凌大奎《中国药典》XXXX年版附录.pptx
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1西药仪器法修订-凌大奎
6、在加校正因子的自身对照法中，明确了 相对于主成分的相对保留时间，用于规定 杂质的定位，并与校正因子一起载入品种 正文中。 7、复方制剂杂质测定(如何计算)
V E
气相色谱法
1、色谱柱：填充柱，毛细管柱、柱径、固定液 2、检测器：FID、TCD、NPD、FPD、ECD、MSD 3、测定法：内标法，外标法和面积归一化法，另增 加标准加入法，主要用于顶空进样 Ais/Ax=(Cx+△Cx)/Cx ∴Cx =△Cx /[(Ais/Ax)-1] Ais，为加入对照品后，组分X的峰面积
V B
薄层色谱
一、仪器与材料 1、固定相或载体 粒径10～40µm→5～40µm 2、喷雾器、显色剂与荧光检测
二、操作方法 1、点样 点样直径2～4mm，点间距1.0～ 2.Ocm 2、展开 单向、双向、多次 3、薄层扫描(删去)
三、系统适用性试验(新增) 1、检测灵敏度 限度对照溶液再经适当稀释，应显 示清晰斑点 2、比移值 鉴别，杂质定位 3、分离度 待测物中难分离物质对应能 清晰分离 鉴别 待测对照品与结构相似的参 照物应分离 杂质检查 杂质对照品与待测物主成分 应分离或主成分与相邻杂质应清晰 分离
V H
分子排阻色谱法
一、设备与技术指标基本同HPLC 在检查高分子杂质时，应规定单体与二聚体 间的分离度 R =(二聚体的峰高/单体与二聚体之间的谷高) ＞2
二、测定法 选择与分子量相适应的色谱柱与 对照品，由标准曲线或回归方程计算分子 量 1、蛋白质多肽的分子量测定 2、生物大分子(多糖、多聚核苷酸和胶原蛋白 等)的分子量或分子量分布测定 3、高分子杂质测定(抗生素)
四、测定法(新增) 鉴别 同浓度对照品溶液 颜色与位置应 一致 斑点大小与颜 色深浅也应大 致相同 杂质检查 杂质对照品、自身对照 杂质斑点数、单个杂质量、杂 质总量(估计)
中国药典凡例PPT课件
试验时的温度：未注明者，系指在室温 下进行；温度高低对试验结果有显著影 响者，除另有规定外，应以25±2℃为 准。
试药、试液、指示剂
试验中的试药，除另有规定外，选用不 同等级并符合国家标准或国务院有关行 政主管部门规定的试剂标准。 试液、缓冲液、指示剂与滴定液等，均 应符合附录的规定或按照附录的规定制 备。 试验用水，除另有规定外，均系指纯化 水。 酸碱度检查所用的水，均系指新沸放冷 至室温的水。 酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂， 均系指石蕊试纸。
Thinking In Other People‘S Speeches，Growing Up In Your Own Story
讲师：XXXXXX XX年XX月XX日
正文
1、明确收载的标准为按批准的处方、工艺、贮藏运 输条件所制定的技术要求； 2、规定了正文的排序。
正文项下根据品种和剂型不同，按顺序 可分别列有： (1)品名；（2)来源；(3)处方；（4)制 法；(5)性状；（6)鉴别；（7)检查； （8)浸出物；（9)特征图谱或指纹图谱； （10) 含量测定；（11)炮制；(12)性 味与归经；（13)功能与主治；（14)用 法与用量；（15)注意；（16) 规格； （17)贮藏；（18)制剂；（19)附注等。
中国药典凡例
《中国药典》是药品研制、 生产、经营、使用和监督管理 等均应遵循的法定依据。所有 国家药品标准应当符合中国药 典凡例及附录的相关要求。
所有国家药品标准应当符 合中国药典凡例及附录的相关 要求。
凡例的组成
一、总则 二、正文 三、通则 四、名称与编排 五、项目与要求 六、检查方法和限度 七、标准品与对照品 八、计量 九、精确度 十、试药、试液、指示剂 十一、动物实验 十二、说明书、包装、标签
试药、试液、指示剂
试验中的试药，除另有规定外，选用不 同等级并符合国家标准或国务院有关行 政主管部门规定的试剂标准。 试液、缓冲液、指示剂与滴定液等，均 应符合附录的规定或按照附录的规定制 备。 试验用水，除另有规定外，均系指纯化 水。 酸碱度检查所用的水，均系指新沸放冷 至室温的水。 酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂， 均系指石蕊试纸。
Thinking In Other People‘S Speeches，Growing Up In Your Own Story
讲师：XXXXXX XX年XX月XX日
正文
1、明确收载的标准为按批准的处方、工艺、贮藏运 输条件所制定的技术要求； 2、规定了正文的排序。
正文项下根据品种和剂型不同，按顺序 可分别列有： (1)品名；（2)来源；(3)处方；（4)制 法；(5)性状；（6)鉴别；（7)检查； （8)浸出物；（9)特征图谱或指纹图谱； （10) 含量测定；（11)炮制；(12)性 味与归经；（13)功能与主治；（14)用 法与用量；（15)注意；（16) 规格； （17)贮藏；（18)制剂；（19)附注等。
中国药典凡例
