实验室异常结果调查表-10
实验室异常检验结果调查及处理程序改
实验室异常检验结果调查及处理程序文件编码：SMP09―133 版本号：1目录一、目的 (1)二、适用范围 (1)三、责任 (1)四、内容 (1)五、附件 (8)六、相关文件 (8)七、变更历史 (8)一、目的建立一个实验室超标检验结果(OOS)及超趋势检验结果（OOT）和非期望结果（OOE）调查程序，以规范调查实验室超标检验结果(OOS)及超趋势检验结果（OOT）和非期望结果（OOE）的步骤及正确的处理方法，找出发生OOS/OOT/OOE的原因（生产、检验及其他），以便及时采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生。
二、适用范围本程序适用于实验室样品检测出现超标检验结果(OOS)及超趋势检验结果（OOT）和非期望结果（OOE）等异常检验结果时的处理方法（如原辅材料、包装材料、半成品、成品检验、分析方法验证、工艺验证及其他验证项目）。
三、责任质控部、质保部、QC、相关部门负责人。
四、内容定义：1.1检验结果超标：超出质量标准的检验结果（简称OOS结果）和超出趋势的检验结果（OOT结果）及非期望结果（OOE）的统称。
1.2超出质量标准的检验结果（简称OOS结果）：不符合既定的质量标准或接受标准的检验结果。
任何有OOS结果的产品都不能被放行。
1.3超出趋势的结果（简称OOT结果）：此结果没有超出既定的质量标准或接受标准的限度，但已产生适当数量的数据不符合正常的结果分布。
任何出现OOT结果的产品仍将要被放行。
OOT只是用于内部管理控制的目的。
1.4. 非期望结果（简称OOE结果）此实验结果超过历史的、预期的或先前的趋势限度。
此结果没有超出既定的质量标准或接受标准的限度，但可能是不正常或者临近边缘的值（当主要检查项目，如含量检验结果等于上下限度值时，启动OOE调查程序）。
OOE用于内部管理控制。
1.5有效结果：在适当、科学并经批准的条件下所产生的检验结果，不管是否在质量标准或接受标准的限度之内。
1.6无效结果：若依照科学的依据，如果某项检验结果在不正确或未获准的条件下产生，该结果即视为无效结果，需摒弃。
实验室异常检验结果调查及处理程序改
实验室异常检验结果调查及处理程序文件编码：SMP09―133 版本号：1目录二、适用范围........................................................三、责任............................................................四、内容............................................................五、附件............................................................六、相关文件........................................................七、变更历史........................................................一、目的建立一个实验室超标检验结果(OOS)及超趋势检验结果（OOT）和非期望结果（OOE）调查程序，以规范调查实验室超标检验结果(OOS)及超趋势检验结果（OOT）和非期望结果（OOE）的步骤及正确的处理方法，找出发生OOS/OOT/OOE的原因（生产、检验及其他），以便及时采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生。
二、适用范围本程序适用于实验室样品检测出现超标检验结果(OOS)及超趋势检验结果（OOT）和非期望结果（OOE）等异常检验结果时的处理方法（如原辅材料、包装材料、半成品、成品检验、分析方法验证、工艺验证及其他验证项目）。
三、责任质控部、质保部、QC、相关部门负责人。
四、内容定义：1.1检验结果超标：超出质量标准的检验结果（简称OOS结果）和超出趋势的检验结果（OOT结果）及非期望结果（OOE）的统称。
1.2超出质量标准的检验结果（简称OOS结果）：不符合既定的质量标准或接受标准的检验结果。
2010版实验室结果调查(OOS)
