标准曲线常见问题分析

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标准曲线常见问题分析

标准曲线常见问题分析

标准曲线常见问题分析分析检测中绘制标准曲线目的是可以根据标准曲线查出待测物质的含量,所以标曲的制定是实验室工作中必不可少的工作。

在真实的实验过程中,制作标注曲线会遇到各式各样的问题,比如标注曲线弯曲、线性不够好等问题,造成不同情况的原因是什么呢?本文将详细介绍。

1、仪器校验好。

2、移取液体体积要精确,保证迅速准确,尽可能用一根移液管;为减小人为误差,同一种液体要一个人操作。

3、保证标准品的纯度,所用标准品最好是新打开的,纯度较高的固体或溶液,防止污染。

4、容器要保证洁净。

5、根据标准品理化性质注意加样的先后顺序。

6、如果要测OD值,应保证测前各管液体充分混匀。

7、若还是有某个点误差较大,应舍弃。

8、样品的浓度等指标是根据标准曲线计算出来的,所以首先要把做标准曲线看作是比做正式实验还要重要的一件事,否则后面的实验结果无从谈起。

9、设置标准曲线样品的标准浓度范围要有一个比较大的跨度,并且要能涵盖你所要检测实验样品的浓度,即样品的浓度要在标准曲线浓度范围之内,包括上限和下限。

而对于呈s型的标准曲线,尽量要使实验样品的浓度在中间坡度最陡段,即曲线几乎成直线的范围内。

10、最好采用倍比稀释法配制标准曲线中的标准样品浓度,这样就能够保证标准样品的浓度不会出现较大的偏离。

11、检测标准样品时,应按浓度递增顺序进行,以减少高浓度对低浓度的影响,提高准确性。

12、标准曲线的样品数一般为7个点,但至少要保证有5个点。

13、做出的标准曲线相关系数因实验要求不同而有所变动,但一般来说,相关系数r至少要大于0.98,对于有些实验,至少要0.99甚至是0.999。

1、单色光纯度不够问题:标准曲线上端向下弯曲。

措施:光度法中要求在最大吸收峰处测定吸光度,光度计的有效谱带宽度越窄越好,有利于获得纯度高的单色光。

2.比色皿的厚度或光学性能不一致如果装试剂空白液的比色皿较其它比色皿薄或对光的吸收和反射少一些,则曲线的延线与纵坐标相交;反之,与横坐标相交。

医学机能学实验教学中实验标准曲线(图形)常见问题分析

医学机能学实验教学中实验标准曲线(图形)常见问题分析

医学机能学实验教学中实验标准曲线(图形)常见问题分析陈媛【期刊名称】《临床医药实践》【年(卷),期】2018(027)012【总页数】3页(P942-944)【作者】陈媛【作者单位】昆明医科大学海源学院,云南昆明 650106【正文语种】中文医学机能学实验是由生理学、病理生理学、药理学三门医学基础课的实验课综合而形成的一门新的、独立的学科[1]。

它不是三理实验的简单组合,而是三理实验的高度综合。

其综合性强、难度大,不仅要求学生掌握三理知识并做到融会贯通,而且在基本的手术操作技能上对他们也提出了更高的要求。

机能实验课程对于这些没有操作技能基础且仅有基础理论知识的学生具有一定的难度。

由于学生动手实验操作内容较多,并且在操作过程中往往因某处小的失误而导致整个实验的失败[2],使最终得到的曲线(图形)和理论上应该反映实验结果阳性的曲线(图形)不一致,甚至完全相反。

