乙酰乙酸乙酯的制备
有机化学实验实验十三 乙酰乙酸乙酯的制备
H H C H COOC2H5 + OC2H5 H C H O C OC2H5 + C2H5OH
O H C H C OC2H5
2. 加成反应及催化剂再生：
O C2H5O CH3 + H2C
O C OC2H5 H3C
O
O OC2H5
OC2H5 -C2H5 O H3 C O OC2H5
3 、为什么用醋酸酸化，而不用稀盐酸或稀硫酸酸 化？为什么要调到弱酸性，而不是中性？ 4、加入饱和食盐水的目的是什么？ 5、中和过程开始析出的少量固体是什么？
6 、乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸
馏的方式？
二、实验原理
含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na， NaNH2 ， NaH，
三苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生
Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通 过这一反应制备的。
O
2CH3CO2Et
C2H5ONa
CH3CCH2COOEt + C2H5OH
反应的碱催化剂实际上是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙
名称 分子 量 性状 折光率 比重 熔点 ℃ 沸点 ℃ 溶解度：克 /100ml溶剂 醇 醚
二甲 106. 无色 1.0550 苯 16 液体 乙酸 88.1 无色 1.3727 乙酯 0 液体 乙酰 130. 无色 N20D1.4 乙酸 14 液体 190 乙酯 0.90 5 1.02 1
-25-23
143145
-83.6
77.3
85
∞
∞
-43
181
四、实验装置
五、注意事项
乙酰乙酸乙酯的合成方程式
乙酰乙酸乙酯的合成方程式乙酰乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂，也是一种重要的合成原料，它的合成方程式如下：CH3COOCH2CH3 + HCl → CH3COOH + CH3CH2ClCH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O上述合成方程式是乙酰乙酸乙酯的两步反应过程。
一、原料准备1. 乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）是由乙酸和乙醇经过酯化反应得到的化合物。
它是一种透明无色液体，带有类似于甜酸味的气味。
乙酸和乙醇的化学式分别为CH3COOH和CH3CH2OH。
2. 氯化乙烷（CH3CH2Cl）氯化乙烷是一种有机化合物，分子式为CH3CH2Cl。
它是一种无色气体，在常温常压下常温沸热。
氯化乙烷是制备乙酰乙酸乙酯的重要原料之一。
二、反应步骤制备乙酰乙酸乙酯需要两步反应，第一步是氯化乙烷与乙酸乙酯发生酯化反应，生成乙酸和氯化乙基。
CH3COOCH2CH3 + HCl → CH3COOH + CH3CH2Cl第二步是乙酸和乙醇发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。
CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O三、反应条件该反应需要在适宜的反应条件下进行，具体条件如下：1. 酯化反应条件：反应时间：2-4小时反应温度：60-80℃反应物比例：1:1.2（乙酸乙酯:氯化乙烷）酯化反应催化剂：HCl2. 酯交换反应条件：反应时间：3-4小时反应温度：70-80℃反应物比例：1:1（乙酸:乙醇）酯交换反应催化剂：硫酸、盐酸等四、反应机理1. 酯化反应机理酯化反应是一种酸催化反应，HCl催化剂可以将氯离子引入乙酸乙酯中，使其易于与氯化乙烷进行反应，产生水和氯化乙基。
同时，水也可以与氯化乙基反应，生成HCl和乙醇。
这个平衡反应可以通过蒸馏来实现。
2. 酯交换反应机理酯交换反应也是一种酸催化反应，硫酸或盐酸可以抑制乙酸与水的反应，从而使乙酸和乙醇之间发生酯化反应，生成乙酰乙酸乙酯和水。
乙酰乙酸乙酯的制备
稍冷，振荡下，加入50%醋酸
调pH=5~6(弱酸性)
注意：避免加入过量的醋酸，否则会增加酯在水中溶解度而降低产率。另外，酸度过高时，会促进副产物“去水乙酸”生成。
