饲料中粗灰分、钙、磷的测定资料
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饲料中粗灰分的测定
1.饲料中粗灰分的测定原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。
残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。
实验步骤：1.用分析天平称取以灼烧的坩埚质量。
2.在已知质量的坩埚中称取2~5克式样，在电炉上低温炭化至无烟为止。
3.炭化后，将坩埚移入高温炉中，与（550±20）度下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1分钟，放入干燥器冷却30分钟，称重。
注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。
2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。
3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。
2.饲料中钙的分析测定原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子，根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量，可以计算出式样的含钙量。
实验步骤：1.试样溶液制备。
①称取2~5克试样于坩埚中—炭化—550±20度炭化3h。
②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL 10毫升，并滴浓HNO3（2~3）滴，小心煮沸。
③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—用水定容即可。
2.草酸钙沉淀。
①移取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0（指示剂甲基红两滴，滴氨水，红变橙黄，滴盐酸呈红色）。
②电炉上煮沸，滴加10毫升草酸铵溶液，且不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤。
3.沉淀洗涤。
过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次，至无草酸根离子为止。
4.沉淀溶解与滴定。
①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右。
②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点，30秒不退色。
饲料中钙和磷的测ppt课件
用滤纸过滤，用1：50的氨水溶液洗沉淀6～8次，至无草酸根 离子（接滤液数ml加!加硫酸数滴，加热至80℃，再加高锰酸钾1滴， 呈微红色，应0.5min不褪色）。 将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸10ml，蒸馏水50ml，加热至 75～85℃，用0.05mol/L高锰酸钾滴定，溶液呈粉红色应半分钟不 褪色为终点，同时进行空白溶液的测定。
2、标准曲线的绘制 准确移取磷标准溶液(50μg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼铵辊邑试剂 10ml。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以0ml溶 液为参比，用10mm比色池，在4200m波长下，用分光光度计测 各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准 曲线。
X（%）=200(V-V0)c/mV’
第二、饲料中总磷的测定-分光光度法
一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握 用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原 理和方法。 二、实验原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来， 在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色， （NH4）3PO4NH4VO3· 16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷 量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。
（2）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸 （GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟 逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯） 10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加 蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
2、试样的测定
2、标准曲线的绘制 准确移取磷标准溶液(50μg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼铵辊邑试剂 10ml。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以0ml溶 液为参比，用10mm比色池，在4200m波长下，用分光光度计测 各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准 曲线。