因此,为了保证实验结果,在学生做实验的过程中,需要带教教师认真、负责的带教态度和不断的巡视,及时预见、发现学生的错误操作以及突发情况。

及时做出相应的应对措施,帮助学生在规定时间内高质量完成实验,并能确保学生实验的阳性率,让最终所采集到的实验曲线(图形)能很好地反映实验结果。

笔者在认真总结多年实验教学经验基础之上,就实验教学中常见的影响实验曲线(图形)的问题进行分析,并提出相应的解决方法。

1 肌肉的单收缩和强直收缩当给予肌肉一次阈刺激或阈上刺激时,肌肉即发生一次收缩反应,称为单收缩。

如给肌肉两个以上强度相同、相继的阈上刺激,而刺激的间隔时间超过一个单收缩时程,则肌肉将出现一连串各自分离的单收缩;若刺激之间的间隔时间比一个单收缩时程时间短,则前一个收缩的舒张期还未结束就开始后一个收缩,这样第2次收缩就出现在上一次收缩的舒张期,这种现象称为复合收缩。

如果刺激频率较慢而始终落在上次单收缩的舒张期内,即在前一次收缩的舒张期还没有结束时给予第2次刺激,于是产生的第二次收缩出现在舒张期,这样描绘出的曲线呈锯齿状,称为不完全强直收缩。

