聚氨酯分散体的透射电镜表征技术研究
聚氨酯分散体[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201580008309.8(22)申请日 2015.02.05(30)优先权数据1402585.2 2014.02.14 GB(85)PCT国际申请进入国家阶段日2016.08.12(86)PCT国际申请的申请数据PCT/GB2015/050309 2015.02.05(87)PCT国际申请的公布数据WO2015/121621 EN 2015.08.20(71)申请人 禾大国际股份公开有限公司地址 英国约克郡(72)发明人 W ·A ·J ·洪库普 R ·B ·V ·特里特 A ·L ·M ·斯米茨 (74)专利代理机构 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038代理人 陈季壮(51)Int.Cl.C08G 18/42(2006.01)C08G 18/68(2006.01)C08G 18/66(2006.01)C08G 18/76(2006.01)C08G 63/199(2006.01)C09D 175/06(2006.01)C08G 18/75(2006.01)C08G 18/08(2006.01) (54)发明名称聚氨酯分散体(57)摘要本发明涉及一种聚氨酯分散体，它包括在分散介质中分散的聚氨酯颗粒，其中该聚氨酯通过使多元醇和异氰酸酯反应可获得，其中该多元醇包括选自二聚体脂肪二酸残基，二聚体脂肪二醇残基和二聚体脂肪二胺残基中的至少一种二聚体脂肪残基；和至少一种呋喃二羧酸残基。
本发明还涉及一种涂料组合物，它包括该聚氨酯分散体，用于制造聚氨酯分散体的多元醇，该多元醇的用途，和制造聚氨酯的方法。
权利要求书2页 说明书15页CN 105980433 A 2016.09.28C N 105980433A1.一种聚氨酯分散体，它包括在分散介质内分散的聚氨酯颗粒，其中该聚氨酯通过使多元醇和异氰酸酯反应可获得，其中该多元醇包括：a)选自二聚体脂肪二酸残基，二聚体脂肪二醇残基和二聚体脂肪二胺残基中的至少一种二聚体脂肪残基；和b)至少一种呋喃二羧酸残基。
高硬段含量聚氨酯分散体的制备和性能研究的开题报告
高硬段含量聚氨酯分散体的制备和性能研究的开题报告
一、选题背景
聚氨酯是一种重要的高分子材料，具有优秀的机械性能、化学稳定性和耐候性。
在涂料、粘合剂、密封剂等领域广泛应用。
然而，传统的聚氨酯分散体往往存在低硬度、低固含量等问题，限制了其在一些高端应用领域的应用。
为了改善聚氨酯分散体的性能，一些学者提出了高硬段含量聚氨酯分散体的制备方法。
这种分散体具有较高的硬度和固含量，使其更适合用于高端产品。
二、研究内容
本研究旨在通过合理的配方设计和工艺条件控制，制备高硬段含量的聚氨酯分散体，从而研究其性能。
具体内容包括以下几个方面：
1. 配方设计：选用适当的原料和配比，通过改变硬、软段比例和官能团选择等方式，制备出具有高硬度的聚氨酯分散体。
2. 工艺制备：采用乳液聚合、滴定加入等方法，控制反应参数，制备出颗粒均一、形态完整的聚氨酯分散体。
3. 性能测试：对所制备的聚氨酯分散体进行硬度、固含量、粘度等性能测试，以及涂膜性能测试，探究其在涂料、粘合剂等领域的应用前景。
三、研究意义
1. 开发了一种具有优异性能的聚氨酯分散体，拓展了聚氨酯在涂料、粘合剂等领域的应用范围。
2. 对聚氨酯分散体的制备机理和影响因素有了更深入的了解，为优化分散体制备工艺提供了理论基础。
3. 为聚氨酯在高端应用领域的开发提供了技术支撑。
聚氨酯研究报告
聚氨酯研究报告一、研究背景聚氨酯是一种新型的高分子材料，以其优良的物理性能、耐磨性能和机械性能而广泛应用于各个领域，如建筑、航空航天、汽车制造、化学工业、军工等，受到越来越多的关注。
聚氨酯的研究领域很广，包括合成工艺研究、新型聚氨酯的开发研究、聚氨酯材料的结构表征、性能研究以及应用研究等。
本研究的目的是探究聚氨酯的合成工艺、新型聚氨酯材料的开发、基本性能和应用研究，为聚氨酯的应用提供技术支持。
