质谱仪仪器分析
《仪器分析》知识点整理
《仪器分析》知识点整理仪器分析是能够通过测定和检测有机物质及其组分，为生产及生命细胞功能的研究奠定基础的科学技术。
它不仅可用于监控食品安全和分析工业产品的质量，还可以用于环境保护、司法活动、医学研究和生物制药等领域。
简言之，仪器分析能够深入解析物质结构，并能准确地测定出它们的组成成分和物理特性。
仪器分析可通过多种方式来完成，包括光谱分析、质谱分析、气相色谱分析、电化学分析、热分析等。
光谱分析是一种无需设备和物质剥离的测量方式，可用于识别及估算物质含量。
质谱分析主要用于对一般大小分子结构的分析，并可以提取物质的含量，直接检测有机物质的组成成分。
气相色谱分析是将混合物分别析出为独立的组分，可用于测定组成成分的含量、实现体积和结构分析。
而电化学分析则主要用于测定电解质，例如氯化物的含量等。
热分析是一种重点以获得热力学数据的分析方式，可以测定原料中的化合物，以确定温度不稳定的有机物的组成。
仪器分析的主要仪器有光谱仪、质谱仪、气体色谱仪、电化学仪器和热分析仪。
光谱仪可以用于测量和分析电磁波的电磁辐射，用来分析吸收信号以确定分子结构等。
质谱仪主要用于准确测定底物组成，也可用来分析有机物质的构造。
气体色谱仪通过将样品分解混合气体进行检测、定量和测定，用于分离具有不同碳同位素的分子，从而鉴定其组成。
而电化学仪器主要是通过测量电化学反应所产生的电流等反应的电化学势来确定含量，在对腐蚀性、腐蚀强度等进行分析时特别有效。
热分析仪是用于测量和分析物质受热时的物理和化学性质、热特性及微观结构变化的仪器。
仪器分析结果可以用于食品安全和食品质量的评估，也可以用于可靠性检测、分子诊断、污染检测、药物研究和化学研究、金属分析等多种检测领域。
仪器分析有利于将其结果与基于化学反应的分析结果结合起来，从而可以获得更精确的分析结果，扩大视野，找出新的可见物质和未知物质，以及研究它们的物理特性和化学属性。
各种仪器分析的基本原理
各种仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理主要涉及到不同类型仪器的工作原理和分析原理。
以下是一些常见仪器的基本原理：1.光谱仪器光谱仪器包括紫外可见光谱仪、红外光谱仪、质谱仪等。
其基本原理是测量样品对不同波长的光的吸收、发射或散射。
通过样品吸收、发射或散射光的特征，可以推断样品的组成、结构和浓度等信息。
2.色谱仪器色谱仪器包括气相色谱仪（GC）、液相色谱仪（HPLC）、离子色谱仪（IC）等。
其基本原理是在不同相的载体（固定相）上，利用样品分子在移动相中的不同分配、吸附、离子交换等特性，在固定相和移动相之间进行分离和分析。
3.质谱仪器质谱仪器是一种通过离子化技术对化学物质进行分析的仪器。
其基本原理是将样品中的分子或原子通过电离过程转变为带电的离子，然后通过质谱仪中不同电场、磁场等设备进行分析和检测。
4.电化学仪器电化学仪器包括电位计、电导仪、电解池等。
其基本原理是利用电化学反应来分析和测试样品中的化学物质。
常用电化学仪器有电化学分析技术、电化学平衡技术等。
5.核磁共振仪器核磁共振仪器通过检测和分析化学物质中原子核的行为来获得样品结构和性质的信息。
其基本原理是通过外加磁场和射频脉冲来激发和探测样品中的核磁共振信号，从而得到样品的谱图和数据。
6.能谱仪器能谱仪器是以能量测量为基础的一类仪器，包括γ射线仪、X射线仪、电子显微镜等。
其基本原理是通过测量材料与射线相互作用后所产生的能量变化来分析和测量样品的成分、形态和结构等。
7.热分析仪器热分析仪器主要有差示扫描量热仪（DSC）、示差热分析仪（DTA）、热重分析仪（TGA）等。