《中国药典》是药品研制、 生产、经营、使用和监督管理 等均应遵循的法定依据。所有 国家药品标准应当符合中国药 典凡例及附录的相关要求。
所有国家药品标准应当符 合中国药典凡例及附录的相关 要求。
凡例的组成
一、总则 二、正文 三、通则 四、名称与编排 五、项目与要求 六、检查方法和限度 七、标准品与对照品 八、计量 九、精确度 十、试药、试液、指示剂 十一、动物实验 十二、说明书、包装、标签
中国药典附录与通则PPT培训课件
及时收载成熟的剂型或亚剂型，真实反映我国制药工业制剂水平 与情况。如口崩片
开展成熟新剂型、新方法和新剂型指导原则的研究：如脂肪乳等 特殊注射剂粒度控制方法；散剂粒度。
一、《中国药典》2015年版附录（总论）制修订概况
主要增修内容
v 扩大现代分析技术的应用 药品检验技术向仪器检测方式发展 如液质联用技术用控制毒性大、量微的成分（千里光、川楝 子、苦楝皮） 核磁共振波谱法（新增）、近红外分光光度法指导原则（用 于快速检验）、拉曼光谱法指导原则（用于定性鉴别、结构 解析、含量测定）、高效液相色谱电感耦合等离子体质谱测 定法、超临界流体色谱。
31
1
17
二部药典
149条
2 三部药典
149条
一、《中国药典》2015年版附录（总论）制修订概况
序号 类别
0100 制剂通则 0200 药材及饮片相关通则 0300 药用辅料相关通则 0400 一般鉴别试验 0500 光谱法与波谱法 0600 色谱法 0700 理化性质 0800 含量测定
0900 限量检查
1000 制剂相关检查
编排
101-131 201-206 301-306 401 501-511 601-609 701-712 801-814 901-914 950-961 1001-1017
序号
1100 1200 2000 3000 8000
9000
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
类别
微生物相关检查 生物测定 中药相关方法 生物制品相关方法 试药等；标准物质
一、《中国药典》2015年版附录（总论）制修订概况
主要增修内容
v 安全性 在凡例和附录中加强安全性检查总体要求 制剂通则：同一剂型，统一安全性检查要求 附录中增修订相关的安全性项目检查法。如：二氧化硫残留量检查法、黄曲霉素一 法、微生物限度、无菌、热原、细菌内毒素检查法等 提高中药注射剂品种的安全性控制技术要求 增订安全性检查方法应用指导原则：注射剂安全性检查法应用指导原则的统一和修 订；非无菌产品微生物检查法应用指导原则。 重金属及有害元素的控制：对中药注射剂、用药时间长、儿童常用的品种增加重金 属及有害元素检查。
开展成熟新剂型、新方法和新剂型指导原则的研究：如脂肪乳等 特殊注射剂粒度控制方法；散剂粒度。
一、《中国药典》2015年版附录（总论）制修订概况
主要增修内容
v 扩大现代分析技术的应用 药品检验技术向仪器检测方式发展 如液质联用技术用控制毒性大、量微的成分（千里光、川楝 子、苦楝皮） 核磁共振波谱法（新增）、近红外分光光度法指导原则（用 于快速检验）、拉曼光谱法指导原则（用于定性鉴别、结构 解析、含量测定）、高效液相色谱电感耦合等离子体质谱测 定法、超临界流体色谱。
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二部药典
149条
2 三部药典
149条
一、《中国药典》2015年版附录（总论）制修订概况
序号 类别
0100 制剂通则 0200 药材及饮片相关通则 0300 药用辅料相关通则 0400 一般鉴别试验 0500 光谱法与波谱法 0600 色谱法 0700 理化性质 0800 含量测定
0900 限量检查
1000 制剂相关检查
编排
101-131 201-206 301-306 401 501-511 601-609 701-712 801-814 901-914 950-961 1001-1017
序号
1100 1200 2000 3000 8000
9000
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
类别
微生物相关检查 生物测定 中药相关方法 生物制品相关方法 试药等；标准物质
一、《中国药典》2015年版附录（总论）制修订概况
主要增修内容
v 安全性 在凡例和附录中加强安全性检查总体要求 制剂通则：同一剂型，统一安全性检查要求 附录中增修订相关的安全性项目检查法。如：二氧化硫残留量检查法、黄曲霉素一 法、微生物限度、无菌、热原、细菌内毒素检查法等 提高中药注射剂品种的安全性控制技术要求 增订安全性检查方法应用指导原则：注射剂安全性检查法应用指导原则的统一和修 订；非无菌产品微生物检查法应用指导原则。 重金属及有害元素的控制：对中药注射剂、用药时间长、儿童常用的品种增加重金 属及有害元素检查。
《中国药典概况》PPT课件
2. 正文（Monographys）
是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质 量标准。包括品名、药物结构式、分子式与分 子量、来源或有机化合物名称、性状、鉴别、 含量测定、类别、剂量、注意、规格、储藏、 制剂等.
