牛乳相对密度测定-操作方法.
实验三 原料乳的检验
实验三原料乳的感官及理化检验一、实验目的：1.检验原料乳的质量；2.训练酸度滴定、乳稠计使用等技能。
二、用具及原料用具：250ml量筒，乳稠计，三角瓶，碱式滴定管等。
原料：鲜牛乳。
三、试剂1.酚酞指试剂：称取0.5 g 酚酞溶于75 mL 体积分数为95 %的乙醇中，并加入20 mL 水，然后滴加氢氧化钠溶液至微粉色，再加入水定容至100 mL。
2. 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：4g氢氧化钠溶于1000ml蒸馏水中。
标定：称取0.3～0.4g（精确到0.0001）邻苯二甲酸氢钾于250ml锥形瓶中，加入100ml毫升蒸馏水加三滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠（在天平上称取4g用蒸馏水定容1L）滴定至微红色。
按下式计算氢氧化钠的浓度N=W/（V×0.2042）0.2042——与1mol/L氢氧化钠溶液1ml相当的邻苯二甲酸氢钾的克数3. 72°及75°酒精：例如液体温度24℃，先找到最左侧+24，往右走，找到与72最为接近的值，往上走，找到对应的酒精计刻度。
四：实验步骤（一）鲜乳的取样：采集乳样是监测工作中非常重要的第一步。
采取的乳样必须能代表整批乳的特点。
否则，即使以后的样品处理及检测无论怎样严格、精确，也将毫无价值。
采样前必须用搅拌器在乳中充分搅拌，使乳的组成均匀一致。
因乳脂肪的比重较小，当乳静止时乳的上层较下层富于脂肪。
如果乳表面上形成了紧密的一层乳油时，应先将附着于容器上的脂肪刮入乳汁中，然后再搅拌。
取样数量决定于检查的内容，一般只测定酸度和脂肪度时取50ml即可。
如做全分析应取乳200～300ml。
采样时应采取两份平行乳样。
将采得的检样注入带有瓶塞的干燥而清洁的玻璃瓶中，并在瓶上贴上标签，注明样品名称、编号等。
（二）感官检查：正常乳应为乳白色或略带黄色；具有特殊的乳香味，稍有甜味，不得有苦味、霉味、臭味、涩味、碱味、酸味、牛粪味、腥味和煮熟乳气味等其它任何异味。
实验二、鲜牛乳相对密度的测定
实验二、鲜牛乳相对密度的测定乳是哺乳动物分娩后由乳腺分泌的一种白色或微黄色的不透明液体。
它含有幼儿生长发育所需要的全部营养成分，是哺乳动物出生后最适于消化吸收的全价食物。
乳的密度是指乳在20℃时的质量与同体积水在4℃时的质量之比。
乳的相对密度是指乳在15℃时的质量与同体积水在15℃时的质量之比。
正常牛乳的相对密度在1.028～1.032，牛乳的相对密度与其脂肪含量、总乳固体含量有关，脱脂乳相对密度升高，掺水乳相对密度降低。
GB 6914-1986《生鲜牛乳收购标准》规定：密度(20℃/4℃)≥1.0280。
一、目的要求掌握使用乳稠计测定鲜乳的相对密度的程序和方法。
二、原理利用乳稠计在乳中取得浮力与重力相平衡的原理测定乳的密度。
三、实验组织 每4人一组，共12组，每组需仪器及材料。
（一）实验仪器1、温度计：0℃～100℃；2、牛奶密度计（乳稠计）：20℃/4℃3、量筒：玻璃圆筒或200mL ～250mL 量筒：圆筒高度应大于乳稠计的长度，其直径大小应使在沉入乳稠计时使乳稠计周边和圆筒内壁的距离不小于5mm 。
结合实验想一想，列举仪器全面吗？（二）实验材料市售散装鲜牛乳，共计3500mL 。
