有机物的制备与提纯
(浙江选考)高考化学二轮复习 专题七 第6讲 有机化学实验教案-人教版高三全册化学教案
第6讲有机化学实验[考试说明]知识内容考试要求(1)烷烃、烯烃和炔烃等脂肪烃的化学性质(取代反应、加成反应、加聚反应) c(2)醇、酚的组成和结构特点 b(3)卤代烃的化学性质 c(4)醛、羧酸的组成、结构和性质特点 b(5)葡萄糖的检验原理和方法 b(6)淀粉、纤维素的化学性质及主要用途 b(7)蛋白质的检验和提纯 b(8)苯的结构特点和化学性质 b(9)苯的同系物的结构特点和化学性质 c(10)乙酸乙酯的制备实验 b(11)甲醛的性质、用途以及对健康的危害 b(12)卤代烃的应用以及对人类生活的影响 a有机物的鉴别、检验与推断[学生用书P74] 1．常见有机物的鉴别方法试剂银氨溶液新制Cu(OH)2悬浊液酸性KMnO4溶液溴水碘水FeCl3溶液石蕊溶液少量浓，过量被鉴别的物质醛、还原性糖、甲酸、甲酸盐、甲酸酯等含醛基的物质含、—C≡C—、—CHO的物质、苯的同系物等含、—C≡C—、—CHO的物质酚类物质淀粉酚类物质含—COOH的物质(1)卤代烃中卤族元素的检验 ①原理⎭⎪⎬⎪⎫R —X ＋NaOH ――→H 2O △R —OH ＋NaX NaX ＋AgNO 3===AgX ↓＋NaNO 3 ⇒根据沉淀AgX 颜色判断X 是Cl 、Br 还是I⎭⎪⎬⎪⎫R —CH 2—CH 2—X ＋NaOH ――→醇△R —CH===CH 2＋NaX ＋H 2O NaX ＋AgNO 3===AgX ↓＋NaNO 3 ⇒同上原理判断X 的类型(此方法只适用于能发生消去反应的卤代烃)②步骤：取少量卤代烃―→加NaOH(醇)溶液―→加热―→冷却―→加足量稀HNO 3―→加AgNO 3。
(2)淀粉水解程度的推断①原理：(C 6H 10O 5)n ＋n H 2O ――→H 2SO 4微热n C 6H 12O 6； 淀粉遇碘水变蓝；CH 2OH(CHOH)4CHO ＋2Ag(NH 3)2OH ――→水浴加热 CH 2OH(CHOH)4COONH 4＋H 2O ＋2Ag↓＋3NH 3。
1.4.1《有机物的分离和提纯》课时作业(含答案)
有机物的分离和提纯一、选择题1．下列各项操作中错误的是( )A．用酒精萃取甲苯水溶液中的甲苯可选用分液漏斗，静置分液B．分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体则从上口倒出C．萃取、分液前需对分液漏斗进行检漏D．为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下解析：酒精易溶于水，与水互溶不能分层，不符合萃取剂的条件，不能达到萃取的目的，A项错误；分液漏斗中的下层液体只能从下口放出，若从上口倒出，则下层液体与上层液体相混而不纯，同样上层液体从下口放出时也会使上层液体与残留在漏斗内壁的下层液体相混而不纯，B项正确；由于分液漏斗有活塞，故使用前首先检查活塞处是否漏水，活塞是否畅通，由于萃取时，还要将分液漏斗倒转振荡，所以还应检验塞好塞子的分液漏斗口部是否漏水，C项正确；放出下层液体时，将分液漏斗上面的塞子拿掉使分液漏斗内外气压相等，便于液体顺利流出，D项正确。
答案：A2.现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液；②乙醇和丁醇；③溴化钠和单质溴的水溶液。
分离上述各混合液的正确方法依次是( )A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液解析：本题考查的是液体混合物的分离方法。
