邻苯二甲酸酯检测
邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯是一种重要的工业化学品，也是一种广泛使用的塑料软化剂。
为了保证消费者的健康和安全，需要对邻苯二甲酸酯含量进行严格的检测和监管。
邻苯二甲酸酯的测定方法主要包括化学分析和物理分析两种方式。
化学分析包括高效液相色谱法、气相色谱法、荧光光谱法等，这些方法具有灵敏度高、准确度高、检测速度快等优点。
物理分析则包括红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振法等，这些方法主要通过检测邻苯二甲酸酯分子的吸收、散射或旋转等物理现象进行测定。
在进行邻苯二甲酸酯的测定时需要注意一些问题，如样品的准备、分析条件的选择和优化、检测方法的验证和质量控制等。
同时，对于含有邻苯二甲酸酯的产品进行监管时也需要建立完善的监测体系和
法规制度，以确保产品的质量和消费者的权益。
- 1 -。
邻苯二甲酸酯介绍及其检测
DIDP M.W.:446
O O O
O
Diisodecyl phthalate
玩具与儿童用品中禁止使用邻苯二甲酸酯类化合物
法律法规
限量 分析方法
日本
欧洲
美国
中国
食品、添加物等の規
格基準 （昭和34年厚生省告 示第370号）2010/9
Directive 2005/84/EC
月改正
Consumer Product
六价铬 (Cr6+)
多溴联苯 (PBB) 多溴联苯醚 (PBDE) 邻苯二甲酸(2-乙基己基酯）(DEHP) 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP) 邻苯二甲酸丁苄酯 (BBP)
最大限量 0.1% (1000 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg) 0.01% (100 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg)
总结
结果小于500ppm
合格
邻苯二甲酸酯检测 快速筛查
结果500-1000ppm
可疑
索氏提取-GCMS分析
结果大于1500ppm
不合格
0.1% (1000 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg)
过渡期: 2019年7月22日后，所有电子电器设备需要符合RoHS 2.0 法规中的限量要求 （豁免产品除外，如医疗和监控设备）
Safety Improvement Act
GB/T 22048-2008
of 2008
Section 108
DEHP, DBP, BBP <0.1%
高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告
高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告实验目的：1.学习掌握高效液相色谱法（HPLC）的基本原理和操作方法；2.通过测定邻苯二甲酸酯的含量，了解其在环境中的污染状况。
实验原理：高效液相色谱法是一种常用的分析技术，具有高分辨率、高灵敏度和高重复性的特点。
此实验中使用的HPLC仪器由进样系统、流动相系统、色谱柱和检测器组成。
样品进样后，通过流动相在色谱柱中分离，不同组分按照特定的时间顺序通过，再通过检测器检测并计算得到定量结果。
实验步骤：1.仪器和色谱柱的准备：打开和保持HPLC仪器的电源，并预热至工作温度。
选择合适的色谱柱，并平衡至稳定状态。
2.样品的制备和进样：取一定质量的待测样品，加入适量的提取液，并充分混合。
用适当的过滤器进行过滤，将过滤后的样品进样到色谱柱中。
3.进样和流动相参数的设置：根据样品的性质和分析要求，设置进样量和流动相组成。
常用的流动相为二氯甲烷和甲醇的混合物。
4.色谱柱运行：开启HPLC仪器，并调整流动相的流速和温度。
根据不同的物质特性，选择合适的梯度程序进行分离。
在分离过程中，对流动相温度和流速进行实时监测和调整。
5.检测器的设置和数据处理：选择合适的检测器，并设置检测参数。
在检测过程中，记录不同时间点的信号强度，并输入到计算机软件中进行峰面积和浓度的计算。
实验结果：根据上述实验步骤，测定了待测样品中邻苯二甲酸酯的含量。
根据HPLC测定结果，经过数据处理和计算，得到待测样品中邻苯二甲酸酯的浓度为x mg/L。
结论：通过本实验，成功地应用高效液相色谱法测定了待测样品中邻苯二甲酸酯的含量，得到了可信的分析结果。
该方法操作简便、准确可靠，可用于环境监测和化学分析中对邻苯二甲酸酯的定量测定。
邻苯二甲酸酯的测试气质联用
标准品溶液的配制：1，一级储备液的配制：准确称取DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品0.1g(精确至0.0001g)于小烧杯中，用正己烷定容至100ml,配制成浓度为1000mg/L的标准品溶液。
将该溶液置于冰箱中，4c以下避光保存。
2,二级储备液的配制：分别取1000mg/L的DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品溶液各1ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为100mg/L的混合标准品溶液。
3,工作曲线的配制：分别取上述100mg/L的邻苯二甲酸酯混合标准品溶液0.2、0.5、1、2、3ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为2、5、10、20、30mg/L的邻苯二甲酸酯的混合标准品溶液。