二、研究内容（一）聚氨酯的合成工艺研究聚氨酯的合成工艺可以分为水热法、溶剂热法和空气下热法三种。
其中，水热法是最常用的一种，它的优点是运行简单、产品质量好，但是受到其他因素的影响，如溶剂、温度、时间等，关键是要控制最佳合成条件，以获得最佳的产品性能。
（二）新型聚氨酯材料的开发研究新型聚氨酯材料可以通过合成不同的组分，如氨基酸、酯单体、交联剂等，来改变聚氨酯材料的性能，从而研制出不同性能的聚氨酯材料。
（三）聚氨酯材料的结构表征聚氨酯材料的结构表征可以通过热重分析（TGA）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、热分析仪（DTA）等技术来进行。
（四）聚氨酯材料的性能研究聚氨酯材料的性能研究包括密度、机械性能、耐磨性能、耐冲击性能、耐化学性能、热稳定性能、电绝缘性能等，应用测试可以了解聚氨酯材料的性能特点，从而为聚氨酯材料的应用提供技术支持。
（五）聚氨酯材料的应用研究聚氨酯材料的应用研究包括航空航天、汽车、建筑、军工等领域。
在航空航天领域，聚氨酯材料可以用于制造航空发动机零部件；在汽车制造领域，聚氨酯材料可以用于制造汽车内饰、隔音材料等；在建筑领域，聚氨酯材料可以用于建筑装饰等；在军工领域，聚氨酯材料可以用于制造军用设备等。
三、结论聚氨酯材料具有优良的物理性能、耐磨性能和耐冲击性能，由于其广泛的应用，受到越来越多的关注。
本研究从聚氨酯的合成工艺、新型聚氨酯材料的开发、结构表征、性能研究以及应用研究方面，提出了聚氨酯的研究方法和思路，以期能够使聚氨酯材料的应用更好地发挥其优良的性能和优势。
透射电镜研究固态电解质 science
透射电镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种高分辨率的显微镜，能够通过透射和散射电子来观察样品的微观结构和成分。
近年来，透射电镜在固态电解质材料的研究中发挥了重要作用，为科学家们提供了独特的手段来深入探究这一类材料的结构和性能。
本文将就透射电镜在固态电解质研究中的应用进行探讨。
一、透射电镜的原理和优势1. 透射电镜原理透射电镜是利用电子束与样品相互作用，观察样品的微观结构。
透射电镜通过透射电子束来观察样品的内部结构，具有非常高的分辨率和深度。
相比于光学显微镜，透射电镜可以观察到更小尺度的样品结构，并且可以得到更丰富的信息。
2. 透射电镜的优势透射电镜具有非常高的空间分辨率，可以观察到纳米级别的结构。
透射电镜还可以通过选区电子衍射（Selected Area Electron Diffraction，简称SAED）技术确定材料的晶体结构和取向。
透射电镜还可以利用能谱分析技术对样品的成分进行分析，为研究者提供了非常丰富的信息。
二、固态电解质材料的研究现状1. 固态电解质材料的定义和分类固态电解质材料是一类具有高离子导电性质的材料，广泛应用于固态电池、传感器和催化剂等领域。
根据其化学成分和晶体结构的不同，固态电解质材料可以分为氧化物电解质、硫化物电解质、磷酸盐电解质等不同类型。
2. 固态电解质材料的特点和应用固态电解质材料具有高离子导电性、化学稳定性和热稳定性，因此在固态电池、固态传感器和固态催化剂等领域有着重要应用。
然而，由于固态电解质材料的微观结构和离子传输机制并不完全清晰，因此对其进行深入研究具有重要意义。
三、透射电镜在固态电解质研究中的应用1. 透射电镜在固态电解质结构表征中的应用透射电镜可以帮助研究者观察固态电解质材料的微观结构，包括晶体结构、缺陷结构以及界面结构等。
通过透射电镜的高分辨率成像技术，研究者可以发现固态电解质材料中的微观缺陷和异质结构，为材料设计和性能优化提供依据。
水性聚氨酯分散体粒子中亲水基团分布的TEM研究
水性聚氨酯分散体粒子中亲水基团分布的TEM研究
郭萍;王武生
【期刊名称】《皮革与化工》
【年(卷),期】2005(022)006
【摘要】本文报道了采用Cs+对羧酸型水性聚氨酯的亲水基团--羧基染色,聚乙烯醇包埋分散体粒子,超薄切片后透射电子显微镜下观测粒子结构,发现亲水基团分布在分散体粒子表面.研究亲水基团在分散体粒子中的分布对提高水性聚氨酯材料的耐水性能的研究具有理论意义.
