物理吸附时样品预处理方式与注意事项
ASAP_2020_物理吸附操作
ASAP 2020 物理吸附操作开机：先开设备的和泵的总电源，打开真空泵的开关，再打开设备的开关，最后打开电脑上的图标。
关机：先关闭电脑上的窗口图标，然后关设备上的开关，等待15min后关真空泵，最后关闭设备的和泵的总电源。
一、脱气绝大部分样品表面在室温环境下吸附了大量的污染物和杂质，在分析前一定要去除掉这些脏东西，样品表面必须清洁。
样品在真空下加热，从而去除样品表面的脏东西。
这一步称为样品脱气。
1、样品准备：A、称量空样品管的质量（去除泡沫底座质量后，将U型管套在上面称重，规范操作应将空管脱气后操作）。
B、用称量纸粗称样品质量，(选择BET模型时样品的质量0.2 g-0.3g，当选择HK模型时样品的质量0.1g-0.2g)。
C、将所称量样品装入已称重的空样品管中（粉末样品用纸槽送到样品管中，以免样品粘在管壁上）。
D、将样品管安装到脱气站口，在样品管底部套上加热包，再用金属夹将加热包固定好，等待脱气处理。
2、将样品管安装在脱气口具体步骤如下：A、抓住样品管，在样品管头处安上连接头和密封圈，然后将样品管安装在脱气口拧紧。
B、将对应脱气口的加热包套在样品管上，用夹子夹紧防止加热包脱落。
注意：安装样品管时手应抓住玻璃泡以上部位，防止连接头滑下将样品管底部玻璃泡打碎。
2、软件操作程序设定A、选择文件①对于未建好样品文件的：点击“File”→“Open”→“Sample Information”→“OK”（新建一个文件）→“Yes”→“Replace All”, 根据实验需要选择相应的文件，双击列表中的文件名进行替换，替换后重新命名。
（如果所测的样品的分析方法相同，替换可以不用重新设定程序只要改变文件名就可以了）在已经替换的“Sample Information”中依次输入详细的样品名，操作者，样品提交者。
注意:在脱气时所建立的文件中样品的质量为粗称质量。
即直接放在分析天平上称得的质量，如上图所示。
②对于已建好的样品信息的“File”→“Open”→“Sample Information”→“选择建好的样品文件”。
分析样品的预处理
分析样品的预处理在分析样品之前，我们通常需要进行样品的预处理。
样品的预处理目的在于减少或消除样品中的干扰物质，提高所要测定物质的测定灵敏度和准确性。
以下是样品预处理的一些常见方法和技术。
1.溶解和稀释：对于固体样品，我们通常需要将其溶解在适当的溶剂中，以便进行后续的测试。
在溶解过程中，有时会发生不完全溶解、化学反应等问题，这时可以考虑改变溶剂的性质、溶剂温度、溶剂处理时间等方法来解决。
2.过滤：样品中常常会含有悬浮物、杂质等，通过使用不同孔径的过滤器可以将这些杂质过滤掉，得到干净的样品溶液。
过滤的选择应根据样品的性质和分析要求来确定过滤介质和过滤孔径。
3.浓缩：在一些情况下，我们需要测定样品中微量物质的含量，而样品的体积过大或浓度过低，这时可以使用浓缩方法来提高所要测定物质的浓度。
一般浓缩方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、萃取浓缩等。
4.萃取：样品中可能存在各种不同相的物质，我们需要将所要分析的物质从样品中分离出来。
这时可以使用液液萃取、固相萃取、固液萃取等方法来实现。
具体选择方法应根据所要分析物质的性质和样品的特点来确定。
5.补充试剂：为了提高分析灵敏度和准确性，有时需要在样品中添加一些试剂。
例如，pH调节剂可以调节样品的酸碱度，表面活性剂可以改善分析物质的溶解性和传质速度，络合剂可以形成络合物增大分析物质的测定信号等。
6.去除干扰物质：在样品中常常存在各种干扰物质，它们可能会影响我们所要测定物质的测定结果。
因此，我们需要采取相应的方法去除或减少这些干扰物质的影响。
常见的方法有沉淀分离、离子交换吸附、膜分离、柱层析等。
7.校正和标定：在样品预处理之后，我们需要进行校正和标定，以确保所得结果的准确性和可靠性。
