标准溶液的配制
ICS 77.120.H 61中华人民共和国有色行YS/T XXX—XXXX氟化镁Magnesium Fluoride(预审稿)XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施国家发展和改革委员会发布前言本标准是根据氟化盐工业多年来生产经验总结、生产技术成果和新技术的应用进行制定的,标准主要内容如下:1 根据化学成分标准分为特级、一级两个级别。
2 附录A:氟化镁化学分析方法。
3 附录A为本标准的附录。
本标准由中国有色金属工业协会提出。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本标准由湖南湘铝有限责任公司负责起草。
本标准主要起草人:本标准参加起草单位:焦作多氟多化工有限公司、白银氟化盐有限责任公司本标准参加起草人:本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
氟化镁1 范围本标准规定了工业用氟化镁的要求、试验方法、检测规则、包装、标志、运输和贮存要求。
本标准氟化镁主要用于电解铝的添加剂、冶炼金属镁的助熔剂,也可用作光学透镜镀膜、钛颜料的涂饰剂、阴极射线屏的荧光材料。
还可用于高级陶瓷、玻璃及氟化工原料等高技术领域。
2 规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注年代的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适应用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注年代的引用文件,其最新版本适应于本标准。
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法3 要求3.1氟化镁按化学成分分为一级、特级二个等级。
3.2氟化镁化学成分应符合表1的规定。
表1 氟化镁化学成分3.3外观:氟化镁为白色、灰白色或粉红色。
3.4氟化镁中不得混入外来杂物。
4 试验方法氟化镁的分析按附录A进行。
5 检验规则5.1 检查与验收5.1.1 产品应由供方技术监督部门进行检验,保证质量符合本标准的规定,并填写质量证明书。
5.1.2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验,如检验结果与质量证明书所载等级不符时,应在收到产品之日起30天内向供方提出,由供需双方协商解决,如需仲裁,仲裁取样由供需双方共同进行。
5.2 组批产品应成批提交检验,每批应由同一等级的产品组成,批重不大于10t。
5.3 检验项目每批氟化镁应进行化学成分的检验。
5.4 取样袋数5.4.1 根据表2规定的采样袋数随机采样(总体袋数大于500时,采样袋数按3³3N进行,N 总体袋数)。
表2 选取采样袋数的规定5.4.2 仲裁取样、制样随机选取5.4.1规定的样品袋数,用直径为19mm~25mm的铜管探针,沿样袋对角线插入其深度的3/4处取等量试样,试样总量不少于2kg,将其充分混匀,用四分法缩分至不少于500g,分成3份,一份作仲裁分析用,其余由供需双方各保存一份。
5.5 仲裁分析仲裁分析方法按附录A的规定进行。
5.6 检验结果的判定仲裁分析结果有一项指标与本标准规定不符合时,按仲裁分析结果重新判定等级。
6 包装、标志、运输、贮存及质量证明书6.1 标志包装袋上应注明:供方名称、产品名称、执行产品标准编号、批号、净重。
6.2 包装产品用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋包装,每袋净重25 kg或50 kg。
出口产品包装按商检或外商要求。
6.3 运输产品发运时,必须装在清扫干净且防雨水的车箱内,不同等级的产品不得混装。
6.4 贮存产品必须贮存在干燥的仓库内,避免破损、污染和受潮,产品应分批堆放。
6.5 质量证明书每批产品应附质量证明书,其上注明:a) 供方名称;b) 产品名称;c) 等级;d) 批号;e) 重量或件数;f) 技术监督部门印记;g) 本标准编号;h) 出厂日期。
7 订货单或合同内容本标准所列材料的订货单(或合同)内容应包括下列内容:a) 产品名称;b) 产品等级或化学成分指标;c) 产品数量;d) 本标准编号;e) 其它。
附录A 氟化镁化学分析方法A1 试样的制备和贮存A1.1 范围本标准规定了氟化镁的原始试样和干燥试样的制备和贮存A1.2 试样的制备和贮存A1.2.1 实验室样品按5.4.2所指定的方法制备和贮存试验室试样。
A1.2.2 原始试样的制备供某些几何特性测定,供某些物理和物理化学性质的试验,以及供湿存水分的测定。
取约300g实验室试样(A1.2.1),将其放到密封容器中,该容器以几乎被试样所充满为宜。
A1.2.3 干燥试样的制备供化学试验、某些几何特性的测定以及某些物理和物理化学试验。
A1.2.3.1 原理将试样研磨过筛,直到全部通过孔径为0.125mm筛子为止。
充分混合过筛后的试样,在约110℃烘干。
A1.2.3.2 仪器及设备A1.2.3.2.1 试验筛:其筛眼孔径为0.125mm。