分液：
反应液移入分液漏斗，加等体积饱和食盐水，振荡、静置，分出有机层 合
水层8ml苯萃取 萃取液 并
有机层，用无水硫酸钠干燥
蒸馏：
移入蒸馏烧瓶，组装蒸馏装置，蒸去苯和未作用的乙酸乙酯
主要试剂及用量
名 称
规 格
用 量
备 注
g
mL
mol
金属钠
去掉表面氧化膜
0.9
0.04
二甲苯
干燥
5
乙酸乙酯
精制
10
0.1
醋酸
50%
调pH5~6
食盐水
饱和
等体积醋酸用量
苯
8
萃取用
四 实验装置图
图2：减压蒸馏装置图
五、实验步骤及现象记录
步 骤
现 象
备 注
钠珠的制备：
干燥的圆底烧瓶中放入0.9g去掉表面氧化膜的金属钠、5ml干燥的二甲苯，冷凝回流加热至Na熔融
塞紧塞子，趁热振荡，得细粒状钠珠，冷却至室温，倾去二甲苯
由于二甲苯温度逐渐下降，蒸气压随之下降，因此，要不时开启瓶盖或在瓶口夹一纸条，否则塞子难以打开。
乙酰乙酸乙酯的制备：
迅速加入精制过的乙酸乙酯
装上带有氯化钙干燥管的回流冷凝管，反应，保持反应体系微沸状态，至Na全部作用完毕（约1.5h）
若反应立即开始，则不用加热；若反应不立即开始，可用小火加热，促使反应开始后立即撤走热源；若反应过于剧烈则用冷水冷却。
产品：称重
六、粗产物的纯化流程及原理（合成实验）
乙酰乙酸乙酯的制备-实验报告
乙酰乙酸乙酯的制备前言:乙酰乙酸乙酯，无色至淡黄色的澄清液体。
微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。
有刺激性和麻醉性。
可燃，遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。
有醚样和苹果似的香气。
广泛应用于食用香精中，主要用以调配苹果、杏、桃等食用香精。
制药工业用于制造氨基比林、维生素B等。
染料工用作合成染料的原料和用于电影基片染色。
涂料工业用于制造清。
有机工业用作溶剂和合成有机化合物的原料。
减压蒸馏基本原理：某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。
在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到1.3～2.0 kPa (10～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。
因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
反应方程式：CH3COOC2H5乙醇钠CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH1、实验部分1.1实验设备和材料实验仪器：50ml圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，蒸馏头，克式蒸馏头，分液漏斗，接液管，温度计，油泵，量筒，电热套、毛细管、直形冷凝管、安全瓶、压力计实验药品：金属钠、乙酸乙酯、二甲苯、醋酸、饱和NaCl溶液、无水硫酸钠、氯化钙1.2实验装置回流装置减压蒸馏装置1.3实验过程（1）制钠珠：将0.9g 金属钠和5mL 干燥二甲苯放入装有回流冷凝管的50ml原定烧瓶中。
加热使钠熔融。
拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，趁热用力振摇（两下）得细粒状钠珠。
（2回流、酸化：稍经放置钠珠沉于瓶底，将二甲苯倒入指定回收瓶中。
迅速向瓶中加入10mL 乙酸乙酯，装上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。
反应开始有氢气泡逸出。
如反应很慢时，可稍加温热。
待激烈的反应过后，则小火加热，保持微沸状态，直至所有金属钠全部作用完为止。
此时生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液。
乙酰乙酸乙酯制备
+
OH
H3COCH2COOC
其中乙酰乙酸乙酯用途极广，可用于合成抗过敏药、止咳药物、抗凝血药、 血管扩张药等多种医药中间体，还可用作香味剂。
以双乙烯酮为原料，还可以合成多种氨基酸。例如将双乙烯酮氨化生成丁酮 酰胺，再进行烷基化，然后低温下在氢氧化钾溶液中用次溴酸钠处理得到氨基酸 。 反应如下：
OCO
乙酰乙酸乙酯的工业合成
乙酰乙酸乙酯工业上的合成是由双乙烯酮通过乙醇醇解而得到的：
O C O C2H5OH
OO
H2C C O