X（%）=200(V-V0)c/mV’
第二、饲料中总磷的测定-分光光度法
一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握 用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原 理和方法。 二、实验原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来， 在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色， （NH4）3PO4NH4VO3· 16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷 量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。
（2）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸 （GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟 逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯） 10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加 蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
2、试样的测定
7饲料中钙、磷的测定
3、结果计算公式
样品中总磷含量按下列公式计算：
标准曲线查得试样分解液含量（微克）
P%=
×100
试样重量×取试样分解液的体积（ml）
分析结果相对允许偏差范围： 磷含量小于0.5%允许偏差10%； 磷含量大于等于0.5%允许偏差3%；
分光光度计
预热30分钟在进行比色
四、试剂配制
1、钒钼酸铵显Leabharlann 剂2）草酸钙沉淀的洗涤① 次日用精密的定量滤纸过滤。
② 用（1＋50）氢氧化铵溶液洗涤沉淀，冲洗三角瓶和
滤纸上的草酸钙沉淀6－8次直到无草酸根离子为止。 测定无草酸根离子的方法： 用试管接取滤液2-3ML后加(1＋3)的硫酸数滴，加热80 度后，再加高锰酸钾溶液 1 滴，呈微红色，半分钟不退
色）
3）滴定
2、试样分解液Ca的测定
草酸钙的沉淀——洗涤——滴定 1）草酸钙的沉淀：
① 用移液管准确移取试样分解液10－20ML（根据 钙的含 量而决定取量）放入250ML三角瓶中。
② 加入100ML蒸馏水和甲基红指示剂2滴，溶液即呈红色。
③ 滴加（1＋1）氢氧化铵使溶液由红变为桔红色。 ④ 再加入（1＋3）数滴盐酸，使溶液由桔黄色变为红色。 注意：③④再重复一次 （调节PH为2.5-3.0）
三、操作步骤 1、标准曲线的绘制：
1）取8个50ML容量瓶，分别编上号码 0,1,2,3…8。在0号放入
少量蒸馏水作空白，然后将1….8号各瓶内依次放入0.5，1.0， 2.0，5.0，7.0，9.0，10Ml的标准磷酸溶液。 2）在每个容量瓶内加入钒钼酸铵显色剂10毫升； 3 ）各容量瓶内加蒸馏水稀释至刻度 → 摇匀 → 常温下静置 10 分 钟 后 , 以 0 号 溶 液 作 空 白 （ 为 参 比 ） , 用 10mm 比 色 池 ， 在 420nm波长下,用分光光度计测各溶液的吸光度。 4）以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
饲料中粗灰分的测定 (1)
特殊问题的处理
灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若 4h 以上还 未灰化完全，可取出，冷却后加几滴硝酸或过氧 化氢，在电炉上干燥后再灰化。
饲料中粗灰分的测定
第九组
Contents
1. 适用范围
2. 测定意义 3. 测定原用范围
本方法适用于各种预混料、配合饲料、浓缩 饲料和单一饲料等粗蛋白质含量的测定。
适用范围
水溶性灰分（钾、钠、钙等）
水不溶性灰分（泥沙、铁、铝等）
粗灰分
酸不溶性灰分（泥沙、二氧化硅等）
测定步骤
1、将干净坩埚（加盖子）放入高温炉，在550±20℃下灼 烧30min，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却 30min,称其质量。再重复灼烧冷却至恒 重。（两次质量之差小于0.0005g)
测定步骤
2、在已恒重的坩埚中称取2g试料（灰分质量应在 0.05g以上），精密称定，在电炉上小心炭化，在 炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧 至无烟为止(烟如果是黑色的话那就是含碳化合物 不完全反应生成的碳粒)。
测定原理
试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量 百分率来表示。残渣中主要是氧化物、 盐类等矿物质，也包括混入饲料中的 砂石、土等，故称粗灰分。
仪器设备
样品粉碎机 40目分析筛 分析天平 高温电炉 坩埚 （30ml，瓷质） 干燥器 （氯化钙或变色 硅胶为干燥剂）
试样的选取与制备
选取试样：按照饲料样本的采集原则选取 试样 试样的制备：“四分法”缩至200克 粉碎：全部通过0.44mm筛（40目） 装瓶：装入密封容器中（防止式样成分的 变化或变质）
特殊问题的处理
如试样中盐类含量过高， 应在碳化后用水溶解出 盐类，将不溶物集于定量滤纸中，连同滤纸放入 坩埚加热灰化。 然后，将其与浸出盐类的滤液合 在一起，加热蒸发，使之最后达到炽热状态。 最 后，静止冷却、称重，这一重量减去坩埚空重即 为粗灰分的量。 用电炉碳化时应小心控制温度， 以防碳化过快， 试样飞溅。 特别是含油或糖分高的饲料或液体饲 料，可加一定量滤纸盖住，防止泡沫溢出。
饲料中钙的测定.