用不引入待测杂质元素的材料制成,根据氟化镁和待测杂质元素的性质选择试验筛。
A1.2.3.2.2 研钵:用钢玉或玛瑙制成。
A1.2.3.2.3 电烘箱:自然对流通风,能控制温度110±2℃。
A1.2.3.3 操作步骤A1.2.3.3.1 将约100g试验室样品(A1.2.1)通过试验筛(A1.2.3.2.1),将筛上残留的颗粒放在研钵(A1.2.3.2.2)中研磨,并再次过筛,过筛的料加在前面所筛得的料中仔细混合。
反复研磨,过筛,混合,直至所有样品全部通过筛子为止。
A1.2.3.3.2 将试料(A1.2.3.3.1)放入铂金皿中,置于电烘箱(A1.2.3.2.3)中,控制温度110±2℃干燥2h。
从而后从电烘箱中取出铂皿,置干燥器中冷却至常温。
A1.2.3.3.3 将试料(A1.2.3.3.1)贮存在密闭的容器内,要求该容器的容积以几乎完全被试料所充满为宜。
A1.3 容器标记容器必须贴有标签,标明下列内容:a) 样品名称b) 样品来源c) 试样的性质(原始或干燥的)d) 所用筛子的型号e) 制备日期A2 重量法测定湿存水含量 A2.1 范围本标准规定了氟化镁中湿存水量的测定方法。
本标准适用于氟化镁中湿存水量的测定。
测定范围:≤1.5%。
A2.2 方法提要试料于110℃干燥并测定损失量。
A2.3 仪器A2.3.1 称量瓶:直径45mm ,扁型。
A2.3.2 电烘箱:能控制温度110℃±2℃。
A2.4 试样试样应符合A1.2.2的要求。
A2.5 分析步骤 A2.5.1 试料称取2.500g 原始试样(A2.4),精确至0.001g 。
A2.5.2 测定次数独立的进行两次测定,取其平均值。
A2.5.3 测定A2.5.3.1 将试料(A2.5.1)置于预先在110℃±5℃的电烘箱(A2.3.2)内烘2h ,并与干燥器中冷却的称量瓶(A2.3.1)中,带盖称量(精确至0.001g )。
A2.5.3.2 将称入试料的称量瓶(A2.3.1)置与温度调节到110℃±2℃的电烘箱中,将盖架在瓶顶上勿盖严。
同时在烘箱中放入一个直径略大于称量瓶盖的表皿,烘2h 后,取下瓶盖换上表皿,并全部置于干燥器中。
冷却后,将称量瓶用盖盖好并称量(准确至0.001g )。
A2.6 分析结果的计算按公式(1)计算湿存水的质量分数:W (湿存水)/%=100012⨯-m m m ……………………… (1) 式中:m 2——烘干前盛有试料的称量瓶及其盖的质量,单位为克(g ); m 1——烘干后盛有试料的称量瓶及其盖的质量,单位为克(g ); m 0——试料量,单位为克(g )。
A2.7 精密度 A2.7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r ), 超过重复性限(r )情况不超过5%。
重复性限(r )按以下数据采用线性内插法求得:湿存水的质量分数(%): 0.14 0.87 重复性限 r (%): 0.06 0.06A2.7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差:表3A2.8 质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品,每月或每二月校核一次本分析方法标准的有效性。
当过程失控时,应找出原因。
纠正错误后,重新进行校核。
A3 氟量的测定 A3.1 范围本标准规定了氟化镁中氟量的测定方法。
本标准适用于氟化镁中氟量的测定。
测定范围:40%~62%。
A3.2 方法提要试料用碳酸钠熔解。
经硫酸—水蒸汽蒸馏分离氟后,以茜素黄酸钠—次甲基蓝作指示剂,用硝酸钍溶液滴定。
A3.3 试剂A3.3.1 无水碳酸钠(AR)。
A3.3.2 硫酸:1+1。
A3.3.3 茜素红S 指示剂:2.5g/L 。
A3.3.4 氢氧化钠溶液:20g/L 。
A3.3.5 盐酸溶液:1% A3.3.6 醋酸:1mol/L 。
A3.3.7 次甲基兰指示剂:0.1g/L 。
A3.3.8 硝酸钍标准溶液: c = 0.2500 mg F /mL 。
A3.3.8.1 配制:称取1.8g 四水合硝酸钍[Th (NO 3)4²4H 2O],用水溶解后稀释至1L ,混匀静放,次日标定。
A3.3.8.2 标定:称取0.1300g 预先在600℃灼烧并置于干燥器中冷却的特级无水氟化钠。
用20mL ~30mL 水将氟化钠移入蒸馏瓶中。
以下按分析步骤 进行。
同时做空白实验。
硝酸钍标准溶液的实际浓度按公式(2)计算:c (mg/mL )=3211104525.0⨯-⨯V V m (2)式中:c ——硝酸钍标准溶液的实际浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL ); m 1——称取氟化钠量,单位为克(g );V 1——标定时消耗硝酸钍标准溶液的体积,单位为毫升(mL ); V 2——空白实验时消耗硝酸钍标准溶液的体积,单位为毫升(mL ); 0.4525——氟化钠换算成氟的系数。
A3.4 仪器及设备A3.4.1 铂金坩埚:上部直径30mm,下部直径15mm,高30mm。
A3.4.2 高温炉:能控制温度800℃±20℃。