CH3CCH2COC2H5
双乙烯酮又名乙酰基乙烯酮或乙烯基乙酰β–内酯。为无色或淡黄色有刺激
气味的可燃液体。不溶于水也不吸水，能溶于大部分有机溶剂。由于双乙烯酮分
子结构中有两个双键，使其具有高度的不饱和性，化学性质极为活泼，可进行加
NH3
H2C C O
R
NH2
NH2 RCl
NH2 ROBr R
NH2
OO
C2H5OH O O
KOH
O
双乙烯酮可与各种芳胺缩合生成乙酰乙酰产品，其反应通式为：
NH2
NHCOCH2COCH3
OCO
X
+
X
H2C C O X'
X'
Y
Y
其中 X、X′、Y 可以为各种不同的取代基，比较重要的产品有乙酰乙酰苯胺等 。
H2C C O
OCO H2C C O
双乙烯酮在工业上的主要用途是将其与醇反应制备乙酰乙酸酯类：
+CH3OH
CH3COCH2COOCH3
+ C2H5OH
CH3COCH2COOC2H5
OCO H2C C O
乙酰乙酸乙酯的制备
减压蒸馏装置是由蒸馏、减压和保护等三部分组成的。 减压蒸馏装置是由蒸馏、减压和保护等三部分组成的。 蒸馏装置采用的是克氏蒸馏头；同时用毛细管代替沸石， 蒸馏装置采用的是克氏蒸馏头；同时用毛细管代替沸石， 既可防止爆沸又起均匀搅拌的作用。 既可防止爆沸又起均匀搅拌的作用。 减压装置一般包括泵和压力计。 减压装置一般包括泵和压力计。 保护装置一般包括缓冲瓶、冷却阱和吸收塔等。 保护装置一般包括缓冲瓶、冷却阱和吸收塔等。
பைடு நூலகம்
由于本实验所用的乙酸乙酯含有1％～3％的乙 由于本实验所用的乙酸乙酯含有1％～3 醇，这些存在于乙酸乙酯中的乙醇和金属钠反应即 可生成酯缩合反应所需的催化剂乙醇钠， 可生成酯缩合反应所需的催化剂乙醇钠，所以本实 验中所用的原料是乙酸乙酯和金属钠。 验中所用的原料是乙酸乙酯和金属钠。 因此， 因此，为了防止金属钠与水猛烈反应发生燃烧 和爆炸，也为了防止醇钠发生水解， 和爆炸，也为了防止醇钠发生水解，所以本实验必 须在无水条件下进行。 须在无水条件下进行。
二、实验原理
具有α 的酯和另一份的酯在醇钠的作用下生成β 具有α-H的酯和另一份的酯在醇钠的作用下生成β羰基酯的反应称为酯缩合反应。 羰基酯的反应称为酯缩合反应。
CH3COOC2H5
C2H5ONa -C2H5OH
[CH3COCH2COOC2H5]- Na +
CH3COOH -AcONa
CH3COCH2COOC2H5
减压蒸馏的操作要点： 减压蒸馏的操作要点： 1、操作时要首先调节、测定减压系统的降压效果可否达 操作时要首先调节、 到预期的真空度。 到预期的真空度。 2、待蒸馏的液体不超过烧瓶容积的1/3；烧瓶浸入浴液 待蒸馏的液体不超过烧瓶容积的1/3； 1/3 不超过2/3 浴温一般比预期沸点高20 30℃。 2/3； 20～ 不超过2/3；浴温一般比预期沸点高20～30℃。 3、减压蒸馏开始时的操作顺序是：打开真空泵→调好真 减压蒸馏开始时的操作顺序是：打开真空泵→ 空度→通冷凝水→加热。 空度→通冷凝水→加热。减压蒸馏结束时的操作顺序恰 好相反，先撤去热源→关闭冷凝水→ 好相反，先撤去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后打开毛 细管上的螺旋夹→慢慢打开缓冲瓶上的活塞→ 细管上的螺旋夹→慢慢打开缓冲瓶上的活塞→内外压平 衡后关闭真空泵。 衡后关闭真空泵。
乙酰乙酸乙酯的制备
迅速向瓶中加入25g (27.5mL，0.38mol ) 乙酸乙酯，重新装 上冷凝管，并在其顶端装一氯化钙干燥管。反应随即开始，并有 避免加入过量的醋酸，否 则会增加产物酯在水中的 氢气泡逸出。如反应不开始或很慢时，可稍加温热。待激烈的反 溶解度而降低产量。 迅速拔出橡皮塞，以免温度降低而 应过后，将反应瓶在石棉网上用小火加热 ( 小心! )，保持微沸状 使瓶内压力过小，而不易拔出。 态，直至所有金属钠全部作用完为止*，反应约需1.5 h。此时生 成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液(有时析出黄白色沉淀)。 待反应物稍冷后，在摇荡下加入50％的醋酸溶液，直到反应液呈 弱酸性为止 (约需15mL)*，此时，所有的固体物质均已溶解。
前馏分：CH3COOEt等低沸点物
预期馏分：CH3COCH2COOEt
有机物在有水进行的萃取洗涤时，常常因在水中溶 解度较大而损失，可采取两种方法：