X(%)=
T×V2×V0 m × V1
×100
钙含量10%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
饲料中钙的测定
二、高锰酸钾法（仲裁法） 1.方法原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用 草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 2.仪器设备 分析天平、高温炉、坩埚、漏斗、滴定管等
饲料中钙的测定
4.计算公式与允差 （V-V0 ）×C ×200 X(%)= m ×V’
允许偏差与EDTA法相同。 5.注意
高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。 高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴 定溶液。
饲料中钙的测定
2.测定
准确移取分解液5～25ml 加水50ml，加淀粉溶液10m 加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml 1滴孔雀石绿 加氢氧化钾至无色，再加10ml 加钙黄绿素少许 同时做空白试验
加0.1g盐酸羟胺
在黑色背景下用EDTA滴定
至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点
饲料中钙的测定 3.计算公式与允差
饲料中钙的测定
3.试样的测定（试样分解与EDTA法相同） 准确移取试样分解液10～20ml，加水100ml，甲 基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再 加盐酸溶液使溶液恰好变红色，小心煮沸，慢慢 滴加草酸铵溶液10ml，不断搅拌，如溶液变橙色 ，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过 夜使沉淀陈化。 用滤纸过滤，用1+50氨水洗沉淀6 ～ 8次，至 无草酸根离子，将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫 酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至75 ～ 80℃， 用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定至呈粉红色且半分 钟不退色为终点。
T×V2×V0 m × V1
×100
钙含量10%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
饲料中钙的测定
二、高锰酸钾法（仲裁法） 1.方法原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用 草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 2.仪器设备 分析天平、高温炉、坩埚、漏斗、滴定管等
饲料中钙的测定
4.计算公式与允差 （V-V0 ）×C ×200 X(%)= m ×V’
允许偏差与EDTA法相同。 5.注意
高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。 高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴 定溶液。
饲料中钙的测定
2.测定
准确移取分解液5～25ml 加水50ml，加淀粉溶液10m 加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml 1滴孔雀石绿 加氢氧化钾至无色，再加10ml 加钙黄绿素少许 同时做空白试验
加0.1g盐酸羟胺
在黑色背景下用EDTA滴定
至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点
饲料中钙的测定 3.计算公式与允差
饲料中钙的测定
3.试样的测定（试样分解与EDTA法相同） 准确移取试样分解液10～20ml，加水100ml，甲 基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再 加盐酸溶液使溶液恰好变红色，小心煮沸，慢慢 滴加草酸铵溶液10ml，不断搅拌，如溶液变橙色 ，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过 夜使沉淀陈化。 用滤纸过滤，用1+50氨水洗沉淀6 ～ 8次，至 无草酸根离子，将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫 酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至75 ～ 80℃， 用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定至呈粉红色且半分 钟不退色为终点。
饲料的常规成分检验
钙 ％为5％～10％，相对偏差≤3％； 钙 ％为1％～5％，相对偏差≤5 ％
钙 ％＜1％，相对偏差≤10%
注意：滴定管，洗涤，检验，标液，各试剂的浓度等
饲料中钙的测定方法(EDTA法)
原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的 离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀 粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中 以钙黄绿素为指示剂，用EDTA络合滴定钙， 可快速测定钙含量
水溶性氯化物的分析步骤
氯化钠提取，过滤，取滤液50.00mL
5mL硝酸 +2mL硫酸铁铵饱和液+2滴硫氰酸铵标准溶液 （红棕色沉淀）
硝酸银标液滴定红棕色消失后，再加5.00mL （白色沉淀）
硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色
注意：滴定中产生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶。 使用两只不同的滴定管
三、饲料中粗纤维的测定方法
适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲 料 原理：在 浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品， 再用乙醇（丙酮）除去可溶物，经高温灼烧扣除矿 物质的量，所余量为粗纤维。粗纤维不是一个化学 实体，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木 质素。
主要试剂：硫酸溶液（0.13mol/L±0.005）； 氢氧化钠溶液（ 0.23mol/L±0.005 ）
硼酸吸收液: 化学纯，2%水溶液(m/v)