A3.4.3 水蒸汽发生器:容积为3L的烧瓶,塞子上插入三支内径为6mm的玻璃管。
A3.4.4 蒸馏器:用硼酸玻璃吹制,磨口接头,由以下部分组成。
A3.4.4.1 蒸馏烧瓶:容积250mL,中心瓶颈直径36mm,侧面管径20mm,长275mm,两径距离65mm. A3.4.4.2 蒸馏柱:柱的第一个点组到最末一个点组距离120mm,共十一点组,组距12mm三个点在圆周上分布间隔为120°。
A3.4.4.3 温度计护套。
A3.4.4.4 温度计:范围0℃~200℃,长250mm。
A3.4.4.5 滴液漏斗:容积100mL。
A3.4.4.6 蛇形冷凝器:长400mm。
A3.4.5 电热器:能控制温度在150℃±2℃。
标准溶液的配置方法有哪些
标准溶液的配置方法有哪些
标准溶液的配制
标准溶液是具有准确浓度的溶液,用于滴定待测试样。
其配制方法有直接法和标定法两种。
1.直接法
准确称取一定量基准物质,溶解后定量转入容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。
根据称取物质的质量和容量瓶的体积,计算出该溶液的准确浓度。
例如,称取1.471g基准物质
K2Cr2O7,用水溶解后,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,即得K2Cr2O7溶液的量浓度=0.02000mol/L。
或将其写作[K2Cr2O7]=0.02000mol/L。
2.标定法
有些物质不具备作为基准物质的条件,便不能直接用来配制标准溶液,这时可采用标定法。
将该物质先配成一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或已知准确浓度的另一份溶液)来标定它的准确浓度。
例如HCl试剂易挥发,欲配制量浓度CHCl为0.1mol/L 的HCl标准溶液时,就不能直接配制,而是先将浓HCl配制成浓度大约为0.1mol/L的稀溶液,然后称取一定量的基准物质如硼砂对其进行标定,或者用已知准确浓度的NaOH标准溶液来进行标定,从而求出HCl溶液的准确浓度。
在实际工作中,有时选用与被测试样组成相似的“标准试样”来标定标准溶液,#检验以消除共存元素的影响,提高标定的准确度。
标准溶液的配制和标定方法
标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(NaOH)= 1mol/LC(NaOH)= 0.5mol/LC(NaOH)= 0.313mol/LC(NaOH)= 0.1mol/L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:称取 120gNaOH,溶于 100mL无 CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无 CO2的水稀释至1000mL,摇匀。
C(NaOH), mol/L NaOH饱和溶液, mL1560.5280.31317.5280.1 5.6(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于 105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至 0.0001 g ,溶于下列规定体积的无 CO2的水中,加 2 滴酚酞指示液( 10 g/L ),用配制好的 NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 30S。
同时做空白试验。
C(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾 ,g无 CO水 ,mL21 6.0800.5 3.0800.313 1.878800.10.6802.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:MC( NaOH)= ------------------------(V—V0)× 0.2042式中: C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L ;V——消耗氢氧化钠的量,mL;V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;0.2042 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol 。
二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标 GB/T5009.1-2003)C(HCl)= 1mol/LC(HCl)= 0.5mol/LC(HCl)= 0.1mol/L(一)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL 水中,摇匀。
标准溶液配制
标准溶液配制标准液配制资料指示剂配制1、PP指示剂的配制:准确称取AR级PP指示剂1g,溶于60ml无水乙醇,加纯水稀释至100ml。