标准曲线制作过程中注意事项有哪些

标准曲线制作过程中注意事项有哪些

标准曲线制作是实验室中常见的一项重要工作,它能够帮助我们准确地测定样品中的物质含量。

然而,要制作出高质量的标准曲线并不是一件容易的事情,需要注意的事项也是非常多的。

在本文中,我将为你详细介绍标准曲线制作过程中需要注意的事项,并共享我的个人观点和理解。

一、准备工作在进行标准曲线制作之前,首先要做好充分的准备工作。

这包括准备好所需的试剂和仪器设备、查阅相关的实验方法和操作规程、设置实验条件和环境等。

尤其需要重视实验室的清洁和安全,确保实验过程中不会受到外界因素的干扰。

二、样品处理在制作标准曲线之前,需要对样品进行处理。

这包括样品的采集、保存、处理和提取等步骤。

需要特别注意的是,样品处理过程中要避免受到污染和损坏,确保样品的原始性和准确性。

还要注意样品的稀释和配制,确保最终的标准溶液符合实验要求。

三、标准品的选择制作标准曲线需要选择合适的标准品,这包括纯度高、浓度适宜、稳定性好的标准品。

在选择标准品的过程中,需要参考相关的标准物质和文献资料,确保所选用的标准品是可靠和准确的。

四、标准曲线的制作在进行标准曲线的制作过程中,需要注意以下几个方面:1. 实验条件的控制:包括温度、湿度、光照等环境因素的控制,确保实验条件的稳定性和一致性。

2. 仪器设备的准确性:确保所使用的仪器设备的准确性和精度,例如吸光度计、色谱仪等。

3. 样品和标准溶液的稀释:需要按照一定的比例和方法进行样品和标准溶液的稀释,确保实验结果的准确性和可比性。

4. 数据处理和分析:在得到吸光度测定值之后,需要进行数据处理和曲线拟合分析,确保标准曲线的准确性和可靠性。

标准曲线制作过程中需要注意的事项包括准备工作、样品处理、标准品的选择和标准曲线的制作等方面。

只有严格按照操作规程和实验方法进行操作,并注意实验细节,才能制作出高质量的标准曲线并获得准确的实验结果。

个人观点和理解在标准曲线制作过程中,我认为最重要的是细心和严谨。

细心是指在操作过程中要注意每一个细节,确保每一个步骤都按照要求进行;严谨是指在数据处理和结果分析过程中要严格遵循科学方法,做到客观和公正。

实验中的光谱分析方法和常见问题解决

实验中的光谱分析方法和常见问题解决

实验中的光谱分析方法和常见问题解决光谱分析是一种测量和分析物质的光学性质的方法。

在实验中,光谱分析常用于确定物质的成分、结构和性质。

本文将介绍几种常见的光谱分析方法,并提出解决实验中可能遇到的一些常见问题的建议。

一、紫外可见光谱分析方法紫外可见光谱分析(UV-Vis)是一种常用的光谱分析方法,适用于测量物质在紫外光和可见光波段的吸收和发射光谱。

使用UV-Vis光谱仪,可以分析有机分子、配位化合物、药物等各种物质。

在进行UV-Vis光谱分析时,需要注意以下事项:1. 选择合适的溶剂:溶剂的选择要考虑样品的溶解度和光学透明度,避免溶剂本身在所选波长范围内有吸收峰。

2. 样品浓度的选择:样品浓度应选择在光谱仪检测范围之内,避免过浓或过稀造成信号的饱和或过低。

3. 内部参比物的使用:内部参比物可以用来校正光源强度和光路的变化,提高光谱数据的准确性。

二、红外光谱分析方法红外光谱是一种能够研究物质分子振动特性的方法,适用于分析有机物、聚合物、气体等物质。

通过测量样品在红外光波段的吸收光谱,可以获取物质的结构信息。

在进行红外光谱分析时,需注意以下事项:1. 选择适当的采样方法:红外光谱需要将样品制备成片状或液体样品,确保样品与光源接触紧密,避免测量结果受到干扰。

2. 样品预处理:某些样品可能存在吸湿或杂质影响,需要进行适当的预处理,如样品烘干、溶解等。

3. 光谱图谱解读:红外光谱图谱可根据振动频率进行解读,熟悉红外光谱图谱的各种峰位和对应的官能团信息,有利于对样品进行准确的分析。

三、原子吸收光谱分析方法原子吸收光谱(AAS)是一种常用的分析方法,用于测量和分析液体和固体中的金属元素和某些非金属元素。

AAS具有高灵敏度和选择性的特点,常用于环境监测、食品安全等领域。

进行AAS分析时,需要注意以下事项:1. 样品处理:样品需要经过适当的前处理,如溶解、提取等,以获得含有金属元素的溶液,便于后续的分析。

2. 标准曲线的建立:建立样品待测金属元素的标准曲线,用于后续样品浓度的计算和确定。

excel 标准曲线 计算

excel 标准曲线 计算

excel 标准曲线计算Excel标准曲线计算。

在科学实验和数据分析中,标准曲线是一种常见的数据处理方法,它可以帮助我们确定未知样品的浓度或含量。

在Excel中,我们可以利用其强大的数据处理功能来进行标准曲线的计算。

接下来,我们将介绍如何在Excel中进行标准曲线的计算,以及一些常见的注意事项。

首先,我们需要准备实验数据。

假设我们已经有了一组标准溶液的浓度和对应的吸光度数据。

接下来,我们将这些数据输入到Excel的工作表中。

通常情况下,我们会将浓度数据放在A列,吸光度数据放在B列。