混合指示剂: 甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定 量比混合，阴凉处保存期三个月。 盐酸标准溶液: 碳酸钠法标定。
粗蛋白结果计算
粗蛋白(％)＝ （V2-V1）×C×0.014×6.25 M×V’/V C—盐酸标准溶液的浓度，moL V1—空白溶液消耗标液的体积，mL V2—试样消耗标液的体积，mL M—试样质量，g V—试样分解液定容体积，mL V，—滴定时移取试样分解液体积，mL ×100
钙 ％＜1％，相对偏差≤10%
注意：滴定管，洗涤，检验，标液，各试剂的浓度等
饲料中钙的测定方法(EDTA法)
原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的 离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀 粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中 以钙黄绿素为指示剂，用EDTA络合滴定钙， 可快速测定钙含量
水溶性氯化物的分析步骤
氯化钠提取，过滤，取滤液50.00mL
5mL硝酸 +2mL硫酸铁铵饱和液+2滴硫氰酸铵标准溶液 （红棕色沉淀）
硝酸银标液滴定红棕色消失后，再加5.00mL （白色沉淀）
硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色
注意：滴定中产生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶。 使用两只不同的滴定管
三、饲料中粗纤维的测定方法
适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲 料 原理：在 浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品， 再用乙醇（丙酮）除去可溶物，经高温灼烧扣除矿 物质的量，所余量为粗纤维。粗纤维不是一个化学 实体，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木 质素。
主要试剂：硫酸溶液（0.13mol/L±0.005）； 氢氧化钠溶液（ 0.23mol/L±0.005 ）
硼酸吸收液: 化学纯，2%水溶液(m/v)
混合指示剂: 甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定 量比混合，阴凉处保存期三个月。 盐酸标准溶液: 碳酸钠法标定。
粗蛋白结果计算
粗蛋白(％)＝ （V2-V1）×C×0.014×6.25 M×V’/V C—盐酸标准溶液的浓度，moL V1—空白溶液消耗标液的体积，mL V2—试样消耗标液的体积，mL M—试样质量，g V—试样分解液定容体积，mL V，—滴定时移取试样分解液体积，mL ×100
粗灰分钙磷测定
粗灰分的测定。
一、测定原理。
二、仪器设备等药品 (一)仪器设备 (二)试剂药品
三、测定方法 坩埚→1:3HCl(约15ml)加热煮沸→洗净→烘干→ 高温炉(600 C)灼烧30min→冷却至200 C 以下→ 移入干燥器冷却称重→灼烧→冷却称重至两次重 量之差小于0.5mg为恒重m0→准确称取风干样品 1~2g(差减法)于坩埚中(m1)置电炉上→低温碳化至 无烟(勿着火) →将坩埚移入茂福炉→550~600℃ 灼烧1~2h →等炉温降到200℃以下→取出坩埚置 于干燥器内→冷却30min →称重→再灼烧30min →同样冷却称重，至前后两次称重之差小于1mg 为恒重。(为了节省时间，本次实验采用一次连续 灼烧6小时，冷却称重(m2)后即可。
(三)计算公式：
总磷(%)(风干样品)= 式中：
100 V W 2 1000 1000 V1
A
A——为标准曲线上所查得的读数(mg) W——风干样品重量(g) V1——试样分解液总体积(ml) V2——吸取试样分解液量(ml)。
五、注意事项 1．本法测定成败的关键在于样品的消化，用湿法 消化必须正确判断好消化终点，溶液呈清亮的淡 黄色，不应有黑色微粒。最后HClO4冒白烟，不 应蒸干!!消化的整个过程应缓慢加热。另外应根据 样品消化的难易程度，改变增大加入的硝酸量。 避免酸量不足发生样品着火!还可采用先一天称好 样品，加入酸浸泡过夜，对有机物消化更好。 2．温度对显色有影响，显色最好在20℃左右， 20min即可显色完全。冬天低于15℃，需要30min 才能显色完全，如果温度更低，显色时间需更长， 否则过早测定，将会造成误差。
3hcl约15ml加热煮沸洗净烘干高温炉600以下移入干燥器冷却称重灼烧冷却称重至两次重量之差小于05mg为恒重m准确称取风干样品12g差减法于坩埚中m置电炉上低温碳化至无烟勿着火将坩埚移入茂福炉550600灼烧12h等炉温降到200以下取出坩埚置于干燥器内冷却30min称重再灼烧30min同样冷却称重至前后两次称重之差小于1mg为恒重
一、测定原理。
二、仪器设备等药品 (一)仪器设备 (二)试剂药品
三、测定方法 坩埚→1:3HCl(约15ml)加热煮沸→洗净→烘干→ 高温炉(600 C)灼烧30min→冷却至200 C 以下→ 移入干燥器冷却称重→灼烧→冷却称重至两次重 量之差小于0.5mg为恒重m0→准确称取风干样品 1~2g(差减法)于坩埚中(m1)置电炉上→低温碳化至 无烟(勿着火) →将坩埚移入茂福炉→550~600℃ 灼烧1~2h →等炉温降到200℃以下→取出坩埚置 于干燥器内→冷却30min →称重→再灼烧30min →同样冷却称重，至前后两次称重之差小于1mg 为恒重。(为了节省时间，本次实验采用一次连续 灼烧6小时，冷却称重(m2)后即可。
(三)计算公式：
总磷(%)(风干样品)= 式中：
100 V W 2 1000 1000 V1
A
A——为标准曲线上所查得的读数(mg) W——风干样品重量(g) V1——试样分解液总体积(ml) V2——吸取试样分解液量(ml)。
五、注意事项 1．本法测定成败的关键在于样品的消化，用湿法 消化必须正确判断好消化终点，溶液呈清亮的淡 黄色，不应有黑色微粒。最后HClO4冒白烟，不 应蒸干!!消化的整个过程应缓慢加热。另外应根据 样品消化的难易程度，改变增大加入的硝酸量。 避免酸量不足发生样品着火!还可采用先一天称好 样品，加入酸浸泡过夜，对有机物消化更好。 2．温度对显色有影响，显色最好在20℃左右， 20min即可显色完全。冬天低于15℃，需要30min 才能显色完全，如果温度更低，显色时间需更长， 否则过早测定，将会造成误差。
3hcl约15ml加热煮沸洗净烘干高温炉600以下移入干燥器冷却称重灼烧冷却称重至两次重量之差小于05mg为恒重m准确称取风干样品12g差减法于坩埚中m置电炉上低温碳化至无烟勿着火将坩埚移入茂福炉550600灼烧12h等炉温降到200以下取出坩埚置于干燥器内冷却30min称重再灼烧30min同样冷却称重至前后两次称重之差小于1mg为恒重
饲料中钙的测定(精)
饲料中钙的测定
4.计算公式与允差
（V-V0 ）×C ×200 X(%)=
m ×V’
允许偏差与EDTA法相同。 5.注意