（2）盐析：加入饱和氯化钠溶液，减少有 机物在水中的溶解度。本实验采用盐析法以 减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度。
六：减压蒸馏1Bp32，3Bp32
1. 适用范围： （1）常压蒸馏时沸点高（通常 >250℃）而难以汽化； （2）在常压蒸馏时达到沸点即己受热分解、氧化或聚合。 2 原理： lgP=A+B/T (克－克方程) A、B为常数；当施于液面的压力降低，液体的沸点也相 应降低，从而在较低的温度下进行蒸馏。 一般地，当压力降低到2.67Kpa（20mmHg）的沸点比 0.1Mpa（760mmHg, 常压）的低100－200℃；当压力处于1.33 －3.33Kpa（10－25mmHg）之间时，压力每降低0.133Kpa （1mmHg），沸点降低1℃。
乙酰乙酸乙酯的制备
一、实验目的
实验二-乙酰乙酸乙酯的制备
实验二 乙酰乙酸乙酯的制备一、实验目的1、学习制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法，加深对Claisen 酯缩合反应原理的理解和认识；2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作；3、复习无水操作和液体干燥；4、了解减压蒸馏的原理和应用范围，认识减压蒸馏的主要仪器设备，并初步掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、实验原理含有α-H 的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生缩合反应生成β-酮酸酯，这类反应称为Claisen 酯缩合反应。
乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。
反应式：2CH 3CO 2C 2H 5Na +[CH 3COCH 2 CO 2C 2H 5]-C 2H 5ONa HOAcCH 3COCH 2 CO 2C 2H 5 + NaOAc反应机理：CH 3COC2H 5O+OC 2H 5CH 2COC 2H 5O+C 2H 5OH3COC 2H 5O CH 2COC 2H 5O +CH 3C O OC 2H 5CH 2COC 2H 5OCH 3COCHCOOC 2H 5Na3CH 3COCH 2COOC 2H 5 + CH 3COONa其催化剂是乙醇钠。
因为金属钠和残留在乙酸乙酯中少量乙醇（少于3%）作用后就有乙醇钠生成。
乙酰乙酸乙酯的生成是经过如下一系列平衡反应：C 2H 5OH ＋Na→C 2H 5ONa ＋21H 2随着反应的进行，也不断地生成了醇，所以反应就能不断地进行下去，直至金属钠消耗。
乙酸乙酯中总是含有少量乙醇副产物，所以此对反应有利。
但如果作原料的酯中乙醇的含量过大时，对反应也是不利的。
因为Claisen酯缩合反应是可逆的，β-酮酯在醇和醇钠的作用下可分解为两分子酯，使产率降低：三、实验部分1、实验仪器：圆底烧瓶、分液漏斗、球形冷凝管、直形冷凝管、干燥管、减压蒸馏装置、烧杯、锥形瓶、量筒、滴管、玻璃棒、电热套等2、实验药品：乙酸乙酯、Na、二甲苯、HOAc（50%）、饱和NaCl、无水Na2SO4、CaCl2 【主要反应试剂及产物的物理常数】名称分子质量颜色晶型m.p. b.p. d420n D20溶解度H2O 乙醇乙醚二甲苯106.17 col lq -25.18 144.4 0.8802 1.5055 i ∞∞乙酸乙酯88.12 col lq -83.6 77.1 0.9003 1.3723 8.513∞∞金属钠22.99 silvmet,cb 97.82 881.4 0.968 d d i 乙酰乙酸乙酯130.15 col lq ＜-80 180.4 1.0282 1.4194 1317∞∞【乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系】3、操作步骤1．安装回流反应装置2．制钠珠：将金属0.9g（39.1 mmol）Na迅速切成薄片，放入50mL的圆底烧瓶中，并加入10mL经过干燥的二甲苯，小火加热回流使熔融，拆去冷凝管，用橡皮塞塞住瓶口，用力振摇即得细粒状钠珠。
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乙酰乙酸乙酯的制备
一、实验题目：乙酰乙酸乙酯的制备
二、实验日期:
三、实验目的