四、操作方法1、密度计和量筒的洗涤和干燥 洗净密度计和量筒，晾干备用。
2、采样与处理 将盛装容器中的牛乳混匀，将牛乳样品升温至40℃，混合均匀后，降温至10℃～25℃。
3、加注乳样与测温 将乳样小心地沿量筒壁注入250mL 量筒中，高度大于密度计长度，加到量筒容积的3/4时为止。
注入牛乳时应防止牛乳发生泡沬并测量试样温度。
4、测量与计数 手持乳稠计上部，将乳稠计小心地沉入乳样中，让其慢慢沉入等测的样品中，轻轻按下少许（乳稠计沉人试样中到相当刻度30°处）,使乳稠计上端被检测液湿润，自然上升,直至静止(注意防止乳稠计与量筒壁接触)。
等乳稠计静止2min ～3min 后，双眼对准筒内乳液表面的高度。
取凹液面的上缘，读出乳稠计示值。
牛乳参假实验报告
牛乳参假实验报告篇一：实验十二、牛乳中掺假的检验综合训练实验三、牛乳中掺假的检验牛乳中掺假的检验在食品中掺入与原产品相比价值低、质量劣的物质的行为称为掺假。
掺假不仅是一种经济上的欺诈行为，严重损害消费者的利益，而且有些掺假活动，由于加入的是不能食用或者对人体有毒有害的物质，还会造成损害消费者的身体健康。
我国于1995年颁布的《卫生法》第九条第七、第八款明确规定，“禁止生产经营”“掺假、掺杂、伪造，影响营养、卫生的”食品和“用非食品原料加工的，加入非食品用化学物质的或者将非食品当作食品的”食品。
牛乳是一种大众化食品饮料，掺假的现象时有发生。
有些掺假通过感官检查就可以判断出来，但不少的掺假则应通过物理的和化学的方法才能做出判断。
一．牛乳的感官指标鲜牛乳为白色或稍带微黄色；呈均匀的胶态流体，无沉淀、凝块及机械杂质，无黏稠和浓厚的现象；有鲜乳特有的乳香味，无其他任何异味；滋味可口而稍甜，有鲜乳特有的醇香味，无其他任何异滋味。
二．乳中掺水往牛乳中掺水是一种简便易行，因而十分普遍的掺假行为，其后果是导致牛乳的浓度降低，重量增加而谋利。
1.全乳相对密度检测正常牛乳的相对密度值（20℃/20℃）为1.028～1.032。
可通过测定牛乳的相对密度值来判断牛乳是否加水。
如测出的相对密度值低于1.028（20℃/20℃），则该牛乳有掺假的可能。
相对密度值的测定方法见实验二。
2.乳清相对密度检测由于牛乳的相对密度值受乳脂含量的影响，如果牛乳既掺水又脱脂，则可能全乳的相对密度值不发生太大的变化。
所以检测牛乳的密度变化，最好是检测乳清的相对密度值，正常乳清的相对密度为1.027～1.030。
试验方法：取牛乳样品200mL置三角瓶内，加20％醋酸溶液4mL，于40℃水浴中加热至出现酪蛋白凝固，置室温冷却后，用两层纱布夹一层滤纸抽滤，滤液（即乳清）按上述方法用乳稠计测量相对密度（乳稠度）。
三.乳中掺淀粉或米汁为了提高牛乳的稠度和非脂固体的含量，往往在牛乳中加入淀粉或糊精，也有的直接加入米汁，对这类掺假可用碘—淀粉反应检出。
畜产食品实验指导(实验部分)
实验一原料乳的检测一、新鲜度的检测(一)目的要求鲜乳挤出后若不及时冷却，污染的微生物就会迅速繁殖，使乳中细菌数增多，酸度增高，风味恶化，质量下降。
通过本次实验，要求掌握对原料乳进行新鲜度检验的方法。
（二）检验方法1. 乳的感官检查正常牛乳应为乳白色或稍带黄色，有特殊的乳香味，无异味，组织状态均匀一致，无凝块和沉淀，不黏滑。
评定方法如表1：表1 乳的感官检查方法及指标要求2. 酒精试验原理：新鲜乳中的酪蛋白微粒，由于其表面带有相同的电荷（为负电荷）和具有水合作用，故以稳定的胶粒悬浮状态分散于乳中。
