物质结构与表征技术
有机化合物的结构表征方法关系及区别
一、在研究有机化合物的过程中，往往要对未知物的构造加以测定，或要对所合成的目的物进展验证构造。
其经典的方法有降解法和综合法。
降解法是在确定未知物的分子式以后，将待测物降解为分子较小的有机物，这些较小的有机物的构造式都是的。
根据较小有机物的构造及其他有关知识可以判断被测物的构造式。
综合法是将构造的小分子有机物，通过合成途径预计*待测的有机物，将合成的有机物和被研究的有机物进展比拟，可以确定其构造。
经典的化学方法是研究有机物构造的根底，今天在有机物研究中，仍占重要地位。
但是经典的研究方法花费时间长，消耗样品多，操作手续繁。
特别是一些复杂的天然有机物构造的研究，要花费几十年甚至几代人的精力。
近代开展起来的测定有机物构造的物理方法，可以在比拟短的时间内，用很少量的样品，经过简单的操作就可以获得满意的结果。
近代物理方法有多种，有机化学中应用最广泛的波谱方法是紫外和可见光谱，红外光谱，以及核磁共振谱〔氢谱、碳谱〕，一般简称"四谱〞。
二、经典化学方法1、特点：以化学反响为手段一种分析方法2、分析步骤〔1〕测定元素组成：将样品进展燃烧，观察燃烧时火焰颜色、有无黑烟、剩余，再通过化学反响，检测C、H、O等元素含量，得到化学式〔2〕测定分子摩尔质量：熔点降低法、沸点升高法〔3〕溶解度实验：通过将样品参加不同试剂，观察溶解与否，来进展构造猜想〔4〕官能团实验：通过与不同特殊试剂反响，判断对应的官能团构造〔例：D-A反响形成具有固定熔点的晶体——存在共轭双烯〕〔5〕反响生成衍生物，并与构造的衍生物进展比拟。
三、现代检测技术〔一〕紫外光谱(Ultraviolet Spectra,UV)(电子光谱)1、根本概念〔1〕定义：紫外光谱法是研究物质分子对紫外的吸收情况来进展定性、定量和构造分析的一种方法。
〔2〕特点：UV主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁，并伴随着振动转动能级跃迁，是研究物质电子光谱的定量和定性的分析方法。
物理实验技术中的表面形貌与结构表征方法与实验技巧
物理实验技术中的表面形貌与结构表征方法与实验技巧导语：在物理学中，对于材料的表面形貌与结构的表征是十分重要的。
通过对材料表面形貌与结构的研究，我们可以深入了解物质的性质和行为，为材料设计和应用提供有效的依据。
本文将介绍一些在物理实验中广泛使用的表面形貌与结构表征方法和实验技巧。
一、光学显微镜光学显微镜是一种通过光线对材料进行表面形貌观察的常用工具。
它可以通过调节物镜和目镜的放大倍数，实现对不同尺度的表面形貌观察。
在使用光学显微镜时，一些实验技巧可以提高观察效果。
首先，要将待观察的材料放置在平整的载玻片上，避免形成影响观察的倾斜和凹凸不平的表面。
此外，如果观察透明材料，可以使用倾斜角度来获得更多信息。
二、扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种高分辨率的表面形貌观察工具，具有优秀的空间分辨率和深度感。
它通过扫描电子束在材料表面来观察样品的表面形貌。
在使用SEM进行观察时，一些实验技巧可以提高图像质量。
首先，样品的准备非常关键。
应该确保样品表面的平整度，并避免存在尖锐的边缘，以免损坏电子束发射源。
其次，合适的电子束发射电流和加速电压也会影响观察效果。
正确选择这些参数可以得到清晰、高对比度的图像。
三、透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种观察材料内部结构和纳米尺度表面结构的强大工具。
TEM利用电子束穿透样品，通过探测电子束的散射来提供高分辨率的图像。
在使用TEM进行观察时，需要一些实验技巧来保证观察效果。
首先，样品制备非常重要。
样品应该被制成薄片，以保证电子束能够穿透并获得高分辨率图像。
其次，选择合适的对比度增强剂可以提高图像质量。