1、了解并掌握制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法，加深对Claisen酯缩合反应原理的理解和认识。
2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作。
3、复习无水操作和液体干燥
4、了解减压蒸馏的原理和应用范围，认识减压蒸馏的主要仪器设备，并掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
四、实验原理
含有α-H的酯在碱性催化剂存在下，能和另一分子酯发生Claisen酯所和反应生成β-羧基酸酯，乙酰乙酸乙酯就是通过这个反应制备的。
其催化剂是乙醇钠。
因为金属钠和残留在乙酸乙酯中少量乙醇（少于2%）作用后就有乙醇钠生成。
乙酰乙酸乙酯的生成是经过如下一系列平衡反应：
随着反应的进行，也不断地生成了醇，所以反应就能不断地进行下去，直至金属钠消耗。
乙酸乙酯中总是含有少量乙醇副产物，所以此对反应有利。
但如果作原料的酯中乙醇的含量过大时，对反应也是不利的。
因为Claisen反应是可逆的，β-酮酯在醇和醇钠的作用下可分解为两分子酯，使产率降低：
另一点就是反应体系中有水存在，也对反应不利。
因为反应是以钠作为基准计算产率，钠的损失对反应不利也抑制了反应的进行。
Na+ H2O = NaOH + 1/2H2
所以要求反应系统是无水的，并要求防止水气浸入。
再一点就是乙酸乙酯的用量，通常在该反应中，是应用过量的酯进行反应的，其中一部分反应成为乙酰乙酸乙酯，一部分作为溶剂用，同时过量乙酸乙酯还可阻止副产物的生成。
如：2克原子钠与1克分子乙酸乙酯存在时，可以缩合成3-羟基-2-丁酮：
最后一点是缩合反应中使用的钠，反应过程中使用钠珠或钠丝可使其与酯的接触面可能大些，所以反应中是首先用二甲苯作溶剂制成细小的钠珠，目的是有利于反应。
乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子，它们是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。
单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，但在微量酸碱催化下，迅速转化为二者的平衡混合物。
主要副反应：
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。
如果借助于真空泵降低系统内的压力即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
当压力降低到1.3-2.0KPa（10-15mmHg）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80-100℃。
液体在常压、减压下的沸点近似关系可根据下面的经验曲线而得。
所以，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定（分解、氧化或聚合）的液体及一些低熔点固体有机化合物具有特别重要的意义。
【主要反应试剂及产物的物理常数】
【乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系】
五、实验部分
1、实验仪器：圆底烧瓶、分液漏斗、球形冷凝管、直形冷凝管、干燥管、减压蒸馏装置、烧杯、锥形瓶、量筒、滴管、玻璃棒、酒精灯等
2、实验药品：乙酸乙酯、Na、二甲苯、HAc（50%）、饱和NaCl、无水Na2SO4、无水氯化钙
3、实验内容、现象与解释：
①主要实验流程：
②具体实验内容：
刚开始加入醋酸后，有大量黄色
③减压蒸馏的具体实验步骤：
4、实验注意事项：
（1）仪器干燥，严格无水。
金属钠遇水即燃烧爆炸，故使用时应严格防止钠接触水或皮肤。
钠的称量和切片要快，以免氧化或被空气中的水气侵蚀。
多余的钠片应及时放入装有烃溶剂（通常二甲苯）的瓶中。
（2）本实验的关键：是所用仪器必须是干燥的，所用的乙酸乙酯必须是无水的。
水的存在金属钠易与水反应生成放出氢气及大量的热易导致燃烧和爆炸。
NaOH的存在易使乙酸乙酯水解成乙酸钠，更重要的是水的存在使金属钠消耗难以形成碳负离子中间体，导致实验失败。
（3）摇钠为本实验关键步骤，因为钠珠的大小决定着反应的快慢。
钠珠越细越好，应呈小米状细粒。
否则，应重新熔融再摇。
（4）醋酸不能多加，否则会造成乙酰乙酸乙酯的溶解损失。
（5）在系统充分抽空后通冷凝水，再加热蒸馏。
