正丁醚的制备
正丁醚实验报告
正丁醚实验报告简介正丁醚，化学式为C4H10O，是一种醚类有机化合物，具有无色、易挥发和有刺激性气味的特点。
该实验旨在通过合成正丁醚并对其进行表征和分析，探究相关化学反应的机理和原理。
实验步骤1.醇酸酯化反应：将正丁醇和浓硫酸加入反应瓶中，加热反应约30分钟。
2.中和反应：将反应混合物缓慢加入稀氢氧化钠溶液中，直到中和完全。
3.蒸馏提取：将反应混合物用蒸馏装置进行蒸馏提取，得到正丁醚纯品。
实验结果通过合成正丁醚的实验步骤，我们成功合成了高纯度的正丁醚。
实验中观察到以下现象：1.醇酸酯化反应：加热反应瓶后，反应混合物渐渐变为混浊状态，表明酯化反应已经进行。
2.中和反应：将反应混合物缓慢加入稀氢氧化钠溶液中，观察到反应混合物逐渐变为透明状态，表明中和反应完全。
3.蒸馏提取：通过蒸馏装置对反应混合物进行提取，收集到的正丁醚纯品呈无色液体。
分析和讨论在实验过程中，通过观察实验现象和结果，我们可以对实验原理进行分析和讨论：1.醇酸酯化反应–正丁醇和浓硫酸反应生成正丁醇硫酸酯，是醇酸酯化反应的中间产物。
–此反应通常在加热条件下进行，加热可以提高反应速率和产率。
–反应机理涉及醇和酸之间的酯化作用，生成酯化产物。
2.中和反应–正丁醇硫酸酯与稀氢氧化钠溶液反应，生成相应的正丁醚和硫酸钠。
–中和反应是为了去除硫酸根离子，使得纯净的正丁醚得以分离和提取。
3.蒸馏提取–蒸馏装置通过升华和凝结的原理，实现对液体的分离提取。
–正丁醚在较低的沸点下升华，经凝结后得到纯净的液体正丁醚。
实验总结通过实验，我们成功合成了高纯度的正丁醚，并对合成过程进行了分析和讨论。
掌握了醇酸酯化反应、中和反应和蒸馏提取等实验技术和原理。
这对我们进一步了解有机化合物的合成方法和表征过程具有重要意义。
参考文献[1] 徐文彩. 有机合成实验教程[M]. 高等教育出版社, 2012.[2] 李磊, 梁威. 有机化学实验指导[M]. 科学出版社, 2017.。
正丁醚的制备
正丁醚的制备
正丁醚（C4H10O）是一种有机化合物，其制备可通过以下步骤进行：
1. 丁醇脱水：将丁醇和催化剂（如浓硫酸）混合加热，使其发生脱水反应，生成正丁烯。
2. 加氢还原：将正丁烯与氢气反应，加氢还原得到正丁烷。
3. 气相氧化：将正丁烷和空气或氧气混合在高温高压下反应，生成正丁醛，再将正丁醛与甲醇反应，生成正丁醚。
整个制备过程需要控制反应条件和催化剂的使用量，以获得高纯度和高收率的产品。
同时，需要注意安全性，防止火灾和爆炸等事故的发生。
正丁醚的制备
注意事项： 注意事项： （1）分水器必须用铁夹固定，防止支管折断。 （2）根据理论计算失水体积为1.5ml，因为有 单分子脱水的副产物生成，实际分出水的体积 约大于计算量，故分水器放满水后先放掉约 1.7ml水。
3．加热回流分水 用电热套小火加热至微沸，控制温度134— 135℃（40—50V电压稳定）。反应生成的水 以共沸物形式蒸出，经冷凝后收集在分水器 下层，上层比水轻的有机相积至分水器支管 时返回反应瓶中。大约回流1-1.5小时，当三 颈瓶中反应液温度达到134一136℃，且无水 蒸出时停止反应。若继续加热，则反应液变 黑并有较多副产物烯生成。
正丁醚的制备
化学化工学院
一、实验目的
1 、掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。 2 、学习使用分水器的应式：
2CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 134~~135℃ CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O
副反应： 副反应：
CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 140℃ CH3CH CHCH3 + CH3CH2CH （主） （次） CH2 + H2O
五、实验关键及注意事项
实验的关键是温度的合理控制，防止副反应 的增多。 注意分液的正确操作。 注意装置的正确安装。 也可以在分水器中加饱和食盐水以降低正丁 醇和正丁醚在水中的溶解度。
六、思考题
1、制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有 什么不同？ 什么不同？ 2 、 为什么要将混合物倒入 为什么要将混合物倒入25mL水中 ？ 各步洗涤 水中？ 水中 的目的是什么？ 的目的是什么？ 使用分水器的目的是什么？ 3、使用分水器的目的是什么？
结 束 放 映
（二）粗品精制
将反应液冷却到室温后倒入盛有25mI水 的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层 液体（去水）。上层粗产物依次用8ml50％硫 酸分别洗涤两次、10ml水洗涤，用1g无水氯 化钙干燥。干燥后的产物滤入50ml蒸馏瓶中 蒸馏，收集139—142οC馏分。
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试验装置(粗产品旳精制)
注意事项： 1.安装顺序 2.温度计旳位置 3.冷凝管旳种类 及使用范围
五、试验流程
正丁醇 浓H2SO4
回流 过程
分水器
有机层
无水
CaCl2
干燥
粗正丁醚
分液 漏斗
有机层
50 %
H2SO4
洗涤
蒸馏
搜集正丁醚馏分 （140~144℃）
问题五 为何用50%H2SO4洗涤粗产品？
2C4H9OH————H2O
×
2 74 g
18g
12.5 g
x x=1.52g
本试验是用12.5g正丁醇脱水制取正丁 醚，应该脱水旳量为1.52g
所以，在试验此前预先在分水器里加
（V-2）ml水，V为分水器旳体积，加上反应 后来生成旳水一起恰好充斥分水器，而使 汽化冷凝后旳反应物正丁醇、正丁醚等恰 好溢流返回反应瓶中，从而到达自动分离 旳目旳。
正丁醚旳制备
一、试验目旳
1.掌握醇分子间脱水制备醚旳反 应原理和试验措施；
2.学习使用分水器旳试验操作。
二、试验原理
主反应
副反应
反应特点：
（1）可逆反应：为提升反应产率，本试验采用边反应边 把生成旳水与反应体系分离，从而使平衡向右移动。
（2）需酸催化：浓硫酸为催化剂。
三、主要试剂及产品旳物理常数
分
名称
子 量
性状
折 光 率
密度
熔点 ℃
沸点 ℃
溶解度 （水）
正丁醇 74.1 无色液 1.399 0.89 -89.8 118
915
不不
正丁醚 130.23 无色液 1.3992 0.764 -98 142.4 小于
正丁醚的制备
