2020届高三化学一轮复习 有机物制备流程题(综合训练)
2020届高三化学一轮复习——工业流程图(选择题和综合大题训练)
2020届高三化学一轮复习——工业流程图（选择题和综合大题训练）1、钒是一种熔点高、硬度大、无磁性的金属，广泛应用于钢铁、航空航天、能源等领域。
工业上利用冶炼铝生成的固体废料——赤泥(主要成分为Fe2O3、Al2O3、V2O5及少量稀土金属氧化物)提取金属钒，其工艺流程图如下：已知：钒有多种价态，其中＋5价最稳定。
钒在溶液中主要以VO＋2和VO－3的形式存在，且存在平衡VO＋2＋H2O VO－3＋2H＋。
下列说法正确的是()A．工业生产中，碱浸步骤可选用较为廉价的氨水B．可以推测VO2Cl的溶解度大于NH4VO3C．焙烧非磁性产品所得的固体产物加酸溶解时，应加入过量盐酸使其溶解完全D．将磁性产品加入稀硝酸溶解，取上层清液再加入KSCN溶液后未见红色，则磁性产品中一定不含铁元素答案B2．利用废铁屑(主要成分为Fe，还含有C、S、P等杂质)制取高效净水剂K2FeO4的流程如图所示：下列说法不正确的是()A.废铁屑在酸溶前可用热的纯碱溶液去油污B.步骤②是将Fe2＋转化为Fe(OH)3C.步骤③中发生反应的离子方程式为：2Fe(OH)3＋3ClO－===2FeO2－4＋3Cl－＋4H＋＋H2OD.步骤④中反应能发生的原因是在相同条件下，K2FeO4的溶解度小于Na2FeO4答案C3、烟气脱硫能有效减少二氧化硫的排放，实验室用粉煤灰(主要含Al2O3、SiO2等)制备碱式硫酸铝[Al2(SO4)x(OH)6－2x]溶液，并用于烟气脱硫研究。
下列说法错误的是()A.滤渣Ⅰ的主要成分为SiO2B.加CaCO3调节溶液的pH至3.6，其目的是中和溶液中的酸，并使Al2(SO4)3转化为Al2(SO4)x(OH)6－2xC.调节pH时，若溶液的pH偏高，将会导致溶液中铝元素的含量降低，相应的离子方程式为3CaCO3＋2Al3＋＋3H2O===2Al(OH)3＋3Ca2＋＋3CO2↑D.上述流程中经完全热分解放出的SO2的量总是小于吸收的SO2的量，其主要原因是溶液中的部分SO2－3被氧化成SO2－4答案C4、以白云石(MgCO3和CaCO3的混合物)为原料制备氢氧化镁的工艺流程如图所示：下列说法正确的是()A.(NH4)2SO4溶液pH＜7B.碳酸钙因为不溶解于水，所以不是电解质C.加入氨水时，发生反应的离子方程式为Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓D.“轻烧”白云石的目的是生成CaO和MgO答案A5、（2020年北京西城6月）工业上应用两矿法浸出软锰矿(主要成分MnO2)和方铅矿(主要成分PbS、FeS2)，制备PbSO4和Mn3O4，转化流程如下。
2020届福建高三化学大题练——有机化学流程题
2020届福建高三化学大题练——有机化学流程题一、实验题（本大题共12小题）1.某化学兴趣小组为合成1-丁醇，查阅资料得知如下合成路线：CH3CH=CH2+CO+H2一定条件CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH已知：CO 的制备原理：HCOOH CO↑+H2O．（常温下甲酸为液体）（1）原料气CH3CH=CH2、CO和H2的制备均可用图1装置：填写下列空白：①若用上述装置制备氢气，收集装置可选用图2下列______装置②若用上述装置制备干燥纯净的CO气体，装置b的作用是______；c中盛装的试剂是______。
为了控制生成一氧化碳的速度，则分液漏斗a中盛装的试剂是______。
③实验室用浓硫酸和2-丙醇制备丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用图3试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是______（填序号，试剂可以重复使用）；写出2-丙醇与浓硫酸反应生成SO2、CO2及水蒸气的化学方程式______；（2）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是______。
a．低温、高压、催化剂 b．适当的温度、高压、催化剂c．常温、常压、催化剂 d．适当的温度、常压、催化剂（3）正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的 1-丁醇粗品。
为纯化 1-丁醇，该小组查阅文献得知：①R-CHO+NaHSO3（饱和）→RCH（OH）SO3Na↓；②沸点：乙醚 34℃，1-丁醇 118℃，并设计出如图提纯路线：试剂1为______，操作3为______。
2.（16分）一种用于治疗高血脂的新药——灭脂灵H可按如下路线合成：已知：①②一个碳原子上同时连接两个羟基，立即失去一分子水，生成另一种物质，③G的分子式为C10H22O3请回答：（1）写出B、E的结构简式：B____________，E____________。
（2）G含有的官能团的名称是________________________。
2020届高三化学一轮复习 有机化学综合复习