校正和标定通常通过使用标准参照物、内标法、外标法等方法来进行。
总之，样品的预处理在分析过程中扮演着至关重要的角色。
通过恰当的预处理方法，我们可以提高样品的纯度、去除干扰物质、提高分析信号、减小误差等，从而得到准确可靠的分析结果。
样品预处理的常用方法
样品预处理的常用方法样品预处理是指在实验分析前对样品进行一系列处理操作的过程，目的是为了准确、可靠地得到分析所需的指标。
样品预处理的常用方法有以下几种：1. 样品采集与保存：在采集样品时，要注意选择代表性样品，并避免与外界环境的污染，以免干扰结果。
为了保持样品的原始性和完整性，可以采用冷藏、冷冻、真空封存等方法进行保存。
2. 样品粉碎与研磨：对于固体样品，如植物、土壤等，通常需要将其进行粉碎与研磨处理，以增加其表面积，方便后续的提取操作。
可以采用机械方法（如研磨仪、切割机等）或化学方法进行样品粉碎和研磨。
3. 样品振荡与混合：对于液体样品，如水、血清等，常常需要进行振荡和混合以保证样品的均匀性。
可以使用振荡器、旋转摇床等设备进行样品的振荡与混合。
4. 样品溶解与提取：对于固体样品，通常需要进行溶解和提取操作，以将所需的成分转移到溶液中进行分析。
常用的提取方法包括浸提、超声波提取、微波提取、溶剂萃取等。
5. 样品过滤与离心：在进行分析前，还需要对样品进行过滤和离心操作，以去除悬浮物和杂质，得到清洁的溶液或悬浮液。
过滤可以使用滤纸、膜过滤器等，离心则可以使用离心机进行。
6. 样品净化与富集：某些样品中可能存在着干扰物质，为了降低干扰，可以采用净化和富集方法。
净化常常使用固相萃取、液-液萃取等技术；富集则可以采用蒸发、浓缩等方法。
7. 样品补偿与修正：对于某些特殊的样品，有时需要进行补偿和修正操作，以排除干扰和提高检测的准确性。
常见的方法包括稀释、配伍掩蔽剂、内标法等。
8. 样品热处理与冷却：在某些分析中，需要对样品进行热处理或冷却操作。
热处理可以加速反应速率，加快分析过程；冷却则可以降低反应速率，避免反应的干扰。
总之，样品预处理是一项非常重要的分析前准备工作，它能够在一定程度上消除干扰，提高分析的灵敏度和准确性。
在进行样品预处理时，应根据实际需要选择适当的处理方法，确保得到符合分析需求的样品。
样品的预处理方法
样品的预处理方法样品的预处理方法是指在进行分析和测试之前对样品进行处理和准备的过程。
预处理方法的选择和操作对于后续分析结果的准确性和可靠性有着重要的影响。
不同的样品类型和分析对象需要采用不同的预处理方法。
下面将介绍常见的样品预处理方法。
1. 样品采集与保存：在进行分析前，首先需要采集样品。
样品采集需要注意避免污染和样品损失。
采集后的样品应该尽快保存，避免过长时间的保存对样品造成影响。
样品保存通常采用冷冻、冷藏、真空密封等方法，在特殊情况下还可以使用特殊保存液体。
2. 样品粉碎：对于固态样品，如植物组织、土壤等，常常需要将其粉碎成细粉末状以便于后续处理。
粉碎可以使用研钵和研钉、球磨仪等设备进行。
3. 样品溶解：对于固态样品或者不溶于溶剂的样品，需要将其溶解以便于后续处理。
溶解可以使用溶剂进行，如水、酸、碱等。
不同的样品和分析需求需要选择不同的溶剂。
4. 样品过滤：对于液态样品或者溶解后的样品，通常需要进行过滤以去除杂质和微粒。
过滤可以使用滤纸、滤膜、滤芯等过滤装置进行，需要注意选择适合的孔径大小和过滤速度。
5. 样品浓缩：对于稀溶液或含水样品，通常需要进行浓缩操作以提高目标物的浓度。
浓缩可以使用浓缩仪、膜过滤等方法进行，需要注意避免目标物的损失和污染。
6. 样品提取：对于复杂的样品矩阵，需要进行样品提取以分离和富集目标物。
样品提取可以使用固相萃取、液液萃取、超声波提取等方法进行。
提取方法的选择需要根据目标物的特性和样品矩阵的复杂程度进行。
7. 样品预处理方法：样品预处理方法包括除杂、富集等步骤，用于提高目标物的检出限和分析灵敏度。
常见的样品预处理方法有固相萃取、液相萃取、气相萃取、亲水剂和疏水剂分离等方法。