3. 附录（Appendix）
附录部分记载了制剂通则、生物制品通则、通 用检测方法和指导原则。一般杂质检查方法、 一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配 制法以及色谱法、光谱法等内容。
2005年版收载品种3214种，其中一部收载中药1146种。
2010年版收载品种4567种，其中一部收载中药2165种。
二部（化学药） 2271种 化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品 辅料
2010年版《中国药典》与2005年版比较 收载品种 新增品种 保留上版 修订品种 修订幅度%
生化药品和生物制品区别
广义上来讲生物制品是个大范畴，包括 生化药品；一般把疫苗、菌苗、灭活毒菌 株、血液制品等归为生物制品。生化药品 则指的是治疗类药物，如基因工程药物、 提取的蛋白类药物、多糖及核酸类药物等 等。
2010年版《中国药典》主要特点：
一、药品安全性得到进一步保障
在药品安全性方面，除在附录中加强安全性检查总 体要求外，在品种正文标准中也大幅度增加或完善 安全性检查项目，进一步提高对高风险品种的标准 要求，进一步加强对重金属或有害元素、杂质、残 留溶剂等的控制，并规定制剂按无菌制剂要求。
新版药典着力解决了制约中药药品质量与安 全的突出问题，大大提高了中药药品标准质 量控制水平。
1953年，颁布第一版《中国药典》，收载药品531种。 其中植物药与油脂类65种，动物药13种。
1963年版分为两部，收载品种1310种，其中一部收载 中药材446种，中药成方制剂197种。
版药典 PPT课件
7
一、《中国药典》2015年版附录（总论）制修订概况
附录整合：编目设计与编排方式
编目采用“XXYY”四位数字的方式。XX代表目前附录类别 （即罗马字母I II III…等）
YY代表目前各类附录的条目（字母A、B、C…等）
可分为99大娄，每类有99个条目
编目兼顾科学性、唯一性、稳定性、护展性。
2010版药典附录一部112条、二部149条、三部149条。其 中一、二、三部相同有17项，经、仅一、二部桢有31项， 仅二、三部相同有2项，仅一、三部相同有1项；标题相同， 内容不同29项，标题不同200项。整合后的附录合计约230 个。
指导原则
编排
1101-1111 1201-1215
8001-8007 9001-9019
9
一、《中国药典》2015年版附录（总论）制修订概况 主要增修内容
加强制剂通则的修订与完善 进一步规范常用剂型的分类和定义，加强共性要求及必要的 检测项目的修订：如片剂、颗粒剂等的装量差异：平均片重 有效位数变化。
国家药品标准约计1.7万个
《中国药典》是我国政府为保证药品质量、保 障人民群众用药安全、有效、质量可控而制定 的技术法典，是药品研究、生产、经营、使用 和监管的法定依据
作为我国药品标准体系的核心，药典的修订， 对我国药品质量控制水平和检验检测水平产生 重要和积极的影响
注册标准 省级药材标准 饮片炮制规范
0900 限量检查
1000 制剂相关检查
编排
101-131 201-206 301-306 401 501-511 601-609 701-712 801-814 901-914 950-961 1001-1017
序号
1100 1200 2000 3000 8000
一、《中国药典》2015年版附录（总论）制修订概况
附录整合：编目设计与编排方式
编目采用“XXYY”四位数字的方式。XX代表目前附录类别 （即罗马字母I II III…等）
YY代表目前各类附录的条目（字母A、B、C…等）
可分为99大娄，每类有99个条目
编目兼顾科学性、唯一性、稳定性、护展性。
2010版药典附录一部112条、二部149条、三部149条。其 中一、二、三部相同有17项，经、仅一、二部桢有31项， 仅二、三部相同有2项，仅一、三部相同有1项；标题相同， 内容不同29项，标题不同200项。整合后的附录合计约230 个。
指导原则
编排
1101-1111 1201-1215
8001-8007 9001-9019
9
一、《中国药典》2015年版附录（总论）制修订概况 主要增修内容
加强制剂通则的修订与完善 进一步规范常用剂型的分类和定义，加强共性要求及必要的 检测项目的修订：如片剂、颗粒剂等的装量差异：平均片重 有效位数变化。
国家药品标准约计1.7万个