2020 届高三化学一轮复习有机化学综合复习1、下列有机反应属于同一反应类型的是()A ．乙烯使溴水褪色；甲苯使酸性高锰酸钾溶液褪色B ．CH 与 Cl 反应；苯、浓硫酸和浓硝酸的混合物在 55～60℃下反应C ．由丙烯与溴制备 1,2-二溴丙烷；由甲苯制 TNT 炸药D ．由苯制溴苯；由氯乙烯制聚氯乙烯塑料答案 B2、萜类化合物广泛存在于动植物体内，关于下列萜类化合物的说法正确的是( )A ．a 和 b 都属于芳香族化合物B ．a 和 c 分子中所有碳原子均处于同一平面上C ．a 、b 和 c 均能使酸性 KMnO 溶液褪色D ．b 和 c 均能与新制的 Cu(OH) 反应生成红色沉淀 答案 C3、汉黄芩素是传统中草药黄芩的有效成分之一，对肿瘤细胞的杀伤有独特作用。
下列有关汉黄芩素的叙 述正确的是( )A ．汉黄芩素的分子式为 C H OB ．该物质遇 FeCl 溶液显色C ．1mol 该物质与溴水反应，最多消耗 1molBrD ．与足量 H 发生加成反应后，该分子中官能团的种类减少 1 种 答案 B4、乙酸香兰酯是用于调配奶油、冰淇淋的食用香精，其合成反应的化学方程式如下：香兰素4 2 4 2 16 13 53 22乙酸香兰酯下列叙述正确的是( )A．该反应不属于取代反应B．乙酸香兰酯的分子式为C H OC．FeCl溶液可用于区别香兰素与乙酸香兰酯D．乙酸香兰酯在足量NaOH溶液中水解得到乙酸和香兰素答案C5、多巴胺的一种合成路线如下图所示：甲乙丙多巴胺下列说法正确的是A. 原料甲与苯酚互为同系物A.中间产物乙、丙和多巴胺都具有两性B.多巴胺不可能存在氨基酸类的同分异构体D.1mol甲最多可以和2mol Br发生取代反应答案：B6、下列说法不正确的是答案：C7、继屠呦呦从青蒿中成功提取出青蒿素后，中国科学院上海有机化学研究所又在1982年人工合成了青蒿素，其部分合成路线如下所示：108432．．．下列说法不正确的是A. 香茅醛能发生加聚反应和缩聚反应C. 甲中不同化学环境的羟基化学性质不同B. “甲→乙”发生了取代反应D. 香茅醛存在顺反异构现象答案：D8 已知伞形酮可用雷琐苯乙酮和苹果酸在一定条件下反应制得。
2020届高三化学一轮复习 工业流程与实验综合训练(含答案)
2020届高三化学一轮复习工业流程与实验综合训练1、某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O及明矾大晶体，具体流程如下：已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表请回答：(1)步骤Ⅰ中的化学方程式：_______________________________________________________；步骤Ⅱ中生成Al(OH)3的离子方程式：______________________________________________。
(2)步骤Ⅲ，下列操作合理的是________。
A．坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al(OH)3灼烧B．为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重C．若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳D．坩埚取下后放在石棉网上冷却待用E．为确保称量准确，燃烧后应趁热称重(3)步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序________。
①迅速降至室温②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的明矾饱和溶液④自然冷却至室温⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央⑥配制高于室温10～20℃的明矾饱和溶液(4)由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如下图①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和______________________________________________。
②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是______________________________；洗涤时，合适的洗涤剂是____________________。
③步骤Ⅵ，为得到纯净的AlCl3·6H2O，宜采用的干燥方式是____________________________。
答案(1)2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑AlO－2＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO－3(2)BCD(3)⑥⑤④(4)①降低AlCl3的溶解度，使其以AlCl3·6H2O晶体形式析出②强酸性环境会腐蚀滤纸饱和氯化铝溶液③用滤纸吸干2、铁黄(FeOOH)是一种不溶于水的黄色固体，可用作制造黄色颜料，也是制备高铁酸钾的原料。
【浙江选考】2020版高考化学大一轮复习第34讲物质的制备与合成课时作业(含答案)
