样品采集的程序和方法

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前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。
四.样品的保存 所取样品,尽量做到当天样品当天分析。主要
是为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它 待测成分含量的变化。 样品在保存过程中可能会有以下几种变化: ①吸水或失水 ②霉变 ③细菌
样品在保存时有几种变化(可能发生的变化)
a) 吸水或失水
双 套 回 转 取 样 管
2.液体样品 如牛奶、果汁等,用虹吸 管法分层取样后混合均匀,再缩减至 500ml左右,装入试剂瓶中,贴标签送检。
3.半团体样品 如奶油、蜂糖等,可用采 样器从上中下三层分别取出检样,然后混 合缩减至所需数量的平均样品,约250g左 右,装瓶送检。
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3.采样量 1.均匀的固体样品的采样量 如粮食、面粉、
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鲜乳 每次采样200~500ml(2~3
瓶),采取桶装鲜奶时,按1公斤取0.5~
1.0ml计算,采取的样品装入试剂瓶中,贴
上标签,送检。
3.不均匀的固体样品(肉、鱼、果蔬等)
应分别采取不同部位的少量样品,
混合并经充分捣碎均匀后,取出0.5kg为
分析样品。
补充:
采样时的记录
样品名称
采样地点 时间 数量
3.采样程序(步骤) 检样→原始样品→平均样品(检验样品、复检样品、
保存样品) 检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品,称
为检样。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样
品。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一 部分
作检验用者称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
随机取样可以避免人为倾向,但是,对
不均匀样品,仅用随机抽样法是不够的,必须
结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别
取样才能保证样品的代表性。
2.具体的采样方法 1.固体样品 例如粮谷类样品,用采样
管(双套回转取样管)插入粮袋,回转l80度, 取出样品。每一包装须在上、中、下三部 分分别取出检样,混合均匀后用四分法缩 分为平均样品
原来含水量高的易失水,反之则吸水,保存样品用的容器有 玻璃、塑料、金属等,原则上保存样品的容器不能同样品的 主要成分发生化学反应。
b)霉变
特别是新鲜的植物性样品,易发生霉变,特别对于组织受伤 的样品,不易保存,应尽快分析。
c)细菌
为了防止细菌,最理想的方法是冷冻,样品的保存理想温度 为-20℃,有的为了防止细菌污染可加防腐剂,例如牛奶中 可加甲醛作为防腐剂。
采样方法以及采样人 签封
三.样品的制备 制备目的,在于保证样品的均匀性,使我们在分析时,
取任何部分都能代表全部被测物质的成分。 制备方法有下面几种: ①摇动或搅拌(液体样品,浆体,悬浮液体) (用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌) ②切细或粉碎 (固体样品) ③研磨或用捣碎机 对于带核、带骨头的样品,应先去核、去骨、去皮,目
砂糖及其它固态食品,可按不同批号分别进行采样。 对同一批次的产品按下式定出取样件数(瓶、袋、 箱)
若总件数为n,则当n≤3时,每件取样;当3<
n≤300时,按
+1取样量随机取样;当n>
300时,按
+1取样量随机取样。
2.液体食品的采样量
食用油脂 16吨以内取1kg,16—50吨采 取2kg, 50一200吨采取5kg,, 200一1000 吨取20kg,1000吨以上取50kg,最后混合 均匀后取样500g。
四分法
二、采样的一般方法
1.随机抽样和代表性抽样 第一种采集方法是随机多点抽样。均衡地、
不加选择地从全部产品的各个部分取样。 但随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽
到的可能性均等。
第二种采集方法是代表性抽样: 可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样
样品采集的程序和 方法
第一节 样品的采集
一、 样品的采集 采样——在大量产品(分析对象)中抽
取有一定代表性的样品,供分析化验用, 这项工作叫采样。(总体、样本、样本
容量、样本测定平均值、总体测定平均值)
1.正确采样的意义
食品采样的目的在于检验样品感官性质 上有无变化,食品的一般成分有无缺陷,加入 的添加剂等外来物质是否符合国家的标准,食 品的成分有无搀假现象,食品在生产运输和储 藏过程中有无重金属,有害物质和各种微生物 的污染以及有无变化和腐败现象。
使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈 气态逸出,待测组分转化为无机物状态存 在于消化液中。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯 酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
湿法消化的优缺点 优点: (1)有机物分解速度快,所需时间短。
(2)由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损 失。 缺点: (1)产生有害气体。 (2)初期易产生大量泡沫外溢。 (3)试剂用量大,空白值偏高。
第二节 样品的预处理 目的:1、 测定前排除干扰组分;
2 、对样品进行浓缩。 方法:主要有6种。 原则:① 消除干扰因素;
② 完整保留被测组分; ③ 使被测组分浓缩;
一.有机物破坏法 操作方法分为干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理:将样品置于电炉上加热,使其中 的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置 高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰 色为止,所得残渣即为无机成分。
样品的采集是我们检验分析中的重要环节 的第一步,采取的样品必须代表全部被检测的 物质。
2.正确采样的原则
(1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。
(2)采样方法要与分析目的一致。 (3)采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成
分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。 (4)防止带入杂质或污染。 (5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。
干法灰化方法特点
优点: ①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。
②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富 集被测组分。
③有机物分解彻底,操作简单。 缺点: ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。
③坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收 率降低。
2. 湿法消化 原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,
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