文件内容：1、目的—————————————————— 22、范围—————————————————— 23、职责—————————————————— 24、定义—————————————————— 25、原则—————————————————— 36、一般程序———————————————— 37、参考文献、文件————————————— 58、关键词————————————————— 69、附录—————————————————— 610、培训—————————————————— 611、文件历史变更—————————————— 6颁发部门：质量管理部分发部门：QA科 QC科执行日期：2014.6.1第1页共6页1、目的：作为判断产品是否放行于市场或从市场中可能的召回的依据，并指导实验室发现实验过程的缺陷，进行整改并采取相应的措施。
2、范围：本规程适用于本企业所有在质量控制实验室以及中间控制实验室发生的任何对物料、中间产品及成品的检验。
3、职责：3.1质量管理部负责本规程的起草、修订、审核与颁布，并监督本规程的实施情况；3.2一旦出现OOS/OOT/AD情况，QC实验室以及中控实验室应发起实验室结果调查；3.3如非实验室差错，质量部与生产部应依照偏差处理程序等方法调查，其他部门应全面配合结果调查工作；3.4质量部携相关部门对调查结果分析评估，并监督整改措施与预防措施的实施，如为上市批次，应上报权威机构，以采取相应措施。
4、定义：4.1超出标准（OOS—Out of Specification）的结果：包括所有超出标准或由法规、法定方法或制造商规定的可接受限度的所有可疑的结果。
4.2超出趋势（OOT—Out of trend）的结果：结果虽然在质量标准之内但仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。
4.3异常数据（AD—abnormal data）：指超出标准与超出趋势外的异常数据或来自异常测试过程中的数据或事件。
化验室检验不合格结果调查处理的管理标准
4.3.3产生OOS 调查的年度报告。
5.2 初步调查:5.2.1 化验员发现不合格结果，立即通知化验室主任，协同主任立即着手进行结果准确性 的调查，并负责保管好测试溶液。
5.2.2 化验员和室主任采用科学的原则和理由进行初步调查，确定不合格的原因是否是明显的。
初步调查主要考虑实验室差错可能是OOS 的来源，评价因素包括：是否使用正确的测定方法；所有原始数据、OOS 和可 疑数据；仪器的性能，包括校验状态和系统适用性；测定方法的性能等。
5.2.3 按照“化验室不合格结果调查表”，见（附录一）进行初步不合格因素调查，并完成调查记录。
5.2.4 若初步调查确定不合格的原因是实验室差错（化验员差错、仪器设备或试剂、标准、系统适用性失败）造成的，则保留原始结果并清楚注明测定结果无效。
进行原样复验。
5.2.5 若不合格原因显而易见的，如外观、黑点等异物造成的，在调查确认不是取样或其它因素造成的；进厂原料，如结果远低于指标，决定退货处理；以上除有特殊需要，可不需要进行化验室调查，但需要详细解释 原因。
样品否决。
5.2.6 若不合格原因未找到，则记录初步调查结果，及时联系QC 、QA 或相关部门负责人，开始需要全面调查。
5.3 全面调查：5.3.1 QC 、QA 或相关部门采用科学的原则和理由产生书面的不合格结果的全面调查报告。
调查包括评价 OOS 结果的可靠性。
5.3.2 对于不合格的原料，如果被QA 等确定不再使用，实验室又无明显差错的证据，则报告不合格结果，不 要求再全面调查，但需要详细解释原因。
5 5.1 管理内容与方法化验室不合格结果调查评估步骤:化验室不合格结果调查表由化验室主任/化验员完成的工作产品名称：批号：批量：主要问题：___________________________________________________________________ 法定结果：超限结果：原因分析：□设备功能□计算错误□样品处理错误□过程错误（如取样时样品污染等）□色谱图不良□其它报告人：日期：检查人：日期：二.由QC领导完成的工作对上述问题的批示：_______________________________________________________若“需要”则进行完整的调查即完成附录二、三的工作，才能判定；若“不需要”则详细解释原因:QC负责人：日期:样品控制流程图液（明显差错），走备走Step 3。