2、0.1%溴甲酚蓝指示剂:称取0.1g溴甲酚蓝于2.88ml, 0.05N NaOH 溶液中,用水稀释至100ml。
3、0.1%甲酚红的配制:准确称取AR级甲酚红指示剂0.1g,溶于50ml无水乙醇中,加纯水稀释至100ml。
4、甲基橙指示剂:称取0.1克甲基橙溶于100ml热水中.如有不溶物应过滤.5、酚酞指示剂:称取1克酚酞溶于80ml乙醇中,溶解加水稀释至100ml.6、淀粉指示剂:称取5克可溶性淀粉,以少量水调成浆,倾入100ml沸水中,搅拌均匀冷却.7、PAN指示剂:称取0.1克PAN用酒精溶解后,加水稀释至100ml.8、MX指示剂:称取0.1克紫尿酸铵和100克氯化钠混合均匀.9、溴酚蓝指示剂:称取1克溴酚蓝,加酒精稀释至100ml.10、铬酸钾指示剂:称取5克铬酸钾,溶于100ml纯水中.11、醋酸铵缓冲液:称取100克醋酸钠,加入50ml醋酸溶解,加水稀释至1L。
12、甲基红指示剂:称取0.1克溶于18.6ml, 0.02L/L氢氧化钠中,用水稀释至250ml. 标准溶液配制与标定标准一、1、 0.1N Na2S2O3的配制:a.准确称取分析纯Na2S2O3、5H2O 24.8g,溶于200ml纯水中。
b.将此溶液煮沸10min冷却,用纯水稀释并溶至1L。
2、0.1N Na2S2O3的标定:a.移取标准0.1N I220ml,加50ml纯水b.用配好的0.1N Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加5ml淀粉,继续用Na2S2O3溶液滴至无色为V。
c.Na2S2O3(N)=(0.1×20)/V二、1、0.1N HCL的配制 :a.移取分析纯HCL 8.6ml于溶量瓶b.加纯水并定溶至1L2、0.1N HCL的标定:a.移取标准0.1N NaOH 20ml,加水200ml,加3~5滴PP指示剂,用配好的HCL溶液滴至无色为V。
标准溶液配制
溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.5N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.5N硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
2)计算N=N1*V1/V式中:V1-碳酸钠基准液用量 mlN1-碳酸钠基准液当量浓度V-消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。
(消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上,方可达到10%浓度)25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。
(消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上,方可达到10%浓度)2)计算N=1000*d*x%/E式中:d-所配硫酸的比重查表x%-所配硫酸百分比浓度E-硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中:N-计算出所配硫酸溶液的当量浓度N1-氢氧化钠标准溶液的当量浓度V-所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。
标准液的配制
1、标准硫酸钾溶液
称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 相当于100ug SO42-)
2、标准亚硝酸盐溶液
取亚硝酸钠0.75g(按干燥品计算),至100ml量瓶中,加水稀释至刻度。
摇匀,精密量取1ml于100ml量瓶中,家随,稀释至刻度,摇匀,在精密量取1ml于50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得,每1ml相当于1ug NO3—。
3、标准铅溶液
称取硝酸铅0.160g,置100ml量瓶中,加硝酸5ml与水5ml溶解后,用水稀释至,摇匀,作为贮备液。
(用前惊奇贮备液1ml,至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得每1ml相当于1ug的Pb)。
4、标准硝酸盐溶液
取硝酸钾0.163g,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,再精密量取10.0ml,置100ml量瓶中,加水稀释至100ml,即得每1ml相当于1ug NO3—。
5、标准氯化钠溶液
取标准氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10Ug的Cl—)
6、标准铁溶液
称取硫酸铁按[FeNH4(SO4)2·12H20] 0.863g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml置100ml的量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ug的Fe 3-)。
标准溶液的配制与标定
