 粒 沸 石 , 动 搅 拌 器 并 用 加 热 套 加 热 , 热 回 流 至 饮 需 开 加 逐 年 增 长 的 趋 势 。 此 之 外 , 醛 还 用 于 糖 类 物 质 的 不 再 有 水 分 出 , 止 加 热 和 搅 拌 , 置 , 却 后 抽 滤 除 缩 停 静 冷

复合固体超强酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

复合固体超强酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

Ab ta t T en v l o o i oi u ea i aay tS 卜 / n s pe ae y S C4 ・5 a d sr c : h o e mp s e s l s p rcd c tls 2 c t d O8 S O2wa rp rd b n 1 O n H2
( H ) 8 s h w ma r i o rc i t ni pen t nm o , n a sdi tesnh — N 4 22 er t i wt cpe i t i — r ai  ̄hd a diw s e y te SO a t a ea h l pao m g o t u nh
中图分 类号 :Q 5 T 65
文献 标 志码 : A
S nt sso e a d h d l c la e a h o p st o i y he i fb nz l e y e gy o c t lby t e c m o ie s ld s pe a i a a y tS - nO 2 u r cd c t l s 2 2 /S O8
t r 0 C ,i ue5 0 o mpr g a in c n e tai n o mmo um r x d s lae 1 0 mo /L,c c n to i 5 h e n t o c n r to fa o ni peo o iuf t . l l a i ain tme2. . T p i m y t ei o d t n fb n a d h d l c la ea r e u t d a olws:h lrr to o he o tmu s n h tc c n ii s o e z e y e gy o c t we e r s le s flo o l l t e moa ai f gy o o b n ad h de wa . l c lt e z l e y s 1 7:1,t e r a to i s 1. h,he v l me o y l h x n s 8 h e ci n tme wa 5 t o u fc co e a e wa mL, ma so h a ay twa 6 g s ft e c t s s0. .The y ed wa r ha 9. 9% . e c t y tc n b s d ma y tme . l il s mo e t n 8 2 Th a a s a e u e n i s l h u i o r d c swa r ae h n 9 0% . T e p rt fp o u t s g e t rt a 8. y Ke y wor ds:o i up r c d c t y t b n ade y e g y o c t l s n h ss s l s ea i aa s; e z d l l h d l c la ea ; y t e i

合成苯甲醛乙二醇缩醛催化剂的研究新进展

合成苯甲醛乙二醇缩醛催化剂的研究新进展
21年 第3 02 期
甘 肃 石 油 和 化 工
21 年 9月 02
合成苯 甲醛 乙二醇缩醛催化剂的研究新进展
洪 雨 , 宝 兰 , 水 金 吕 杨
( 湖北 师范学院 化学 与环境 工程学 院,湖北 黄石 4 50 ) 3 0 2
摘 要 : 文 献综 述 基础 上 就 对 甲苯磺 酸 、 钨 酸 铈 、 氟 乙酸 钕 、 在 磷 三 盐酸硫 胺 、 固体 超 强 酸 S0 s ZO 、 r 分子 筛 MC 4 M一 8负载磷 钨 酸 、 胶 负载硅钨 酸 、 柱撑 活性 白土 、 波辐射 改性 可 膨胀 石 硅 铝 微
墨、 以浓硫 酸 改性 煤基 活性 炭为 固体 酸 等 2 4种 不 同催化 剂 催 化合 成 苯 甲醛 乙二 醇缩 醛 的 实验
结果进 行 了综述 。 过分 析 比较发 现 : 基磺 酸 、 合 固体超 强酸 、 酸二 氢钠 、 搀 杂 聚苯 胺 、 通 氨 复 磷 碘 固乙酸钕 、 2 8/r 铝 三 盐酸硫 胺 、 波 辐射 改 性 可膨 胀 石 墨 、 微 以
方 法具 有 一定 的意 义 。 以下对 近几 年 来采 用 不 同的催 化 剂催 化合 成 苯 甲醛 乙二 醇 缩醛 的实验 结果
进 行 了综 述 。
2 固体 超 强 酸 催 化 剂
2 1 复合 固体超 强 酸 SO8/n . 2 2S o2 _
张 应 军等 口以 四氯化 锡 和过 硫 酸铵 为 主要 原 料 , 采用 沉 淀一 渍 法 制备 新 型 固体 超 强 酸催 化 剂 浸 S S/n 并用 于 苯 甲醛 乙二 醇缩 醛 的合成 反 应 。实 验得 到该 催 化剂 制备 的最 佳条 件 为 : 烧 温度 2 - O, 0 S 焙 5 0o ( 2z s 渍量 浓 度 1 o/ 焙 烧 时 间 25h 0 C,NH ) 0 浸 S .m l 0 L, . 。用该 催 化剂 合 成苯 甲醛 乙二 醇缩 醛 的最