高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。 高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴 定溶液。
饲料中钙的测定
饲料中钙的测定
一、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法
1.试样分解
（1）干法 称取试样2～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电 炉上小心炭化，然后放入高温炉550℃灼烧3h，或测定粗灰分后 连续进行。取出冷却以后加入盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，小 心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至 刻度。
加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml
1滴孔雀石绿
加氢氧化钾至无色，再加10ml 加0.1g盐酸羟胺
加钙黄绿素少许
在黑色背景下用EDTA滴定
至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点
同时做空白试验
饲料中钙的测定 3.计算公式与允差
X(%)=
T%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
饲料中钙的测定
二、高锰酸钾法（仲裁法） 1.方法原理
将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用 草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 2.仪器设备
分析天平、高温炉、坩埚、漏斗、滴定管等
饲料中钙的测定
3.试样的测定（试样分解与EDTA法相同） 准确移取试样分解液10～20ml，加水100ml，甲
（2）湿法（无机物或液体饲料）
称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，加入硝酸10ml，加热煮沸， 至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70%-72%高氯酸10ml，小心煮 沸至溶液无色，不得蒸干，冷却后加蒸馏水50ml，且煮沸驱逐 二氧化氮，再冷却后转入容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。
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饲
料 以0 mL溶液为参比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用
分
析 分光光度计测得试样分解液的吸光度。由标准曲线查得试 样分解液的含磷量。
2020/10/13
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3、测定结果计算
饲 料 分 析
2020/10/13
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饲 料 分 析2020/10/13来自饲料中粗灰分、钙、磷的测定
2014 - 10 - 20
2
饲料中粗灰分的测定
1、测定原理
饲 试样在550℃灼烧后，所得残渣，主要是
料
分 氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料
析
中的沙石、土等，故称为粗灰分
2020/10/13
2、仪器和设备
3
（1）实验室用粉碎机 （2）分析筛：40目（孔径0.45 mm）
料
分 比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用分光光度计测 析 定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵
坐标绘制标准曲线。
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（3）试样的测定
准确移取试样分解液1-10 mL，于50 mL容量瓶中，加入钒 钼酸铵显色剂10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，
饲料中钙含量的测定
6
(高锰酸钾法)
1、测定原理
将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，
饲
料 然后加入草酸铵溶液，使之成为草酸钙白色沉
分
析 淀，用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标
准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰
酸钾溶液的用量可计算出试样中钙含量
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2、测定步骤
（1）试样分解
析
(或在水浴上加热2 h) 。
2、沉淀洗涤：用定量滤纸过滤上述沉淀溶液，用氨水溶液 洗沉淀6-8次，至无草酸根离子为止。
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3、沉淀的溶解与滴定：将沉淀和滤纸转入原烧杯 中，加硫酸溶液10 mL,水50mL, 加热至75-80℃，立 饲 即用0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色
料
分 灼烧3 h。加入盐酸溶液（1+3，V+V）10 mL和浓硝酸数
析
滴，小心煮沸约10 min。将此溶液转入100 mL容量瓶中，
并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，
摇匀，为试样分解液
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（2）标准曲线的制作
准确移取0 、 1.0 、 2.0 、 5.0 、10.0 、15.0 mL 磷标准溶 液于50 mL容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10 mL，用蒸 饲 馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0 mL溶液为参
同样灼烧1 h，冷却、称重，直至两次质量之差小于0.000 1 g 为恒重。
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4、结果计算
W%（ash）＝ m1 - m2 100
饲
m0 - m2
料
分 析
m0－灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，g