课后作业34 物质的制备与合成(时间:45分钟满分:100分)一、选择题(本题包括12小题,每小题5分,共60分,每小题只有一个选项符合题目要求)1.摩尔盐的组成可用(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O表示,下列关于该物质的叙述不正确的是( )A.它是由(NH4)2SO4与FeSO4组成的混合物B.它是一种纯净物C.它是一种复盐D.它是一种结晶水合物答案A解析摩尔盐即(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,是有固定组成的纯净物,属于复盐,也属于一种结晶水合物。
2.下列关于制备硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的叙述不正确的是( )A.其操作过程可分为:①铁屑的净化,②硫酸亚铁的制取,③硫酸亚铁铵晶体的制备三个步骤B.在铁屑和稀硫酸反应(加热)的过程中应适当补充水,使溶液体积基本保持不变C.在蒸发皿中蒸发浓缩(NH4)2SO4和FeSO4混合液时,将溶液全部蒸干D.在硫酸亚铁铵晶体析出后,抽滤,并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分答案C解析在蒸发皿中蒸发浓缩溶液时,只需小火加热至溶液表面出现晶膜为止,不能将溶液全部蒸干,否则会使硫酸亚铁铵晶体失去结晶水。
3.某研究性学习小组为了检验硫酸亚铁铵晶体中含有N、Fe2+、S和H2O,设计了如下实验步骤:①取少量晶体放在试管内,用酒精灯加热,试管口有液体产生说明晶体中含有水;②将加热后剩余的晶体溶解于水,加入盐酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成,说明晶体中含有S;③滤去白色沉淀,向滤液中加入过量的浓氢氧化钠溶液,加热,有能使红色石蕊试纸变蓝的气体产生,说明晶体中含有N;④向步骤③的剩余液体中加入KSCN溶液,无明显变化,再加入少量氯水,溶液变血红色,说明晶体中含有亚铁离子。
其中不能达到实验目的的是( )A.①③④B.①④C.③④D.④答案D解析因为在步骤③中加入了过量浓NaOH溶液,Fe2+与OH-反应生成Fe(OH)2沉淀,故步骤④叙述不正确,也不能达到实验目的。
2020届高三化学一轮复习 无机化工流程题专题训练(典型例题和强化训练)
2020届高三化学一轮复习无机化工流程题专题训练典型例题：例题1、NaClO2是一种重要的杀菌消毒剂，也常用来漂白织物等，其一种生产工艺如下：回答下列问题：(1)NaClO2中Cl的化合价为________。
(2)写出“反应”步骤中生成ClO2的化学方程式_________________________________。
(3)“电解”所用食盐水由粗盐水精制而成，精制时，为除去Mg2＋和Ca2＋，要加入的试剂分别为________、________。
“电解”中阴极反应的主要产物是________。
(4)“尾气吸收”是吸收“电解”过程排出的少量ClO2。
此吸收反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为______，该反应中氧化产物是________。
(5)“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是：每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克Cl2的氧化能力。
NaClO2的有效氯含量为_____。
(计算结果保留两位小数)[解题流程]第一步：读题目，明确目的——制备NaClO2第二步：审流程，分块破题——拆分工艺流程第三步：看设问，结合题中的问题，回到流程图中找答案。
[得分秘籍](1)设问一般相对独立，无连带效应，一个问题解决不了不会影响下一个问题的解决。
(2)题中基本上都有与流程无关的问题，可直接作答；对于超纲知识，题目中要么有信息提示，要么与解答题目无关。
答案(1)＋3(2)2NaClO3＋H2SO4＋SO2===2NaHSO4＋2ClO2(3)NaOH溶液Na2CO3溶液ClO－2(或NaClO2)(4)2∶1O2(5)1.57例2：高纯活性氧化锌可用于光催化、光电极、彩色显影等领域。
以工业级氧化锌(含Fe2＋、Mn2＋、Cu2＋、Ni2＋、Cd2＋等)为原料，用硫酸浸出法生产高纯活性氧化锌的工艺流程如下：已知K sp[Fe(OH)3]＝4.0×10－38。
回答下列问题：(1)浸出时，为了提高浸出效率可采用的措施有(写两种)：________________________。
高三一轮复习综合实验——有机物制备流程题
高三化学一轮复习高考热点问题——有机物制备流程题知识梳理一、解题策略1．把握制备过程2．盘点常用仪器及装置(1)常用仪器①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。
a．通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个滴加反应物料。
b．物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。