对甲苯磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

对甲苯磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛
有文 献 报道 ,e1・H O N 4e S 422、 FC36 2 u、 H F (O )【 】 固体 酸催化剂 对合 成苯 甲醛 乙二醇 缩醛具 有 良好
响对 甲苯磺酸催化合成苯 甲醛 乙二醇缩醛反应 的主要 因素有反应物苯 甲醛 与乙二醇 的摩尔 比 ( ) 催 化剂对 甲苯磺 酸用量 ( 、 A、 ) 带水剂环 已 烷用 量 ( 和反 应 时 间 ( ) C) 。采 用 4 因素 3水
对合 成 反应 的影 响 。正 交试 验 方 案 见 表 1结 果 , 与 分析 见 表 2 。
HP oo [、imnC4 S4 TO 一 n2 3M l 柏3 Vt i [、O /i2 SO㈣等 平的正交试验法 L ( , 2 】 a 】 9 3 ) 考察 了 4个 主要 因素
的催化作用。作者通过实验发 现, 甲苯磺酸催 对 化剂对缩醛反应具有 良好的催化活性 。本文报道 了采用对 甲苯磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛进
节能控温仪 ; be A b 折射仪 ; i l D Ne e 5 X型傅立叶 ot 变换红外光谱仪, 液膜法 , 国尼高力公司; E — 美 M R
C R V 0核磁共振波谱仪 ,D 1为溶剂, U Y— X3 0 C C T MS为 内标 。
1 2 催 化合成 苯 甲醛 乙二 醇缩 醛 的操作 方 法 .
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ADVANCE I S N N P T OC E C S E E R H MI AL
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第 1 卷第 4期 ’ 1一 ’ ’
表 1 正 交试 验 L ( 的因素和水 平 ,3 )
催 化活性 明显高 于其他几 种催 化剂 。

硅藻土催化苯甲醛乙二醇缩醛的合成探讨

硅藻土催化苯甲醛乙二醇缩醛的合成探讨

硅藻土催化苯甲醛乙二醇缩醛的合成探讨硅藻土催化剂是一种新型的固体酸催化剂,具有无毒、无污染、易得、价格低廉等优点。

它在有机合成领域有着广泛的应用价值。

本文就硅藻土催化剂催化苯甲醛乙二醇缩醛的合成进行探讨。

苯甲醛乙二醇缩醛,即苯乙醛和乙二醇在存在催化剂的条件下进行反应,得到的产物。

该反应具有高选择性和高产率的特点,是一种重要的有机合成方法。

而目前常用的催化剂主要是氧化还原、酸碱和金属等催化剂。

硅藻土催化剂由于其良好的吸附性能和酸性,具有很好的催化效果。

硅藻土催化剂催化苯甲醛乙二醇缩醛的反应机理主要包括以下几个步骤:乙二醇在硅藻土催化剂的酸性位点上发生质子化反应,生成乙二醇质子化离子。

接着,苯乙醛通过进攻乙二醇质子化离子,发生加成反应,生成中间产物。

中间产物发生消除反应,生成苯甲醛乙二醇缩醛。

研究表明,硅藻土催化剂催化苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件包括温度、反应时间、反应物比例、催化剂用量等。