仪器方法分析仪器：气相色谱质谱联用仪1,气相色谱部分：进样口温度：280℃色谱柱：Rtx-5MS,0.25mmx30mx0.25m程序升温：150℃保存1min,20℃/min升温至300℃,保持8min进样体积：1.0l恒线速度：40cm/sec进样模式：分流分流比：9.02，质谱部分传输线温度：290℃离子源温度：230℃MS模式：Scan溶剂延迟时间：3.5min扫描范围:45-400测试结果判断及计算1，六种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子分别如下所示：2，结果判定：用特征离子149提取后再根据保留时间、峰形和质谱图来确认，也可与标准谱图对照确认。
3，样品结果计算：样品浓度=CxV/WxDF/10000其中，C=根据标准曲线得到的各个邻苯二甲酸酯的浓度，ppmV=定容体积，mLW=样品质量，gDF=稀释倍数样品前处理1，ASTMD3421:1975方法：(1)将待测样品剪成3mm X3mm X2mm的碎片。
准确称取1.5g剪碎的样品(±0.0100g),置于滤纸桶中。
将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160〜180ml的混合溶剂(CH2cl2：CH30H=1:1),打开冷凝水，回流6h。
邻苯二甲酸酯 食品限量标准
邻苯二甲酸酯食品限量标准
一、范围
本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯的限量要求、检验方法、标识要求和监管措施。
本标准适用于各类食品的生产、加工、运输、销售等环节。
二、限量要求
1. 邻苯二甲酸酯类物质的总含量不得超过0.05mg/kg。
2. 单一种类的邻苯二甲酸酯含量不得超过0.01mg/kg。
三、检验方法
1. 样品前处理：将样品粉碎，混合均匀，取适量样品进行提取。
2. 提取：将样品放入索氏萃取器中，用正己烷萃取，收集萃取液。
3. 净化：用硅胶柱分离萃取液，用正己烷洗脱，收集洗脱液。
4. 检测：用气相色谱仪检测洗脱液中的邻苯二甲酸酯含量。
四、标识要求
1. 食品生产者应在产品标签上明确标识邻苯二甲酸酯的含量。
2. 进口食品应注明原产国或地区的相关限量要求。
3. 食品添加剂生产企业应在其产品标签上注明邻苯二甲酸酯的含量。
五、监管措施
1. 食品生产者应遵守本标准规定，不得生产、销售超过限量要求的食品。
2. 食品添加剂生产企业应遵守本标准规定，不得生产、销售超过限量要求的食品添加剂。
3. 监管部门应对食品生产和销售环节进行监督检查，发现超过限量要求的食品和添加剂应立即采取措施予以处理。
4. 对于故意违反本标准规定的生产者和销售者，监管部门应依法予以处罚。
邻苯二甲酸酯类化合物的测定
FHZHJSZ0170 水质邻苯二甲酸酯类化合物的测定固相吸附液相色谱法F-HZ-HJ-SZ-0170水质—邻苯二甲酸酯类化合物的测定—固相吸附液相色谱法1 范围本方法适用于地表水和废水中邻苯二甲酸酯类的测定。
各组分的最低检测量为3～12ng。
当富集水样的体积为1L、进样体积为10µL时，最低检测浓度为1.5～6.0µg/L，见表1。
2 原理水中的邻苯二甲酸酯类化合物，经XAD-2树脂吸附后，用甲醇和乙腈混合溶剂洗脱，洗脱液经K-D浓缩并定容，用醇基柱进行正相色谱分离，紫外检测器（225nm）测定。
表1 方法检测限序号组分名称保留时间（min）最低检出量（ng）最低检出浓度（µg/L）1 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 2.532 3.5 1.82 邻苯二甲酸二正辛酯 2.612 3.1 1.53 邻苯二甲酸二丁酯 3.120 9.0 4.54 邻苯二甲酸二丁基苄酯 3.582 11.6 5.85 邻苯二甲酸二乙酯 4.211 3.2 1.66 邻苯二甲酸二甲酯 6.310 12 6.03 试剂3.1 丙酮：分析纯，用前需重新蒸馏。
3.2 二氯甲烷：分析纯，用前需重新蒸馏。
3.3 正己烷：色谱纯。
3.4 甲醇：色谱纯。
3.5 乙腈：色谱纯。
3.6 异丙醇：色谱纯。
3.7 无水硫酸钠：分析纯，于400～700℃烘2h。
3.8 邻苯二甲酸酯标准贮备液：浓度范围，80～200mg/L。
3.9 邻苯二甲酸酯标准使用液：用甲醇溶液将邻苯二甲酸酯标准贮备溶液稀释成浓度的5～20mg/L的标准使用液。
3.10 XAD-2树脂：丙酮浸泡过夜，然后依次用正己烷、二氯甲烷和甲醇在索氏提取器上回流提取8h以上。
处理好的树脂封保存在甲醇中备用。
3.11 XAD-2树脂柱的制备：在层析柱底部填充少许玻璃棉，用湿法装入XAD-2树脂。
依次用10mL甲醇和20mL重蒸水淋洗柱子。
始终保持液面不低于脂床（若树脂中有气泡存在，可用细的不锈钢丝一下搅动赶出气泡，注意不要破坏树脂）备用4 仪器4.1 液相色谱仪：具紫外检测器，醇基正相色谱柱，250mm×4.6(内径)×5.0µm。
邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯是一类常见的增塑剂，广泛应用于塑料制品、化妆品、食品包装等领域。
为了保护公众健康和环境安全，各国和地区都制定了相应的邻苯二甲酸酯测试标准。
以下是一些常见的邻苯二甲酸酯测试标准：
1. 欧盟REACH法规：欧盟REACH法规规定了邻苯二甲酸酯的最大容许浓度和测试方法。
根据REACH法规，邻苯二甲酸酯的最大容许浓度为0.1%（重量加权），测试方法包括气相色谱质谱法（GC-MS）和高效液相色谱法（HPLC）等。
2. 美国环保署（EPA）法规：美国环保署制定了多项邻苯二甲酸酯测试标准，包括邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丙酯（DIBP）和邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）等。