《中国药典》是我国政府为保证药品质量、保 障人民群众用药安全、有效、质量可控而制定 的技术法典，是药品研究、生产、经营、使用 和监管的法定依据
作为我国药品标准体系的核心，药典的修订， 对我国药品质量控制水平和检验检测水平产生 重要和积极的影响
注册标准 省级药材标准 饮片炮制规范
0900 限量检查
1000 制剂相关检查
编排
101-131 201-206 301-306 401 501-511 601-609 701-712 801-814 901-914 950-961 1001-1017
序号
1100 1200 2000 3000 8000
《中国药典》附录与通则 PPT
一部药典 112条
31
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二部药典
149条
2 三部药典
149条
一、《中国药典》2015年版附录（总论）制修订概况
序号 类别
0100 制剂通则 0200 药材及饮片相关通则 0300 药用辅料相关通则 0400 一般鉴别试验 0500 光谱法与波谱法 0600 色谱法 0700 理化性质 0800 含量测定
0900 限量检查
1000 制剂相关检查
编排
101-131 201-206 301-306 401 501-511 601-609 701-712 801-814 901-914 950-961 1001-1017
序号
1100 1200 2000 3000 8000
9000
类别
微生物相关检查 生物测定 中药相关方法 生物制品相关方法 试药等；标准物质
三、《中国药典》2015年版制剂通则检查方法增修订概况
❖ 单剂量包装 系指按规定一次服用的包装剂量。凡例中还规定：“各品种[用法与用量] 项下规定服用范围者，不超过一次服用量最高剂量包装者也按单剂量包装 检查”
例如：一次服用量为：6-9g 规格1：每袋装9g——为单剂量包装，检查装量差异 规格2：每袋装12g——为多剂量包装，检查装量 ❖ 重量差异检查边缘数据判断：遇有超出允许粒重范围并处于边缘者，应现
《中国药典》附录与通则
目录
一、《中国药典》2015年版附录概况 二、制剂通则增修订
三、制剂通则检查方法与制剂相关检查方法概述 四、微生物相关检验的主要增修订
2
一、《中国药典》2015年版附录（总论）制修订概况
国家药品标准总体情况
❖ 以《中国药典》为核心的国家药品标准体系基 本形成
2021版《中国药典》分享解读ppt课件
2021 年版<中国药典> ( 一部) 在部分中成药、 中药 材和中药提取物质量规范中采用指纹图谱或特征图 谱技术来控制药质量量， 共在 29 个规范中新添加 指纹图谱或特征图谱控制要求。 沉香药材规范，采用特征图谱控制苯乙烯色酮类成 分; 心脑健胶囊和心脑健片的规范中， 建立了儿茶素类 成分的特征图谱要求
2021 年版<中国药典> 四部通用性附录整合后，除生物制品收载个性通 那么外， 一部、 二部不再单独收载通那么，对中药和生物制品的特殊性 检定方法通那么予以单列
;
2021 年版<中国药典> 四部新增药用辅料种类 个，修订 95 个，收载总
数达 270 个
;
可供注射用辅料种类由 2021 年版得 2 个添加至 23 个，添加了聚乙二醇 300、 聚乙二醇 400、 聚山梨酯80、 活性炭等常用的可供注射用辅料规 范的制定
;
一部：中药
收载品种2598种 新增种类 440 个 修订种类 517 个
;
不收载品种7种
1.更加注重质量规范在平安性方面的控制， 进一步 ; 提升药品规范平安性保证程度
对海洋药物如珍珠、 牡蛎、 蛤壳、 海带和昆布添 加重金属和有害元素限 量要求;
人参、 西洋参添加了 16 种有机氯农药残留限量要 求;
对提升药用辅料质量，特别是高风险药品的平安性、 弥补我国药用辅料 规ห้องสมุดไป่ตู้短缺、 提高药用辅料监管才干、 推进药用辅料的行业开展具有重要 作用
;
• 在药典四部添加了直接服用中药饮片的微 生物限制检查要求
;
<中国药典>增补本是将<中国药典>编制任 务常态化的重要手段，要及时跟上国际国内 医药工业的开展步伐，根据临床需求，积极 吸纳科研成果。
2021 年版<中国药典> 四部通用性附录整合后，除生物制品收载个性通 那么外， 一部、 二部不再单独收载通那么，对中药和生物制品的特殊性 检定方法通那么予以单列
;
2021 年版<中国药典> 四部新增药用辅料种类 个，修订 95 个，收载总
数达 270 个
;