8. 样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行适当的稀释以符合分析方法的要求。
稀释可以使用纯净水、酸、碱等稀释液进行。
9. 样品清洗：对于容器、仪器等与样品接触的物品，需要进行清洗和处理以避免样品交叉污染和误差。
样品预处理技巧
样品预处理技巧在科学研究和实验中，样品预处理是一个至关重要的步骤。
它可以帮助我们去除样品中的干扰物，提高实验的准确性和可靠性。
本文将介绍一些常用的样品预处理技巧，帮助读者更好地进行科学研究。
一、样品收集与保存样品的收集和保存是样品预处理的第一步。
在收集样品时，我们应该遵循一定的规范和方法。
首先，要选择代表性的样品，并确保样品的来源和采集方式符合实验要求。
其次，要注意避免样品受到外界污染，尽量避免与空气、光线、水分等接触。
最后，要将样品储存于适当的容器中，如玻璃瓶或塑料袋，并在低温下保存，以防止样品的变质和降解。
二、样品清洗与去除杂质在进行实验之前，我们通常需要对样品进行清洗和去除杂质的处理。
这是因为样品中常常存在着一些与实验无关的杂质，它们可能会对实验结果产生干扰。
清洗样品的方法有多种多样，常见的有物理清洗、化学清洗和超声清洗等。
在清洗过程中，我们应该选择合适的清洗剂和工具，并注意避免样品受到二次污染。
三、样品分离与富集有时候，我们需要从复杂的样品中提取和富集目标物质，以便后续的分析和检测。
这就需要使用一些分离和富集技术。
常见的分离技术包括液液分离、固相萃取和气相色谱等。
而富集技术主要有固相萃取、液液萃取和凝胶过滤等。
选择合适的分离和富集技术，可以大大提高目标物质的浓度和纯度，从而提高后续实验的准确性和可靠性。
四、样品预处理与前处理在进行实验之前，我们还需要对样品进行一些预处理和前处理。
这是为了使样品更适合于后续的分析和检测。
常见的预处理技术包括稀释、浓缩和pH调节等。
而前处理技术则包括溶解、过滤和离心等。
通过合理的预处理和前处理，可以使样品的性质更加稳定和一致，提高实验的可重复性和可比性。
五、样品标定与质控在实验过程中，我们需要对样品进行标定和质控，以确保实验结果的准确性和可靠性。
样品标定是指确定样品中目标物质的浓度或含量，常见的方法有标准曲线法和内标法等。
而质控则是通过引入一些标准样品和空白样品，来监控实验过程中的误差和干扰。
物理吸附仪操作规程
物理吸附仪操作规程物理吸附仪使用有三种模式：（1）微孔mic（2）介孔mes（3）微介孔（mic+mes）根据需要选择合适的模式。
微孔：自动脱附—手动脱附—分析—自由空间—将自由空间数据中数据导入样品信息中介孔：自动脱附—分析微介孔：自动脱附—手动脱附—分析—自由空间—将自由空间数据中数据导入样品信息中一．样品准备1.称量空管质量。
2.将样品加入空管中，再称量一下，算出样品质量。
粉末样品用纸槽送到样品管上，防止粘在管壁上。
3.将样品管安装到脱气站口，在样品管底部套上加热套。
用金属夹固定好，等待脱气。
二．软件操作程序设定1.file-open-sample information-ok(建立一个新文件)-yes-replace all,根据需要选择合适的文件，即选择哪种模式合适，（1）微孔mic（2）介孔mes（3）微介孔（mic+mes），双击文件名进行替换。
2.在sample information 中输入样品名。
3.在Sample Tube中所用的样品管编号，选择Use isotherm jacket 和Seal frit。
4.在Degas conditions中输入脱气条件，时间6小时，最好过夜。
5.在analysis conditiongs中依次设定分析条件。
6.在adsorptive properties中根据实验需要修改相应的气体参数。
7.在report options 中选择所要查看的报告项目。
8.save-close三．自动脱附及分析1.Unit1-start degas—Browse,双击所选的文件，点击start。