最后，通过控制透射电镜的衍射模式和聚焦，可以进一步改善图像质量和观察效果。
四、大角度X射线散射（SAXS）大角度X射线散射技术可以用来表征材料的纳米尺度结构。
通过利用X射线与材料相互作用产生的散射模式，可以获得材料内部的结构信息。
在进行SAXS实验时，需要注意一些技巧来提高实验效果。
x射线单晶衍射和x射线粉末衍射在物质结构表征中的相同点和不同点
x射线单晶衍射和x射线粉末衍射在物质结构表征中的相同点和不同点1.引言1.1 概述X射线是一种具有较短波长和高能量的电磁辐射，广泛应用于物质结构的表征和研究中。
X射线衍射技术是一种通过分析X射线与物质相互作用而得到的结构信息的方法。
在物质结构的表征中，X射线单晶衍射和X 射线粉末衍射是两种常用的技术手段。
X射线单晶衍射是通过将X射线束照射到物质的单晶样品上，根据晶体中原子的排列规律，利用晶格的散射效应来确定晶体的结构信息。
这种方法可以提供具有高分辨率的结构信息，可以确定晶体中原子的种类、数量、位置和排列方式，从而揭示晶体的空间结构和晶态性质。
X射线单晶衍射技术在无机物质、有机物质和生物大分子等领域中得到广泛应用，是揭示复杂晶体结构的重要手段。
与X射线单晶衍射相比，X射线粉末衍射是一种通过将X射线束照射到由许多微小晶体混合而成的粉末样品上，利用晶体的散射效应来分析样品的结构特征。
粉末在X射线照射下会产生一系列的散射点，根据这些散射点的相对位置和强度，可以确定晶体中原子的排列方式和晶体结构的一些宏观性质。
相比于X射线单晶衍射，X射线粉末衍射技术具有操作简便、实验时间短、快速分析多种晶体等优势，因此在材料科学、地质矿物学等领域中得到广泛应用。
尽管X射线单晶衍射和X射线粉末衍射在物质结构表征中都利用到了X射线的散射效应，但是它们在样品形态、数据分析和结果解释等方面存在一些不同点。
本文将对X射线单晶衍射和X射线粉末衍射进行详细介绍，并比较它们之间的共同点和差异点。
通过了解这些信息，可以更好地选择适合的方法来进行物质结构的表征和研究。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以从以下角度进行展开：在本文中，我们将探讨X射线单晶衍射和X射线粉末衍射在物质结构表征中的相同点和不同点。
为了更好地理解这两种衍射方法的原理和应用，我们将按照以下结构来组织本文：1.2.1 X射线单晶衍射- 介绍X射线单晶衍射的基本原理和背景知识。
物质结构的表征方法
物质结构的表征方法一、按表征任务分类材料结构的表征就其任务来说主要有三个，即成分分析、结构测定和形貌观察。
1.1 化学成分分析材料的化学成分分析除了传统的化学分析技术外，还包括质谱、紫外、可见光、红外光谱分析，气、液相色谱，核磁共振，电子自旋共振、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、二次离子质谱，电子探针、原子探针(与场、离子显微镜联用)、激光探针等。
在这些成分分析方法中有一些已经有很长的历史，并且已经成为普及的常规的分析乎段。
如质谱已是鉴定未知有机化合物的基本手段之一，其重要贡献是能够提供该化合物的分子量和元素组成的信息。
色谱中特别是裂解气相色谱( PGC)能较好显示高分子类材料的组成特征，它和质谱、红外光谱、薄层色谱,凝胶色谱等的联用，大大地扩展了其使用范围。
红外光谱在高分子材料的表征上有着特殊重要地位。
红外光谱测试不仅方法简单，而且也由于积累了大量的已知化合物的红外谱图及各种基团的特征频率等数据资料而使测试结果的解析更为方便。
核磁共振谱虽然经常是作为红外光谱的补充，但其对聚合物的构型及构象的分析，对于立构异构体的鉴定，对于共聚物的组成定性、定量及序列结构测定有着独特的长处。
许多信息是其他方法难以提供的。
需要特别提及的是，近年来由于对材料的表面优化处理技术的发展，对确定表面层结构与成分的测试需求迫切。