m1－灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，g
m2－已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g
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饲 再重复灼烧、冷却、称重，直至两次质量之差小于0.000 5 g恒重。
料
（2）称取约2-5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，半掩盖子，
分
析 在电炉上低温炭化至无烟。
（3）炭化后将坩埚移入到马弗炉中，于550 ± 20 ℃下灼烧3 h。取出
，在空气中冷却约1 min ，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后称量。再
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（2） 试样的测定
1、草酸钙沉淀：准确移取试样分解液10-20mL于烧杯中，加 蒸馏水100 mL，甲基红指示剂2滴，滴加1:1氨水溶液至溶液 由红色变橙黄色，再加1:3 HCL溶液至恰变红色，小心煮沸，
饲
料 慢慢滴加草酸铵溶液10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，应 分 补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化
干法：称取试样2-5 g于坩埚中，精确至0.000 2 g，
饲 在电炉上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于
料
分 550 ± 20℃下灼烧3 h。加入盐酸溶液（1+3，V+V）
析
10 mL和浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入
100 mL容量瓶中，并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤
纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液
饲
料 （3）分析天平：感量0.000 1 g
分
析 （4）马弗炉：电加热，可调控温度，带高温计 （5）坩埚：30 mL , 陶瓷 （6）干燥器：具有变色硅胶干燥剂
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3、测定步骤
4
（1）将坩埚和盖一起放入马弗炉中，于550 ± 20℃下灼烧30 min，取
出，在空气中冷却约1 min ，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后称量。
料 分
性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物
析 (NH4)3PO4 ∙ NH4VO3 ∙ 16MoO3，在波长400 nm下
进行比色测定
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2、测定步骤
（1）试样分解
干法：称取试样2-5 g于坩埚中，精确至0.000 2 g，在电炉
饲
上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于550 ± 20℃下
高锰酸钾标准滴定溶液体积， mL ；c为高锰酸钾溶液溶度， mol/L；0.02为与1.00 mL高锰酸钾标准滴定溶液 [c(1/5KMnO4) =1.000 mol/L]相当的、以g表示的钙的质量
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饲料中磷含量的测定
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(分光光度法)
1、测定原理
饲 试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸
料
分 4、空白试验：在干净烧杯中加滤纸一张，硫酸溶
析
液10 mL，水50mL, 加热至75-80℃，立即用 0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色。
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3、结果计算
饲 m 为试样质量，g; V1为试样灰化后溶解液定容体积，mL;
料
分 V2 为测定钙时试样溶液移取用量，mL; V3为试样滴定时消耗 析 的高锰酸钾标准滴定溶液体积， mL; V0为空白滴定消耗的
料 以0 mL溶液为参比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用
分
析 分光光度计测得试样分解液的吸光度。由标准曲线查得试 样分解液的含磷量。
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3、测定结果计算
饲 料 分 析
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饲 料 分 析2020/10/13来自饲料中粗灰分、钙、磷的测定
2014 - 10 - 20
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饲料中粗灰分的测定
1、测定原理
饲 试样在550℃灼烧后，所得残渣，主要是
料
分 氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料
析
中的沙石、土等，故称为粗灰分
2020/10/13
2、仪器和设备
3
（1）实验室用粉碎机 （2）分析筛：40目（孔径0.45 mm）
料
分 比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用分光光度计测 析 定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵
坐标绘制标准曲线。
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（3）试样的测定
准确移取试样分解液1-10 mL，于50 mL容量瓶中，加入钒 钼酸铵显色剂10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，
饲料中钙含量的测定
6
(高锰酸钾法)
1、测定原理
将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，
饲
料 然后加入草酸铵溶液，使之成为草酸钙白色沉
分
析 淀，用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标
