粉碎度对自然铜有效成分析出的影响_张立明
超微粉碎技术对三七药材粉碎效果及有效成分含量的影响
超微粉碎技术对三七药材粉碎效果及有效成分含量的影响该实验主要研究了超微粉碎技术对三七药材粉碎效果及有效成分含量的影响。
以三七微粉粒径大小为指标，利用马尔文粒径测定仪测定粉碎不同时间所得到三七微粉的粒径并采用HPLC-ELSD对三七超微粉碎前后，人参皂苷Rg1，Rb1和三七皂苷R1的含量进行了测定。
结果显示超微粉碎2 h的药材粉末粒径均一，达到了细胞级粉碎，D50约为9.599 μm，粒径分布为单峰，粉碎0.5，1，1.5 h 的粒径分布均为双峰；超微粉碎0.5，1，1.5，2 h所得三七微粉中3种皂苷类成分总量分别为7.7%，7.5%，7.5%，8.3%，普通粉碎所得三七药粉中的3种皂苷总量约为5.0%，通过以上实验可以看出：超微粉碎与否对三七粉粒径均匀度及其主要成分含量有很大影响；与普通粉碎药粉相比，超微粉碎2 h药粉粒径较为均一，3种皂苷含量明显增加，为临床减少三七用药剂量及合理利用资源提供依据；但其皂苷总量与粉碎时间不成正比关系，可以结合粒径大小需求选择不同的粉碎时间。
标签：皂苷；超微粉碎；粒径；含量超微粉碎是利用机械或流体动力的方法克服固体内部凝聚力使之破碎。
与传统粉碎相比，超微粉碎可使中药材细胞破壁率达95%以上并且能打碎细胞，使细胞内外的有效成分充分暴露出来，提高溶出率；中药超微粉粒径一般在75 μm以下，明显提高粉末的均匀性，从而使制剂的质量得到改善。
近年来，超微粉碎技术主要应用于一些贵重药材或者稀少的中药材品种上[3-4]，减少资源浪费，提高药物吸收率[5-6]。
本研究主要是对三七药材进行不同时间超微粉碎，同时采用HPLC-ELSD测定3种皂苷类成分的含量，研究超微粉碎技术对三七药材粒径及有效成分含量的影响，为临床减少三七用药剂量及合理利用资源提供依据。
1 材料WZJ-16B1振动式超微粉碎机（济南倍利粉技术工程有限公司）；安捷伦1200高效液相色谱仪（美国HP公司）；ELSD2000ES蒸发光散射检测器（Alltech公司）；Mastersizer 2000激光衍射法粒度仪结合干法进样器Scirocco 200（英国马尔文仪器有限公司）；无污染颚式破碎机（武汉微型电机厂）；DFy-600 g粉碎机（温岭市林大机械有限公司）。
矿石“解离度”和“过粉碎”及预分选在分选中的意义!
矿石“解离度”和“过粉碎”及预分选在分选中的意义！众所周知，矿产资源作为国家基础建设的支柱，在开采过程中，大部分矿石都是以矿物和脉石伴生状态存在，只有先通过一系列加工工序后才能得到可利用的矿物。
而矿石在可以有效利用之前，需要进行破碎解离，然后通过对应的选矿方法进行富集。
所谓某矿物解离度，就是矿物的单体解离的颗粒数与含该矿物的连生颗粒粒数及该矿物的单体解离颗粒数之和的比值。
首先就是块矿颗粒由大变小，各种有用矿物通过粒度变小而解离出来。
首先在破碎过程中，原来连生一起的各类矿物，有些沿着矿物界面裂开，变成只含有一种矿物的粒子，我们称为单体解离粒子，但仍有一些小矿粒还是含有几种矿物连生一起，称之为连生粒子。
而过粉碎，主要是指为了达到有用矿物的充分解离，采用过度破磨，这一过程中产生较多的难以选别的微细粒子，即出现“过粉碎”现象。
过粉碎不仅影响选别过程中精矿的品位和回收率，还由于采用不必要的粉碎，增加了破磨与选别的过程消耗，导致选矿成本增加。
过粉碎的危害主要有：难以回收的有用微细粒子增多，精矿品位和回收率低，机器的损耗增大，单位时间产能降低，破碎矿石的无益功率消耗增多。