一种以X射线光电子能谱、俄歇电子能谱、低能离子散射谱仪为代表的分析系统的使用日益重要。
其中X射线光电子能谱（XPS）也称为化学分析光电子能谱（ESCA），是用单色的软X射线轰击样品导致电子的逸出，通过测定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。
对于固体样品，XPS可以探测2~20个原子层深度的范围。
目前已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表向分析的不可缺少的工具之一:俄歇电子能谱（AES）是用一束汇聚电子束，照射固体后在表面附近产生了二次电子。
由于俄歇电子在样品浅层表面逸出过程中没有能量的损耗，因此从特征能量可以确定样品元素成分，同时能确定样品表面的化学性质。
材料科学中的制备与表征技术
材料科学中的制备与表征技术材料科学是一门涉及材料的结构、性质、制备、加工和应用等多个方面的学科。
材料的制备和表征是材料科学的两个基本方面。
制备技术是指将材料形成所需结构的过程。
表征技术是指对所制备的材料进行结构、性质等方面的表征和评价的过程，通过表征技术评价，才能确定材料的适用范围和性能。
本文将重点介绍材料科学中的制备与表征技术。
材料的制备技术材料的制备技术包括原位合成法、物理制备法和化学制备法三类。
原位合成法是指在一定条件下，通过物理化学反应制得所需的新材料。
例如固相反应法是原位合成法中的一种，可以通过高温下材料间的固相反应，来制备新材料。
例如，金属氧化物经固相反应与其他元素化合生成新的多元复合氧化物概述。
物理制备法是指通过物理手段来制造材料，例如离子束沉积法、溅射法和蒸发法等。
离子束沉积法是一种集合了物理和化学两种手段的制备方法，该方法通过利用离子束的沉积，使材料原子从靶材表面释放，并定向沉积在基底上。
溅射法是制备薄膜和薄层的一种常见制备方法，通过高能量粒子或离子轰击靶材表面，使靶材原子飞溅而形成的薄膜，沉积在基底上形成所需结构。
化学制备法包括溶剂热法、水热法和溶胶-凝胶法等。
溶剂热法是分散相和连续相在高温、高压条件下反应时产生的溶解热使分子发生剧烈运动而聚合成所需的物质。
水热法则是指物质在高压高温下，利用溶液中的离子和自由基结合形成所需的物质。
溶胶-凝胶法是指通过溶胶和凝胶相互转化的方式来制造材料。
其中，溶胶是一种发生凝胶变化时能形成的混合物，凝胶则是一种可反复加热或冷却而形成坚实的可变形物质。
材料的表征技术在材料的制备技术完成之后，需要对所制备的材料进行表征评价，以确定它的性质和适用范围。
材料的表征技术包括光学、电学、热学和机械等多个方面。
光学表征技术可以通过透射、反射、散射等方法对材料进行表征评价。
例如扫描电子显微镜(SEM)是一种常用的表征方法，该方法能够采集材料表面的形貌和微观粒度信息，并且得到材料的形貌和成分信息。
材料科学中的化学合成与表征技术
材料科学中的化学合成与表征技术在材料科学研究中，化学合成和表征技术是非常关键的一部分。
化学合成是指利用化学反应合成新材料的方法，而表征技术则是研究这些新材料的性质和特征的手段。
下面我将就这两方面进行详细讨论。
一、化学合成技术化学合成技术是材料科学中最常用的合成方法之一。
这种方法可以通过改变反应条件来控制新合成材料的结构、形态、尺寸和物理性质等方面的性质。
它可以应用于大量不同的领域，如电子、光学、催化和能源等领域。
1.有机合成技术有机合成技术是指通过有机化学反应合成有机化合物的方法。
有机化合物是由碳、氢和其他元素组成的化合物。
这类化合物中最常见的是有机化合物，例如烃、醇、酸、醛、酮和醚等。
常用的有机化学反应有酸碱反应、氧化还原反应、加成反应、消除反应和取代反应等等。
通过这些方法，可以制备一系列有机化合物，如有机光伏材料、有机半导体材料、有机磁性材料等。
2.无机合成技术无机化学合成是指通过无机化学反应合成无机化合物的方法。
这种方法可以用于制备各种无机材料，如金属氧化物、自然晶体、有序介孔材料等。