②分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。
③冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。
(2)常用装置①蒸馏（分馏）装置防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。
②蒸馏、冷凝装置的创新应用图2、图3，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
③搅拌滴加回流反应装置(如图4)(3)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热3..常见有机物分离提纯的方法(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的液体。
分馏的原理与此相同。
(3)洗涤：用于除去混合物中的杂质。
如用水洗、碳酸钠或碳酸氢钠洗涤。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
4.有机物的干燥例题1、(2014·全国卷Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A 中加入4.4 g 异戊醇、6.0 g 乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A ，回流50 min 。
2020届高三化学一轮复习 无机物制备流程题(综合训练)(含答案)
2020届高三化学一轮复习 无机物制备流程题（综合训练）1、(2019·金华市高三检测)甲酸铝广泛用于化工、石油等生产上，120～150℃左右分解。
在0℃时，溶解度为16g,100℃时，溶解度为18.4g 。
首先用废铝渣制取Al(OH)3固体，流程如下：废铝渣―――→HCl 溶液AlCl 3溶液―――→调节pH浊液―――→减压过滤洗涤Al (OH )3固体 (1)调节pH 用________试剂为好。
某同学在减压过滤时，布氏漏斗内没有得到产品，可能原因是___________________________________________。
然后将氢氧化铝和甲醛依次加入到质量分数为50%的过氧化氢溶液中(投料物质的量之比依次为1∶3∶2)，装置如图1，最终可得到含甲酸铝90%以上的优质产品。
反应式为：2Al(OH)3＋6HCHO ＋3H 2O 2===2Al(HCOO)3＋6H 2O ＋3H 2↑。
(2)反应过程可看作两步进行，第一步_______________________________________________ __________________(写出化学方程式)，第二步为甲酸与Al(OH)3反应生成甲酸铝。
(3)反应温度最好控制在30～70℃之间，温度不宜过高，主要原因是________。
(4)实验时需强力搅拌45min ，最后将溶液________，抽滤，洗涤，干燥得产品。
可用酸性KMnO 4标准溶液滴定法来测定产品纯度，滴定起始和终点的滴定管液面位置见上图2, 则消耗的酸性KMnO 4标准溶液体积为______________________________________________mL 。
答案 (1)氨水 生成的Al(OH)3呈胶状沉淀(2)2HCHO ＋H 2O 2===2HCOOH ＋H 2↑ (3)防止H 2O 2分解及HCHO 挥发 (4)蒸发结晶 16.002、锌灰是炼锌厂的烟道灰，含ZnO35%以上，还含有少量的氧化锰(MnO)、氧化铜、铁的氧化物和不溶于酸的杂质，工业上常用酸浸法回收ZnSO 4·7H 2O 。
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2020届高三化学一轮复习有机物制备流程题（综合训练）1、(2019·嘉兴市第一中学高三检测)苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度)和苯甲酸。
反应原理如下：2C6H5CHO＋NaOH―→C6H5CH2OH＋C6H5COONa C6H5COONa＋HCl―→C6H5COOH＋NaCl有关物质物理性质如下表：苯甲醛苯甲醇苯甲酸苯沸点/℃178 205 249 80熔点/℃26 －15 12 5.4苯甲酸在水中的溶解度17℃25℃100℃0.21g 0.34g 5.9g实验流程如下：(1)第①步需连续加热1小时(如图1)，其中加热和固定装置未画出。
仪器A的名称为______________，若将仪器B改为仪器C，效果不如B，说明原因_____________________________________________________________________。
(2)操作中有关分液漏斗的使用不正确的是________。
A．分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水B．分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡C．充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液D．分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下(3)操作③用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④(如图2)，收集________℃的馏分。