从矿物的结构方面看，除少数极粗粒嵌布的矿石经破碎后即可得到相当多的单体解离粒外，绝大多数矿石都必须经过磨矿才能得到比较高解离度。
矿石破碎、磨矿过粗解离度不充分，过细会导致设备磨损及消耗增加。
过粗或过细都会导致精矿品位和回收率双低。
因此，适宜的磨矿细度是实现有用矿物和脉石矿物良好分选的必要条件。
选矿工作者应当重视粉碎流程和设备的选择，严格掌握操作条件、把磨矿细粉严格控制在选矿试验确定的最佳范围。
部分矿石经过破碎后，会存在一定占比解离度较好的低经济品位尾矿或废石，如这类矿石进入后续磨矿会直接影响精矿回收和功耗成本，部分选矿厂采用早抛早选的方式，把这部分无用尾矿进行抛废处理，不仅能释放选矿厂的产能，还能降低细磨后的尾矿排放，减少固体矿物废料，延长尾矿库使用寿命。
超微粉碎技术对三种药材粉碎效果及主要功能性成分溶出率的影响_陈培源
且大小均匀；肉苁蓉超微粉中的毛蕊花糖苷和松果菊苷溶出率都显著高于普通粉，而其总黄酮溶出率低
于普通粉，且差异极显著；艾叶超微粉中总黄酮溶出率高于普通粉，且差异显著，但挥发油含量显著低于
普通粉；与鱼腥草普通粉相比，鱼腥草超微粉中总黄酮、槲皮苷与金丝桃苷的溶出率均显著提高，而鱼腥
草素溶出率没有显著性差异。 与普通粉相比，3 种药材超微粉的粒度变小，且较为均一；但由于药材本身
第 55 卷第 82 期 201第6 年8 期41 月
湖北农业科学 Hubei Agricultural Sciences
Vol． 55 No.718 AJapnr.，2016
超微粉碎技术对三种药材粉碎效果及主要功能性成分 溶出率的影响
陈培源 1，2，戴益刚 3，夏冬梅 1，2，刘 俊 1，2，陈义杰 1，2，范博文 1，2，孙国平 1，2，吴正荣 1，2 （1．湖北博大高科生物技术有限公司，湖北 黄石 435000；2．广东顺德博大生物科技有限公司，广东 顺德 528399；
超 微 粉 碎 是 20 世 纪 80 年 代 迅 速 发 展 起 来 的 一项高新技术，其利用机械动力或流体动力方法将 原材料加工成微米级或纳米级粉末，从而使粉体粒 度极细，比表面积大，表面活性高，化学反应速度 快，物理特性佳，具有独特的光、电、磁等性能，应用 前景广阔，发达国家超微粉碎技术己被广泛应用于 冶金、食品、医药、化妆品、航空航天等领域［4］。 学者 们认为中药超微粉碎是指中药的细胞级微粉碎，其 中心粒 径应在 75 μm 以 下 ， 细 胞 破 壁 率 达 90％以 上，并且不改变传统中药固有的药效学物质基础 ［5］， 明显提高粉末的均一性和药材生物利用率，从而改 善制剂的质量。 近年来，超微粉碎技术得到了中医 药行业的普遍关注，发展十分迅速，己显露出特有 的优势和广阔的发展前景。
低温粉碎对金属粉末性能的影响研究
低温粉碎对金属粉末性能的影响研究概述金属粉末在许多工业领域中扮演着重要的角色，如3D打印、金属注射成型和冶金加工等。
为了获得高品质和性能稳定的金属粉末，制备过程中的粉碎步骤至关重要。
其中，低温粉碎是一种常用的方法，旨在减小金属粉末颗粒的大小和增强其均匀性。
本文将探讨低温粉碎对金属粉末性能的影响，并进一步研究其机制和潜在应用。
低温粉碎的原理与方法低温粉碎是一种通过在低温下将金属试样破碎成粉末的方法。
与常温下的粉碎相比，低温粉碎可以有效地减小粉末颗粒的尺寸，并提高其分散性和均匀性。
在低温下进行粉碎可以防止金属试样因高温而发生相变或氧化，同时降低晶界和晶内缺陷的形成。