在适当的反应条件下,硅藻土催化剂能够高效催化该反应的进行。

研究还表明硅藻土催化剂可循环使用,具有良好的稳定性和催化活性。

在实际应用中,硅藻土催化剂催化苯甲醛乙二醇缩醛的合成具有很好的应用潜力。

硅藻土催化剂价格低廉,易得,具有较低的成本。

硅藻土催化剂无毒、无污染,对环境友好,符合可持续发展的要求。

硅藻土催化剂催化效果好,具有高选择性和高产率,有助于提高反应的经济效益。

硅藻土催化剂催化苯甲醛乙二醇缩醛的合成是一种有潜力的有机合成方法。

该催化剂具有较低的成本、无毒、无污染和高催化活性等优点,有助于提高反应的经济效益。

还有一些问题需要进一步研究和解决,例如催化剂的选择性和稳定性等。

随着研究的深入,相信在未来硅藻土催化剂催化苯甲醛乙二醇缩醛的合成将有更广泛的应用。

氨基磺酸催化合成苯甲醛缩乙二醇

氨基磺酸催化合成苯甲醛缩乙二醇

氨基磺酸催化合成苯甲醛缩乙二醇宋志洋;乔成;郑鑫家;李海南;侯玲【摘要】选取氨基磺酸催化合成苯甲醛缩乙二醇,通过苯甲醛与乙二醇的反应合成了苯甲醛缩乙二醇,探究了缩醛反应的反应活性,充分研究了醇醛的投料比、催化剂投入量、反应时间、带水剂用量等多个因素对产品收率的影响.实验表明:n(醇):n(醛)=3.0:1.0,催化剂用量为反应物料总质量的3.0%,甲苯为带水剂,反应时间1.5 h的优化条件下,苯甲醛缩乙二醇收率可达92.1%.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2019(036)004【总页数】3页(P26-28)【关键词】苯甲醛缩乙二醇;氨基磺酸;合成;缩醛反应【作者】宋志洋;乔成;郑鑫家;李海南;侯玲【作者单位】沈阳工业大学石油化工学院,辽宁沈阳 111003;沈阳工业大学石油化工学院,辽宁沈阳 111003;沈阳工业大学石油化工学院,辽宁沈阳 111003;沈阳工业大学石油化工学院,辽宁沈阳 111003;沈阳工业大学石油化工学院,辽宁沈阳111003【正文语种】中文【中图分类】TQ215缩醛(酮)是一类常见有机化合物,可作为合成有机化工产品的中间体,也可用于香料合成工业。

缩醛酮类化合物作为新兴产业香料,在各类食物、饮品加工生产上的应用逐渐被人们予以重视[1-2]。

当下国内已经进入市场化的缩醛(酮)类香料已有十余种,该类物质传统的合成方法是用无机酸(如浓硫酸、盐酸和磷酸)催化醛(酮)与醇缩合合成,其优点是产品产量高,同时催化剂价格低廉,易制取;但此法也存在诸多缺点,例如收率低、副产物较多,对设备腐蚀严重、催化剂很难回收利用等。

因此,研究和制备更优良的催化剂逐渐取代无机酸成为发展趋势。

相关文献报道了分子筛、三氯化铁、硫酸氢钠、铌酸、固体杂多酸盐、磷钼酸等对合成缩醛具有良好的催化活性[3-11]。

实验中发现氨基磺酸(HOSO2NH2)作为一种中等强度的固体酸、拥有不挥发、不吸湿、微溶或不溶于有机溶剂等特点,在酯化反应过程中不仅具有优良的催化作用,而且易于回收利用。