其基本原理是通过样品在不同温度下吸热、放热或失重的行为，来分析材料的性质、热稳定性和热分解特性。
8.电子显微镜电子显微镜是一种使用电子束替代可见光进行成像的仪器。
其基本原理是通过加速电子并聚焦形成电子束，然后在样品表面扫描，通过与样品相互作用所产生的信号来生成图像。
电子显微镜主要包括透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）。
仪器分析方法范文
仪器分析方法范文仪器分析方法是现代科学研究中的一种重要手段，通过对样品进行分析和检测，可以得出样品的成分、结构、性质和含量等信息。
仪器分析方法可分为物理方法、化学方法和生物方法等多种类型，下面将对一些常见的仪器分析方法进行介绍。
1.质谱分析法质谱分析法是一种通过对样品原子或分子进行离子化，利用其在电场中的质量-电荷比（m/z）差异进行分析的方法。
根据质谱仪器的不同，可分为质谱仪、气相色谱-质谱联用仪、液相色谱-质谱联用仪等。
质谱分析法在有机化学、天然产物分析、环境监测等领域得到了广泛应用。
2.光谱分析法光谱分析法是通过测量样品在不同波长或波数的电磁辐射下与光的相互作用，获得样品的光谱信息，从而获得样品的结构、成分和性质等信息。
根据测量的参数不同，可分为紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、核磁共振光谱、质子共振波谱等。
3.色谱分析法色谱分析法是一种利用色谱柱将混合物中的组分进行分离的方法，再通过检测器对分离后的组分进行检测和分析。
根据移动相的不同，色谱分析法可分为气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
色谱分析法在生化分析、环境监测、食品安全等领域有着广泛应用。
4.电化学分析法电化学分析法是一种利用电化学原理对样品进行分析和测量的方法。
常用的电化学分析法包括电位滴定法、电位分析法、极谱法、电化学检测法等。
电化学分析法在电池材料研究、腐蚀分析、环境监测等方面有着重要应用。
5.能谱分析法能谱分析法是一种利用粒子或辐射与样品相互作用所产生的能谱信息进行分析的方法。
常用的能谱分析法包括γ射线能谱、中子活化分析、X 射线荧光光谱、电子能谱等。
能谱分析法在核工业、材料科学、生物医学等领域有着广泛应用。
6.其他仪器分析方法除了上述常见的仪器分析方法外，还有一些其他的仪器分析方法，如负电荷分析方法、光电子能谱、反射分光光度法、热分析法等。
总之，仪器分析方法是实现对样品进行定量和定性分析的一种重要手段。
不同的仪器分析方法在不同领域有着广泛应用，为科学研究和工业生产提供了强有力的支持。
仪器分析(名词解释)
仪器分析(名词解释).doc仪器分析（Instrumental Analysis）是一门研究测定物质的含量、结构及性质的科学。
它是由分析化学与仪器学结合起来的科学。
它是对物质的构成、含量及性质进行分析测定和确定的方法，也就是说，借助仪器和手段，通过物质本身的反应，检测物质的特征和各种组成，以及它们之间的关系，从而达到确定物质组成和性质的目的。
仪器分析具有准确、快速、高效、可重复等特点。
它结合了传统的分析化学和仪器学的技术，能够检测出物质的特征，并且能够精确地测定出物质的含量。
仪器分析可以分为光谱分析、质谱分析、电化学分析和核磁共振分析等。
光谱分析是仪器分析中最常用的一种技术。
它利用物质发出的不同波长的光，从而判断物质的组成、结构及性质。
可以分为原子光谱分析、分子光谱分析、X射线光谱分析、红外光谱分析、紫外光谱分析等。
质谱分析是测定物质分子结构的另一种方法。