1.正丁醚的制备
实验步骤
在50ml三口瓶中，加进15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后按图装置仪器.三口瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间口装上分水器，分水器的上接一回流冷凝管，先在分水器内放置一定量的水，小心开启旋塞放出2ml水，把水的位置做好记号，另一口用塞子塞紧。
然后将烧瓶放在石棉网上用小火加热，保持反应物微沸，回流分水。
随着反应的进行，回流液经冷凝后收集于分水器内，分液后水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
当烧瓶内反应物温度上升至135℃左右，分水器全部被水充满时，即可停止反应。
大约需要1.5h.若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物产生。
将反应液冷却到室温后，拆除装置，将反应液倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分摇振，静置分层后弃去下层液体。
上层粗产物依次用12.5ml水、8ml 5％氢氧化钠溶液、8ml水和8ml饱和氮化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25ml蒸馏瓶中，蒸馏收集140—144οC馏分，产量3-4g。
纯粹正丁醚的沸点142.4οC，折射率 n D201.3992
本实验约需6h。
正丁醚的制备
正丁醚的制备一.实验目的 1.学习和掌握正丁醚的制备原理和方法2.掌握分液漏斗的使用，带分水器的回流操作二.反应式三.实验试剂 正丁醇 31ml ，浓硫酸 5ml ，50% H 2SO 4 / H 2O四.实验步骤配料（加一粒沸石）安装反应装置分水器加水 小火加热沸腾，回流 45m in停火，冷却改为蒸馏装置 补加一粒沸石 蒸 馏15m l 50% H SO / H O洗两次，除正丁醇 出 液(H 2O,正丁醇,正丁醚)有机层 有机层15ml H 2O 洗两次，除H 2SO 4 有机层1-1.5g CaCl 2干燥除水 粗产物蒸 馏收集139－143℃馏分产品(称重上交，计算产率)五.实验注意事项1.加料时摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀2.了解分水器的原理和使用范围，正确使用分水器3.回流反应时，用小火加热，不可用分层火焰4.改为蒸馏装置时，要充分冷却，再加1~2粒沸石，防止暴沸5.在后处理洗涤过程中，要清楚有机层和水层及各步洗涤的目的6.用无水CaCl 2 干燥时，所用锥形瓶要干燥无水7.H 2SO 4分清98％浓硫酸和50％硫酸讲解部分：1.实验反应的关键是控制反应温度（强调火焰的调节，反应瓶底离石棉网0.5－1cm 的距离，避免温度太高）2.配料时，先加正丁醇，再缓加浓H 2SO 4 ，并晃动烧瓶，同时用冷水浴冷却；否则温度上升太高，浓H 2SO 4 会将正丁醇氧化。
2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH( CH 3CH 2CH 2CH 2 )2 O H 2O +24主反应：副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH ＝ CH 2 H 2O H 2S O 4 , >135 ℃+反应仪器装置的安装要点（第一次合成实验则讲）3.分水器①安装装好反应瓶，调好高度后，装分水器，首先向分水器中加水到离支管处2－3mm ，再试一下分水器是否能顺利的放水、并不漏水。
②介绍分水器的原理和使用方法，特别是放水的具体操作，控制流出速度。
简述正丁醇制备正丁醚的实验流程
简述正丁醇制备正丁醚的实验流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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正丁醚的制备
分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。
要求反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来了。
带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出物质。
正丁醚的制备一、实验目的和要求1. 掌握醇分子间脱水制备丁醚的原理和方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
二、反应式大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应（如Grignard反应）必放在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
醇的分子间脱水是制备单纯醚常用的方法，实验室常用的脱水剂是浓硫酸，酸的作用是将一分子醇的羟基转变成更好的离去基因。
这种方法通常用来从低级伯醇合成相应的简单醚，除硫酸外，还可用磷酸和离子交换树脂。
由于反应是可逆的，通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成酸的方向移动。
同时必须严格控制反应温度，以减少副产物烯及二烷基硫酸酯的生成。
在制取正丁醚时，由于原料正丁醇（沸点117.7℃）和产物正了醚（沸点142℃）的沸点都较高，故可使反应在装有水分离器的回流装置中进行，控制加热温度，并将生成的水或水的共沸物不断蒸出。
虽然蒸出的水中会含有正丁醇等有机物，但是由于正丁醇等在水中溶解度较小，相对密度又较水轻，浮于水层之上。
因此借水分离器可使绝大部分的正丁醇等自动连续地返回反应瓶中，而水则沉于水分离器的下部，根据蒸出的水的体积，可以估计反应的进行程度。
七、注释✧V为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为3ml，实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先分掉约3.5mL水。
✧制备正丁醚的较宜温度是130—140℃，但这一温度在开始回流时是很难达到的。