超标结果调查管理规程
目的：建立实验室偏差处理管理规程，是保证在检验过程中超标检验结果（OOS）和非期望结果（OOE）和超趋势结果（OOT）得到合理处理，分析超标、非期望结果、超趋势结果出现的原因，以保证检验数据的准确性，同时根据调查结果采取必要的纠正和预防措施，防止再次出现类似情况。
适用范围：适用于质量控制实验室检验过程中出现的超标检验结果、非期望结果及超趋势结果，不适用于生产过程中间控制的检测结果。
责任人：质量部、质量控制实验室人员及相关人员等对本规程的执行负责。
内容：1 定义1.1 超标检验结果（Out-of-Specification，简写为OOS）：也叫检验结果超标，指所有超出质量标准或药品注册批准、药典以及由企业制定的可接受标准的检验结果。
当两份平行测试样品检验结果一份合格、一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。
1.2 非期望结果（Out-of-Expectation，简写为OOE）：实验结果超过历史的、预期的或先前的趋势/限度。
如：对于同一制备的样品重复测定结果或重复制备的样品的结果显示不良的精密度，即精密度不符合规定的可接受限或基于对实验物料，实验室样品或实验规程的了解该精密度不能满足要求；基于对实验物料，实验室样品或实验规程的了解实验结果不正常（包括该结果符合质量标准，但是不是正常的值）。
1.3 超趋势结果（Out-of-Trend,简写为OOT）：是指随时间的变化，产生的在质量标准限度内，但是超出预期期望的一个结果或一系列结果（比如稳定性降解产物的增加）。
1.4 原样复验（Re-test）：采用初始的样品进行再检验。
1.5 重取样复验（Re-sample）：重新取样进行检验。
1.6实验室偏差:是指与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。
包括取样、样品容器；存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。
1.7 非实验室偏差指在排除实验室偏差以外的由于其他任何因素所引起的对产品质量产生实际或潜在的影响的偏差。
实验室检验异常调查记录表
实验室调查员：日期：
实验室调查总结报告
报告者：日期:实验室调查员：日期：
QA人员：日期：质量部经理：日期：
微生物结果超标、异常调查记录表
编号：YY/SMP-QA-ZL-010-003
调查报告编号
确认OOS结果的发现
及向主管报告
检验员：
日期：
质保部经理：
日期：
样品名称
批次
样品类型(标示出一种)
3.试验操作是否完全依照检验方法进行？
是□否□NA□
4.供试品是否进行预混合？
是□否□NA□
5.供试品称样量及方式是否正确？
是□否□NA□
6.加入的试剂是否正确？
是□否□NA□
7.加入的试剂量、浓度及配制是否正确？
是□否□NA□
8.转移及定量稀释或定容是否正确？
是□否□NA□
9.比色时使用的比色管高度与颜色是否一致，比色方式是否正确？
□预期超标(说明)：
调查项目
调查结果
取样检查
1.取样员是否经过培训？
是□否□NA□
2.取样员是否按照SOP规定进行取样？
是□否□NA□
3.取样操作时有无异常情况？（污染、混淆、异物等）
是□否□NA□
样品检查
1.样品的品名、批号是否正确？
是□否□NA□
2.样品的外观、储存是否正常？
是□否□NA□
3.样品使用时是否有偏差因素？
□其它：
调查人员：日期：
QA：日期：
下一步行动计划：
□再分析□再取样□再检验□其它：
调查人员：日期：
QA：日期：
实验室行动完成日期及检验结果：
检验员：日期：
实验室调查员：日期：
实验室超标、超趋势、异常结果的处理
实验室超标/超趋势/异常结果的调查1. 目的本规程规定了QC实验室检验中出现超标、超趋势和异常检验结果时，应进行全面调查，分析和正确处理调查过程中产生的结果，保证检验数据可靠，并采取合适的纠正预防措施，防止其再次发生。
2. 范围本规程适用于质量控制部实验室检验结果出现超标、超趋势、异常结果时的调查和处理。
3. 职责3.1. QC检验人员：负责超标/超趋势/异常的发现和报告，保护现场并开展实验室调查，并参与实验室相关的调查。