【总页数】3页(P1-3)
【作者】郭萍;王武生
【作者单位】南京信息职业技术学院,江苏,南京,210046;安徽大学皮革化工中心,安徽,合肥,230039
【正文语种】中文
【中图分类】TS529.5
【相关文献】
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材料表征中的透射电镜技术
透射电镜技术仪器原理：透射电子显微镜是以图像方式提供样品的检测结果，其成像的决定因素是样品对入射电子的散射，包括弹性散射和非弹性散射两个过程。
样品成像时，未经散射的电子构成背景，而像的衬底取决于样品各部分对电子的不同散射特性。
采用不同的实验条件可以得到不同的衬底像，透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌，而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。
本次实验将演示透射电镜的透射成像方式和衍射成像方式。
电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下，高速地穿过阳极孔，被聚光镜会聚成很细的电子束照明样品。
因为电子束穿透能力有限，所以要求样品做得很薄，观察区域的厚度在200nm左右。
由于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位向有差别，使电子束透过样品时发生部分散射，其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度产生差别，经过物镜聚焦放大在其像平面上，形成第一幅反映样品微观特征的电子像。
然后再经中间镜和投影镜两级放大，投射到荧光屏上对荧光屏感光，即把透射电子的强度转换为人眼直接可见的光强度分布，或由照相底片感光记录，从而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。
透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。
它由电子光学系统（镜筒）、电源和控制系统、真空系统三部分组成。
照明系统包括电子枪和聚光镜2个主要部件，它的功用主要在于向样品及成像系统提供亮度足够的光源��电子束流，对它的要求是输出的电子束波长单一稳定，亮度均匀一致，调整方便，像散小。
电子枪（electronic gun）由阴极（cathode）、阳极（anode）和栅极（grid）组成。
(1)阴极：阴极是产生自由电子的源头，一般有直热式和旁热式2种，旁热式阴极是将加热体和阴极分离,各自保持独立。
在电镜中通常由加热灯丝（filament）兼做阴极称为直热式阴极，材料多用金属钨丝制成，其特点是成本低，但亮度低，寿命也较短。
脂环族阴离子水性聚氨酯分散体的结构及表征
脂环族阴离子水性聚氨酯分散体的结构及表征柴淑玲1,杨莉燕2,谭惠民3 (1.山东轻工业学院轻化与环境工程学院,济南250100;2.北京石油化工学院材料与化工学院,北京102617;3.北京理工大学材料科学与工程学院,北京100081) 摘 要:以异佛二酮二异氰酸酯(I P D I )为原料,采用内乳化法合成了不同羧基含量的阴离子水性聚氨酯分散液,利用FT -I R 、DSC 、TE M 、TG A 、XRD 对其结构进行了表征。
结果表明,所合成的水性聚氨酯中氢键主要存在于硬段的亚氨基与硬段的氨酯羰基和脲羰基之间。
在-100～220℃的温度范围内出现了2个玻璃化转变,其热分解主要经历了两个阶段。
随着羧基质量分数增加,水性聚氨酯硬段与硬段间的氢键增加,软段的玻璃化温度向低温方向移动,硬段的玻璃化温度向高温方向移动,其胶束粒子的平均粒径变小。