然后,我们需要绘制标准曲线。

选中浓度和吸光度两列的数据,然后点击Excel菜单中的“插入”选项卡,选择“散点图”或“折线图”来绘制数据点。

在图表中,浓度应该作为X轴的数据,吸光度应该作为Y轴的数据。

这样我们就可以得到标准曲线的图像了。

接下来,我们需要进行标准曲线的拟合。

在图表中,右击数据点,选择“添加趋势线”。

在弹出的对话框中,选择合适的趋势线类型,比如线性、多项式、对数等,并勾选“显示方程式”和“显示R²值”。

这样,Excel就会自动计算出标准曲线的方程式和相关系数R²值,并在图表中显示出来。

通过标准曲线的方程式,我们可以计算出未知样品的浓度或含量。

假设我们有一个未知样品的吸光度数据,我们可以将其代入标准曲线的方程式中,就可以得到未知样品的浓度或含量了。

在进行标准曲线计算时,需要注意一些常见的问题。

首先,要确保标准曲线的拟合效果良好,相关系数R²值应该接近1,这样才能保证标准曲线的准确性。

其次,要注意数据的准确性和可靠性,尽量避免实验误差对结果的影响。

此外,还要注意标准曲线的线性范围,确保未知样品的浓度在标准曲线的线性范围内。

总之,利用Excel进行标准曲线的计算是一种简单而有效的方法,它可以帮助我们快速准确地进行数据处理和分析。

通过以上介绍,相信大家已经掌握了在Excel中进行标准曲线计算的方法和注意事项。

气相色谱标准曲线的偏差

气相色谱标准曲线的偏差

气相色谱标准曲线的偏差气相色谱是一种在分析化学中广泛应用的技术,主要用于分离和测定有机化合物和无机物。

标准曲线是在气相色谱分析中用来定量测定目标化合物浓度的一种方法。

然而,在实际操作中,标准曲线的偏差是很常见的问题,这些偏差可能来自于多个方面。

首先,样品制备可能是导致标准曲线偏差的主要原因之一。

样品制备的过程涉及到预处理样品的步骤,如样品的提取、浓缩、纯化等。

这些步骤可能引入样品中的不确定性,并导致标准曲线的不准确性。

例如,样品中存在其他化合物的干扰物,或者样品的浓度超过了仪器的检测范围等。

这些因素都会导致标准曲线的偏差。

其次,分析条件的选择和优化也可能影响标准曲线的偏差。

气相色谱仪的分析条件包括柱子类型、柱子温度、流动相的组成等。

这些条件的选择和优化需要考虑样品的性质和分析的目的。

如果选择的分析条件不合适或者没有优化好,可能导致标准曲线的偏差。

例如,柱子的选择不当可能导致背景噪声较高,从而使得标准曲线的斜率偏离理想值。

此外,实验操作的不精确也是导致标准曲线偏差的一个重要原因。

实验操作的不精确包括样品的称量、溶解度的确定、进样量的控制等。

这些操作都需要注意仪器的精度和准确度。

如果实验操作不精确,可能导致标准曲线的偏差。

例如,样品的称量不准确或者进样量的波动较大,都会使标准曲线的判定效果下降。

在气相色谱标准曲线的制备过程中,还有一个很重要的因素是标准品的选择。

标准品的选择直接关系到标准曲线的准确性。

如果选择的标准品的纯度不高或者含量不稳定,都会导致标准曲线的偏差。

因此,在制备标准曲线的过程中,需要选择高纯度和稳定性好的标准品,并对标准品进行合适的稀释和校准。

此外,一些其他因素也可能导致气相色谱标准曲线的偏差。

例如,仪器的使用寿命、环境条件的不稳定等。

这些因素都可能对标准曲线的准确性产生影响。

综上所述,气相色谱标准曲线的偏差可能来自于多个方面,包括样品制备、分析条件的选择和优化、实验操作的不精确、标准品的选择以及其他因素的影响。

标准曲线的不确定度

标准曲线的不确定度

标准曲线的不确定度标准曲线是实验室常见的一种曲线,用于测定未知物质浓度。

在实际应用中,我们需要计算标准曲线的不确定度,以确保实验结果的准确性和可靠性。

本文将介绍标准曲线不确定度的计算方法及其重要性。

首先,我们需要了解标准曲线的构建过程。

通常情况下,我们会使用已知浓度的标准溶液,通过一系列实验测定其吸光度或荧光强度,然后绘制出标准曲线。

标准曲线通常是一条直线或曲线,其方程可以表示为y=ax+b,其中y表示吸光度或荧光强度,x表示浓度,a和b为拟合参数。

在实际操作中,我们往往会进行多次实验,得到多条标准曲线。

为了确定标准曲线的不确定度,我们需要进行统计分析。

首先,我们可以计算各个浓度点对应的吸光度或荧光强度的平均值和标准偏差。

然后,利用这些数据进行线性回归分析,得到拟合参数a和b的平均值及其不确定度。

接下来,我们需要计算标准曲线上各个浓度点的不确定度。

一般来说,标准曲线上每个浓度点的不确定度包括两部分,由拟合参数引起的不确定度和由实验测量引起的不确定度。

前者可以通过线性回归的结果直接得到,而后者则需要考虑实验测量的误差以及仪器的精密度。

在实际计算中,我们可以利用传递误差的方法来确定标准曲线上各个浓度点的不确定度。

首先,我们可以计算出拟合参数a和b的不确定度对浓度的传递函数,然后将其与实验测量的不确定度相结合,得到最终的结果。