它利用质谱仪，将物质分成其原子的离子，并以质量分辨率的形式测定出物质的分子结构。
它分为电子质谱分析和离子质谱分析两类。
电化学分析是测定物质及其反应物的含量时使用的常用方法。
它通过测量物质在电极上发生的电化学反应，从而测定出物质的含量。
它有很大的应用前景，因为它可以测定出低激活能量物质的含量。
核磁共振分析（NMR）是一种测定物质结构和性质的非常有效的方法。
它可以通过在核磁场中对物质的核磁共振信号的分析，测定出物质的结构和性质。
它也可用于测定物质的含量。
仪器分析是一门研究物质的含量、结构及性质的科学，它是由分析化学与仪器学结合起来的科学。
仪器分析具有准确、快速、高效、可重复等特点，它的应用非常广泛，可以用于科学研究、工业生产、农业生产等多个领域。
它是通过借助仪器和手段，结合传统的分析化学和仪器学技术，对物质进行分析测定和确定的方法，从而达到确定物质组成和性质的目的。
常见的仪器分析方法有光谱分析、质谱分析、电化学分析和核磁共振分析等。
仪器分析-第七章MS
确度可达小数点后3~6位. 4.可提供结构信息 5.可定性和定量分析 6.便于联机使用
如GC-MS,LC-MS,MS-MS,TG-GC-MS等 7.可分析固态、液态和气态样品
质谱过程
撞击
得到
高能粒子束
气态分子
阳离子
导 入
顺序谱图 按质荷比m/e 质量分析器
第七章 质谱分析法
Mass Spectroscopy MS
§7-1 质谱分析概述
一质谱分析的基本原理：
是使所研究的混合物或单体形成离子，然后使形成的离子按质量， 确切地讲按质荷比m/z，进行分离。
二质谱法的应用
对象：同位素、无机物、有机物、生物大分子及 合物
用途：确定分子量和分子式（最常用）、有机物 构鉴定
通常用机械泵预抽真空，然后用扩散泵高效率并 连续地抽气。
电学系统
精度：1×10-6
一、质谱仪主要性能指标
1.质量测定范围：能够分析样品的相对原子（分子） 质量范围。
2.分辨本领（分辨率）：分开相邻质量数离子的能力 两个相等强度的相邻峰，峰谷不大于其峰高10%时， 两峰已经分开。 R=m1/(m2-m1) = m1/⊿ m （m1<m2)
C2H5++XH→XH2++ CH4 C2H5++XH→XH2++ C2H4 C2H5++XH→X++ C2H6
生成的正离子再分解 XH2+→X++ H2 XH2+→A++ C X+→B++ D
完整的分子离子信息，这是EI源的局限性。
仪器分析方法的原理及应用
仪器分析方法的原理及应用1. 仪器分析方法简介仪器分析是一种利用仪器设备进行化学分析的方法，与传统的化学分析方法相比，仪器分析具有快速、准确、灵敏和自动化等特点。
仪器分析方法广泛应用于各个领域，包括环境监测、医药研发、食品安全、材料分析等。
2. 仪器分析的原理仪器分析的原理基于物质的性质与测量信号的相关性。
常见的仪器分析方法包括光谱分析、电化学分析、质谱分析等。
2.1 光谱分析原理光谱分析是利用物质对特定波长的光的吸收、发射或散射现象进行分析的方法。
它基于物质与光的相互作用的特性，通过测量光的强度变化来推断样品中物质的含量或性质。
常见的光谱分析方法包括紫外可见光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱等。
这些方法在不同波长范围内对样品进行激发或检测，通过测量不同波长的光信号来获取样品的信息。
2.2 电化学分析原理电化学分析是利用电化学方法进行分析的一种手段。
它基于物质在电场或电流作用下的电化学反应，通过测量电流、电压等电学信号来分析样品的组成和性质。
常见的电化学分析方法包括电解析、电位法、极谱法等。