关键词:水性聚氨酯;氢键结构;粒子结构;羧基含量;热分析中图分类号:T Q 62017 文献标识码:A 文章编号:0253-4312(2007)07-0057-04作者简介:柴淑玲(1965—),女,博士,副教授,主要从事高分子材料合成与应用研究。
Stucture and Characteri zati on of Cycloali phati c Aqueous Polyurethane D ispersi onChai Shuling 1,Yang L iyan 2,Tan Hui m in3(1.School of L ight Che m istry and Environm ental Engineering,Shandong Institute of L ight Industry,J inan 250100,China;School of M aterial and Che m ical Engineering,B eijing Institute of Petroche m ical Technology,B eijing 102617,China;3.School of M aterial Science and Engineering,B eijing Institute of Technology,B eijing 100081,China ) Abstract:The title ani onic aqueous polyurethane dis persi ons with different carboxyl a mounts were syn 2thesized thr ough self -e mulsifying method fr om cycl oali phatic is ophor one diis ocyanate (I P D I ).The struc 2tures of aqueous dis persi onswere characterized by FT -I R,DSC,TE M ,TG A and XRD.The results showed that the hydr ogen bond in the ani onic aqueous polyurethane syste m ,mainly existed bet w een —NH of hard seg ments and —NHCOO —or —NHCONH —of hard seg ments .The aqueous polyurethane are a t w o phase structure syste m s:t w o glass transiti ons were f ound in the range of -100～220℃.Its heat decompositi on al 2s o exhibited t w o stages .And with increase of carboxyl gr oup a mounts,the hydr ogen bonds in hard seg ments are increased,the glass transiti on te mperature of s oft seg ments moved t owards the l ower te mperature,but the glass transiti on te mperature of hard seg ments moved t owards the higher te mperature,the average dia meters of m icelle particles are decreased . Key W ords:aqueous polyurethane;hydr ogen bond;particle structure;carboxyl gr oup a mount;heat analysis0 引 言水性聚氨酯与溶剂型聚氨酯相比,具有不燃、无毒、不污染环境,节能易加工等优点。