毕业设计 开题报告—固体超强酸

毕业设计 开题报告—固体超强酸
2-
2009 年 5 月。 2[13] SO 4/MxOy 型固体超强酸催化剂的改性研究;钱君律,伍艳辉,潘成强;上海化工; 2003 年 10 月。 2[14] 固体超强酸 SO 4/ MxOy 催化剂的研究进展;魏士倩,张学丽;化工进展;第 28 卷增刊; 2009 年。 [15] 固体超强酸的制备、表征及其在酯化反应中的应用;朱 正 峰;内蒙古工业大学硕士学位 论文;2007 年 5 月。 2[16] 改性固体超强酸 SO 4/TiO2/Al2O3 催化合成乙酸正丁酯;李淑琴;襄樊学院学报; 第 25 卷第 2 期;2004 年 3 月。 2[17] ZrO2/ SO 4 类固体超强酸在有机合成中的应用进展;张素玲,靳通收,刘卉闵,郭俊杰,李同双; 河北大学学报(自然科学版);第 21 卷 第 4 期;2001 年 12 月。 [18] 稀土固体超强酸 S2O2 8/ ZrO2-SiO2-Sm2O3 的失活及再生研究;吴燕妮,郭海福,崔秀兰; 应用化工;第 34 卷第 2 期;2005 年 2 月。 [19] 固体超强酸催化正戊烷异构化反应失活因素的考察;孔晓翠,濮仲英,于中伟; 石油学报(石油加工);第 15 卷第 4 期;1999 年 8 月。 [20] 硫酸促进型固体超强酸;贺咏梅,廖世军;化学通报;2005 年第 68 卷。 [21] 微波在乙酸乙酯制备实验中的应用; 植中强,李红缨,杨海贵,蓝向荣; 肇庆学院学报; 第 26 卷第 2 期;2005 年 4 月 [22] 微波催化酯化合成乙酸乙酯;植中强,李红缨,杨海贵,杨辉荣;化学工程师; 2002 年 4 月第 2 期。 [23] 微波在酯化和水解反应中的应用;贾艳宗,马沛生,王彦飞;化工进展;第 23 卷第 6 期; 2004 年
国内外现状:
SO 4/MxOy 类固体超强酸催化剂可以通过制备方法的改进(如采用纳米技术等)引入多种金属组 分(一般为金属氧化物或稀土离子或其氧化物),或改变促进剂代替 H2SO4 处理前体氧化物等方法 2进行改性。 大量的实验结果证明经过改性的 SO 4/MxOy 类固体超强酸催化剂, 增加了催化剂的比 表面积,调节了催化剂的酸的强度和酸密度,改善了催化剂的催化活性、稳定性、寿命等性能指 标,使其具有更高的应用价值。 ⑪国内:制备方法的改进 2①纳米技术用于 SO 4/MxOy 类固体超强酸的制备:金华峰等采用共沉淀,加入表面活性剂 (PEG-600),醇洗涤及慢速退火等联合手段,以减小所制催化剂的粒径,增大其比表面积,合成 22出纳米复合固体超强酸 SO 4/ZnFe2O4;王绍艳等以纳米 Fe2O3 为前驱体,制备纳米 SO 4/Fe2O3。 2②低温陈化法制备固体酸:陈同云等用低温陈化法制备 SO 4/ZrO2-TiO2。 2③活性组分负载于陶瓷球上的 BST 型固体超强酸:何柱生等将活性组分 SO 4/ TiO2 负载于陶瓷 球上制成 BST 型固体超强酸。 2④引入金属氧化物:马德埒等以 TiO2 为基础,用 WO3 与 TiO2 复合制备了 WO3- TiO2- SO 4 复 合型固体超强酸。 222⑤以 S2O 8 代替 SO 4:张荷丽等对固体超强酸 S2O 8/ZrO2 催化合成硬酯酸月桂酯进行了研究: 在 0.5 mol/L(NH4)2 S2O8 中按 15 mL/g 比例浸渍 Zr(OH)4,过滤后于 600℃下焙烧 3 h,得到的催 化剂活性最高。
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开题报告
化学工程与工艺
固体酸催化合成苯甲醛缩乙二醇
一、课题的来源和意义:
酸催化反应涉及到烃类裂解、重整、异构等石油炼制过程,以及烯烃水合、聚合,芳烃烷基化、酰基化,醇酸酯化等石油化工和精细化工过程。

而迄今为止,在这些生产过程当中应用的酸催化剂主要还是液体酸,目前来说此生产工艺已经比较成熟,但其发展过程却给环境带来了很大的弊端。

此外,相对比与均相催化来说,还存在着很多难以控制的缺点,例如催化剂选择性差,容易腐蚀装置设备,连续生产性差等。

特别是对的环境污染,这对于当今世界环境保护来说是不得不处理的隐患。

早在60多年前,科研人员就试着寻找一种固体酸来代替液体酸,而在最近几年里,固体超强酸已然成为了热门的研究对象。

因为,对于液体酸来说,固体酸选择性高、与液相反应体系容易分离、不会腐蚀装置设备、反应后处理容易、对环境污染小等优点,并且酸催化反应的应用范围也更加得广,能在较高温度范围内使用。