这些方法通过测量电化学反应产生的电信号来确定样品中某种物质的含量、反应速率等信息。
2.3 质谱分析原理质谱分析是利用质谱仪对样品中不同离子的质量-电荷比进行分析的方法。
它基于物质在电磁场中消耗或释放能量的特性，通过测量样品中离子的质量-电荷比来分析样品的组成和结构。
质谱分析方法包括质谱仪、质谱质点法、质谱图谱法等。
这些方法通过将样品原子或分子离子化后，利用电场、磁场或进一步的离子反应分析样品成分。
3. 仪器分析方法的应用仪器分析方法在不同领域都有广泛的应用，下面列举了一些典型应用场景：•环境监测：利用光谱分析、电化学分析等方法，监测空气、水体、土壤等环境中污染物的含量，以及有害物质的来源和分布情况。
•医药研发：利用质谱分析、光谱分析等方法，对药物、活性成分进行结构分析和含量测定，以提高药物的疗效和稳定性。
•食品安全：利用光谱分析、电化学分析等方法，对食品中的添加剂、农残、重金属等进行检测，保障食品的安全和品质。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告引言：仪器分析是现代科学研究中重要的一环，它通过使用精密的仪器设备，结合相应的分析技术，对物质的成分、结构和性质进行准确而全面的研究与分析。
本实验旨在通过对某种物质的全面分析，展示仪器分析的应用及其重要性。
一、实验目的本实验的主要目的是利用多种常用仪器设备进行物质分析，包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等，以便全面了解目标物质的结构和组分。
二、实验原理1. 质谱分析质谱分析是一种利用质谱仪分析目标物质的化学成分和结构的方法。
它通过将物质分子中的粒子进行电离，并根据其质量-电荷比进行区别和测量。
通过分析质谱图，可以判断样品的分子量、它的含量等。
2. 红外光谱分析红外光谱分析基于物质吸收不同波长的红外辐射的特性。
通过红外光谱仪，可以分析物质中的化学键类型，识别功能团，从而研究物质的结构和性质。
3. 核磁共振分析核磁共振分析利用物质中原子核的共振吸收来研究物质的结构和组成。
该方法通过让样品在强磁场中受到长度和频率固定的射频脉冲照射，从而获得样品吸收的一维、二维、多维数据，用于分析分子间的连接关系、原子间的距离和角度，以及确定各原子之间的化学环境等。
三、实验过程1. 样品制备选取目标物质，并采取适当的方法进行样品制备，以保证样品的纯度和适配性。
2. 质谱分析将样品注入质谱仪进行分析，获取质谱图。
根据质谱图的峰位置和峰强度，可以初步判断样品的分子量和组成。
3. 红外光谱分析将样品放入红外光谱仪，检测物质吸收红外辐射的情况。
比对样品的吸收峰位和峰形，可以初步推断物质中的化学键类型和官能团。
4. 核磁共振分析将样品放入核磁共振仪，利用核磁共振吸收信号进行分析。
通过解析核磁共振谱图，可以进一步推断样品的结构和力学性质，例如化学环境、原子位移等。
四、实验结果与分析根据实验所得的数据，我们得到了目标物质的质谱图、红外光谱图和核磁共振谱图。
通过对谱图的解析和比对，我们初步确定了样品的组分、化学键类型、官能团等重要信息。
仪器分析与总结
仪器分析与总结仪器分析是一种采用仪器设备进行化学分析的方法。
通过仪器分析可以提高分析的准确性、灵敏度和快速性，减少人为误差。
本文将介绍仪器分析的基本原理和常用的仪器设备，并总结其在现代科学研究和工业生产中的应用。
在仪器分析中，常用的仪器设备包括质谱仪、光谱仪、色谱仪、电化学分析仪等。
这些仪器利用不同的物理原理和技术手段，将待测样品转化为可测量的信号，然后通过信号处理和数据分析得出待测样品的含量、结构等信息。