乙酸乙酯难溶于水，乙酸钠易溶于水，可采取分液的方法将两者分开；乙醇和丁醇互溶，不能用分液法，可用蒸馏法分离；NaBr和单质溴的水溶液，可利用有机溶剂萃取其中的Br2，与NaBr分离，故正确答案为C。
答案：C3．已知氯仿(CHCl3)通常是无色液体，不溶于水，密度约为水的1.5倍，沸点为61.2 ℃。
要从水与氯仿的混合物中分离出氯仿，下列方法最合适的是( )A．蒸馏B．分液C．重结晶D．蒸发解析：因为氯仿和水互不相溶，所以采取分液的方法是最简单的。
答案：B4．用括号内的试剂除去下列各物质中的少量杂质，其中正确的是( )A．溴乙烷中的乙醇(H2O) B．苯中的甲苯(Br2水)C．乙醇中的水(新制生石灰) D．乙醇中的乙二醇(H2O)解析：A不正确，溴乙烷和乙醇相互溶解，水与乙醇又相互溶解，所以无法除杂质；B 不正确，Br2在苯中和甲苯中均溶解；D不正确，乙醇和乙二醇与水均相互溶解。
提纯的5个方法是哪些呢
提纯的5个方法是哪些呢提纯是指通过物理或化学手段使混合物中的杂质与所需纯度的物质分离，得到更纯净的产物。
这在许多领域都是非常重要的，如化学合成、制药工业、食品加工等。
下面我来介绍一些常见的提纯方法：1. 结晶提纯法结晶是一种通过溶解和重新结晶的过程，将杂质与所需产物分离的方法。
该方法利用了杂质在溶液中的溶解度与所需产物的溶解度不同的特点。
通过加热溶液使溶解度增加，然后冷却溶液使产物结晶出来，从而得到纯品。
结晶提纯法广泛应用于有机化学合成和生物化学领域，可用于制备高纯度的有机化合物和生物活性物质。
2. 蒸馏提纯法蒸馏是一种根据物质沸点差异将液体混合物分离的方法。
在蒸馏过程中，液体混合物加热使其中成分相应的沸点温度达到，转化成气体进入冷凝器，然后通过冷凝器冷却而变成液体重新收集。
由于不同物质的沸点不同，所以通过适当的温度控制，可以分离出所需纯度的物质。
蒸馏提纯法常用于实验室和工业中，如酒精的提纯、化学品的纯化等。
3. 晶体生长提纯法晶体生长是一种通过控制物质结晶的条件使杂质与所需物质分离的方法。
晶体生长提纯法在提高纯度方面具有优势，因为它可以有效地去除溶液中的杂质。
在晶体生长过程中，选择适当的溶剂、溶质浓度、温度和pH值等条件，可以使纯度高的晶体成长而杂质被排除在外。
晶体生长提纯法广泛应用于制药工业、化学合成和材料科学领域。
4. 电化学提纯法电化学提纯是一种利用电解过程将混合物中的杂质转移到电极上以达到分离纯化的方法。
电化学提纯法基于不同物质的电化学性质的差异，通过在合适的电压下使所需产物在电解液中溶解或析出，从而实现提纯的目的。
电化学提纯法常用于金属提纯、离子液体纯化等领域。
5. 气相提纯法气相提纯是一种通过物质在气相中的各种性质差异，如沸点、挥发性等，将混合物中的杂质分离的方法。
气相提纯常使用的方法包括气相色谱、蒸汽扩散、升华等。
在气相提纯过程中，杂质和所需物质通过不同的物理过程分离，从而得到纯净的产物。
有机化合物的制备实验
第三章&有机化合物的制备实验实验十环己烯的制备一、实验目的1.学习环己醇在酸催化作用下分子内脱水制备环己烯的原理和方法。
2.了解分馏原理及其基本操作。
二、实验原理醇在脱水剂作用下分子内脱去一分子水而形成烯烃。
主反应：OH85%+H O342副反应：OH34+H O22O三、仪器与试剂仪器：图1.8分馏装置和图1.6普通蒸馏装置。
试剂：环己醇 10g（10.4mL，0.1mol），85% 磷酸 5mL，氯化钠 1g，无水氯化钙 1～2g，5%碳酸钠溶液 4mL 。
四、实验步骤在50mL 干燥的圆底烧瓶中，分别加入 10g 环己醇（10.4mL）（1），5mL85% 磷酸（2），充分摇荡使两种液体混合均匀。
投入几粒沸石，按图1.8安装好分馏装置。
用小锥形瓶作接收器，置于冷水浴中。
