泡沫吸附-IOP-OES测定化探样中的微量金

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聚氯酯泡沫塑料富集——ICP-MS测定化探样中微量金的方法

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第２９卷第４期２００７年ｌ２月
化工矿产地质
ＧＥＯＬＯＧＹＯＦＣＨＥＭＩＣＡＬＭＩＮＥＲＡＬＳ
、，０Ｉ．２９Ｎｏ．４Ｄｅｃ．２００７
技术方法
聚氯酯泡沫塑料富集— ＣＰ－ＭＳ测定化探样中微量金的方法
，寸
约０．２ｇ聚氢酯泡沫塑料，置振荡机上振荡１ｈ。取出泡沫塑料，用自来水洗去泡沫塑料上的矿渣和酸，挤干，放入２５ｍＬ比色管中。加入５．ＯｍＬ硫脲解脱液，盖上盖子，放入沸水浴中，保持２０ｍｉｎ后，将泡沫塑料上移在比色管壁处，用玻璃棒快速挤压泡沫塑料后，取出泡沫塑料，冷却。分取溶液ｌｍＬ至１０ｍＬ比色管中，稀释至刻度，
炉内（将炉
门稍许拉开０．７ｃｍ）从低温升到６５０￣Ｃ￣７００￣Ｃ，保温２ｈ。取出冷却后，将试料倒入２５０ｍＬ三角瓶中，’用少许１０ｍＬ水润湿，加入４０ｍＬ王水。加瓷坩埚盖后置于电热板上加热溶解，保持徽沸约１ｈ。拿下瓷坩埚盖，蒸至体积约１０－１５ｍＬ，拿下冷却，加１００ｍＬ水、ＩｍＬ三氯化铁溶液及
关键词：王水分解：泡塑富集；硫脲解脱；ＩＣＰ－ＭＳ测定中圈分类号：０６５７．３ｌ文献标识码：Ａ文章编号：１００６—５２９６（２００７）０４—０２４２—０３
０概述
’
在自然界中，金主要以单质状态散布在岩石或砂矿中，金在地壳中的平均含量为５￣１０一，含量特别低。测定金的方法也比较多，普遍用王水溶解，聚氨酯泡沫塑料吸附富集，硫脲解脱，用石墨炉原子吸收法进行测定 ¨ 。也有用ＩＣＰ．ＭＳ测定的【３Ｊ，但其方法是用王水溶解的样液定容后直接分取进行测定，结果检出限达不到要求；并且有干扰元素存在，结果准确度低。笔者在上面两种方法的基础上及参考有关资料进行了ＩＣＰ—ＭＳ测定，并对试剂用量进行了相应的调整。结果与石墨炉进行比较，准确度高、检出限低。优点是测定时间缩短，丰富了实验室的分析方法，缺点是工作强度增大，成本略有增高。

泡沫吸附-ICP-OES测定化探样中的微量金

泡沫吸附-ICP-OES测定化探样中的微量金摘要：试样经灼烧，王水分解样品，用泡沫吸附富集化探样中的微量金，用ICP-OES测定微量金，该方法的检出限为0.36×10-9，精密度（RSD，n=12）为2.44%，加标回收率为98%~109.8%，用于化探样品微量金的测定，经国家标准物质的分析证明，测得的结果与标准值符合。

关键词：泡沫吸附ICP-OES化探样品金采用化学方法分析化探样中的微量金，为了保证分析结果具有代表性，通常取样量较大，在测定时基体干扰严重，无法用一般的仪器分析方法直接进行测定，因此在测定之前要进行富集。

目前金的富集方法[1,2]主要有：火试金富集、活性炭吸附法、泡沫吸附法[3]、溶剂萃取法、离子交换法、共沉淀法和萃取色层法等。

这些方法中目前应用最广的是泡沫吸附法和活性炭吸附法，对于化探样品而言，常用的方法为泡沫吸附法，泡沫吸附法相对活性炭吸附法吸附率略低，但操作简单，材料消耗少，结果能满足地质测试要求。

目前对金的测定主要采用原子吸收法和发射光谱法[4]，由于化探样品的基体比较复杂，以及金本身特殊的化学性质，建立快速、准确的测试方法，完成大批量的测试任务是非常重要的，本文采用泡沫富集-ICP-OES测定化探样品中的微量金。