常见的低温粉碎方法包括冷却磨削、冲击粉碎和液氮粉碎。
冷却磨削是将金属试样置于低温环境下进行机械研磨，以减小颗粒尺寸。
冲击粉碎是通过高速冲击金属试样使之破碎成粉末，常用的冲击器包括研磨罐和球磨。
液氮粉碎则是将金属试样浸入液氮中使之急速冷却，然后进行机械破碎。
低温粉碎对金属粉末性能的影响1. 粉末尺寸和形状低温粉碎可显著减小金属粉末的平均颗粒尺寸。
较小的颗粒尺寸有利于提高粉末的可分散性和密实性。
此外，低温粉碎还能够产生各种不规则的颗粒形状，如球形、片状和纤维状，这对于一些特殊应用具有重要意义。
2. 结晶度和晶界特征低温粉碎可以提高金属粉末的结晶度和晶界特征。
其中，晶界的特殊结构可以使金属粉末在烧结过程中实现更好的结合力和力学性能。
此外，低温粉碎还有助于去除或减小金属粉末中的非金属夹杂物，提高纯度。
3. 物理和化学性质低温粉碎对金属粉末的物理和化学性质均有影响。
研究发现，低温粉碎可以提高金属粉末的磁性、导电性和热稳定性等物理性能。
此外，低温粉碎还可以改善金属粉末的化学反应活性和催化性能，使其具有更广阔的应用前景。
机制分析和应用展望低温粉碎对金属粉末性能的影响可以通过几种机制来解释。
首先，低温粉碎可以通过破碎、摩擦和碰撞等机械作用使金属晶粒的尺寸减小，晶界特征得到改善。
药学专业知识重点：粉碎
药学专业知识重点：粉碎粉碎是将大块物料破裂成较小的颗粒或粉末的操作过程。
目的：减削粒径、增加比表面积粉碎的意义在于：①细粉有利于固体药物的溶解和汲取，可以提高难溶性药物的生物利用度;②细粉有利于固体制剂中各成分的混合匀称，混合度与各成分的粒径有关;③有利于提高固体药物在液体、半固体、气体中的分散性，提高制剂质量与药效;④有助于从自然药物中提取有效成分等。
(2) 粉碎机理及方法①粉碎机理粉碎过程主要依靠外加机械力的作用破坏物质分子间的内聚力来实现。
②粉碎方法粉碎方法可以依据物料粉碎时的状态、组成、环境条件、分散方法等不同分为：干法粉碎、湿法粉碎、单独粉碎、混合粉碎、低温粉碎、流能粉碎等，较常用的方法是干法粉碎和湿法粉碎;干法粉碎是将药物干燥到肯定程度(一般是使水分小于5%)后粉碎的方法，而湿法粉碎是指在药物粉末中加入适量的水或其他液体再研磨粉碎的方法，这样“加液研磨法”可以降低药物粉末之间的相互吸附与聚集，提高粉碎的效果。
依据被粉碎物料的性质、产品粒度的要求以及粉碎设备等不同条件分为：A、闭塞粉碎与自由粉碎闭塞粉碎是在粉碎过程中，已达到粉碎要求的粉末不能实时排出而继续和粗粒一起重复粉碎的操作。
常用于小规模的间歇操作。
自由粉碎是在粉碎过程中已达到粉碎粒度要求的粉末能实时排出而不影响粗粒的继续粉碎的操作。
常用于连续操作。
B、开路粉碎与循环粉碎开路粉碎是连续把粉碎物料供应粉碎机的'同时不断地从粉碎机中把已粉碎的细物料取出的操作。
适合于粗碎或粒度要求不高的粉碎。
循环粉碎是使粗颗粒重新返回到粉碎机反复粉碎的操作。
适合于粒度要求比较高的粉碎。
C、干法粉碎与湿法粉碎干法粉碎是使物料处于干燥状态下进行粉碎的操作。
在药品生产中多采纳干法粉碎。
湿法粉碎是指在药物中加入适量的水或其它液体进行研磨的方法。
D、低温粉碎是利用物料在低温时脆性增加、韧性与延伸性降低的性质以提高粉碎效果的方法。
E、混合粉碎两种以上的物料一起粉碎的操作叫混合粉碎。
样品粉碎粒度不同对挥发油提取作用的影响研究
２ 结 果 与讨 论
２ ． １ 不 同粉 碎粒 度 花椒样 品 中挥发 油 的 Ｇ Ｃ ／ ＭＳ总 离子流 色 谱 图