导电聚氨酯分散体的制备及应用
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导 电 聚 氨 酯 分 散 体 的 制 备 及 应 用
张 莎 ， 东 成 孙
（ 南理 工 大 学化 学与化 工 学 院 ， 东 广 州 ５ ０ ４ ） 华 广 １６ ０
摘 要 ： 以聚乙二醇单甲醚（ Ｐ Ｇ 为亲水单体 ， ＭＥ） 聚己二酸新戊二醇酯 （Ｎ ）异佛尔酮二异氰酸酯（Ｐ Ｉ为原料， ＰＡ 、 ＩＤ ） 通过丙酮
ａｉ ｔ ｎｏ ｎ ｌ ｌ ｏ ｅｔ （ Ｎ ｄｐ ｅ ｅｐ ｔ ｙ ｌ ｓ ｒ Ｐ Ａ）ａｄ ｉ ｐｏｏｅｄｉ ｃａａ （Ｐ Ｉ ｉ ｈ ｃｔｎ ｅ ｏ．Ｃ ｎ ｕｔ ｇｐ ｌ ｒｔａｅ ａ ｅ ｙ ｇｃ ｅ ｎ ｓ ｈ ｒｎ ｉｏｙｎｔ ＩＤ ）ｗｔ ｔｅａｅ ｅｍ ｔ ｄ ｏｄ ｃ ｎ ｏ ｕｅ ｎ ｏ ｓ ｅ ｈ ｏ ｈ ｉ ｙ ｈ
Ｇ ａ ｇ ｏｇＧ ａ ｇｈ ｕ５ ４ ，Ｃ ｉａ ｕ ｎｄ ｎ ｕｎ ｚｏ ６ ０ ｈｎ ） １ ０ Ａｂｔａ ｔ Ｐｌｕｅ ａｅｄｓｅｓ ｎ Ｐ Ｄ ａ ｙｔｅｉ ｄｂ ｓ ｇｐｌ ｅ ｙ ｎ ｌ ｏ ｍ ｎｍ ｔｙ ｅ ｅ（ Ｐ Ｇ ， ｏ ｓ ｃ ： ｏ ｒ ｈｎ ｉ ｒｏ （ Ｕ ）ｗ ｓ ｎｈｓ ｅ ｙｕｉ ｏ ｔ ｌ ｅｇ ｃｌ ｏｏ ｅ ｌ ｔ ｒＭ Ｅ ） ｐｌ ｒ ｙ ｔ ｐ ｉ ｓ ｚ ｎ ｙ ｈｅ ｙ ｈ ｈ ｙ
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的铜 网进行 熏 染 ， 随后置于 Ｐ Ｈ Ｉ Ｌ Ｉ Ｐ Ｓ Ｔ Ｅ Ｃ Ｎ Ａ Ｉ １ ２分 析 型透射 电镜 下观 察 。
胶 粒 的形 态 结 构 ， 研究胶 粒粒径及其分布 ， 为 Ｐ Ｕ Ｄ
锇 正染 是 两种 常用 的染 色方法 。
分布适 宜 等特征 ， 但 在实 际 中 Ｔ Ｅ Ｍ 像 往往存 在 背 景
与Ｐ Ｕ Ｄ颗粒 界 限不 明锐 、 颗 粒堆 叠 、 变形、 大 面积 成 膜 和视 野 中颗 粒 较 少 等 问题 ¨ 。而 目前 系 统 的 对 相关 表 征技术 的研 究鲜 见文 献报 道 。 针对 Ｔ Ｅ Ｍ表征 Ｐ Ｕ Ｄ 中常 见 的 问题 ， 本 文 通 过 实验研 究 了染色 液 种类 、 负染 染 色 时 间和 稀 释 后 的
验 分 析 了染 色液 种 类 、 染色时间、 稀释后的 Ｐ Ｕ Ｄ 固含 量 等 因 素 对 Ｔ Ｅ Ｍ 图像效 果的影 响， 针对 Ｐ Ｕ Ｄ的 Ｔ Ｅ Ｍ 表 征 技 术进 行 了探 讨 研 究 。 结 果表 明 ， Ｐ Ｕ Ｄ样 品 使 用磷 钨 酸 负 染 ， 控 制 负染 染 色 时 间 为 ３ ０ ｓ～１ ａ ｒ ｉ ｎ ， 稀释 后 Ｐ Ｕ Ｄ 固 含 量 为０ ． Ｏ ３ ％～ ０ ． ０ ５ ％， 染 色液 ｐ Ｈ在 ７左 右 ， 注重 制 样 细 节 ， 能 获 得 良好 的 Ｔ Ｅ Ｍ表征 效果。
关 键 词 ：聚 氨 酯 ； 分散体 ； 透 射 电子 显 微 镜 ； 表征技 术 ； 样 品 制 备 中 图分 类 号 ： Ｔ Ｑ ３ ２ ３ ． ８ ； Ｔ Ｇ １ １ ５ ． ２ １ ５ ． ３ 文献标识码 ： Ａ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． １ ０ ０ ０ ． ６ ２ ８ １ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ２ ． ０ １ ４