标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液1、称取30;60;120;……克硫代硫酸钠溶解于水中,稀释至10ml,加5ml三氯甲烷,1克无水碳酸钠,摇匀备用。
2、称取纯铜(电解99.99%)1.0000克于烧杯中,加10ml(1+1)硝酸,微热溶解后,加5ml硫酸(1+1),加热至冒白烟,(加盖表皿)。
冷却、次洗,加水约100ml,加热溶解,冷却。
移入1000ml容量瓶中,定容。
摇匀备用。
(此溶液含铜为1毫克/毫升)3、吸取纯铜溶液20.00或25.00ml于烧杯中,加氨水(1+1)中和并过量2滴,溶液显纯蓝色,加醋酸变成醋酸酸性,过量1ml,溶液显浅蓝色。
加碘化钾2克,摇匀后,用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色,加5ml淀粉溶液(0.5%)以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝,加硫氢酸钾0.1克,用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。
4、计算:T硫代硫酸钠铜=消耗体积毫升克或/001.02520二、碘标准溶液1、称取纯碘25克于杯中,加少许水,加120克碘化钾,再加少许水,摇动溶解,于10升容量瓶中定容,此溶液对锡的滴定度约在0.0012克/毫升2、准称纯锡(99.99%)1.0000克于杯中,加50ml盐酸(1+1)水浴或低温加热溶解(时间会很长,可加双氧水少许会加快溶解速度)。
冷却,移入1000ml 容量瓶中,加80ml浓盐酸,然后用水定容。
溶液酸度保持在10%左右。
此溶液含锡为0.001克/毫升,也相当于1豪克/毫升。
3、吸取25.00或20.00ml纯锡溶液于500ml锥形瓶中,加30ml盐酸,加45或50ml水,加2克铝片(分成三小块,不可太碎),剧烈反应结束后,加盖格克尔漏斗(内装饱和碳酸氢钠溶液),加热至溶液澄清,冒均匀大气泡。
取下,冷却,随即补加饱和碳酸氢钠溶液。
冷却到室温,取下格克尔漏斗,立即加入5ml淀粉溶液,立即用碘标准溶液滴定稳定蓝色出现(30秒内不褪色)。
三、溴酸钾标准溶液1、称取1.4-1.5克溴酸钾加7.4-7.5克溴化钾,少许水溶液。
标液配制方法
标准溶液的配制方法一、总硬度0.01moL/L乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)标准溶液。
标定所用的标准试剂为氧化锌(分析纯)。
1、配制称取乙二胺四乙酸二钠4.0000±0.0002克,加1000mL水,加热溶解,摇匀。
2、标定称取0.2100±0.0002克于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液(20%),移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取此溶液35.00mL~40.00mL,加70mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液PH至7~8,加10mL氨-氯化胺缓冲溶液(PH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
3、计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(moL/L)表式中:m——氧化锌的质量的准确数值,单位为克;V1——氧化锌溶液的体积的准确数值,单位为毫升;V2——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升;V3——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为亳升;M——氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔([M(ZnO)=81.39]。
二、钙离子同总硬度三、锌离子0.005 moL/L乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)标准溶液。
标定所用的标准试剂为氧化锌(分析纯)。
1、配制称取2.0000±0.0002克乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀。
2、标定称取0.0150克于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液(20%)溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液PH至7~8,加10mL氨-氯化胺缓冲溶液(PH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
标准溶液配制
标准液配制资料指示剂配制1、PP指示剂的配制:准确称取AR级PP指示剂1g,溶于60ml无水乙醇,加纯水稀释至100ml。