通过控制反应条件，可以在无机材料中引入各种不同的功能基团和金属离子，从而调节其物理化学性质。
二、表征技术表征技术是研究新材料性质和特性的关键技术。
目前常用的表征技术有多种，包括光谱学、电化学、热分析等。
这些技术可以对新合成材料的结构、形态、电学、磁学、光学和热学等方面进行细致的研究，从而研究材料的性质和特性。
1.光谱学光谱学是一种通过吸收、散射、发射、干涉等方法研究物质结构、性质和反应过程的科学。
它包括红外光谱、紫外光谱、拉曼光谱等。
这些方法可以用于研究新合成材料的结构和吸收特性等方面。
2.电化学电化学是研究电和化学反应之间的关系的科学。
它可以用于研究新材料的电学性质和电化学反应等方面。
常用的电化学技术包括电化学阻抗谱、电池循环伏安法、交流阻抗法等。
3.热分析热分析是通过测量材料在不同温度下的物理或化学变化来研究材料性质和性能的一种科学。
物质结构的表征方法
物质结构的表征方法一、按表征任务分类材料结构的表征就其任务来说主要有三个，即成分分析、结构测定和形貌观察。
1.1 化学成分分析材料的化学成分分析除了传统的化学分析技术外，还包括质谱、紫外、可见光、红外光谱分析，气、液相色谱，核磁共振，电子自旋共振、X射线荧光光谱、俄歇与X射线光电子谱、二次离子质谱，电子探针、原子探针(与场、离子显微镜联用)、激光探针等。
在这些成分分析方法中有一些已经有很长的历史，并且已经成为普及的常规的分析乎段。
如质谱已是鉴定未知有机化合物的基本手段之一，其重要贡献是能够提供该化合物的分子量和元素组成的信息。
色谱中特别是裂解气相色谱( PGC)能较好显示高分子类材料的组成特征，它和质谱、红外光谱、薄层色谱,凝胶色谱等的联用，大大地扩展了其使用范围。
红外光谱在高分子材料的表征上有着特殊重要地位。
红外光谱测试不仅方法简单，而且也由于积累了大量的已知化合物的红外谱图及各种基团的特征频率等数据资料而使测试结果的解析更为方便。
核磁共振谱虽然经常是作为红外光谱的补充，但其对聚合物的构型及构象的分析，对于立构异构体的鉴定，对于共聚物的组成定性、定量及序列结构测定有着独特的长处。
许多信息是其他方法难以提供的。
需要特别提及的是，近年来由于对材料的表面优化处理技术的发展，对确定表面层结构与成分的测试需求迫切。
一种以X射线光电子能谱、俄歇电子能谱、低能离子散射谱仪为代表的分析系统的使用日益重要。
其中X射线光电子能谱（XPS）也称为化学分析光电子能谱（ESCA），是用单色的软X射线轰击样品导致电子的逸出，通过测定逸出的光电子可以无标样直接确定元素及元素含量。
对于固体样品，XPS可以探测2~20个原子层深度的范围。
目前已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表向分析的不可缺少的工具之一:俄歇电子能谱（AES）是用一束汇聚电子束，照射固体后在表面附近产生了二次电子。
由于俄歇电子在样品浅层表面逸出过程中没有能量的损耗，因此从特征能量可以确定样品元素成分，同时能确定样品表面的化学性质。
有机化学中的表征与鉴定方法
有机化学中的表征与鉴定方法有机化学是研究含碳的化学物质的一门学科，关于有机物质的表征与鉴定方法是该领域研究的核心内容之一。
本文将介绍几种常用的有机化学表征与鉴定方法。
一、质谱法质谱法是一种能够鉴别化合物分子质量和结构的方法，对于分析有机物质的结构非常重要。
质谱法的基本原理是将化合物分子进行电子轰击或化学离解，得到化合物的质谱图谱。
质谱图上的峰值可以提供关于分子离子的质荷比、相对丰度和碎片离子等信息，从而可以确定有机物的分子式，判断其结构和碳骨架。
二、红外光谱法红外光谱法是一种通过测量有机物质在不同波长红外光照射下的吸收情况来表征物质的结构和功能团的方法。
有机物质中的化学键、取代基和官能团在不同波长的红外光照射下会发生吸收，吸收峰的位置和强度可以提供关于有机物质结构及含有的官能团的信息，通过对比不同样品的红外光谱图谱，可以确定有机物质的结构。