图2中有一处明显错误，正确的应改为______________________________________________________。
(4)抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用________冲洗杯壁上残留的晶体。
抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤时应___________________________________________________________。
(5)用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸样品于锥形瓶中，加100mL蒸馏水溶解(必要时可以加热)，再用0.1000mol·L－1的标准NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20mL，则苯甲酸样品的纯度为______%。
答案(1) 三颈烧瓶B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好(2)CD(3)205温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处(4)滤液关小水龙头(5)96.002、以苯甲醛为原料，通过Cannizzaro反应来制备苯甲醇和苯甲酸，反应式为：主反应：副反应：主要物料的物理常数如下表：名称分子量性状相对密度(g·cm－3)沸点(℃)溶解度水乙醚苯甲醛106 无色液体 1.04 179 微溶易溶苯甲酸122 无色晶体 1.27 249 0.21g 66g苯甲醇108 无色液体 1.04 205 微溶易溶乙醚74 无色液体0.71 35 不溶－实验步骤：(1)仪器A的作用是_________________________________。
(2)蒸馏操作时温度应该控制在________左右。
获得产品乙时进行的操作Ⅱ的名称是____________。
(3)①上层溶液1中除乙醚外主要有机杂质是________________、__________。
洗涤时先后用到了饱和NaHSO3溶液、10%的NaHCO3溶液和水。
②洗涤操作在__________(填字母)中进行。
a．烧杯b．布氏漏斗c．烧瓶d．分液漏斗③加入10%的NaHCO3溶液至__________(填现象)时说明杂质已被除尽。
(4)若产品甲的质量为5.40g，则产品甲的产率是____________________。
答案(1)冷凝回流(2)205℃抽滤(或过滤、减压过滤)(3)①苯甲醛苯甲酸②d③无气泡生成(4) 67.9%3、(2019·嘉兴市)某兴趣小组利用废旧聚乳酸材料制备乳酸铝，方案如下：已知：①反应原理：②乳酸常温下为易溶于水、乙醇等溶剂的液体；乳酸铝为白色或黄色粉末状固体，溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂。
请回答：(1)聚乳酸与NaOH加热回流合适的装置是__________(填“甲”或“乙”)，仪器a的名称________。
(2)其他条件不变调整乳酸溶液质量分数，以及其他条件不变调整乳酸和铝的物质的量之比，得出如下实验数据。
根据实验1～3，最合适的w(乳酸)为____________。
根据实验4～6，n(乳酸)∶n(铝)最合适的选择为3.025，不考虑实验原料价格，最可能的理由：______________________________。
编号时间/hn(乳酸)∶n(铝)w(乳酸)产率/%编号时间/hn(乳酸)∶n(铝)w(乳酸)产率/%1 8 3.025 0.10 64.0 4 10 2.935 0.20 78.42 8 3.025 0.20 72.0 5 10 3.025 0.20 90.23 8 3.025 0.30 68.5 6 10 3.505 0.20 91.3(3)抽滤Ⅰ需对反应容器进行洗涤，并将洗涤液也抽滤。
抽滤Ⅱ需对粗产品进行洗涤。
所用洗涤剂最合适的分别是________。
A．抽滤Ⅰ洗涤剂用热水，抽滤Ⅱ洗涤剂用冷水B．抽滤Ⅰ洗涤剂用滤液，抽滤Ⅱ洗涤剂用滤液C．抽滤Ⅰ洗涤剂先用滤液再用无水乙醇，抽滤Ⅱ洗涤剂用无水乙醇D．抽滤Ⅰ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液，抽滤Ⅱ洗涤剂先用无水乙醇再用滤液答案(1)甲冷凝管(2) 0.20超过3.025后产率变化不大，而乳酸过量反而使得产物杂质较多(3)C 4(2019·郑州模拟)M是一种常见的工业原料，实验室制备M的化学方程式、装置示意图及有关数据如下：对甲苯乙酮苯甲醛M 苯甲酸熔点/℃28 －26 75沸点/℃225 179 249水中溶解性不溶微溶较小微溶乙醇中溶解性易溶混溶较小溶实验步骤如下：往100mL三颈烧瓶中依次加入1.3g氢氧化钠、12mL水、7.5mL95%乙醇、3.4mL对甲苯乙酮、2.6mL苯甲醛，控制反应温度在25～30℃，搅拌2.5～3h。