2.脱气结束后，在对话框中点击OK。
将样品管取下来迅速称重，减去空样品管的质量后得到脱气回填后样品的质量。
3.将样品装到分析站，等待分析。
注意这里如果选择是（2）介孔mes则可以直接分析；如果选择（1）微孔mic（3）微介孔（mic+mes）则需要手动脱气后再分析。
物理实验技术使用中的样品预处理方法及注意事项
物理实验技术使用中的样品预处理方法及注意事项在物理实验中，样品预处理是一个不可忽视的重要环节。
合理的样品预处理方法和注意事项可以确保实验的准确性和可靠性。
本文将介绍常见的物理实验中的样品预处理方法及相关的注意事项。
一、样品预处理的意义样品预处理是指在实验之前对样品进行预处理，以去除干扰物、提高样品纯度和降低污染程度。
样品预处理的目的在于获得准确可靠的实验结果，并确保实验过程的重复性。
二、常见的样品预处理方法1. 清洗方法首先，样品应该进行清洗，去除表面的杂质和尘埃。
清洗方法分为物理方法和化学方法。
物理方法包括水洗、超声波清洗等。
化学方法则是使用溶液进行清洗，如使用去离子水或酸碱溶液进行浸泡清洗。
2. 研磨和研磨方法某些样品需要进行研磨或研磨，以获得均匀的颗粒大小和形状。
研磨可以使用研磨仪器，如球磨机或研磨钵等设备。
研磨的时间和强度需要根据样品的性质和实验要求进行调整。
3. 焙烧和煅烧方法对于某些无机物质或陶瓷样品，焙烧和煅烧是常用的样品预处理方法之一。
焙烧是指通过高温处理，使样品中的杂质物质分解或挥发。
煅烧则是在焙烧的基础上进一步加热，使样品形成稳定的结构和晶体。
三、样品预处理的注意事项1. 选择适当的预处理方法在选择样品预处理方法时，需根据样品的性质和实验要求进行综合考虑。
不同的样品可能需要不同的预处理方法，应确保所选方法能够去除可能的干扰物和杂质，并保持样品的特性。
2. 控制预处理参数在进行样品预处理时，需要控制预处理参数，如时间、温度、浓度等。
这些参数对于样品的质量和实验结果有着重要的影响。
过长或过短的处理时间、过高或过低的温度、过高或过低的浓度都可能导致实验结果的不准确性。
3. 预防样品污染样品预处理过程中，应严格控制环境和操作条件，以防止样品的污染。
特别是对于高纯度和敏感的样品，应在洁净的环境下进行预处理。
4. 正确的储存完成样品预处理后，应采取适当的方法储存样品，在实验之前避免再次污染。
物理实验技术使用中的样品处理方法及注意事项
物理实验技术使用中的样品处理方法及注意事项引言物理实验是科学研究的重要方法之一，而样品处理是物理实验技术中不可或缺的一环。
本文将针对物理实验技术使用中的样品处理方法及注意事项展开讨论。
I. 样品处理的重要性样品处理是物理实验中的关键步骤，直接影响到实验结果的准确性和可靠性。
适当的样品处理方法可以提高测量精度，消除干扰因素，保证实验的可重复性和可比性。
II. 样品处理方法1. 清洗在进行物理实验之前，对样品进行彻底的清洗是必要的。
清洗可以去除样品表面的杂质，减少实验误差的发生。
常见的清洗方法有机械清洗、化学清洗和超声清洗等。
2. 预处理某些实验需要对样品进行预处理，以改变其形态或性质以适应实验需求。
预处理方法包括热处理、电化学处理和溶液处理等。
预处理过程需要严格控制处理条件，以确保样品达到所需的状态。
3. 样品分割有些实验需要对样品进行分割，以获取特定部分的样品。
样品分割方法主要包括切割、切割和离心等。
在样品分割过程中需要注意避免样品污染和损伤，确保样品的纯度和完整性。
4. 样品制备样品制备是为了将样品转化为测量或测试所需的形态。
样品制备方法包括离心、气相分离和磁分离等。
样品制备过程需要注意操作规范，确保样品制备的准确性和可重复性。
III. 样品处理注意事项1. 避免污染实验过程中，应避免样品接触外界可能污染样品的物质。
使用洁净实验台、无尘纸和洁净器具等可以有效减少样品污染的可能性。
2. 防止样品损坏在处理样品时，需避免样品的机械损坏和化学损伤。