三、核磁共振波谱法核磁共振波谱法（简称NMR）是一种能够通过测量核磁共振信号来表征有机物质结构的方法。
核磁共振波谱法能够提供有机物中H、C 等原子核的化学位移、耦合常数和积分峰面积等信息，从而可以确定有机物的结构、官能团和立体构型。
四、气相色谱法气相色谱法是一种通过分离混合物中不同组分的方法，并通过检测组分在色谱柱上通过的时间来表征有机物质的方法。
有机物质在气相色谱柱中会根据其在柱上的亲和性差异而发生分离，通过检测各组分在固定时间内通过的峰面积或峰高，可以确定有机物质的组成和相对含量。
五、元素分析法元素分析法是一种通过测定有机物中各元素的含量来表征有机物质结构和组成的方法。
通过燃烧有机物质，将其转化为无机物质，并测定生成的气体或溶液中的元素含量，可以确定有机物质中碳、氢、氧等元素的相对含量，从而进一步确定其分子式和结构。
综上所述，有机化学中的表征与鉴定方法涵盖了质谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法、气相色谱法和元素分析法等多种方法。
这些方法的使用可以帮助化学家确定有机物质的分子式、结构、官能团及其相对含量，为有机化学研究提供重要的实验手段。
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Structural analysis for materials research and crystallography
X-ray powder diffractometry (XRPD) is a valuable tool for the research and development of advanced materials. It can be used for investigation of the following properties: • Identification of the phase(s) present: is it a pure phase or does the material contain impurities as a result of the production process? • Quantification of mixtures of phases • Degree of crystallinity of the phase(s) • Crystallographic structure of the material: space group determination and indexing, structure refinement and ultimately structure solving • Degree of orientation of the crystallites: texture analysis. • Deformation of the crystallites as a result of the production process: residual stress analysis • Influence of non-ambient conditions on these properties All these investigations can be carried out on samples of varying dimensions: Powders, from bulk samples to very small amounts Solid materials of varying shapes and size, such as machined metallic or ceramic components or pills Well plates for combinatorial analysis