准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰
酸钾溶液的用量可计算出试样中钙含量
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2、测定步骤
（1）试样分解
析
(或在水浴上加热2 h) 。
2、沉淀洗涤：用定量滤纸过滤上述沉淀溶液，用氨水溶液 洗沉淀6-8次，至无草酸根离子为止。
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3、沉淀的溶解与滴定：将沉淀和滤纸转入原烧杯 中，加硫酸溶液10 mL,水50mL, 加热至75-80℃，立 饲 即用0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色
料
分 灼烧3 h。加入盐酸溶液（1+3，V+V）10 mL和浓硝酸数
析
滴，小心煮沸约10 min。将此溶液转入100 mL容量瓶中，
并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，
摇匀，为试样分解液
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（2）标准曲线的制作
准确移取0 、 1.0 、 2.0 、 5.0 、10.0 、15.0 mL 磷标准溶 液于50 mL容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10 mL，用蒸 饲 馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0 mL溶液为参
同样灼烧1 h，冷却、称重，直至两次质量之差小于0.000 1 g 为恒重。
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4、结果计算
W%（ash）＝ m1 - m2 100
饲
m0 - m2
料
分 析
m0－灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，g
m1－灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，g
m2－已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g
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饲 再重复灼烧、冷却、称重，直至两次质量之差小于0.000 5 g恒重。
料
（2）称取约2-5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，半掩盖子，
分
析 在电炉上低温炭化至无烟。
（3）炭化后将坩埚移入到马弗炉中，于550 ± 20 ℃下灼烧3 h。取出
，在空气中冷却约1 min ，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后称量。再
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（2） 试样的测定
1、草酸钙沉淀：准确移取试样分解液10-20mL于烧杯中，加 蒸馏水100 mL，甲基红指示剂2滴，滴加1:1氨水溶液至溶液 由红色变橙黄色，再加1:3 HCL溶液至恰变红色，小心煮沸，
饲
料 慢慢滴加草酸铵溶液10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，应 分 补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化
干法：称取试样2-5 g于坩埚中，精确至0.000 2 g，
饲 在电炉上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于
料
分 550 ± 20℃下灼烧3 h。加入盐酸溶液（1+3，V+V）
析
10 mL和浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入
100 mL容量瓶中，并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤
纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液
饲
料 （3）分析天平：感量0.000 1 g
分
析 （4）马弗炉：电加热，可调控温度，带高温计 （5）坩埚：30 mL , 陶瓷 （6）干燥器：具有变色硅胶干燥剂
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3、测定步骤
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（1）将坩埚和盖一起放入马弗炉中，于550 ± 20℃下灼烧30 min，取
出，在空气中冷却约1 min ，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后称量。
料 分
性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物
析 (NH4)3PO4 ∙ NH4VO3 ∙ 16MoO3，在波长400 nm下
进行比色测定
2020/10/13
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2、测定步骤
（1）试样分解
干法：称取试样2-5 g于坩埚中，精确至0.000 2 g，在电炉
饲
上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于550 ± 20℃下
高锰酸钾标准滴定溶液体积， mL ；c为高锰酸钾溶液溶度， mol/L；0.02为与1.00 mL高锰酸钾标准滴定溶液 [c(1/5KMnO4) =1.000 mol/L]相当的、以g表示的钙的质量
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饲料中磷含量的测定
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(分光光度法)
1、测定原理
饲 试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸
料
分 4、空白试验：在干净烧杯中加滤纸一张，硫酸溶
析
液10 mL，水50mL, 加热至75-80℃，立即用 0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色。
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3、结果计算
饲 m 为试样质量，g; V1为试样灰化后溶解液定容体积，mL;
料
分 V2 为测定钙时试样溶液移取用量，mL; V3为试样滴定时消耗 析 的高锰酸钾标准滴定溶液体积， mL; V0为空白滴定消耗的