用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏，控制分馏柱顶部温度不超过73℃（3）。
当无液体蒸出时，可适当加大火源，继续蒸馏。
当温度达到 85℃时，停止加热，馏出液为环己烯和水的浑浊液。
在馏出液中分批加入约 1g 食盐，使之饱和。
再加入 3～4mL5% 的碳酸钠溶液，以中和其中的微量酸。
然后，将上述液体倒入分液漏斗中，振荡后静止分层。
分出下面的水层，将有机层转入干燥的小锥形瓶中，加入适量无水氯化钙将其干燥（4）。
将干燥后澄清透明的粗环己烯滤入 30mL 蒸馏瓶中，加入几粒沸石，加热蒸馏收集80℃～85℃馏分。
所用的蒸馏装置必须是干燥的。
产量：4～5g 。
1.4465。
环己烯的红外光谱图见图3.1。
纯环己烯为无色透明液体，沸点 83℃，n20D有 机 化 学 实 验本实验约需 4h 。
图3.1 环己烯的红外光谱图五、注释（1）环己醇在常温下是粘稠液体，如果用量筒量取，约 12.4mL ，应注意转移过程中的损失。
也可用称量法称取。
（2）脱水剂用磷酸或硫酸均可。
磷酸的用量是硫酸用量的 2 倍。
但用磷酸的好处一是反应中不生成碳渣，二是反应中无刺激性气体生成。
化学工艺流程题
3、在写某一步骤是为了除杂时，应该注明“是为了除去XX杂质”，只写“除杂”等一类万金油式的回答是不给分的。
4、检验沉淀是否洗涤干净：取最后一次洗涤液少许于试管中，逐滴滴加XX试剂，振荡，若没有„„
现象，则沉淀洗涤干净
5、检验是否沉淀完全：表达一：静置，往上层清夜中继续滴加XX试剂
控制温度在一定范围内：综合多方面因素的考虑，如使反应速度不致于太慢、抑制或促进平衡的移动、防止反应物分解、防止副反应、使催化剂的催化活性最高等。
如果题目中出现了包括产物在内的各种物质的溶解度信息，则要根据它们的溶解度随温度升高而改变的情况，寻找合适的结晶分离方法(蒸发结晶或浓缩结晶)。
3、获得产品阶段
因此，答题时，不要力求把生产流程图中的每个细节都弄清楚，只要把握住主要的考查方向，理清每个环节的目的和结果，再根据题中的具体设问，进行针对性作答即可，切不可拘泥于流程图中的每个细节，把时间和精力过多用于流程分析，使解题误入歧途。
四、注重文字叙述的规范性
1、洗涤沉淀：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次。
5.无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。
步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
③灼烧、焙烧、煅烧：改变结构，使一些物质能溶解，并使一些杂质高温下氧化、分解。
2、分离提纯阶段
①调节溶液pH除杂：
高考化学实验有机物的制备
高考化学实验有机物的制备
高考化学实验有机物的制备是高中化学实验中的重点内容，主要涉及有机化学方面的制备方法和实验技术。
该实验旨在让学生了解有机物制备的基本步骤、反应机理和注意事项，培养学生的实验操作能力和实验设计能力。
有机物的制备实验可以分为无水条件下制备和水溶液条件下制
备两种。
无水条件下制备主要采用干燥法或溶剂蒸馏法，水溶液条件下制备则需要用到水溶液反应或酸碱中和等方法。
无论是哪种实验方法，实验操作过程中都需要注意安全，如正确佩戴防护用品、避免接触有毒物质和加热操作等。
在实验设计方面，学生需要选择合适的有机物和反应条件，控制反应的温度、时间、浓度等因素，以保证反应的顺利进行和产物的纯度。
同时，学生还需要掌握有机物的分离和提纯方法，如结晶、萃取、蒸馏等。
学习高考化学实验有机物的制备不仅可以提高学生的实验技能