可供注射用辅料种类由 2021 年版得 2 个添加至 23 个，添加了聚乙二醇 300、 聚乙二醇 400、 聚山梨酯80、 活性炭等常用的可供注射用辅料规 范的制定
;
一部：中药
收载品种2598种 新增种类 440 个 修订种类 517 个
;
不收载品种7种
1.更加注重质量规范在平安性方面的控制， 进一步 ; 提升药品规范平安性保证程度
对海洋药物如珍珠、 牡蛎、 蛤壳、 海带和昆布添 加重金属和有害元素限 量要求;
人参、 西洋参添加了 16 种有机氯农药残留限量要 求;
对提升药用辅料质量，特别是高风险药品的平安性、 弥补我国药用辅料 规ห้องสมุดไป่ตู้短缺、 提高药用辅料监管才干、 推进药用辅料的行业开展具有重要 作用
;
• 在药典四部添加了直接服用中药饮片的微 生物限制检查要求
;
<中国药典>增补本是将<中国药典>编制任 务常态化的重要手段，要及时跟上国际国内 医药工业的开展步伐，根据临床需求，积极 吸纳科研成果。
中国药典培训课件湖南中国药典凡例附录介绍
编排
药典按照药品类别和章节进行编排，同一类别的药品归入同一章节，同一章节 内的药品按照拼音顺序排列。
药典的制定原则
科学性
先进性
药典的制定遵循科学、严谨的原则，以保 证药品标准的准确性和可靠性。
药典的制定要充分吸收国内外先进的药品 标准制定经验和科学技术成果，以适应药 品监管和发展的需要。
实用性
稳定性
药品质量标准的制定依据
科学依据
基于科学研究和临床试验 结果，确保药品安全、有 效、可控。
国家标准
遵循国家法律法规和相关 标准，确保药品质量标准 的合法性和规范性。
国际经验
借鉴国际药品质量标准的 制定经验，提高我国药品 质量标准的国际竞争力。
药品质量标准的分类与级别
分类
根据药品的特性、用途和生产工艺， 将药品质量标准分为国家药品质量标 准、地方药品质量标准和企业药品质 量标准。
03 中国药典的药品标准
药品标准的制定依据
01
02
03
04
科学性
药品标准的制定依据必须基于 科学原理和实验数据，确保标
准的合理性和可靠性。
安全性
药品标准必须以保证公众健康 和安全为首要目标，确保药品
的安全性和有效性。
有效性
药品标准必须以临床试验和实 际应用为基础，确保药品的有
效性和质量可控性。
规范性
附录的制定与修订
制定
附录的制定由国家药品监管部门组织专家进行，经过严格的科学论证和实践检验 ，以确保其科学性和实用性。
修订
随着科学技术的发展和药品监管政策的调整，附录也会进行相应的修订。修订过 程同样严谨，需经过多次审议和修改，以确保其与当前的实际需求相符合。
附录的使用说明
药典按照药品类别和章节进行编排，同一类别的药品归入同一章节，同一章节 内的药品按照拼音顺序排列。
药典的制定原则
科学性
先进性
药典的制定遵循科学、严谨的原则，以保 证药品标准的准确性和可靠性。
药典的制定要充分吸收国内外先进的药品 标准制定经验和科学技术成果，以适应药 品监管和发展的需要。
实用性
稳定性
药品质量标准的制定依据
科学依据
基于科学研究和临床试验 结果，确保药品安全、有 效、可控。
国家标准
遵循国家法律法规和相关 标准，确保药品质量标准 的合法性和规范性。
国际经验
借鉴国际药品质量标准的 制定经验，提高我国药品 质量标准的国际竞争力。
药品质量标准的分类与级别
分类
根据药品的特性、用途和生产工艺， 将药品质量标准分为国家药品质量标 准、地方药品质量标准和企业药品质 量标准。
03 中国药典的药品标准
药品标准的制定依据
01
02
03
04
科学性
药品标准的制定依据必须基于 科学原理和实验数据，确保标
准的合理性和可靠性。
安全性
药品标准必须以保证公众健康 和安全为首要目标，确保药品
的安全性和有效性。
有效性
药品标准必须以临床试验和实 际应用为基础，确保药品的有
效性和质量可控性。
规范性
附录的制定与修订
制定
附录的制定由国家药品监管部门组织专家进行，经过严格的科学论证和实践检验 ，以确保其科学性和实用性。
修订
随着科学技术的发展和药品监管政策的调整，附录也会进行相应的修订。修订过 程同样严谨，需经过多次审议和修改，以确保其与当前的实际需求相符合。
附录的使用说明
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
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- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
《中国药典》2010年版附录