3.2. QC主管：负责超标/超趋势/异常的实验室调查。
3.3. 现场监控专员：负责监督实验室异常情况，并按本规程规定执行。
3.4. 运营专员、运营主管：按照本文件监督规定执行。
3.5. QA经理、QC经理：负责审查、确认执行过程是否符合本文件；评价实验室调查的结果。
3.6. 质量总监：负责审核调查报告。
4. 定义4.1. OOS：是Out-of-Specification（超出标准范围或超标）的简称；4.2. OOT：是Out-of-Trend（超趋势）的简称；4.3. OOE：是Out of Expectation（异常）的简称；4.4. OOS结果：是指测试结果不符合预先规定的可接受标准，如：超出药典、注册、生产企业制定的质量标准等；4.5. OOT结果：是指一个测试结果不遵循预期的趋势，超出正常波动范围的检验结果；4.6. OOE结果：结果还是在规定范围内，但却是非预期的，可疑的，不规则的，不正常的或异常。
如：出现了非预期的色谱峰，稳定性测试点非预期的结果等。
4.7. 实验室调查：为调查导致超标结果、异常结果、超趋势结果原因而采取的有书面记录的行动；4.8. 实验室偏差：由于检验人员的误操作、实验室设备故障、检测方法、实验材料或试剂、计算错误、使用不正确的标准品和单纯误测量等所导致的误差。
4.9. 重新测试：指对原始样品的制备溶液（如可用）进行的再测定。
如对HPLC原溶液重新进样。
试验室异常结果调查表
初始阶段调查表（基本项目）
第 页共页
调查详则
分析及评估:
调查人： 结束时间:
调查起始时间：
审核人： 审核时间:
实验室异常结果调查表
初始阶段调查表（基本项目）
调查起始时间：第页共页
初始阶段调查表（HPLC 检查）
第 页共页
调查详则
分析及评估:
调查人： 结束时间:调查起始时间：
审核人： 审核时间:
实验室异常结果调查表
全面调查表（第一阶段）
调查起始时间：第页共页
全面调查表（第二阶段）
第页共页
调查起始时间：
实验室结果调查报告调查期间：年月日—年月日调查负责人：。
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□是□否□N/A
2、气源是否开启正常？是否工作正常？
□是□否□N/A
3、加入试剂、次序、浓度或配制是否正确？
□是□否□N/A
4、转移及定量稀释或定容是否规范？溶液是否挥发？
□是□否□N/A
5、内标溶液是否用同一根移液管加入？
□是□否□N/A
6、色谱柱是否经过合适的老化处理？
□是□否□N/A
3、调用方法和样品组是否正确
□是□否□N/A
4、对照品、供试品图谱是否与典型性图谱有明显差异
□是□否□N/A
5、色谱过程保留时间是否有漂移
□是□否□N/A
6、积分方法、报告方法是否正确，录入数据是否错误
□是□否□N/A
7、色谱柱性能是否未达到规定要求
□是□否□N/A
8、压力是否正常稳定，梯度洗脱时有适当变化
□是□否□N/A
9、计算时是否考虑室温变化对标准溶液浓度的影响
□是□否□N/A
10、滴定终点是否判断正确
□是□否□N/A
调查结论
□发现实验室偏差□未发现实验室偏差
备注
调查人：
日期
XXXXXXXX有限公司
薄层色谱法调查表
编号：
样品信息
名称
批号/编码
调查内容
结果
样品准备
1、是否使用正确的薄层板
□是□否□N/A
□是□否□N/A
3、是否使用正确电极，链接是否有误
□是□否□N/A
4、电极探头是否完全浸入溶液中
□是□否□N/A
5、搅拌是否合适，滴定头是否离开电极一定距离
□是□否□N/A
6、展开方式是否正确（使用饱和或不饱和展开，有否内衬滤纸等）
□是□否□N/A
7、滴定曲线是否正常
□是□否□N/A
8、是否进行空白校正，空白试验是否正常
注：后附调查续表
调查人：日期：
Ⅲ、调查结果
是否发现原因
□是□否
原因或假设原因
负责人：日期：
Ⅳ、调查结论
原因是否接受
□是□否
原因类别
□人员/行为□设施/设备□产品/物料
□文件/记录□环境□其它
调查结论
负责人：日期：
XXXXXXXX有限公司
气相色谱法调查表
编号：
样品信息
名称
批号/编码
调查内容
结果
样品准备
□是□否□N/A
计算
1、原始数据是否抄写正确
□是□否□N/A
2、计算公式、结果是否正确
□是□否□N/A
人员
1、取样及检验人员是否经过培训认证合格后上岗