标准曲线的不确定度是实验结果的重要组成部分,它直接影响到最终浓度的确定性和可靠性。

在实际操作中,我们需要根据实验条件和仪器精密度进行合理的设计和选择,以最大限度地减小标准曲线的不确定度。

总之,标准曲线的不确定度是实验室工作中一个重要而复杂的问题。

通过合理的设计、精确的实验操作和严格的数据分析,我们可以有效地确定标准曲线的不确定度,从而保证实验结果的准确性和可靠性。

希望本文的介绍能够对您有所帮助,谢谢阅读!。

ICP-AES分析常见的故障问题及解决办法

ICP-AES分析常见的故障问题及解决办法

1、影响等离子体温度的因素有:①载气流量:流量增大,中心部位温度下降;②载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;③频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;④第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度将增加。

2、电离干扰的消除和抑制:原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。

它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。

在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。

此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。

:3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。

所以在ICP测试中,应尽量的避免使用H3PO4 H2SO4作为介质4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型:谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰;基体干扰;抑制干扰等。

对于谱线干扰,一般选择更换谱线,连续背景干扰一般用仪器自带的扣背景的方法消除,基体干扰一般基体区配或标准加入法,抑制干扰一般是分离或基体区配。

5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正:在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水冲洗,进标准样品测试标准曲线时,应该从低标到高标仪次进样。

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标准曲线常见问题分析
分析检测中绘制标准曲线目的是可以根据标准曲线查出待测物质的含量,所以标曲的制定是实验室工作中必不可少的工作。

在真实的实验过程中,制作标注曲线会遇到各式各样的问题,比如标注曲线弯曲、线性不够好等问题,造成不同情况的原因是什么呢本文将详细介绍。

1、仪器校验好。

2、移取液体体积要精确,保证迅速准确,尽可能用一根移液管;为减小人为误差,同一种液体要一个人操作。

3、保证标准品的纯度,所用标准品最好是新打开的,纯度较高的固体或溶液,防止污染。

4、容器要保证洁净。

5、根据标准品理化性质注意加样的先后顺序。

6、如果要测OD值,应保证测前各管液体充分混匀。

7、若还是有某个点误差较大,应舍弃。

8、样品的浓度等指标是根据标准曲线计算出来的,所以首先要把做标准曲线看作是比做正式实验还要重要的一件事,否则后面的实验结果无从谈起。

9、设置标准曲线样品的标准浓度范围要有一个比较大的跨度,并且要能涵盖你所要检测实验样品的浓度,即样品的浓度要在标准曲线浓度范围之
内,包括上限和下限。

而对于呈s型的标准曲线,尽量要使实验样品的浓度在中间坡度最陡段,即曲线几乎成直线的范围内。

10、最好采用倍比稀释法配制标准曲线中的标准样品浓度,这样就能够保证标准样品的浓度不会出现较大的偏离。

11、检测标准样品时,应按浓度递增顺序进行,以减少高浓度对低浓度的影响,提高准确性。

12、标准曲线的样品数一般为7个点,但至少要保证有5个点。

13、做出的标准曲线相关系数因实验要求不同而有所变动,但一般来说,相关系数r至少要大于,对于有些实验,至少要甚至是。

1、单色光纯度不够
问题:标准曲线上端向下弯曲。

措施:光度法中要求在最大吸收峰处测定吸光度,光度计的有效谱带宽度越窄越好,有利于获得纯度高的单色光。

2.比色皿的厚度或光学性能不一致
如果装试剂空白液的比色皿较其它比色皿薄或对光的吸收和反射少一些,则曲线的延线与纵坐标相交;反之,与横坐标相交。

3.显色反应和反应条件的问题
当显色反应的灵敏度不高时,被测物低于某一浓度就不能显色,当浓度不同时,溶液对光的吸收、散射的程度不同,低浓度段往往弯曲,
加上浓度高时部分胶体颗粒的聚沉,致使测定的吸光度降低,曲线上端向下弯曲。