通用检测方法和指导原则 主要增修订内容
凌大奎
一、主要报告内容
❖ 1、附录增修订原则 ❖ 2、拟增修订项目 ❖ 3、主要增订项目内容 ❖ 4、主要修订项目内容 ❖ 5、评价与展望
二、附录增修订原则
❖ 1、新增通用检测方法应是目前药品检验检测急需 的、能解决目前存在突出问题的，并能引导药 品检验检测水平不断增高，能充分反映现阶段 国内和国际药品质量控制先进技术的成熟可靠 的方法。
四、主要增订项目内容
❖ 核磁共振波谱法 1、未知物的结构测定 2、已知物的结构确证 功能团分析 异构体分析 打假工作（肝素钠中的掺伪物在2.16ppm 有特征信号） 3、含量分析（多组份抗生素）
四、主要增订项目内容
❖ 离子色谱法 1、有机、无机阴阳离子和低分子量亲水性 有机分子的分离测定 2、氨基酸不经衍生化直接测定 3、某些抗生素的有关物质检查 4、金属的形态与价态分析
急需、前瞻、先进、成熟
❖ 2、指导原则的增订，理由和意义要充分，应对药 品质量标准和质量控制有实际指导意义。
❖ 3、修订内容应紧密围绕药品标准以及药品监督管 理工作，修订必须有充分的理由和科学依据， 不轻易修改。
三、拟增修订项目
❖ 1、一部共16项，其中新增6项：
❖电泳测定法 ❖渗透压摩尔浓度测定法 ❖等离子体发射光谱法 ❖大孔树脂有机残留物测定法 ❖聚合酶链式反应法 ❖中药特征图谱指导原则
四、主要增订项目内容
❖ 拉曼光谱法指导原则
1、与红外光谱一样，同为分子的振动光谱
∞
IR
与偶极矩变化相关│Mnm│= ∫ΨnΡΨmdτ
-∞
a Raman 与极化率变化相关│( ij)nm│=
∞
∫Ψna ijΨmdτ
2、两者选一律 互为补充
-∞
3、拉曼光谱测定快速、准确，样品制备简单甚至无需制备
4、拉曼光谱通常处于可见与近红外区
五、主要修订项目内容
❖ 紫外-可见分光光度法 1、波长校正 增加了高氯酸钬溶液的校正（以10% 高氯酸为溶剂，配制含4%氧化钬的溶液） λmax nm：241.13，278.10，287.18，333.44， 345.47，361.31，416.28，451.30， 485.29，536.64，640.52nm。 2、波长允差 紫外区 ±1nm 500nm ±2nm 700nm ±4.8nm
的药物
甲（Pb） 乙（样品） 加设监控管丙（Pb+样品）
要求丙＞甲＞乙 合格
如丙＜甲
采第二法
二法 炽灼后的硫代乙酰胺比色法 适用于含芳环、芳杂
环以及难溶于水、稀酸或有机溶剂的药物。配成溶
液后同一法操作。
三法 硫化钠比色法 适用于碱溶性药物，同原附录未加
监控管。
四、主要增订项目内容
2、原子吸收与光焰光度法 无实质修改 3、等离子体质谱 修订附录
五、主要修订项目内容
❖ 红外光谱 1、原料药鉴别 遇多晶干扰 （1）按规定对样品进行预处理（重结晶与干燥） （2）采用对照品平行操作 （3）采用溶液法 2、制剂鉴别 （1）提取（溶剂的选择） 辅料无干扰，晶型不变 直接与标准光谱比对 辅料无干扰，晶型有变 与对照品同法处理后比对 辅料有干扰，晶型不变 在指纹区选择3～5个特征谱带 波数允差为0.5% 辅料有干扰，晶型有变 不宜采用红外鉴别
四、主要增订项目内容
❖ 制药用水 1、生产工艺 纯化水 饮用水经蒸馏、离子交换、反渗透等方法 注射用水 纯化水经蒸馏 灭菌注射用水 注射用水按注射剂生产工艺制备 2、修订后质量标准增二项检查 电导率检查 新增附录用于检查各种阴阳离子的污染程度 总有机碳检查 控制有机污染（有机小分子、微生物）
修订附录： （1）除控制水中TOC外，增加了对制水系统的流程监控作用 （2）对TOC测量的各种原理和方法不作任何褒贬，只强调技术
要求
四、主要增订项目内容
a、能区分水中的有机碳与无机碳，并能排除无机碳的 干扰
b、应满足系统适用性试验要求 85%＜ （rss-rw）/（rs-rw）×100＜115%
c、具有足够的灵敏度（0.05mg/L） （3）TOC测量的意义 控制化学污染与微生物污染
A TOC measurement is not a replacement test for endotoxin or microbiological control.While there can be a qualitative relationship between a food souce (TOC) and microbiological activity.there is no direct numerical correlation.