反应结束后，改用冰水浴冷却三颈烧瓶，继续搅拌至有大量固体析出。
抽滤，先用冰冷的水洗涤，然后用少量冰冷的95%乙醇洗涤。
抽滤，压干，得粗产物。
请回答下列问题：(1)苯甲醛存放过程中会部分被氧化成苯甲酸，提纯苯甲醛的方法是____________。
(2)A装置中球形冷凝管的作用是__________，冷却水从________口流出。
(3)用冰水浴冷却反应后的三颈烧瓶，析出大量固体的原因是___________________________________________________________________________________________________________。
(4)抽滤过程中使用抽气泵抽真空前，关闭活塞____，抽滤结束打开活塞______恢复体系压强。
(5)用水洗涤晶体的主要目的是____________________________________________________。
(6)用95%乙醇洗涤晶体是为了除去________________________________________________。
洗涤晶体的操作方法是___________________________________________________________。
(1)蒸馏(或其他合理答案)(2)冷凝回流b(3)M的溶解度随温度的降低而减小(4)c c(5)除去氢氧化钠(6)对甲苯乙酮、苯甲醛往漏斗中添加乙醇至浸没晶体为止，抽滤，重复以上操作2至3次5、三苯甲醇(COH)是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图甲所示，装置如图乙所示。
已知：①格氏试剂容易水解：＋H2O―→＋Mg(OH)Br(碱式溴化镁)②相关物质的物理性质如下：物质熔点/℃沸点/℃溶解性三苯甲醇164.2 380 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂乙醚－116.3 34.6 微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂溴苯－30.7 156.2 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂苯甲酸乙酯－34.6 212.6 不溶于水Mg(OH)Br 常温下为固体能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂③三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：(1)图乙中玻璃仪器B的名称为________；装有无水CaCl2的仪器A的作用是______________。
(2)图乙中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是__________________________；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用________加热方式。
(3)制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：粗产品―――→①操作Ⅰ―――――→②溶解、过滤―――――→③洗涤、干燥三苯甲醇其中，操作Ⅰ为________；洗涤液最好选用__________(填字母)； A ．水B ．乙醚C ．乙醇D ．苯检验产品已经洗涤干净的操作为____________________________________________________ _______________________________________________________________________________。
(4)纯度测定：称取2.60g 产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠(乙醚与钠不反应)，充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL 。
则产品中三苯甲醇的质量分数为________。
(1)球形冷凝管 防止空气中的水蒸气进入装置，使格氏试剂水解 (2)平衡压强，便于漏斗内试剂顺利滴下 水浴(3)蒸馏(或分馏) A 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净 (4)90%6、乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡胶的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关信息如下：相对分子质量 密度/（g ·cm —3） 沸点/℃ 水中溶解度 异戊醇 88 0.8123 131 微溶 乙 酸 60 1.0492 118 溶 乙酸异戊酯1300.8670142 难溶实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。