质谱仪是一种通过对样品中的化学物质进行离子化和分子质量分析的仪器。
它利用质谱仪的离子源将样品中的化合物分解为离子，然后通过质谱仪的离子检测器测量离子的质量和相对丰度，从而确定样品中化合物的分子质量和结构。
光谱仪是一种通过测量样品对光的吸收、发射或散射来分析样品的物理和化学性质的仪器。
常见的光谱仪包括紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、核磁共振光谱仪等。
光谱仪利用样品对不同波长或能量的光的吸收、发射或散射的特性来判断样品中的化学成分和结构。
色谱仪是一种通过对样品中化合物的分离和检测来分析样品组分的仪器。
常见的色谱仪有气相色谱仪和液相色谱仪。
色谱仪利用样品在不同固定相（气相或液相）上的分离速度不同的特性来将样品中的化合物分离开来，然后通过检测器检测分离后的化合物，从而得出样品中各组分的含量和结构。
电化学分析仪是一种通过测量样品的电化学特性来分析样品的仪器。
常用的电化学分析仪有电位计、电解质分析仪、电泳仪等。
电化学分析仪利用样品在电场或电势梯度下的电化学反应特性来测量样品的电流、电压、电荷等特性，从而得到样品中的化学成分和电化学活性。
仪器分析在现代科学研究和工业生产中发挥了重要作用。
它可以用于药物研发、环境监测、食品安全、材料分析等领域。
例如，在药物研发中，仪器分析可以帮助科学家确定新药物的结构和活性，进一步优化药物的性能。
在环境监测中，仪器分析可以用于检测大气中的污染物、水中的重金属和有机物等，从而评估环境质量。
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可能存在的结构
醛，某些醚及胺 甲基 醇类，包括糖类 麦氏重排，CO 醛类，乙基 硫醇
M-36
M-43 M-45 M-60
HCI
CH3CO，C3H7 C00H CH3COOH
氯化物
甲基酮，丙基 羧酸类 醋酸酯
（2）注意分子离子有何重要碎片脱去
m/e 29 30 43 离子 CHO、C2H5 CH2NH2 CH3CO C3H7 29、43、57、71 等 C2H5、C3H7 39、50、71 芳香化合物 52、65、77 60 CH3COOH 91 C6H5CH2 105 C6H5CO 可能的结构类型 醛类、乙基 伯胺 CH3CO 丙基 直链烷烃 芳香化合物 羧酸类、醋酸类 苄基 苯甲酰基
图6.9 未知物质谱图
第一步 解析分子离子区
（1）分子离子峰较强，说明该样品分子离子结构稳定， 可能具有苯环或共轭系统。分子量为136。 （2）根据M+1/M=9%，可知该样品约含8个C原 子，查贝农表（一般专著中都有此表），含C、H、 O的只有下列四个式子： （a）C9H12O (Ω= 4) （b）C8H8O2 （Ω= 5） （c）C7H4O3 （Ω= 6） （d）C5H12O4 （Ω= 0）
二、 质谱仪及基本原理
有机质谱仪包括离子源、质量分析器、检测器和真空系 统。现以扇形磁场单聚焦质谱仪为例，将质谱仪器各主 要部分的作用原理讨论如下。图1为单聚焦质谱仪的示 意图。
图1 单聚焦质谱仪
图2是丙酮的质谱。图中的竖线称为质谱峰，不同 的质谱峰代表有不同质荷比的离子，峰的高低表示产生 该峰的离子数量的多少。质谱图的质荷比（m/z）为横 坐标，以离子峰的相对丰度为纵坐标。图中最高的峰称 为基峰。基峰的相对丰度常定为100%，其它离子峰的 强度按基峰的百分比表示。在文献中，质谱数据也可以 用列表的方法表示
第二步 对碎片离子区的解析 （推断碎片结 构）
（1）找出主要碎片离子峰。并根据碎片离子的质荷比，确 定碎片离子的组成。常见碎片离子的组成见表3