2、0.1%溴甲酚蓝指示剂:称取0.1g溴甲酚蓝于2.88ml, 0.05N NaOH 溶液中,用水稀释至100ml。
3、0.1%甲酚红的配制:准确称取AR级甲酚红指示剂0.1g,溶于50ml无水乙醇中,加纯水稀释至100ml。
4、甲基橙指示剂:称取0.1克甲基橙溶于100ml热水中.如有不溶物应过滤.5、酚酞指示剂:称取1克酚酞溶于80ml乙醇中,溶解加水稀释至100ml.6、淀粉指示剂:称取5克可溶性淀粉,以少量水调成浆,倾入100ml沸水中,搅拌均匀冷却.7、PAN指示剂:称取0.1克PAN用酒精溶解后,加水稀释至100ml.8、MX指示剂:称取0.1克紫尿酸铵和100克氯化钠混合均匀.9、溴酚蓝指示剂:称取1克溴酚蓝,加酒精稀释至100ml.10、铬酸钾指示剂:称取5克铬酸钾,溶于100ml纯水中.11、醋酸铵缓冲液:称取100克醋酸钠,加入50ml醋酸溶解,加水稀释至1L。
12、甲基红指示剂:称取0.1克溶于18.6ml, 0.02L/L氢氧化钠中,用水稀释至250ml.标准溶液配制与标定标准一、1、 0.1N Na2S2O3的配制:a.准确称取分析纯Na2S2O3、5H2O 24.8g,溶于200ml纯水中。
b.将此溶液煮沸10min冷却,用纯水稀释并溶至1L。
2、0.1N Na2S2O3的标定:a.移取标准0.1N I220ml,加50ml纯水b.用配好的0.1N Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加5ml淀粉,继续用Na2S2O3溶液滴至无色为V。
c.Na2S2O3(N)=(0.1×20)/V二、1、0.1N HCL的配制 :a.移取分析纯HCL 8.6ml于溶量瓶b.加纯水并定溶至1L2、0.1N HCL的标定:a.移取标准0.1N NaOH 20ml,加水200ml,加3~5滴PP指示剂,用配好的HCL溶液滴至无色为V。
标准溶液的配置方法
标准溶液的配置方法
标准溶液的配置方法可以按照以下步骤进行:
1. 确定需要配置的目标浓度:根据实验需求和目标浓度确定所需配置的标准溶液浓度。
2. 准备溶剂:选择合适的溶剂,比如水或有机溶剂,确保其纯度高且与待配置物质相溶。
3. 称取需要配置的溶质:准确称取所需配置溶质的质量或体积,确保配置的溶质量准确。
4. 转移溶质:将溶质转移到容量瓶或容量烧杯中,辅助使用容量瓶的定量漏斗可以保证转移的精确度。
5. 加溶剂至刻度线:加入足够量的溶剂,使溶液体积接近容量瓶的刻度线。
6. 摇匀混合:将容量瓶盖好,并通过轻轻地倒瓶来混合溶剂与溶质,注意避免气泡产生。
7. 确保完全溶解:对于不易溶解的溶质,可以通过超声波处理、加热或者搅拌等方法来确保溶解。
8. 顶空补充溶剂:溶质溶解后,检查溶液的体积,如果低于刻度线,则以添加溶剂的方式顶空至刻度线。
9. 摇匀混合:再次摇匀混合,确保溶液均匀。
10. 定容:如有需要,使用滴定管或定容器向容量瓶中滴加足
够量的溶剂,直至液面触到容量瓶刻度线的底部尺。
11. 标记标签:在容量瓶上标记该溶液的名称、浓度、配制日
期等信息。
需要注意的是,在整个配制过程中,要精确称量、避免仪器污染、注意反应温度等因素,以确保标准溶液的准确性和精确性。
标准溶液的配制及标定
标准溶液的配制及标定一、概述:标准溶液是已知准确浓度的溶液。
标准溶液在容量分析中广泛应用,它是根据加入已知浓度和体积的标准溶液以求出被测物质的含量,因此际准溶液必须准确可靠。
根据物质的性质、特点分别按下列方法配制。
1.直接配制法:准确称取一定量的基准物质,加水溶解后,移入容量瓶中以水桥至刻度,根据物质的质量和溶液的体积,计算出标准溶液的准确浓度。
直接配制法的优点是方便,配好就可以使用。
基准物质:所谓基准物质是用来直接配制标准溶液或标定未知浓度溶液的物质,基准物质应符合下列要求:(1)纯度高,一般要求在99. 9%以上。
(2)组成恒定,实际组成与化学式完全相符,如含结晶水,其含量也应固定不变,与化学式完全一致。
(3)性质稳定,不易分解、吸湿、吸收C02、被空气氧化等。
(4)具有较人的摩尔质量,可减少称量误差(称取量人).2.间接配制法:有些物质不符合基准物质的条件,就必须采用间接配制法。
如NaOH易吸收空气中的水份和CO:: I:, HC1易挥发:HzSOl易吸水:KMnOl易发生氧化还原反应等。
所以先配成接近所需浓度的溶液,再用基准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度,这个操作过程称为“标定”。
标定方法有两种。
(1)用基准物质标定:称取一定量基准物质,溶解后用待标定的溶液滴定,根据基准物质的质帚及消耗标定溶液的体积,即可算出该溶液的准确浓度。
(2)用另一种标准溶液标定(比较法)。
准确吸取一定量的待标定溶液,用已知准确浓度的标准溶液滴定;或准确吸取一定量标准溶浓,用待标定溶液滴定。
根据两种溶液的体枳及标准溶液浓度就可算出待标定溶液的准确浓度.二、配制标准溶液一般规定:1.配制室内应尽量设法调节室内温度在2 0°C左右,避免受强烈的阳光照射,并且应当与其它产生有影响气体的操作分隔。
2.配制标液所需试剂应当选用分析纯品试剂,标定所用基准物质必须使用纯度很高的所谓“保证试剂”,必要时还需要进行提纯。