和实验设计能力，还可以为日后的化学学习和研究打下坚实的基础。
- 1 -。
研究有机化合物的一般步骤和方法
实验步骤
解释或实验结论
(1)称取A 9.0 g，升温使其气化，测其密 (1)A的相对分子质量为_9_0__ 度是相同条件下H2的45倍 (2)将此9.0 g A在足量纯O2中充分燃烧， (2)A的分子式为_C_3_H_6_O_3_ 并使其产物依次缓缓通过浓硫酸、碱石 灰，发现两者分别增重5.4 g 和13.2 g
(3)另取A 9.0 g，跟足量的NaHCO3粉末反 (3)用结构简式表示A中含有的 应，生成2.24 L CO2(标准状况)，若与足 官能团：_—__C_O__O_H__、_—__O_H__ 量金属钠反应则生成2.24 L H2(标准状况)
(4)A的核磁共振氢谱如图：
(4)A中含有_4__种氢原子。
有CO2气体放出
(2)物理方法 ①红外光谱 分子中化学键或官能团可对红外线发生振动吸收，不同化学键或官能团 吸收频率 不同，在红外光谱图上将处于不同的位置，从而可以获得分 子中含有何种化学键或官能团的信息。 ②核磁共振氢谱
个数 面积
练习
正误判断，正确的打“√”，错误的打“×” (1)有机物中碳、氢原子个数比为1∶4，则该有机物。
(2)熟记常见共线、共面的官能团
①与三键直接相连的原子共直线，如
、
；
②与双键和苯环直接相连的原子共平面，如
、
、
。
(3)单键的旋转思想 有机物分子中的单键，包括碳碳单键、碳氢单键、碳氧单键，均可绕键 轴自由旋转。
题组二 分子空间结构与波谱分析 3.在有机化学中有一种“吉利分子”C8H8O8，“吉利分子”C8H8O8可由 X经如图所示转化关系合成。
(2)已知相对分子质量确定有机物分子式的简单方法——商余法 设烃的相对分子质量为M
M 12
有机化合物的分离提纯
高中化学易错点剖析与高考题逆袭(16)——有机化合物的分离提纯【错点剖析】：混合物的分离提纯方法包括化学方法和物理方法，其中化学方法就是指加入某某试剂反应，物理方法包括洗气、过滤、蒸发、萃取、蒸馏、分液、结晶、升华等。
考生在答题时一定要把化学方法和物理方法都回答出来，不能遗漏，即答题形式为：“加XX试剂后分液”等。
有机物的分离提纯方法，最常用的物理方法有三种：洗气、分液(可先加入某种试剂后再分液)、蒸馏(可先加入某种试剂后再蒸馏)。
而选择化学方法时所加入的试剂也多为溴水、酸溶液、碱溶液等。
1.气体混合物除杂。
一定用洗气的方法，在选择的除杂试剂时需要注意，绝对不能使用气体试剂，因为所用的气体试剂本身就是新的杂质，所选用的试剂必须是液体或固体，而且反应后的产物不能出现新的杂质气体。
有机物气体多为低级烷烃、烯烃、炔烃，有时考虑混入无机气体H2S、SO2、CO2等。
如：【例1】完成下列各组气体混合物的除杂任务(1)烷烃气体中含有烯烃、炔烃。
除杂方法：用溴水洗气即可除去乙烯。
解析：烷烃不能与溴水反应，烯炔烃能与溴水发生加成反应生成液体产物。
特别注意的是不能使用高锰酸钾溶液除杂，乙烯、乙炔等与高锰酸钾溶液反应时会产生CO2等新的气体杂质。
故高锰酸钾溶液只能用来鉴别烷烃和烯炔烃，不能用来除去烷烃气体中含有烯烃、炔烃等杂质。
(2)烷烃气体中混有H2S、SO2。
除杂方法：用强碱或高锰酸钾溶液或溴水洗气。
解析：烷烃化学性质较稳定，不与上述物质反应，但H2S、SO2与碱、氧化剂反应均无新杂质产生。
(3)烷烃气体中混有CO2。
除杂方法：用强碱溶液洗气。
解析：烷烃和CO2都没有还原性，但是CO2是酸性气体，所以只能用碱溶液洗气除杂。
(4)烯烃、炔烃气体中含有H2S、SO2、CO2。
除杂方法：用强碱溶液洗气。