完善了原附录 增加了干扰与校正，样品溶液的制备以及 测定方法中增加了标准加入法等段落。 本法是重金属测定中最灵敏的一个方法（10-12～10-15） 4、等离子体发射光谱 新增附录 本法灵敏（10-9～10-12）、准确、线性范围宽、元素覆盖 范围宽、可实现多种元素同时测定。 5、离子色谱 新增附录 可实施金属的形态与价态分析 6、原子荧光 未收载 与ICP-MS和ICP-AES比 差 与AA比相仿
三、拟增修订项目
❖ 2、二部共45项，新增12项：
❖ 核磁共振波谱法 ❖ 离子色谱法 ❖ 电导率测定法 ❖ 锥入度检查法 ❖ 2-乙基己酸测定法 ❖ 光学显微镜法 ❖ 拉曼光谱法指导原则 ❖ 溶出度测定指导原则 ❖ 药物多晶型研究指导原则 ❖ 蛋白质含量测定法 ❖ 合成多肽中醋酸测定法 ❖ 氨基酸测定指导原则
可以有效地用光导纤维将各光学元件联结
样品可以包封在对激光光源透明的玻璃、塑料中或将样
品溶于水中
5、一些特殊的拉曼技术，如共振拉曼和表面增强拉曼光谱
可以使谱带强度增加103～106倍，使痕量物质的结构研
究成为可能。
四、主要增订项目内容
❖ 重金属检查与测定法
1、重金属检查法（化学法）
一法 硫代乙酰胺比色法 适用于溶于水、稀酸或乙醇等
五、主要修订项目内容
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ3、多组份原料药的鉴别 可借鉴制剂鉴别的 方法
4、混晶中无效或低效晶型的限度控制 采用基线密度法计算指定谱带的吸光度后 再计算各晶型的相对含量（甲苯咪唑和棕 榈氯霉素）
通用检测方法和指导原则 主要增修订内容
凌大奎
一、主要报告内容
❖ 1、附录增修订原则 ❖ 2、拟增修订项目 ❖ 3、主要增订项目内容 ❖ 4、主要修订项目内容 ❖ 5、评价与展望
二、附录增修订原则
❖ 1、新增通用检测方法应是目前药品检验检测急需 的、能解决目前存在突出问题的，并能引导药 品检验检测水平不断增高，能充分反映现阶段 国内和国际药品质量控制先进技术的成熟可靠 的方法。
四、主要增订项目内容
❖ 核磁共振波谱法 1、未知物的结构测定 2、已知物的结构确证 功能团分析 异构体分析 打假工作（肝素钠中的掺伪物在2.16ppm 有特征信号） 3、含量分析（多组份抗生素）
四、主要增订项目内容
❖ 离子色谱法 1、有机、无机阴阳离子和低分子量亲水性 有机分子的分离测定 2、氨基酸不经衍生化直接测定 3、某些抗生素的有关物质检查 4、金属的形态与价态分析
急需、前瞻、先进、成熟
❖ 2、指导原则的增订，理由和意义要充分，应对药 品质量标准和质量控制有实际指导意义。
❖ 3、修订内容应紧密围绕药品标准以及药品监督管 理工作，修订必须有充分的理由和科学依据， 不轻易修改。
三、拟增修订项目
❖ 1、一部共16项，其中新增6项：
❖电泳测定法 ❖渗透压摩尔浓度测定法 ❖等离子体发射光谱法 ❖大孔树脂有机残留物测定法 ❖聚合酶链式反应法 ❖中药特征图谱指导原则
四、主要增订项目内容
❖ 拉曼光谱法指导原则
1、与红外光谱一样，同为分子的振动光谱
∞
IR
与偶极矩变化相关│Mnm│= ∫ΨnΡΨmdτ
-∞
a Raman 与极化率变化相关│( ij)nm│=
∞
∫Ψna ijΨmdτ
2、两者选一律 互为补充
-∞
3、拉曼光谱测定快速、准确，样品制备简单甚至无需制备
4、拉曼光谱通常处于可见与近红外区
五、主要修订项目内容
❖ 紫外-可见分光光度法 1、波长校正 增加了高氯酸钬溶液的校正（以10% 高氯酸为溶剂，配制含4%氧化钬的溶液） λmax nm：241.13，278.10，287.18，333.44， 345.47，361.31，416.28，451.30， 485.29，536.64，640.52nm。 2、波长允差 紫外区 ±1nm 500nm ±2nm 700nm ±4.8nm