利用 透射 电子显 微 镜 （ Ｔ Ｅ Ｍ） 表 征 材料 的形 貌 、 成分 、 晶体 结 构等 ， 具有 直观 、 分辨 率 高 、 放 大倍 率宽 等特 点 ， 现 已广泛应 用 于聚丙 烯 酸酯乳 液 、 水 性 环氧 树脂 和聚 氨酯 分散 体等 水性 聚合 物 的研 究 中¨ 。
利用 高密 度 的重 金属 盐把 Ｐ Ｕ Ｄ颗 粒 包绕 起来 ， 增 加 整个 背 景 对 电 子 的散 射 作 用 ， 而 散射 能力较 弱的 、 Ｐ Ｕ Ｄ颗粒 能相 对较 多 的通 过 电子 ， 因此 在 图像 中灰
Ｐ Ｕ Ｄ固含量 等 因素对 Ｔ Ｅ Ｍ 像效果 的影 响 ， 为有 效利
用Ｔ Ｅ Ｍ表征 Ｐ Ｕ Ｄ胶粒 的形 态结 构提 供应 用技 术 。
磷钨酸负染 Ｐ Ｕ Ｄ的较理想 Ｔ Ｅ Ｍ像 如 图 １ 所
示 。 由图 １可 见 ， 磷 钨酸 负染 的 Ｔ Ｅ Ｍ像 背景 呈 黑色 或灰 色 ， Ｐ Ｕ Ｄ颗粒呈 明亮 的 白色 ， 且 颗粒 轮 廓 清 晰 、 大部 分呈 规则 球形 、 反差 明显 、 分布适宜 ， 由图像 可 分析 Ｐ Ｕ Ｄ颗 粒 的形态 、 粒径 大小 及 分布 。这 是 由于
文章编号 ： １ ０ ０ ０ — ６ ２ ８ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２ － ０ １ ７ ３ － ０ ５
聚氨酯分散体 的透射 电镜表征技术研 究
徐
摘
鹏， 孙 东成
（ 华 南理 工 大学化 学 与化 工学 院 ， 广 东 广州 ５ １ ０ ６ ４ ０ ）
要： 本 文分 别 以磷 钨 酸和 四氧 化锇 为 染 色剂 对 聚 氨 酯 分 散 体 （ Ｐ Ｕ Ｄ） 的透 射 电镜 （ Ｔ Ｅ Ｍ） 样 品进行制备 ， 通过 实
使用 磷钨 酸负染 色 的原理 可 能是 密度 反 差原 理 ，
１ 实验
采 用磷 钨酸 负染 法与 四氧化 锇染 色法 对 聚氨 酯 分 散体 透射 电镜样 品进行染 色 。 磷 钨酸 负 染 法 的具 体 操 作 如 下 ： 配 制 浓 度 为
２ ％ 的磷 钨酸 溶液 ， 用浓 度 为 ２ ％的 Ｎ ａ Ｏ Ｈ 溶 液 中和 至 ｐ Ｈ 为 ６—７ ； 取 ５—１ ０滴 中和 好 的磷 钨 酸染 色液
第３ ２卷 第 ２期
２ ０ １ ３年 ４月
电 子 显
微 学
报
Ｖｏ １ ． ３ ２． Ｎｏ ． ２
２ ０１ ３－ ０ ４
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｅｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｎ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｙ Ｓ ｏ ｃ ｉ ｅ ｔ ｙ
聚氨 酯分 散 体 （ Ｐ Ｕ Ｄ） 是 目前 水 性 聚 合 物 的 研
究热 点 。 ， 采用 Ｔ Ｅ Ｍ表征 Ｐ Ｕ Ｄ， 可 直观 观 察 Ｐ Ｕ Ｄ
膜铜 网上 滴 １ 滴 经过 染色 的 Ｐ Ｕ Ｄ样 品 ， 静置 ３ ０ ｍ ｉ ｎ
以上使 其完 全 干燥后 即可 在透射 电镜 下进行 观察 。 四氧化 锇染 色法 的具体 操作 如 下 ： 将Ｐ Ｕ Ｄ样 品
胶 粒 的结 构 设 计 提 供 最 真 实 的依 据
。Ｐ Ｕ Ｄ 颗粒 轮廓 清 晰 ，
２ 结果 与 讨 论
Ｐ Ｕ Ｄ主要 由碳 、 氢、 氧 和 氮 等元 素 组 成 ， 散 射 电 子 的能力 较 弱 ， 在 Ｔ Ｅ Ｍ 分析 中衬度低 ， 不易分辨。 重 金属 化合 物具有 较 强的 电子散 射能力 ， 因此 ， 采用 重金 属盐 或氧 化 物 对 Ｐ Ｕ Ｄ染 色 是 提 高衬 度 和 图像 清 晰度 的常用 方法 ¨ 。其 中 ， 磷 钨 酸负 染 和 四氧化