渗漉法 、固相微萃取法 、超临界流体萃取法、超声波提取法和微波辐照诱导萃取法等 ， 并有许多相关 文献问世 ｌ ３ ￣ ７ Ｊ ． 水蒸气蒸馏一 萃取法是最常用 的提取方法 ， 但是关于样品不同粉碎粒度对提取挥发油的
影 响研究 少 见报道 ． 本文 针对 提取 挥发 油样 品粉碎 粒度 不 同对提 取作 用 的影 响进行 了研 究 ， 为提 高挥发 油 的提取 率提 供实 验 依据 ．
收 稿 日期 ２ ０ １ ５ － ０ ６ — １ ２
基金项 目 辽宁省教育厅科学技术基金资助课题 （ ２ ０ ３ ３ １ ０ ７ ９ ） ．
作者简介 回瑞华 （ １ ９ ４ ５ 一 ） ， 女， 辽宁海城人 ， 鞍 山师范学院化学与生命科学学院教授 ， 从事有机分析及天然产 物化学教 学与研究
１ 实验部分
１ ． １ 主 要仪 器与 试剂
Ｈ Ｐ ６ ８ ９ ０ ／ ５ ９ ７ ３气相色谱一 质谱联用仪（ 美 国惠普公 司） ； 水蒸气蒸馏装置（ 自制） ； Ｒ ２ — ２ ０ １ 型旋转蒸发
器（ 上 海 中科机 械研 究所 ） ； Ｄ Ｚ Ｋ Ｗ 型 电子 恒 温 水 浴锅 （ 北 京 永 光 明 医疗 仪 器 厂 ） ； Ｐ Ｌ ６ ０ ２ 一 Ｓ电 子精 密 天 平（ 梅 特勒 一 托 利 多仪 器上 海有 限公 司 ） ． 无 水 硫酸 钠 、 无水 乙醚 ： 均 为分 析纯 ． 样 品： 产 自海 南花 椒 ． １ ． ２ 挥 发 油 的提取 分 别称 取 未经 粉碎 的花 椒样 品 、 粉碎 粒度 为 ２ ０目， ４ ０ 目和 ８ ０目的样 品各 ５ ０ ｇ ， 分别 置 于 ２ ０ ０ ０ ｍＬ
粉碎度对中药煎出量影响的探讨
粉碎度对中药煎出量影响的探讨
宋辉;张周萍
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】1994(005)001
【摘要】粉碎度对中药煎出量影响的探讨浙江省台州地区药检所（３１７０００）宋辉解放军四一七医院（３１７０００）张周萍中药汤剂已有２千多年历史，至今仍是中医治病用药的主要剂型。
但中药材品种规格繁多，有些入药配方时需粉碎使用，另一些不需粉碎就能入药。
此配方常规，各...
【总页数】1页(P48)
【作者】宋辉;张周萍
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R288
【相关文献】
1.中药汤剂的研究：不同粒度和制法对主成分煎（浸）出量的影响 [J], 蒙光容;谷钰
2.万应胶囊中不同粉碎度中药材主要成分在人工胃液内溶出量的考察 [J], 张凌瀛;邢文善;林大专;惠春;孙莹;曾宪东
3.不同制备条件对中药汤剂生成分煎（浸）出量的影响 [J], 蒙光容;李占永
4.四味矿石贝壳类中药粉碎后入煎效果与先煎时间的探讨 [J], 高岩红;黄丽颖;周芹
桂;严基东
5.柴葛煎中药物单煎和共煎对柴胡挥发油煎出量的影响 [J], 马彦江;王永杰
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粉碎方式对分离效率的影响
频率（ω／2π）和振幅A的平方成正比，显然，它们是影 响粉碎效率的主要因素。一般来说，考虑到设备结构的 刚性强度以及长期安全运转，振幅不会太大，因此，高 频振动成为振动磨
粉碎的特征。振动加速度为重力加速度的3～10倍，所以， 相同材质和尺寸的粉碎介质在振动粉碎时的冲击力比在 球磨机粉碎时要大得多，且由于振动粉碎以高频冲击为 特征，受冲击物