要想使其从乳中沉淀出来，需有两个条件：一是除去胶粒所带的电荷，二是破坏胶粒周围的结合水层。
当乳的新鲜度下降、酸度增高时，酪蛋白所带的电荷就要发生变化。
当pH达4. 6时（即酪蛋白的等电点），酪蛋白胶粒便形成数量相等的正负电荷，失去排斥力量，胶粒极易聚合成大胶粒而被沉淀出来。
此外，加人强亲水物质如酒精、丙酮等，能夺取酪蛋白胶粒表面的结合水层，也使胶粒易被沉淀出来。
酒精试验就是借助于不同酸度的乳加人酒精后，酪蛋白凝结的情况不同，从而判断乳的新鲜程度。
在酒精试验时，乳的酸度越高，酒精浓度越大，乳的凝絮现象越易发生。
（1）仪器及试剂：20mL试管2支、2mL刻度吸管3支、200mL烧杯2只、68/70/72度中性酒精各一瓶、不同新鲜度的牛乳乳样2〜3个。
（2）操作方法：取乳样2mL于清洁试管中，加人等量的68度（或70度或72度）酒精，迅速轻轻摇动使其充分混合，旋转试管，观察试管壁上有无白色絮片生成。
如无絮片，则表明是新鲜乳，其酸度小于20°T（72度则小于18°T），为合格乳。
出现絮片的乳，为酸度较高的不新鲜乳，称为酒精阳性乳。
根据产生絮片的特征，可大致判断乳的酸度。
不同酸度牛乳被68度酒精凝结的特征如表2。
另外，也可用不同浓度的酒精来判断乳的酸度，如表3。
（3）注意事项：①脂乳固体较高的水牛乳、牦牛乳和羊乳，酒精试验呈阳性反应，但热稳定性不一定差，乳不一定不新鲜。
牛乳质量指标的检验方法
微生物检测
1.大肠杆菌 原理：一般将被检样品制成3个不同的 10倍递增稀释液，然后从每个稀释液 中分别取出1mL置于灭菌后3装有小倒 管（小导管内无气泡）的月桂基单料 （6根）和双料（3根）的试管中，在 一定温(360C±10C)，培养一定时间后 （一般为24±1h），观察小导管内是 否产生了明显的气泡，若不产
气直接直接记为大肠菌群阴性，查表直接记 录结果，如果产生气泡则要用煌绿验证， 若不产气记为阴性。若产气则记为阳性， 查表后按要求记录。 步骤：1.样品稀释 2.初发酵试验 3.复发酵试验 4.大肠杆菌最可能数（MPN）的报告
2.细菌菌落总数测定（平板计数法） • 原理 菌落总数的测定，一般将被检样品制 成几个不同的10倍递增稀释液，然后 从每个稀释液中分别取出1mL置于灭 菌平皿中与营养琼脂培养基混合，在 一定温度下，培养一定时间后（一般 为48小时），记录每个平皿中形成的 菌落数量，依据稀释倍数，计算出每 克（或每ml）原始样品中所含细菌菌 落总数。
3.脂肪含量 标准：因产品要求范围的含量而议 方法:盖勃法 原理：1）加入硫酸，可破坏的乳中胶质 性，使如中的酪蛋白钙盐形成可溶性的 重硫酸酪蛋白化合物，减小脂肪球的吸 附力，同时可以增加液体的相对密度， 是脂肪更容易浮出。 2）加入异戊醇能促使脂肪从蛋白质 中游离出来，并能强烈的降低脂肪球的 表面涨力，促使其结合成脂肪集团。
测定流程：检样→做成几个适当倍数的稀 释液→选择2或3个稀释度各以1mL分别 加入灭菌培养皿中→每皿内加入适量营 养琼脂→培养（360C±10C,48h±1h） → 菌落总数→报告
7.冰点-0.550~-0.5100C 8.有毒有害物质(无机砷<=0.05铅≤ 0.05铬≤ 0.3 黄曲霉毒素≤0.5） 总汞≤ 0.01mg/Kg 方法：二硫腙比色法 原理：样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可 与二硫腙生成橙红络合物，溶于三氯甲烷， 与标准系列比较定量。以三氯甲烷调节零点， 在波长490nm处测吸光度，标准管吸光度减 去零管吸光度，绘制标准曲线。