一、实验部分1.主要仪器ICP-OES Optima 7000DV（美国PerkinElmer公司），工作条件见表1。

表1 工作条件2.主要试剂与标准溶液2.1聚氨酯泡沫塑料：将泡沫剪成3cm×1cm×1cm的小块，放入蒸馏水中煮沸20min，洗去漂污物，浸泡备用。

2.2（1+1）王水：硝酸（1份）+盐酸（3份）+水（4份）（现用现配）2.3金标准储备溶液准确称取1.0000g光谱纯金于200mL烧杯中，加入10mL王水溶解，水浴蒸干后，加入1mL HCl蒸干，用20mL（1:1）HCl提取，转入1000mL容量瓶中，加入HCl 90mL，用水稀释至刻度摇匀。

泡塑吸附—等离子体质谱法测定金含量的地方标准制定

化学异常的线索来找寻矿床的方文： “ 国土资源部关于印发《国２．１标准制定的依据法，是目前我国重要的找矿方法之土资源标准体系》和《国土资源本标准依据安徽省质量技术监
一
。
因为地球化学样品数量大、检 “ 十二五 ”标准化发展规划》的通督局《关于下达２０１２年度第￣ｔｔｌ：安
准可直接用于安徽省区域地球化学探样品的分析方法。因此检测结果开展安徽省区域地球化学样品调查样品的分析测试的管理工作，的准确性和检测数据的可比性存在地方检、７贝０标准方法的研究和编制，较为方便地开展从样品接收、分析着很大的问题。各类实验室则面临将能填补我国目前缺乏相关标准的试样的制备、分析方法选择、分析无检测方法标准可用的局面。其勘空白，为进一步制定行业标准、国质量控制、直至检测报告发出和分查项目的规范性受到质疑，也给检家标准打下基础。同时也将对安徽析质量总结等全过程。
收稿日期：２０１６ — ０９ — ２８
基金项目：本项目为安徽省公益性地质（科技）项目《安徽省区域地球化学调查样品分析方法地方标准制定＝；（项目编号：２０１１－Ｋ－２６）支助
作者简介：冯玲玲（１９７６－），女，安徽天长人，助理工程师，现主要从事土壤矿物学研究工作。

泡沫塑料吸附—湿法分解火焰原子吸收法测定矿石中的微量金

泡沫塑料吸附—湿法分解火焰原子吸收法测定矿石中的微量
金
李思群;衷明华
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1990(026)002
【摘要】泡沫塑料分离富集、原子吸收法测定矿石中的金,是目前金的测定中应用最广的方法之一。

对吸附金后的泡沫塑料的处理一般采用硫脲解脱,文献则介绍了高温灰化和湿法分解后再萃取的处理方法。

这些方法有的受解脱液体积的限制,富集倍数无法进一步提高;有的则操作冗繁而使推广应用受到一定限制。

本文提出对吸附金后的泡沫塑料以HCl-H2O2解聚,丙酮溶解的新处理方法。

将在8%王水介质中吸附金的泡沫塑料取出,用10%盐酸洗2次,挤干后置于20ml分液漏斗中,加入适量HCl和H2O2,待泡沫塑料解聚完全后弃去水相,油相用丙酮溶解,于空气-乙炔火焰原子吸收法测定金。

此法操作简便,可使火焰原子吸收法测定金的检出限达到0.05g·T-1。

【总页数】2页(P120-121)
【作者】李思群;衷明华
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】P578.11
【相关文献】
1.阴离子交换树脂-活性炭动态吸附无火焰原子吸收法测定矿石中的微量金铂钯 [J], 郑浩;李红;曾扬;马龙
2.泡沫塑料吸附——火焰原子吸收法测定岩石样品中金的不确定度评定 [J], 聂凤莲;张蜀冀;陈雪
3.聚氨酯泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定铜选矿流程样品中金 [J], 孔会民
4.泡沫塑料富集原子吸收光谱法测定矿石中的微量金 [J], 吴仪贞
5.湿法分解试金铅扣原子吸收法测定矿石和精矿中的金 [J], 彭召海;刘何明
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泡沫塑料吸附原子吸收法测定岩石中金含量问题的探讨