状态或泻落状态。抛落状态时，研磨体被提升至一定高 度后自由降落，在研磨体与物料接触的同时，它们之间 发生瞬间的能量和动量传递，表现为研磨体对物料的强 烈冲击粉碎。显然，粉
碎介质的质量越大，其冲击动能也越大，越有利于物料 的粉碎。由于物料内部存在大量微裂纹等结构缺陷，缺 陷处呈局部薄弱结构，因而产生明显的应力集中。在冲 击载荷的反复作用下，
如水化硫铝酸钙于130 ℃左右；水化硅酸钙于250 ℃左右 发生一定程度的脱水；氢氧化钙则在500 ℃左右几乎完全 脱水。这些作为水化产物结构的一部分的结晶水的脱除 必然
导致其结构致密度下降、相互结合强度削弱甚至发生结 构破坏。氢氧化钙在水泥石中的含量约20％左右，它们 的完全脱水致使硬化水泥浆体的结构发生较明显的变化， 因而使分离效率显
料的应变总是滞后于应力的变化，所以，它符合表面粉 碎模型。不同温度热处理后粉碎后粒度小于2mm的物料 的化学组成见,500 ℃热处理的SiO 2含量与未经热处理的 较为接近。但应该说明的是，由于热处理温度不同，水 泥水化
产物的脱水程度也不同，即物料中水化产物的结晶水含 量不同，因而化学成分分析时的基准不同。球磨粉碎和 振动粉碎的特性分析不同转速及衬板类型情形下，球磨 机内研磨体可处于抛落
这些局部薄弱结构首先发生破坏，其破坏特征是初始的 大块物料分解为若干小块物料而非表面剥磨。与球磨机 不同，振动磨工作过程中，磨筒内的粉碎介质在偏心激 振装置的激振作用下在
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痤疮颗粒的制备、质量控制及临床疗效观察
陈国宝 江苏省江阴市中医医院
21440 0
摘 要 目的: 痤疮颗粒的制备、质量控制与临床疗效观察。方法: 用薄层色谱法对制剂中丹参、黄柏、山楂、生地进行定性 鉴别, 控制内在质量; 通过临床治疗 30 例, 观察用药 1~ 2 周后临床疗效, 考察痤疮颗粒的临 床治疗效果。结果: 对制剂中 丹参、黄 柏、 山楂、生地定性鉴别实验表明, 薄层色谱斑点明显; 临床治疗 30 例痤疮患者, 有效率为 93. 3% 。结论: 痤疮颗粒制 备工艺科学合 理, 鉴别方法可靠, 质量标准易于控制, 临床疗效确切, 且无不良反应。 关键词 痤疮颗粒 制备 质量控制
分别对煅自然铜水煎液和盐酸溶液中 Fe2+ 含量进 行检测。 2. 1 煅自然铜水 煎液 Fe2+ 含量 检测 取煅 自然 铜水 煎液 10ml, 静 置 1 h, 取 上清液, 采用高 锰酸 钾法、重铬 酸钾法分别测定 Fe2+ 含量。 2. 2 煅自然铜盐 酸溶液 Fe2+ 含 量检 测 取 煅自 然铜 水煎液 10ml, 摇动后放置 1h, 取上澄清液 10ml 加 10% 盐酸数滴, 采用高锰酸钾法、重铬酸钾法分别测 定 F e2+ 含量。
痤疮颗粒是我 院皮 肤科 研制 的中 药制 剂, 并 经江 苏省食品药品监督 管理 局审 批为 中药 颗粒 制剂, 由生 地黄、黄柏、枇杷叶、山楂、丹 参、桑白 皮等到 11 味 中药 制成, 具有凉血解 毒、活 血软 坚的 功能, 临床 用于 治疗 血热湿毒、瘀血阻滞所致 的痤疮, 有较 好疗效。现 将有 关资料报道如下。
自然铜为天 然硫化 铁矿 石, 即 黄铁 矿。据5药 典6 记载, 自 然铜 主 要 成 分 为 FeS2 含 铁 46. 6% , 含 S53.