牛乳掺假检验
一、牛乳掺牛尿和尿素的检测尿素、蔗糖这些物质掺入牛乳后，可使牛乳相对密度调至正常，但冰点、酸度、脂肪含量均低于正常值。
（一）掺牛尿的检测1. 原理：牛尿中含有肌酐，乳样经去蛋白质后，在碱性条件下，肌酐与苦味酸盐作用，生成橙红色的苦味酸肌酐，本法灵敏度为2%。
2. 试剂：（1）钨酸蛋白沉淀剂：水800mL；0.34mol/L 硫酸100mL；85%磷酸0.1mL；10%钨酸盐10mL；将上述试剂依次加入水中，混合均匀。
（2）10%氢氧化钠溶液（3）碱性苦味酸盐试剂：取5mL饱和苦味酸，加1mL10%氢氧化钠溶液，临用前混合。
3. 仪器：离心机；离心管；吸管；试管等4. 操作方法：取3~5mL乳样于离心管中，加5mL钨酸蛋白沉淀剂，摇匀，离心，取上清液3~5mL于一试管中，加10%氢氧化钠溶液1mL，摇匀后，再加碱性苦味酸盐试剂0.5mL，充分混匀，放置15min，观察试管中液体颜色变化。
同时做空白对照试验。
5. 结果判定：如牛乳中掺入牛尿，则呈红褐色，正常乳仍为苦味酸试剂固有的黄色。
（二）掺尿素的检测1. 原理：在酸性条件下，乳样中的尿素与亚硝酸钠作用，生成黄色物质。
而当乳样中无尿素时，亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应，其产物与萘胺起偶氮作用，生成紫红色。
2. 试剂（1）1%亚硝酸钠溶液；（2）浓硫酸；（3）格里斯试剂：称取89g酒石酸、10g对氨基苯磺酸，1g萘胺，混合研磨成粉末，贮存于棕色试剂瓶中，暗处保存。
3. 操作方法（1）取3mL乳样于试管中，加1%亚硝酸钠溶液1mL，浓硫酸1mL，摇匀放置5min。
（2）待泡沫消失后，加格里斯试剂0.5g，摇匀，观察试管中液体颜色的变化，同时作空白对照试验。
4. 结果判定：如牛乳中掺有尿素，则试管中颜色呈黄色，正常牛乳试管中颜色为紫红色。
二、牛乳掺蔗糖的检测（一）间苯二酚法1. 原理：在酸性条件下，乳样中的蔗糖与间苯二酚作用，呈红色。
2. 试剂：浓盐酸；间苯二酚3. 操作方法（1）取30mL乳样于50mL锥形瓶中，加入2mL浓盐酸混合，过滤。
生鲜牛乳检验方法
主题：
生鲜牛奶检验方法
版号：A/0
页码：5/49 煮沸试验
1．原理
牛乳酸度升高，蛋白质稳定性下降，牛乳经过高温蛋白质就会变性，且牛乳酸度越接近蛋白质等电点，牛乳在高温情况下变性越严重。
煮沸试验就是利用牛乳经高温处理后产生的蛋白凝块的严重程度来判定牛乳的新鲜程度。
2．仪器
电炉、试管、烧杯（500mL）、三角瓶（150mL）
3.方法
3.1取约10mL牛乳，放入试管中，置于沸水浴中5min，取出在光线充足的白色背景下观察。
3.2取50mL牛乳于150mL烧杯中，置于电炉上加热至沸腾，在煮沸过程中不断摇动，待煮沸后观察三角瓶底部的颗料状况。
4．判定
4.1试管煮沸试验，新鲜牛乳管壁无絮片出现不发生凝固现象；如果产生絮片或发生凝固，表示牛乳已不新鲜。
4.2三角瓶煮沸试验的判定标准，参照附表1判定。
图中1、2、3为合格可接收；4、5、6为不合格拒收。
主题：
生鲜牛奶检验方法版号：A/0 页码：49/49
附录：
生鲜牛乳中糊精检测比色标准板
使用说明：