测试方法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱质谱法（GC-MS）等。
3. 中国国家标准：中国国家标准中也规定了邻苯二甲酸酯的测试方法和限值。
GB/T 3838.2-2017规定了邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二异丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二异
戊酯（DIBP）等9种邻苯二甲酸酯的测试方法。
需要注意的是，不同国家和地区的邻苯二甲酸酯测试标准可能有所不同，具体应根据当地的法规和标准进行测试。
邻苯二甲酸酯_检测方法_国标和行标(邻苯二甲酸盐 酞酸酯 Phthalates)
整理时间：2018.10.17 以下检测标准均为现行有效版本序号测试标准1GB/T 35104-2017 肥料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定 气相色谱-质谱法2GB/T 34715-2017 热塑性弹性体 邻苯二甲酸酯类的测定 气相色谱-质谱法3GB/T 35772-2017 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的快速检测方法 红外光谱法4GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定5GB 31604.30-2016 食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定6GB/T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 四氢呋喃法7GB/T 20388-2016e 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 四氢呋喃法8GB/T 24168-2009 纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定9GB/T 32440-2015 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 邻苯二甲酸酯的测定10GB/T 22048-2015 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定11GB/T 30646-2014 涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定 气相色谱/质谱联用法12GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法13GB/T 29608-2013 橡胶制品 邻苯二甲酸酯类的测定14GB/T 28599-2012 化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定15GB/T 11406-2001 工业邻苯二甲酸二辛酯16SN/T 1495-2015 进出口化妆品中邻苯二甲酸酯的测定17SN/T 4696-2016 纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯含量的测定18SN/T 4121-2015 高分子材料 橄榄油模拟物中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法19SN/T 4606-2016 高分子材料 食品模拟物中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法20SN/T 4133-2015 玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法 液相色谱质谱联用法21SN/T 3995-2014 进出口纺织品 邻苯二甲酸酯的定量分析方法22SN/T 3818-2014 压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定 液相色谱-质谱法23SN/T 4006-2013 皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法24SN/T 3105-2012 进出口水性涂料中邻苯二甲酸酯的测定 高效液相色谱法25SN/T 3114-2012 黏合剂、油墨、涂料配制品中六种邻苯二甲酸酯的测定 气质联用法26SN/T 2553-2010 进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定27SN/T 2935-2011 进出口溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱法28SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法29SN/T 2591.1-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 第1部分：气相色谱法30SN/T 2591.2-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 第2部分：气相色谱-质谱联用法31SN/T 2591.3-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 第3部分：高效液相色谱法32SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法33YC/T 417-2011 聚丙烯丝束滤棒中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法34YC/T 333-2010 烟用水基胶 邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法35HY/T 179-2015 海洋环境中邻苯二甲酸酯类的测定 气相色谱-质谱法36LS/T 6131-2018 粮油检验 植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。