自１９７６年泡塑分离富集技术在国内应用以来，由于该方法简表１测定值比较便易行、成本低、受到广泛普及应用。聚醚型聚氨基甲酸脂泡沫塑料具有线性网状结构，孔隙率大于９５％，弹性好，具有良好吸附性能。因此在微量组分的分离富集中被广泛采用。但我们在应用中发现，采用王水分解金矿，在稀王水溶液中加入泡塑吸附金，存在吸附性能低不稳定，结果重珊胜差的难题，给分析带来一定的困扰，经过长期试验发现，泡塑吸附时的酸度，硫脲解脱条件是影响测定结果的主要因素。这样以来彻底解决了泡塑吸附金不稳定的问题，本方法准确可靠，精密度和准确度符合要求。１实验部分１．１仪器条件柏入金标准溶液的量酸度１０－１５％回收率酸度２０ — ３０％回收率ＧＸ一６１０型原子吸收分光光度计（北京地质仪器厂）ｇ测定值％测定值％仪器工作条件：金空心阴极灯；波长：２４２．７９ｎｍ；光谱带宽：０．２ｎｍ；工作方式：原子吸收；负高压：２６０ｖ；积分时间：１．０；燃气：乙炔。１．２标准及试剂（１）Ｐ（Ａｕ）＝２５０ｕｇ／ｍＬ：将光谱纯金在６００￣Ｃ灼烧１５分钟，称０．１２５ｇ于１００ｍＬ烧杯中，加３０ｍＬ王水加热溶解，用＝１０％ＨＣＬ稀释５００ｍＬ容量瓶中摇匀。Ｐ（Ａｕ）＝１００ｕｇ／ｍＬ：移取４０ｍＬ２５０ｕ￣ｍＬ金标准溶液用＝１０％ＨＣＬ稀释ｌＯＯｍＬ容量中摇匀。未吸附解税吸光度吸戮鼹税吸光度（２）取上述Ｐ（Ａｕ）＝２５０ｕｇ／ｍＬ金标准０．００．２５０．５１．０３．０标准含量玳Ｌ５．０１０．０１５．０ｍＬ于２５０ｍＬ容量瓶中，用Ｐ＝ｌＯｇ／Ｌ硫脲解脱液稀释刻度摇匀，既得０．００．２５０．５１．０３．０５．０１０．０１５．ＯｕｇｍＬ标准系列。（３）１＋１王水现用现配：１０００ｍＬ王水加Ｐ＝ＩＯＯｇ／ＬＦｅＣ１１５ｍＬ；分析纯盐酸硝酸。（４）Ｐ（ＦｅＣ１３．６Ｈ２０）＝ＩＯ０＃Ｌ称４８５．ＯＯｇＦｅＣ１６Ｈ２０加热溶解１Ｌ水中。（５）Ｐ＝ｌＯｇ／Ｌ硫脲现用现配（１００ｍＬ硫脲加ｌｍＬＨＣＬ０．１ｍＬＦｅＣ１溶液），北京化工厂产。所以移取两组含０．５、５、１０、２０、５０、１００ｕｇ金标准溶液，加１＋１王（６）聚醚型聚氨基甲酸脂泡沫塑料剪切成４＂１．５＂１．５ｃｍ长条形，水６０ｍＬ王水煮沸，酸度严格控制在＝１０ — １５％，和＝２０ — ３０％，加重０．２５ｇ、蒸流水洗净晾干备用。块泡塑吸附金，按１．３分析方法测定，回收率见表２。（７）ＨＹ一３数显多功能振荡器恒温水浴锅ＭＴＤ一４０００。由此可见酸度在＝１０～１５％时，一块泡塑吸附金回收率大于１．３分析方法８％，酸度大于＝２０３０％，一块泡塑回收率小于９０％，甚至更低。称取１０．０ｇ样，在马氟炉中从低温到６５０ ℃灼烧１．５ — ２小时，倒９网状结构被破坏，附吸性能降低口研以溶矿后人１５０ｍＬ玻璃三角瓶中，加１＋１王水６０ｍＬ，盖上瓷坩埚盖在低温由于酸度大泡塑变形，０３０ｍＬ，酸度在＝１０～１５％再加水至电热板上微沸２小时，体积控制在２０～３０ｍＬ取下冷却加水至王水体积严格蒸制在２１００ｍＬ，加入泡塑吸附可保证金完全吸附。大于１００ｕｇ金，应加入泡ｌＯＯｍＬ。放一块泡塑用玻璃棒挤压泡塑排除空气，盖紧胶塞。振荡１塑二次吸附。小时，用铝钩子取出泡塑，用水洗净杂质至中性拧干，放入装有２．２ｌＯｇ／Ｌ硫脲解脱金１０ｍＬ硫脲的比色管中，在９４＇：Ｃ恒温水浴锅解脱１５分钟。趁热取出