标准板中随糊精含量增加，1号~6号溶液颜色逐渐由无色到深红棕色，其中3号管颜色为结果判定基准颜色。
糊精检测阴性：试验结果与3号管颜色相同或浅于3号管（如1号、2号管），则判定该牛乳糊精检测阴性，检测结果合格；
糊精监测阳性：试验结果比3号管颜色深（如4号、5号、6号管），则判定该牛乳糊精检测阳性，检测结果不合格。
生牛乳的检测实验方案
药品：亚甲基蓝水溶液0.01g/300ml。
仪器：试管、恒温水浴锅
四、实验结果计算
1.生牛乳相对密度的检测
相对密度（ρ420）与密度计刻度关系式见式（1）：
ρ420 ………………………………(1）
式中:
ρ420——样品的相对密度；
X——密度计读数。
当用20℃/4℃密度计，温度在20℃时，将读数代入式(1)相对密度即可直接
2.生牛乳中乳固体的检测
………………………………(1)
式中：
X——试样中总固体的含量，单位为克每百克（g/100g）；
m1——皿盒、海砂加试样干燥后质量，单位为克（g）；
m2——皿盒、海砂的质量，单位为克（g）；
m——试样的质量，单位为克（g）。
五、实验结果分析
六、主要参考标准
1.生牛乳理化指标的检测
GB 19301-2010生乳
2.生牛乳相对密度的检测
GB 5413.33-2010生乳相对密度的测定
3.生牛乳中杂质度的检测
GB 5413.30-2010乳和乳制品杂质度的测定
4.生牛乳中乳固体的检测
GB 5413.39-2010乳和乳制品中非脂乳固体的测定
5.生牛乳中抗生素残留的检测
GB 4789.27-2008第一法嗜热链球菌抑制法鲜乳中抗生素残留检测
5.生牛乳中抗生素残留的检测
实验原理：样品经过80℃杀菌后，添加嗜热链球菌菌液。培养一段时间后，嗜热链球菌开始增殖，这时候加入代谢底物2,3,5氯化三苯四氮唑（TTC），若该样品中不含有抗生素或抗生素的浓度低于检测限，嗜热链球菌将继续增殖，还原TTC成为红色物质，相反，若该样品中含有抗生素的浓度高于检测限，则嗜热链球菌受到抑制，因此指示剂TTC不还原，保持原色。
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表1密度计读数变为温度20 ℃时的度数换算表
3.分析步骤
取混匀并调节温度为10 ℃～25 ℃的试 样，小心倒入玻璃圆筒内，勿使其产生 泡沫并测量试样温度。 小心将密度计放入试样中到相当刻度 30°处，然后让其自然浮动，但不能与 筒内壁接触。 静置2min～3 min，眼睛平视生 乳液面的高度，读取数值。
分析步骤
根据试样的温度和密度计读数 查表1 换算成20 ℃时的度数。
3.分析步骤
乳稠计的使用
4.分析结果的表述
相对密度（）与密度计刻度关系式见式（1）：
4.分析结果的表述
式中： ——样品的相对密度；
结果表述 结果表述
X——密度计读数。 当用 20 ℃/4 ℃密度计，温度在20 ℃时， 将读数代入式(1)相对密度即可直接计算； 不在20 ℃时，要查表1 换算成20 ℃时度 数，然后再代入式(1)计算。
二、牛乳密度测定方法
按照生鲜牛乳相对密度 GB 5413.33—2010检验
1. 原理
使用密度计检测试样， 根据读数经查表可得相对密度的结果。
2.仪器和设备
仪器
密度计：20 ℃/4 ℃源自设备玻璃圆筒或 200 mL～250 mL 量筒： 圆筒高度应大于密度计的长度，其直 径大小应使在沉入密度计时其周边和 圆筒内壁的距离不小于 5 mm。