3.成分和价键分析 大部分手段都是基于核外电子的能级分布反应了原 子的特征信息。利用不同的入射波激发核外电子，使
之发生层间跃迁，在此过程中产生元素的特征信息。
按照出射信号的不同，成分分析手段可以分为两类： X光谱和电子能谱，出射信号分别是X射线和电子。 X射线荧光光谱 (XFS)，电子探针X射线显微分析 (EPMA) X射线光电子能谱 (XPS)，俄歇电子能谱 (AES)
间 隙 固 溶 体 无 序
置 换 固 溶 体
有 序
沉 淀 结 构 组织 形状 分布 位向
取 向
织 构
宏 观 应 力
微 观 应 力
介 观 应 力
单晶材料
单晶 结 构 单晶 取 向 晶体 缺 陷
阵布 类拉 型非 点
状晶 和胞 大的 小形
原子类型及在 晶胞中的位置 X－四圆衍射仪
晶 体 学 与 外 观 座 标 的 关 系
2. 电子显微分析
3. 红外光谱分析紫外
4. 紫外-可见吸收光谱分析
5. 激光拉曼光谱 6. 阴极发光仪 7. X射线衍射分析 8. 其它一些分析方法
X射线衍射分析法
• 以X射线衍射现象为基础的分析方法，称为X射线分析方法 ，它是测定晶体结构的重要手段，应用极为广泛。 • 基本原理 • 当X射线作用于晶体时，与晶体中的电子发生作用后，再向 各个方向发射X射线的现象，称为散射。由于晶体中大量原 子散射的电磁波互相干涉和互相叠加而在某一方向得到加 强或抵消的现象，称为X射线衍射。其相应的方向，称为衍 射方向。晶体衍射的方向与构成晶体的晶胞的大小、形状 及入射X射线的波长有关，衍射光的强度则与晶体内原子的 类型及晶胞内原子的位置有关，因此从衍射光束的方向和 强度来看，每种类型的晶体都有自己的衍射图，可作为晶 体定性分析和结构分析的依据。
4. 分子结构分析 利用电磁波与分子键和原子核的作用，获得分 子结构信息。 如： 红外 (IR)，拉曼 (Raman) ，荧光光谱 (PL)利用电磁 波与分子键作用时的发射效应；
核磁共振 (NMR)是利用原子核与电磁波的作用获得 分子结构信息。
1. X射线荧光分析 主 要 的 材 料 分 析 技 术
孪 生 面 贯 析 面 指 数 的 确 定
晶 体 与 晶 体 的 位 向 关 系
晶 体 点 缺 陷
晶 体 线 缺 陷
晶 体 面 缺 陷
4
5
6
现代材料分析的主要内容
1. 组织形貌分析 2. 物相分析
3. 成份和价健分析
4. 分子结构材料的本质至关重要
光学显微镜 (OM)
电子显微镜 (SEM、TEM)
扫描探针显微镜 (SPM)
9
2. 物相分析
是指利用衍射的方法探测晶格类型和晶胞常数，
确定物质的相结构。
X-射线衍射 (XRD)
电子衍射 (ED)
中子衍射 (ND)
利用电磁波或运动电子束、中子束，与材料内部 规则排列的原子作用产生相干散射，获得携带材料内 部原子排列信息的衍射斑点，重组处物质内部结构。
物质结构与表征技术
1
property
composition design
structure
preparation/ processing
performance
2
结构及表征技术
原子及分 子结构
单晶结构
多晶材料组织结构
固溶结构 结构取向 应力
物相及结构
物 相 的 组 成 及 含 量
物 相 的 形 貌 及 分 布
X射线衍射分析（XRD）
• X－射线的发现：
1895年，德国物理学家伦琴在研究真空管高压放电现 象时偶然发现，也叫伦琴射线。因此，1901年成为世 界上第一位诺贝尔奖获得者。
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底片显影后的手指骨 世界上第一位诺贝尔奖获得者
X射线衍射（XRD）的应用
• 单晶材料：晶体结构；对称性和取向方位 • 金属、陶瓷：物相分析（定性、定量） • 测定相图或固溶度（定量、晶格常数随固溶 度的变化） • 多晶试样中晶粒大小、应力和应变情况