□是□否□N/□是□否□N/A
其他
1、是否存在类似情况
□是□否□N/A
2、该异常情况是否不影响其它检品
□是□否□N/A
□是□否□N/A
检验方法
1、是否使用了正确的分析方法
□是□否□N/A
2、其版本是否为最新版本
□是□否□N/A
试剂
1、使用的试剂、培养基、缓冲液等是否正确
□是□否□N/A
2、试剂等是否在有效期内
□是□否□N/A
标准品
1、对照品、标准品、比色液等是否正确？
□是□否□N/A
2、标准用品是否在有效期内？
□是□否□N/A
9、流动相过滤是否用正确的滤器、滤膜
□是□否□N/A
10、对照溶液是否为新鲜配制
□是□否□N/A
11、对需要稀释的供试品溶液、稀释步骤是否正确
□是□否□N/A
12、色谱柱是否经过清洗，清洗程序是否正确
□是□否□N/A
仪器操作
1、仪器参数设置是否正确
□是□否□N/A
2、是否进行空白试验，空白试验是否正常
4、转移及定量稀释或定容是否规范
□是□否□N/A
5、热溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度
□是□否□N/A
6、非水滴定以及卡式滴定所用溶剂是否为低水试剂
□是□否□N/A
7、高氯酸滴定时是否有加入醋酸汞溶液
□是□否□N/A
仪器操作
1、设置仪器参数是否正确（如滴速、终点识别等）
□是□否□N/A
2、滴定前是否将滴定管中溶液先排放适量以排除气泡和挥发影响
□是□否□N/A
调查结论
□发现实验室偏差□未发现实验室偏差
备注
调查人：
日期
XXXXXXXX有限公司
滴定法调查表
编号：
样品信息
名称
批号/编码
调查内容
结果
样品准备
1、供试品称量是否正确，是否溶解完全
□是□否□N/A
2、使用的容器是否干净如烧杯、滴定管等
□是□否□N/A
3、加入试剂以及次序是否正确
□是□否□N/A
□是□否□N/A
7、对需要稀释的供试品溶液，稀释步骤是否正确？
□是□否□N/A
8、对照品使用是否正确
□是□否□N/A
仪器操作
1、设置仪器参数是否正确？
□是□否□N/A
2、是否进行空白试验？空白溶剂试验是否正常？
□是□否□N/A
3、设置自动进样器洗针溶剂是否正确？
□是□否□N/A
4、色谱柱是否安装正确？柱前压是否正常？
□是□否□N/A
5、基线是否稳定？程序升温是否无鬼峰出现？
□是□否□N/A
6、调用方法和样品组是否正确？
□是□否□N/A
7、对照品、供试品色谱图是否与对照图谱比较有差异
□是□否□N/A
8、色谱过程保留时间是否无漂移？
□是□否□N/A
9、积分方法、报告方法是否正确？录入数据是否无误
□是□否□N/A
10、气路、隔垫是否密封严密不漏气？
□是□否□N/A
11、自动进样针是否畅通无阻？工作灵活？
□是□否□N/A
调查结论
□发现实验室偏差□未发现实验室偏差
备注
调查人：
日期
XXXXXXXX有限公司
高效液相色谱法调查表
编号：
样品信息
名称
批号/编码
调查内容
结果
样品准备
1、是否使用正确的天平进行称量
□是□否□N/A
2、供试品溶解是否正常，是否摇散后再振摇
3、标准或对照品溶液是否配制正确
□是□否□N/A
仪器
1、是否使用正确的仪器和玻璃仪器
□是□否□N/A
2、仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态
□是□否□N/A
3、所使用的检验仪器设备及其参数设置是否正确
□是□否□N/A
4、所用仪器自检和使用中是否正常
□是□否□N/A
5、使用计量器具时工作状态是否正确
□是□否□N/A
3、使用的容器是否干净
□是□否□N/A
4、加入试剂以及次序、浓度、配制是否正确
□是□否□N/A
5、供试品称样量是否正确
□是□否□N/A
6、转移及定量稀释或定容是否规范
□是□否□N/A
7、流动相配制是否正确，预混合是否规范
□是□否□N/A
8、配制使用的试剂的厂家、规格等是否存在问题
□是□否□N/A
XXXXXXXX有限公司
实验室OOS/OOT调查表
编号：
Ⅰ、产品信息
名称
批号/编码
取样人
取样日期
检验员
检验日期
检验依据
样品类别
□原料□包装材料□产品□辅料
□稳定性□其他
分类
□OOS□OOT
OOS/OOT
结果描述
Ⅱ、QC调查
调查内容
结果
样品检查
1、样品的性状是否符合规定
□是□否□N/A
2、取样是否正确