可以使用适当的工具和设备，轻柔地处理样品，并注意避免与样品不相容的物质接触。
3. 控制样品温度样品的温度对实验结果往往有影响。
因此，在样品处理过程中，需控制样品的温度，避免温度变化对实验结果的干扰。
4. 样品标识在进行多个样品处理过程中，正确标识样品是必要的。
合理的样品标识可以帮助科研人员正确识别样品，并避免实验结果的混淆和误解。
结论在物理实验技术使用中，样品处理是不可忽视的重要环节。
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物理吸附时样品预处理方式与注意事项
系统温度越高，分子扩散运动越快，因此脱气效果越好。
通常仪器配备的脱气站加热温度可达400•℃，但是选择脱气温度的首要原则是不破坏样品结构。
一般来说，氧化铝、二氧化硅这一类氧化物的安全脱气温度可达350•℃；大部分碳材料和碳酸钙的安全脱气温度在300•℃左右；而水合物则需要低得多的脱气温度。
对于有机化合物，也可以通过脱气站进行预处理，但是大部分有机化合物的软化温度和玻璃化温度较低，因此必须提前加以确认。
例如在医药领域常用的硬脂酸镁，美国药典（USP）规定的脱气温度为40•℃。
•如果脱气温度设置过高，会导致样品结构的不可逆变化，例如烧结会降低样品的比表面积，分解会提高样品的比表面积。
但是如果为了保险，脱气温度设置过低，就可能使样品表面处理不完全，导致分析结果偏小。
•因此在不确定脱气温度的情况下，建议使用化学手册.
如the•Handbook•of•Chemistry•and•Physics•(CRC,•Boca•Raton,•Florida)，以及各标准组织发布的标准方法，如ASTM，作为相关参考。
脱气温度的选择不能高于固体的熔点或玻璃的相变点,•建议不要超过熔点温度的一半。
当然，如果条件许可，使用热分析仪能够最精确地得到适合的脱气温度。
一般而言，脱气温度应当是热重曲线上平台段的温度。
•与脱气温度对应的是脱气时间。
脱气时间越长，样品预处理效果越好。
脱气时间的选择与样品孔道的复杂程度有关。
一般来说，孔道越复杂，微孔含量越高，脱气时间越长；选择的脱气温度越低，样品所需要的脱气时间也就越长。
可以通过在相同脱气温度下，分析样品的BET 结果变化来确定脱气时间。
如果在不同的脱气时间（2 小时，4 小时和 6 小时）得到的BET 结果相同，肯定选择脱气时间最短的；如果变化不大，则需要选择折衷的方案；如果BET 结果随脱气时间延长不断变大，说明孔道复杂，深层次有因氢键结合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面积。
对于一般样品，IUPAC 推荐脱气时间不少于 6 小时，而那些需要低温脱气的样品则需要长得多的脱气时间。
对一些微孔样品，脱气时间甚至需要在12 小时以上。
但是作为特例，美国药典(USP)规定硬脂酸镁的脱气时间就仅为2 小时。
•由于脱气温度、脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关，所以BET 结果存在误差是不可避免的。
所以，测样时需要固定样品处理条件进行相对比较。
与文献值比较时，也要注意文献上的
样品预处理和分析条件。
流动脱气一般是用于比表面快速分析的，它对于除去表面大量弱结合的吸附水非常好,•但对在孔道中吸附的水，只有经长时间吹扫使之扩散至表面，才能被带出。
真空脱气对于除去表面大量弱结合的吸附水是不好的,•因为水会在泵中扩散，导致泵的抽力下降。
•但对孔中吸附的水,不需要经很长时间就能扩散至表面，继而被带出。
所
以，对于含水量较高的样品，应先在烘箱中烘烤过夜，再上真空脱气站，以保护真空泵。
对于真空脱气来说，其对样品清洁能力明显优于流动脱气，但同时需要考虑的是真空度不同，脱气效率是明显不同的。
对于含有超微孔样品，深层次的吸附水分子因氢键结合可以堵塞孔道，它们必须经过分子泵脱气才能清除，即脱气站真空度必须达到与分析站同样的真空度。
著作权：贝士德仪器。