离子
M-1 M-15 M-18 M-28 M-29 M-34 M-35
失去的碎片
H CH3 H 2O C2H4，CO，N2C2H4， CHO，C2H5 H 2S CI
一、概述
质谱分析法（Mass Spectrometry, MS）是在高
真空系统中测定样品的分子离子及碎片离子质量，以确 定样品相对分子质量及分子结构的方法。化合物分子受 到电子流冲击后，形成的带正电荷分子离子及碎片离子， 按照其质量m和电荷z的比值m/z（质荷比）大小依次 排列而被记录下来的图谱，称为质谱。
第三步 提出结构式
第三步 提出结构式
（1）根据以上解析推测，样品的结构单元有
O C
（2）上述结构单元的确定，可排除分子式中的C9H12O (Ω= 4 )、C7H4O3（H原子不足）、C5H12O4（Ω= 0），所以唯一可能的分子式为C8H8O2。由此可算出 剩余碎片为CH3O，可能剩余的结构为—CH2OH或 CH3O—。
（3）找出亚稳离子峰，利用m* = m22 / m1，确定m1与 m2的关系，确定开裂类型。 第三步 提出结构式 根据以上分析，列出可能存在的结构单元及剩余碎片 ，根据可能的方式进行连接，组成可能的结构式
三、举例
某未知物经测定是只含C、H、O的有机化合物，红外光谱 显示在3 100～3 600 cm−1之间无吸收，其质谱如图 6.9，试推测其结构。
第二步 解析碎片离子区
第二步 解析碎片离子区 （1）质荷比105为基峰，提示该离子为苯甲酰基（C6H5CO）， 质荷比39、51、77等峰为芳香环的特征峰，进一步肯定了苯 环的存在。 （2）分子离子峰与基峰的质量差为31，提示脱去的可能是 CH2OH或CH3O，其裂解类型可能是简单开裂。 （3）质荷比33.8的亚稳离子峰表明有m/z77 m/z51的开裂， 56.5的亚稳离子峰表明有 m/z105 m/z77的开裂，开裂过程可表示为： —CO —C2H2 C6H5CO+ C6H5+ C4H3+ m/z105 m/z77 m/z51
图2丙酮的质谱图
三、质谱解析及在环境科学中的应用
解析未知物的图谱，可按下述程序进行。 第一步 对分子离子区进行解析（推断分子式） （1）确认分子离子峰，并注意分子离子峰对基峰的相对强度比 ，这对判断分子离子的稳定性以及确定结构是有一定帮助的。 （2）注意是偶数还是奇数，如果为奇数，而元素分析又证明含 有氮时，则分子中一定含有奇数个氮原子。 （3）注意同位素峰中M+1/M及M+2/M数值的大小，据此可以 判断分子中是否含有S、CI、Br，并可初步推断分子式。 （4）根据高分辨质谱测得的分子离子的m/z值，推定分子式。
质谱分析法有如下特点：
（1）应用范围广。测定样品可以是无机物，也可以是有机 物。应用上可做化合物的结构分析、测定原子量与相对 分子量、同位素分析、生产过程监测、环境监测、热力 学与反应动力学、空间探测等。被分析的样品可以是气 体和液体，也可以是固体。 （2）灵敏度高，样品用量少。目前有机质谱仪的绝对灵敏 度可达50pg（pg为10−12g），无机质谱仪绝对灵敏度 可达10−14 。用微克级样品即可得到满意的分析结果。 （3）分析速度快，并可实现多组分同时测定。 （4）与其它仪器相比，仪器结构复杂，价格昂贵，使用及 维修比较困难。对样品有破坏性。 目前质谱技术已发展成为三个分支，即同位素质谱、无 机质谱和有机质谱。主要介绍有机质谱。
（3）连接部 C OCH3
O C OH
a b （4）由于该样品的红外光谱在3 100～3 600cm−1处无 吸收，提示结构中无—OH，所以该未知化合物的结构 为（a）。