泡塑分离冷原子荧光测定金矿中微量汞

ＷｕｄｉａｎｚｈｅｎｇａｎｄＷａｎｇＹｅ
（ＨｅｎａｎＣｅｎｔｒａｌＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆｔｈｅＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ，４５００５３）
地矿部河南省中心实验室
莅・
玲蒸气原子荧光测Ｈｇ，Ａｕ的最大允许
３泡塑吸附分离条件的选择
３．１介质与酸度的选择
量为０．５／￣ｇ＠。一些金矿样品中Ａｕ的含量较高，在分析中如不分离Ａｕ而直接测Ｈｇ，将产生严重负干扰。本文试验表明：在５～１５的王水介质中，小于１０，ｕｇ量的Ｈｇ不被泡塑吸附；５００，ｕｇＡｕ被定量吸附，同时被吸附的有ｓｂ、Ｔｌ等元素。Ｓｅ、Ｔｅ的干扰用ＫＯ氧化消除。本法操作简便、快速，分
量为０、２ｇ。
加入Ａｕ
表４Ａｕ与Ｈｇ的分离效果
峰高回收率加入Ａｕ（）量（ｖｇ）
ｌ００
１０２
峰高回收率（格）
５７
量（ｇ）（格）
０．０
ｏ５
（）
９５
Ｍｅｒｃｕｒｙｉｎｔｈｅｌｅｖｅｌｏｆｌｏｗｅｒｔｈａｎ１０Ｐｇｃａｎｎｏｔｈｅａｄｓｏｒｂｅｄｂｙｔｈｅｆｏａｍｆｒｏｍ５～１５ａｑｕａｒｅｇｉａ．Ｏｎｔｈｅｏｔｈｅｒｈａｎｄ，ｇｏｌｄｉｓａｄｓｏｒｂｅｄｉｎｔｈｅｓａｍｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎ．ＴｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｈｙｇｏｌｄｄｕｒｉｎｇｔｈｅａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＨｇｃａｎｈｅｅａｓｉｌｙｒｅｍｏｖｅｄｈｙｔｈｉｓｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｇｏｌｄｏｒｅｓｆｏｒＨｇｃｏｎｔｅｎｔ，ａｎｄｐｒｅ — ｃｉｓｅｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｏａｍｓｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｍｅｒｃｕｒｙ，ｇｏｌｄｏｒｅｓ，ｃｏｌｄａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｍｅｔｈｏｄ

泡塑吸附分离!发射光谱法测定化探样品中痕量金

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泡塑快速富集法测定化探样品中微量金

２技术指标
２１检出限．
平行取１空白溶液，与样品同方法进行测定２份
其Ｐ值为：一０３，一３２，一５８，一４９，一６１６．５７．７６．３５．７５．．０
一
１仪器工作条件．２
６．一５．５，一６４１，一７．０，一．一６１２４３，７１８．４０５８３３，９．９，
ＷＰ一０Ｇ１０型１米光栅摄谱仪，ＧＺＢ一Ⅱ型光谱相
板测光仪，光谱纯石墨电极，紫外Ｉ型光谱干版。
金标准溶液：１０ｇｍ～００・Ｌ，３％王水介质。分析线：Ａ６．ｎ０３～３．ｎ：ｕ２７６ｍ．０ｇ０
Ａｕ２２ｍ３０～３０．ｎ。３１．ｎ．００ｇ
闭溶矿、泡塑吸附富集等过程的条件控制及优化进行了阐述，该方法具有检出限低、灵敏度高、操作简便、速度快、成
本低、劳动强度小等特点。关键词：泡塑吸附；发射光谱法；化探样品；微量金含量；测定
金是一种微量贵金属元素，在分析过程中，为了具有代表性，保证分析质量，通常取样量较大，在测定之前必须要进行富集分离。金的富集分离方法有：
容量法、机谱法、发射光谱法、原子吸收法、电感耦
合等离子发射光谱法等，目前普遍使用原子吸收法和
２ｍｎ５ｉ，取出冷却后，装入下电极，再用石墨粉添压
平，按条件进行摄谱和测定。
１４工作曲线．