4.操作上的原因
问题:褪色反应,显色溶液的颜色不稳定、易褪色,若比色时间超过了稳定时间,标准系列中高浓度溶液颜色减褪,致使曲线上端向下弯曲。

措施:控制好显色剂的加入时间,可以每加3份,停3~3min,再加上3份,依次进行,以使每支比色管的显色时间相近。

5、干扰物质的影响
标准曲线的检验是实际操作中最大的难点,也是工作中误区和争议最多的话题了!
先来了解下最重要的三大检验项目:
1.精密度检验
标准曲线的精密度检验:精密度检验就是看试验点距离拟合的直线的距离有无异常,所以也称线性检验(拟合检验),需用F检验,P<作为线性检验合格的标准。

2.截距检验&斜率检验
标准曲线的截距检验和斜率检验分别考察Y=a+bX中a和b与0的统计学差异,a与0有差别说明有试剂空白或系统误差,而b若与0没差别说明仪器的灵敏度根本达不到分析要求。

标准曲线的检验应该是线性检验结合失拟检验,以及残差的正态
性检验结合才是统计学上比较完备的。

接下来,我们看看实验员在标准曲线使用中还遇到过哪些问题
问题一:标准曲线需要人为的增加(0,0)点吗
答:不能。

通常的标准系列多是配制0,1,2,3mg/L系列这样的说法,没做实验人为添加(0,0)很不妥,因为很多时候0管进入仪器可能也有响应值,这也是我们考察试剂空白的一个重要步骤。

这个0管在某些时候非常重要,如,全血铅测定,我们采用牛血清来基体匹配标准系列,如果此时你用酸做空白或没做实验人为添加(0,0),那你就很难做好标准曲线,所以,标准曲线的0管也是做好标准曲线的重要考虑点。

问题二:标准曲线需要减掉试剂空白来做吗
答:不需要。

仪器测出来标准系列的响应值可以减掉试剂空白或减掉0管的响应值来做,工作中我们也常用0管来做仪器调零。

其实没有必要那么麻烦,即使空白或0管有响应值,在构建标准曲线时,我们已经认为该响应值就是0浓度,也就是扣除了这个空白的。

问题三:什么时候用Y=bx和二次曲线呢
答:标准曲线我们通常采用的是Y=a+bX,曲线拟合完必须要做统计检验且要做统计完备的线性检验和失拟检验,然后再做a与0的差别检验,如果a与0的统计学上无差异,你就可以考虑用Y=bX的拟合曲线,拟合出来后同样做线性检验和失拟检验,如果线性检验合格(P<)且失拟检验合格(p>)此时你就可以采用Y=bX。

二次曲线的采用同样是这样的道理,如果你
Y=a+bX时拟合不合格,你就考虑用Y=a+bX+cX2,同样做失拟检验,考察
拟合的符合情况。

如果Y=a+bX?和Y=a+bX+cX2都满足拟合检验和失拟检验合格,则采用Y=a+bX形式,这样符合统计学上参数最少的统计简洁性原则。

问题四:标准曲线去查含量时是先减空白信号算样品含量还是先算出空白含量相减呢
答:工作中我们常要减掉空白得到样品含量,现有国家标准方法有的推荐先算出空白含量,用样品含量相减,也有推荐先用样品信号减空白信号然后去标准曲线推算含量。

而且这两种算法常常差距很大。

其实这种差距往往是低含量水平时才出现,在低含量水平通过标准曲线推算含量时,本身不确定度就很大。

这两种方法都可以。

个人推荐先用样品信号减空白信号然后去标准曲线推算含量,因为这样出来的含量不确定度要小一些,而先算出空白含量再相减就增加了1次标准曲线推算含量时的不确定度,因为好的测量永远是不确定度小的测量。

结语
要想绘制出合格的标准曲线、使用好标准曲线,真心不易,必须将以上各个方面的条件都考虑进去,即对标准曲线的绘制也实行质量控制,只有这样,?才能得出理想的标准曲线。

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