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4% 。经光谱分析表明, 其中 以铁为主 ( Fe10% ) 此 外尚 含有 A i、Ca、Cu、M g 等其他金属离 子, 含铜甚微。另有 报道煅自然铜有效成分以铁为主。煅自 然铜水煎 液中 有效成分为两个方面, 一是 水煎液中铁 离子, 二是 水煎 后混悬液中的轻颗粒内服后经过胃酸溶 解变成的 亚铁 盐。在实验中, 我们 考虑 一些 有效 成份 是水 煎后 的混 悬液内服后经胃酸( 含 0. 4% 盐 酸) 溶 解后变 成亚 铁盐 由小肠吸受, 而起到治疗作用的。所以, 我们又以 10%
º 另取盐 酸小 檗碱对 照品, 加甲醇 制成 每 1ml 含 0. 5mg 的溶液, 作为对照品溶液。
» 照薄层 色谱 法试验, 吸取 供试品 溶液 5Ll, 对照 品溶液 1Ll, 分别点于 同一硅 胶 G 薄 层板 上, 以苯 - 醋 酸乙酯- 甲醇- 异丙 醇- 浓氨 试液 ( 6: 3: 1. 5: 1. 5: 0. 5) 为展开剂, 置氨蒸汽预饱 和的展 开缸内, 展 开, 取出, 晾干, 置紫外光灯( 365nm) 下检 视。供试 品色谱 中, 在 与对照品色谱相应 的位 置上, 显相 同颜 色的 黄色 荧光 斑点。 3. 2. 3 山楂 的鉴 别 ¹ 取 本品 粉末 1g, 加乙 酸 乙酯
对于药物的粉 碎, 历 代医 药学 家 都非 常重 视。汉 代5金匮玉函经6有/ 凡 父咀 药, 欲 如大 豆, 粗 则药 力不 及0 的记载。梁 代5本 草经 集注6也 有/ 凡汤 酒膏 药, 用 诸石细捣之 如 粟米 , ,其 雄黄, 朱 砂 细末 如 粉0的 论 述。故后世就有/ 逢石必捣0的谚语流传。
中医药临床杂志 2007 年 10 月第 19 卷第 5 期
粉碎度对自然铜有效成分析出的影响
# 497 #
张立明 湖北省中医院 湖北武汉 430061
摘 要 目的: 探讨矿物药的粉碎度对有效成分析出的影响。方法: 取自然铜 100g, 400 e 煅烧 4h, 冷却后粉碎分为黄豆粒 大, 10 目粉、20 目粉及 60 目粉 4 种粒度各 10g。采用高锰酸钾法、重铬酸钾法, 分别对煅自然铜水煎 液和盐酸溶液中 Fe2+ 含量分别进 行检测。结果: 煅自然铜水煎液、盐酸溶液 Fe2+ 含量检测结果 均表明, 粉碎粒度 与溶解度有 明显相关 关系。结论: 粉碎度越 细, 汤剂中轻颗粒含量越多; 粒度越粗, 水煎液中轻颗粒含量随着粒度越大而逐渐降低。粒度细的有效成份含量高于粗粒。 关键词 矿物药 粉碎度 有效成分 溶解度
中药的质量主 要是 有效 成份 的含量, 因为 中 药是 通过其所含的有效成份而在临床上 起作用的。 而目前 有些临床矿物药运 用存 在着 不加 处理, 生整 入药 的情 况。有的虽然捣碎, 但粒度有 如玉米粒 大, 影响 有效成 份的煎出。轻则延误病情, 增 加病人痛 苦, 甚则 危入病 的生命, 同时又造成药物的浪费。
为了解矿物药 粉碎 度对 疗效的 影响, 我们 对自 然 铜的不同粒度水煎液中的有效成份含量 进行了观 察和 探讨。
材料与方法
1 实验准备 取自然铜 100g, 400 e 煅烧 4 h, 冷却 后粉碎分 为黄
豆粒大, 10 目 粉、20 目粉 及 60 目 粉 4 种 粒度 各 10g。 分别置三角烧瓶内加水 160ml 煮沸 25min, 过滤。滤渣 加水 100ml 煮 沸 20min, 过滤。滤 渣用水 洗涤 2 次, 每 次 20ml, 合并滤液。 2 实验方法
作为供试品溶液。 º 另 取 丹 参 对 照 药 材 0. 5g, 加 水 适 量, 煎 煮
30min, 滤过, 滤液 加 水至 10ml, 同法 制 成对 照 药材 溶 液。
» 再 取 丹 参 素 钠 对 照 品, 加 甲 醇 制 成 每 1ml 含 1mg 的溶液, 作为对照品溶液。