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方法［Ｌ２１主要有：火试金富集、活性炭吸附法、泡沫吸附法【３】、溶剂萃
取法、离子交换法、共沉淀法和萃取色层法等。这些方法中目前应用
最广的是泡沫吸附法和活性炭吸附法，对于化探样品而言，常用的方
法为泡沫吸附法，泡沫吸附法相对活性炭吸附法吸附率略低，但操作
由表２中的吸附效果可以看出，当王水体积分数为１０％～２０％时，对金的吸附基本没有影响；当王水酸度大于２５％时，泡沫塑料会发黑，导致金的回收率偏低；超过３０％，由于王水的强腐蚀性，泡沫会失去弹性，降低吸附率。
雾化器流速
０．８０匝／ｍｉｎ
等离子气流速
ｌ５Ｕｍｉｌｌ
蠕动泵速
１３０ｒｉｍｉｎ
２．泡沫塑料富集酸度的影响称取标准物质ＧＢＷ０７２４５，按照实验方法１．３，仅变化王水的体积含量，实验结果见表２。
表２王水体积分数对金的吸附的影响
品中的微量金。
一ＩＣＰ—ＯＥＳＯｐｔｉｍａ７０００ＤＶ（美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ公司），工作条件
见表１。
工作参数
表１工作条件设定值
ＲＦ功率雾化器压力
ｌ３５Ｏｗ２４× １０￣Ｐａ
辅助气流速
０．５０Ｌ，ｍｉｎ
泡沫塑料吸附以１００—１．５ＯｒａＬ效果最好，体积过小，沉淀物相对浓度大，对吸附不利，体积过大，振荡溶液时容易溅出。
３．吸附吸附时间的影响称取标准物质ＧＢＷ０７２４５，按照实验方法１．３，仅变化震荡时间，实验结果见表３。
关键词：泡沫吸附ＩＣＰ—ＯＥＳ化探样品金
采用化学方法分析化探样中的微量金，为了保证分析结果具有代
表性，通常取样量较大，在测定时基体干扰严重，无法用一般的仪器
分析方法直接进行测定，因此在测定之前要进行富集。目前金的富集
简单，材料消耗少，结果能满足地质测试要求。目前对金的测定主要
采用原子吸收法和发射光谱法 “１，由于化探样品的基体比较复杂，以
及金本身特殊的化学性质，建立快速、准确的测试方法，完成大批量
的测试任务是非常重要的，本文采用泡沫富集一ＩＣＰ—ＯＥＳ测定化探样
参玲全析
中国化工贸易
ＣｈｍａＣｈｅｍｉｃａｌＴｒａｄｅ
臻
泡沫吸附一ＩＣＰ—ＯＥＳ测定化探样中的微量金
刘俊英
（广东省地质局第五地质大队，广东肇庆５２９０４０）
摘要：试样经灼烧，王水分解样品，用泡沫吸附富集化探样中的微量金，用ＩＣＰ—ＯＥＳ测定微量金，该方法的检出限为Ｏ．３６Ｘ１０—９，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１２）为２．４４％，加标回收率为９８￣／￣１０９．８％，用于化探样品微量金的测定，经国家标准物质的分析证明，测得的结果与标准值符合。
表３振荡时间对金的吸附的影响
２．主要试剂与标准溶液２．１聚氨酯泡沫塑料：将泡沫剪成３ｃｍＸｌｃｍ ×ｌｃｍ的小块，放入蒸馏水中煮沸２０ｒａｉｎ，洗去漂污物，浸泡备用。２．２（１＋１）王水：硝酸（１份）＋盐酸（３份）＋水（４份）（现用现配）２．３金标准储备溶液准确称取１．００００ｇ光谱纯金于２００ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ王水溶解，水浴蒸干后，加入ｌｍＬＨＣ１蒸干，用２０ｍＬ（１：１）ＨＣ１提取，转入１０００ｍＬ容量瓶中，加入ＨＣ１９０ｍＬ，用水稀释至刻度摇匀。此溶液的浓度为］ｍｇ／ｍＬ，介质为１０％的盐酸。２．４金标准工作溶液：１ｇ／ｍＬ，由金的标准储备溶液稀释得到。盐酸、硝酸均为分析纯。３．分析步骤称取ｌ０．０ｇ样品于瓷坩埚中，放入马弗炉中，微开炉门，由低温升至４００℃ ，恒温０．５ｈ，升温至７３０℃灼烧ｌｈ。取出冷却后，将样品转入２５０ｍＬ锥形瓶中，加入１０—２５ｍＬ水，晃动锥形瓶使样品分散均匀，加入６０ｍＬ王水，摇匀，置于低温电热板上加热溶解，蒸至瓶内溶液约为１０—２０ｍＬ。取下冷却，加水至１００—１５０ｍＬ，放入一块已处理的泡沫塑料，使之完全浸入溶液中，将锥形瓶置于振荡器上震荡１ｈ，取出泡沫塑料，用流水下洗净，挤干，用剪好的滤纸包紧泡沫，放入瓷坩埚中，置于马弗炉中（微开炉门）由低温升至４００℃ ，灰化０．５ｈ，升温至７３０℃ ，灰化０．５ｈ。冷却取出，加入２ｍＬ（１＋１）王水，放到热的电热板上微溶，定容至ｌＯｍＬ的比色管中待测。二、结果与讨论１．样品前处理化探样比较复杂，含有硫化物、各类碳质和碳酸盐类等，对金的测定有严重的干扰。本实验采用先缓慢升温至４００＇ｔ２并恒温Ｏ．５ｈ，同时延长７００℃灼烧时间，灼烧的主要目的是消除Ｃ、Ｓ等元素对溶解金矿物的干扰。