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邻苯二甲酸酯检测
邻苯二甲酸酯是一类广泛使用的增塑剂，对塑料起改性或软化作用，在塑料和油漆中普遍存在。
有多种邻苯二甲酸酯类物质被认为是有害物质，限制使用。
邻苯二甲酸酯的应用
塑料，这个与我们日常生活息息相关的人造物质，藉由添加邻苯二甲酸酯可塑剂，而具有良好的延展性与稳定的物理化学特性，因此被大量使用于建筑原料、家具设备、运输工具之材料、衣物、食品包装与医药产品等。
邻苯二甲酸也广泛使用于指甲油及其它化妆品、染料、PVC 地板、人工皮革及一些黏着剂。
在日常及工业上被广泛添加于高分子塑料产品的生产，如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、泡棉，亦可添加于胶合剂、涂料、油墨中。
此外应用于地毯衬垫、驱虫剂、头发喷雾剂、指甲油等。
塑胶中最常添加的邻苯二甲酸酯类有下列六种：
1、邻苯二甲酸二异壬酯 Diisononyl Phthalate (DINP)；
2、邻苯二甲酸二辛酯 Di-n-octyl Phthalate (DNOP)；
3、邻苯二甲酸二异癸酯 Diisodecyl Phthalate (DIDP)；
4、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 Bis-(2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP)
5、邻苯二甲酸二丁酯 Dibutyl Phthalate (DBP)
6、邻苯二甲酸苯基丁酯 Benzylbutyl Phthalate (BBP)
邻苯二甲酸酯的危害
根据国外研究，邻苯二甲酸酯类物质除于生产过程、使用或添加在聚氯乙烯（PVC）时会释放到环境外，可经由食物、空气吸入等途径进入人体，干扰生物体内分泌，阻害生物体生殖机能，引发恶性肿瘤，容易造成畸形儿。
邻苯二甲酸酯限令
1、欧盟2005/84/EC指令
列出了六种邻苯二甲酸酯类物质：邻苯二甲酸二-2-乙基己酯DEHP、邻苯二甲酸二丁酯DBP、邻苯二甲酸丁苄酯BBP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP、邻苯二甲酸二异葵酯DIDP、邻苯二甲酸二辛酯DnOP进行限制：
玩具或儿童护理用品的塑料所含的3类邻苯二甲酸酯(DEHP、DBP及BBP)，浓度不得超过0.1%，否则不得在欧盟市场出售；
儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品，其塑料所含的3类邻苯二甲酸酯(DINP、DIDP及DnOP)，浓度不得超过0.1%，否则不得在欧盟市场出售；
每种单独不超过0.1%。
REACH法规
2008年10月28日，欧盟化学品管理局(ECHA)正式公布的高度关注物质(SVHC)清单中包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP），按照REACH法规要求，SVHC含量超过0.1%的物品供应商需要向客户和消费者提供物品的安全使用信息，从2011年12月l日起，该类产品的生产商和进口商，有责任向欧洲化学品管理局（ECHA）进行通报。
美国邻苯二甲酸酯限制标准
2009年2月6日，美国消费品安全委员会CPSC发布指导性文件，要求自2009年2月10日起，儿童玩具或儿童护理用品中6类邻苯二甲酸酯（DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DnOP）的含量不得超过0.1%，凡是含量超标的产品，不论何时制造，均不得进口、分销及出售。
在2008年颁布的《2008年消费品安全改进法H.R.4040》（CPSIA）还规定禁止邻苯二甲酸酯含量超标的儿童产品出口。
阿根廷（执行日期2008.9.9）
所有玩具或儿童护理品：DEHP + DBP + BBP≤0.1%
所有可被放入口中的玩具或儿童护理品: DEHP+ DBP + BBP +DINP+DIDP+DNOP≤0.1%
巴西（执行日期2008.3）
所有乙烯基材料的玩具：单类邻苯二甲酸酯（DEHP、DBP、BBP）≤0.1%
适用于3岁以下儿童的所有乙烯基材料的玩具：单类邻苯二甲酸酯（DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP）≤0.1%
丹麦：执行日期2006.7.11
遵照2005/84/EC的规定
适用于3岁或以下儿童并且可以被放入口中的所有玩或儿童护理品：所有其它邻苯二甲酸酯的总量≤0.05%
日本：执行日期2003.8
所有合成树脂玩具：禁止使用DEHP
适用于6岁或以下儿童的，与儿童嘴部直接接触的所有合成树脂玩具：禁止使用DEHP, DINP SST锐标检测机构邻苯检测服务
由于邻苯二甲酸酯它特有的增塑性能，因此在PVC塑料、油墨、涂料、线材、化工原料、玩具、纺织品皮革等物质中都极有可能含有邻苯二甲酸酯物质成份等，尤其是DEHP，DINP这两项，因在增塑剂中占有约90%的比重，很有可能会超出邻苯二甲酸酯的标准限值。