¼照薄层 色谱法 试验, 吸取上 述 3 种溶液 各 2Ll, 分别点于同一硅胶 G 薄 层板上, 以三 氯甲烷 - 丙 酮甲酸( 25: 10: 4) 为展开剂, 展 开, 取出, 晾 干置氨 蒸汽中 熏后, 放置 10min, 置 紫外 光灯 ( 365nm) 下 检视。 供试 品色谱中, 分别 在与 对照 药材 色谱 和对 照品 色谱 相应 的位置上, 显相同颜色的荧光斑点。 3. 2. 2 黄柏的鉴别 ¹ 取本品粉末 0. 1g, 加 浓氨溶液 0. 5ml, 用氯仿提取 2 次, 20ml/ 次. 合 并氯仿液, 置水浴 上蒸干, 残渣加甲醇 1ml 溶解, 作为供试品溶液。
CJT CM O ct . 2007 V ol. 19 N o. 5
盐酸为溶剂作溶解试验。 实验结果表明, 水煎 后混悬 液中 含轻 颗粒 的量 与
矿物的粉碎 度的 关系 十分 明显。 粉矿 越细, 汤剂 中轻 颗粒含量越多。粒度越粗水 煎液中轻颗 粒含量随 着粒 度越大而逐渐降低。所以粒 度细的有效 成份含量 高于 粗粒。
重铬酸钾法 0. 0196 0. 0097 0. 0101 0. 0093
讨论
中药的种类繁多, 产量 丰富, 药 源有 植物、动 物和 矿物。其中矿 物药 为采 用大 自然 的矿 藏, 在 临床 应用 上具有一定的 重要 性。为了 提高 中药 治病 效果, 除了 注意药物间的配伍, 炮制的 质量和药物 煎煮外, 还须掌 握矿物药形质的粗 细在 水溶 液中 所发 生的 变化, 才能 提高医疗质量。
制备方法
1 方剂组成 生地 18k g, 枇杷叶 9k g, 桑白皮 5. 4kg, 栀子 5. 4kg,
黄柏 5. 4kg, 白芷 3k g, 丹参 7. 2k g, 夏枯草 6kg, 蒲 公英 18kg, 山楂 18kg, 甘草 0. 3k g。 2 制备方法
取以上 11 味中药, 加水煎煮 2 次, 第 1 次 2h, 第 2 次 1. 5h。合并 煎煮 液, 静置 过 夜, 取 上 清液 浓 缩至 适 量, 加 95% 乙醇至 含醇量 50% , 搅匀, 静置 48h, 滤过, 滤液回 收 乙醇, 并 浓 缩 至清 膏 相 对密 度 1. 20 ~ 1. 25 ( 60 e ) ; 按 1 份 清膏, 1. 2 份 糊精, 2 份 蔗 糖 及乙 醇 适 量, 制备颗粒, 干燥、过筛、整粒、装袋。 3 质量控制 3. 1 性状 本品为棕黄色颗粒, 味甜, 微苦。 3. 2 鉴别122 3. 2. 1 丹参 的鉴别 ¹ 取 本品 粉末 1. 3g, 加 水 10ml 溶解, 加稀盐酸调 节 PH 值 至 2, 加 乙 酸乙 酯 20ml, 振 摇提取, 提取液置 水浴 上蒸 干, 残 渣加 甲醇 2ml 溶解,
粒度 60 目 20 目 10 目 黄豆粒
高锰酸钾法 -
00. 0125 0. 0117 0. 0119
表中/ - 0表示含量极微或几乎无法测得。 表 2 不同粉碎度盐酸溶液 Fe2+ 含量比较
粒度 60 目 20 目 10 目 黄豆粒
高锰酸钾法 0. 0170 0. 0128 0. 0132 0. 0106
临床上医生运用中医理论, 进行辨 证论治, 在 拟出 一方剂中的矿物药 往往 要脚 注先 煎, 其 目的 是提 高治 疗效果, 发挥中药 的治 病作 用。矿 物药 在汤 剂中 除了 先煎外, 其粉碎的粒 度与 煎液 中所 含有 效成 份十 分密 切, 不能仅仅破碎入煎, 必 须重视其粉 碎的粒 度。否则 很难煎出有效成分, 而影响医疗效果, 浪费药材。
实验结果
1 煅自然铜水煎液 Fe2+ 含量检测结果 见表 1。水煎液含量测定结果表明, 粉碎粒度与溶
解度有明显相关关系。 2 煅自然铜盐酸溶液 Fe2+ 含量检测结果
见表 2。煅自然铜盐酸溶液 Fe2+ 含 量与粉碎 度明 显相关( P< 0. 05) 。
表 1 不同粉碎度水煎液 F e2+ 含量比较