日为正丁醚可与水形成共沸物（沸点94.1℃，含水33.4％），另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点90.6℃，含水29.0%，正了醇34.6％），正丁醇与水也可形成共沸物（沸点93.0℃，含水44.5％）。
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＊分水装置
由于原料正丁醇（沸点 117.7 ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高，故在控制 反应温度的条件下，反应在装 有分水器的回流装置中进行， 使生成的水或水的共沸物不断 蒸出，促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物， 但由于它们在水中溶解度较小， 比重又较小，浮于水层之上， 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应。
（ 3 ）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度。
（ 4 ）在反应溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物 沸点为 94.1 ℃，含水 33.4% 。正丁醇和水形成 的恒沸物，沸点为 93 ℃，含水 44.5% 。正丁醚 和正丁醇形成二元恒沸物， 117.6 ℃，含正丁醇 82.5% 。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元 恒沸物，沸点为 90.6 ℃，含正丁醇 34.6% ，含 水 29.9% 。这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器 中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要 是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应 器中。
2、分离粗产物
待反应液冷却后，拆 下分水器，将仪器改 成蒸馏装置，再加二 粒沸石，蒸馏至无馏 出物为止。
3、洗涤粗产物
将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中，充分振摇，静置弃去下层 水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤，分净 水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥的小锥形瓶中，然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥。
1 ．使用分水器的目的是什么？ 2 ．制备正丁醚时，试计算理论上应分出
多少体积的水？实际上往往超过理论值， 为什么？ 3 ．反应物冷却后，为什么要倒入 10mL 的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？
人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量，
正丁醚的制备
一、实验目的
1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。
2 ．学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为 催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。
反应式：
CH3CH2CH2CH2OH
四、实验流程
正丁醇 浓H2SO4
回流
分液
粗制正丁醚
用分水器
有机层
洗涤后 分液
干燥
有机层
蒸馏
收集正丁醚馏分140－144 ºC
五、实验步骤
1、投料反应
在 25mL 三口烧瓶中加入 6.2mL （0.136mol）的正丁醇，边摇边 加 0.9mL 浓硫酸，充分摇均 ， 加入几粒沸石。按右图 将仪器 安装好。先在分水器中加入 0.6mL 的饱和食盐水 ，然后加 热，使瓶内液体微沸，开始回流。 当馏液在分水器中已全部被充满 时，水层不再变化，瓶中反应温 度达150℃，表示反应已基本完 成。
CaCl2
4、收集产物
干燥后产物滤入 10mL 烧瓶中，蒸馏收集 140~144 ℃馏分，产 量约 1.2~1.6g 。纯 粹正丁醚的沸点 142.4 ℃，拆光
nD20=1.3992
六、实验关键及注意事项
（ 1 ）投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓， 加热后易使反应溶液变黑。
（ 2 ）按反应方程式计算，生成水约为 0.6g 左 右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为 有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约 1mL 。预加约 0.6mL 饱和食盐水为宜，待分水器 中放满水后，先分掉约 0.6mL 水。
H2SO4 134~135℃
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
副反应：
CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4 >135℃
C4H8 + H2O
三、主要仪器与试剂
仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管， 0－150 ℃温度计，10mL 圆底烧瓶，5mL 吸
量管，阿贝折光仪。
试剂：正丁醇，浓 H2SO4 ，饱和食盐水，
（ 5 ）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， 温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被蒸出， 温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以上，即应停止 加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑， 并有大量副产物丁烯生成。
（ 6 ）在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗， 否则严重乳化，难以分层。
七、思考题