解析：烯烃、炔烃有还原性，能与高锰酸钾、溴水反应，但不与碱反应，故用碱液洗气。
2.液体除杂。
液体除杂时一般采用分液、蒸馏两种方法，但是由于分液方法操作简单，故原则上是能够分液的混合物直接分液，不能分液的混合物，通过加入某种试剂后再进行分液，实在找不到分液的办法，再采用蒸馏方法。
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有机物的制备与提纯
一、制备
1、反应容器：烧瓶、三颈烧瓶等（考查仪器名称）
2、向反应容器中加入液态反应物：分液漏斗、恒压分液漏斗（支管的作用）
3、加入反应物的总体积以不超过反应容器的1/2为宜（有机反应加热时易剧烈沸腾）
4、可以增加某种反应物的用量，提高另一反应物的转化率
5、若为固态反应物，根据需要，可加入有机溶剂使其溶解，使各反应物之间能充分接触
6、加热方式与温度控制：直接加热、水浴加热、油浴加热、蒸气浴加热、沙浴加热等
水浴加热优缺点：
7、反应过程中注意冷凝回流，以减少挥发性反应物的损失（冷凝管的进出水口，
冷凝管可能兼导气作用）
8、加热时要加入沸石或碎瓷片防止暴沸。
也可用毛细玻璃管达到更好的防止暴沸
效果（如果忘加碎瓷片应如何处理？）
9、分水器的作用：分离出反应中生成的水，促使反应向正反应方向进行。
分水器
接收到的水在下层，冷凝回流的反应物在上层（密度小于水）。
可根据情况不
定时排出下层的水。
当分水器中水的量不再增加，说明反应已结束。
10、计算产率：实际产量/理论产量。
理论产量根据题设条件中反应物的用量，结
合有关反应方程式算出。
当给出多种反应物的用量时，可能会涉及过量计算。
11、采用磨口仪器（防止腐蚀橡胶塞）、仪器连接处可涂凡士林防漏气。
二、分离、提纯
1、如果产物为固态，可能会涉及溶液的蒸发、产品的过滤、洗涤及是否洗净的判断等。
2、产物为液态，一般除杂步骤为：
①水洗后分液，旨在除去水溶性物质（一般为催化剂及剩余的反应物）
②某溶液洗后分液，旨在除去残余的物质（水洗可能不彻底）
③再次水洗后分液，旨在除去上一步所加溶液
④干燥：加入吸水剂（多为可结合结晶水的无机盐）或干燥剂
⑤蒸馏（需根据题意，蒸馏也可能在洗涤之前首先进行）
可能会考查到萃取、分液的操作、分液漏斗的使用、有机层和水层的上下（据密度）
三、蒸馏或分馏（分离有机混合物的常用方法）
1、适用范围：混合物中各组分沸点相差较大
2、加热时要加入沸石或碎瓷片防止暴沸。
也可用毛细玻璃管达到更好的防止暴沸效果
（如果忘加碎瓷片应如何处理？）
3、冷凝管的选用及冷凝水的进出口；实验开始时应先通冷却水，再加热蒸馏烧瓶；结束时应
先熄灭酒精灯，再停止通冷却水（防止冷凝管炸裂）
若加热后已有馏分出来时才发现忘记通冷却水应如何处理？
4、温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处（水银球上沿与蒸馏烧瓶支管口下沿相平）。
蒸
馏烧瓶中越往上部，蒸气温度越低，故水银球位置偏下时，收集到馏分的沸点偏低。
5、收集馏分时，即使温度已达到预期物质沸点，也应等温度稳定一段时间后再接收馏出物，
旨在避免收集到前馏分，以获得较纯的预期物质。
6、接收瓶中加少量水的目的：①冷却以减少馏出物的挥发（尤其适用于馏出物密度大于水时，
也可将接收瓶置于冷水中）；②吸收馏出物中水溶性的副产物（水洗）。
7、减压蒸馏
8、尾接管（牛角管）上的支管的作用：①若尾接管与接收瓶的连接是密闭的，支管可与外界
空气相通，维持内外气压平衡；②可连接抽气泵，抽气减压，以实现减压蒸馏。
抽气泵与尾接管之间需连接安全瓶。
在停止抽气时，应先断开抽气泵与安全瓶之间的连接；③连接橡胶管或其它导管，将一些挥发出的馏出物排出室外（可能是有毒有害、易燃物）。