经过近年来的发展,固体酸的种类也越来越多,主要有无卤素固体超强酸、单组分固体超强酸、多组分复合固体超强酸。

固体超强酸如今不管在催化剂的制备、理论的研究,结构的表征,还是在工业上的应用都取得了很大的进步,由于其突出的优点和良好的工业应用前景,固体酸催化剂已经成为了研究中的热点。

同时人们除了不断研发新的固体酸催化剂以及固体酸催化工艺,也在努力研究固体酸酸性形成和催化反应的机理。

固体酸催化合成苯甲醛缩乙二醇这个课题不仅能让我的专业知识得到很好的拓展,还能让自己的实验能力和动手能力得到很好的提高,对自己今后在这方面的发展也是有着很大的帮助。

基于这个原因,本人选此课题作为自己的研究方向。

二、设计的方向和内容:
固体超强酸催化剂是研究工业化的关键问题,例如制备高活性、强选择性、价格低廉的催化剂。

解决好产物与催化剂的分离,以及催化剂的回收、再利用和再生等工业中存在的基本问题。

在制备过程中引入微波、微乳等新技术,深入研究表面酸与制备方法、促进剂、载体之间的关系,酸性分布与制备方法、催化反应活性的关系,以便进一步改善固体超强酸的制备方法和固体酸催化剂再生方法,为工业化
提供必要条件。

缩酮是一类同一碳与两个烷氧基和两个烃基相连的有机化合物。

可由半缩酮与醇在酸催化下反应制得,并且是一类应用广泛的香料。

苯甲醛乙二醇缩醛,无色透明液体,具有苹果香韵,是许多香精配方的成分之一。

以往通常采用苯甲醛与乙二醇在无机酸(如浓硫酸、盐酸等)的催化下,直接反应缩合制得。

但此方法产品的纯度不高、存在副产物较多、对设备腐蚀严重、污水排放量大、后处理中含大量酸性废水等缺点。

伴随人民的生活水平日益提高,传统方法已然不符合人们对食品质量和环境保护的要求。

因此,必须寻找一种新型催化剂代替以往催化剂来合成缩酮具有很大意义。

国内外这方面研究主要集中在固体酸,固体酸在许多催化反应当中,显示出酸性强、不腐蚀设备、制备方便、耐高温、与产品分离简单等众多优点。

并且研究中发现某些路易斯酸,分子筛,TiSiW l2040/TiO2等固体酸催化剂对缩酮催化反应效果良好。

三、研究步骤、方法及措施:
1. 通过对老师的咨询和网上查找资料,确定选题方向和论文题目。

2. 通过在网上和图书馆的各类与选题有关资料的查询,并在老师的指导下,撰写开题报告,外文
翻译,文献综述。

3. 根据之前的开题报告和文献综述思路列出论文的总体提纲。

4. 根据论文提纲进一步查找有关资料,撰写论文初稿。

5. 通过老师对初稿的指导和自己的修改,最后修订成稿。

四、参考文献
[1] 刘均安.中国炼油工业的现状和发展趋势.2006北京国际石油技术进展交流会论文
集,2006,12,07.
[2] 华贲.中国炼油企业能源构成和能量转换技术的发展趋势,炼油技术与工程,2005,11,25.
[3] 不断提高资源利用率和清洁燃料生产技术水平,实现中国炼油业的可持续快速发展.当代石油
石化,2006,04,20.
[4] 王松汉.石油化工过程系统概论.西南石油大学,2001.
[5] 冯永超.常减压蒸馏装置减压系统管道设计.化工设计, 2009,10,15.
[6] 马开玉.干式减压蒸馏技术应用分析及改进意见.齐鲁石油化工,1993,03.
[7] 李秀芝;林敏杰;王玉亮;李凭力.常减压蒸馏装置减压深拔的研究.石化技术,2005,03.
[8] 张锡鹏 .炼油工艺学.广东石油化工专科学校学报,1994,03.。

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