的药物
甲（Pb） 乙（样品） 加设监控管丙（Pb+样品）
要求丙＞甲＞乙 合格
如丙＜甲
采第二法
二法 炽灼后的硫代乙酰胺比色法 适用于含芳环、芳杂
环以及难溶于水、稀酸或有机溶剂的药物。配成溶
液后同一法操作。
三法 硫化钠比色法 适用于碱溶性药物，同原附录未加
监控管。
四、主要增订项目内容
2、原子吸收与光焰光度法 无实质修改 3、等离子体质谱 修订附录
五、主要修订项目内容
❖ 红外光谱 1、原料药鉴别 遇多晶干扰 （1）按规定对样品进行预处理（重结晶与干燥） （2）采用对照品平行操作 （3）采用溶液法 2、制剂鉴别 （1）提取（溶剂的选择） 辅料无干扰，晶型不变 直接与标准光谱比对 辅料无干扰，晶型有变 与对照品同法处理后比对 辅料有干扰，晶型不变 在指纹区选择3～5个特征谱带 波数允差为0.5% 辅料有干扰，晶型有变 不宜采用红外鉴别
四、主要增订项目内容
❖ 制药用水 1、生产工艺 纯化水 饮用水经蒸馏、离子交换、反渗透等方法 注射用水 纯化水经蒸馏 灭菌注射用水 注射用水按注射剂生产工艺制备 2、修订后质量标准增二项检查 电导率检查 新增附录用于检查各种阴阳离子的污染程度 总有机碳检查 控制有机污染（有机小分子、微生物）
修订附录： （1）除控制水中TOC外，增加了对制水系统的流程监控作用 （2）对TOC测量的各种原理和方法不作任何褒贬，只强调技术
要求
四、主要增订项目内容
a、能区分水中的有机碳与无机碳，并能排除无机碳的 干扰
b、应满足系统适用性试验要求 85%＜ （rss-rw）/（rs-rw）×100＜115%
c、具有足够的灵敏度（0.05mg/L） （3）TOC测量的意义 控制化学污染与微生物污染
A TOC measurement is not a replacement test for endotoxin or microbiological control.While there can be a qualitative relationship between a food souce (TOC) and microbiological activity.there is no direct numerical correlation.
完善了原附录 增加了干扰与校正，样品溶液的制备以及 测定方法中增加了标准加入法等段落。 本法是重金属测定中最灵敏的一个方法（10-12～10-15） 4、等离子体发射光谱 新增附录 本法灵敏（10-9～10-12）、准确、线性范围宽、元素覆盖 范围宽、可实现多种元素同时测定。 5、离子色谱 新增附录 可实施金属的形态与价态分析 6、原子荧光 未收载 与ICP-MS和ICP-AES比 差 与AA比相仿
三、拟增修订项目
❖ 2、二部共45项，新增12项：
❖ 核磁共振波谱法 ❖ 离子色谱法 ❖ 电导率测定法 ❖ 锥入度检查法 ❖ 2-乙基己酸测定法 ❖ 光学显微镜法 ❖ 拉曼光谱法指导原则 ❖ 溶出度测定指导原则 ❖ 药物多晶型研究指导原则 ❖ 蛋白质含量测定法 ❖ 合成多肽中醋酸测定法 ❖ 氨基酸测定指导原则
可以有效地用光导纤维将各光学元件联结
样品可以包封在对激光光源透明的玻璃、塑料中或将样
品溶于水中
5、一些特殊的拉曼技术，如共振拉曼和表面增强拉曼光谱
可以使谱带强度增加103～106倍，使痕量物质的结构研
究成为可能。
四、主要增订项目内容
❖ 重金属检查与测定法
1、重金属检查法（化学法）
一法 硫代乙酰胺比色法 适用于溶于水、稀酸或乙醇等
五、主要修订项目内容
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ3、多组份原料药的鉴别 可借鉴制剂鉴别的 方法
4、混晶中无效或低效晶型的限度控制 采用基线密度法计算指定谱带的吸光度后 再计算各晶型的相对含量（甲苯咪唑和棕 榈氯霉素）