一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。
（6）蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），并慢慢
打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能），然后关闭油泵和冷却水。
（7）液体样品不得超过容器的1/2。
（8）减压蒸馏前先抽真空，真空稳定后再慢慢升温。
（9）装仪器时，首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。
安装仪器时每一个磨口都必须配合好，同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林。
六、结果与讨论
通过本次实验，我成功制得了目标产物——乙酰乙酸乙酯，并学习了减压蒸馏的原理和实地进行了减压蒸馏的操作。
本次实验的减压蒸馏中，当乙酰乙酸乙酯开始蒸出时，温度计的读数为59℃，压力读书为8mmHg。
对照下表“乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系”，发现本次实验所得数据与文献中的数据接近，说明本次实验制得的乙酰乙酸乙酯纯度还是比较高的，本次实验基本成功。
表1 乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系
3、实验思考：
（1）为什么使用二甲苯做溶剂，而不用苯或甲苯？
答：因为二甲苯：b.p.140℃，苯：b.p.80.1℃，甲苯：b.p.110.6℃，而钠的熔化温度为97.5℃，所以选用二甲苯比较好。
（2）为什么要做钠珠？
答：增大钠的表面积，利于反应。
（3）为什么用醋酸酸化，而不用稀盐酸或稀硫酸酸化？
答：因为用稀盐酸或稀硫酸的话，酸性太强，会增大乙酸乙酰乙酯在水中的溶解度，而醋酸的酸性比较适合。
（4）加入饱和食盐水的目的是什么？
答：降低酯在水中的溶解度，提高收率。
（5）中和过程开始析出的少量固体是什么？
答：析出的是烯醇盐。
（6）乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸馏的方式？
答：因为乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时易分解，产生去水乙酸。
所以为了减少副反应的发生，提高产率，采用减压蒸馏的方式比较好。
（7）在怎样的情况下才用减压蒸馏？
答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减压蒸馏。
（8）使用油泵减压时，实有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的
有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。
所以要有吸收和保护装置。
主要有：①冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。
②无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。
③粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。
④切片石蜡：吸收烃类物质。
（9）在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？
答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。
因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。
如先抽气再加热，可以避免或减少之。
（10）当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，（这样可以防止倒吸），平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状（若放开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能）然后关闭油泵和冷却水。
七、参考文献和网站
[1]曾昭琼.有机化学实验（第三版）[M].北京:高等教育出版社,2000年:125-127.
[2]杨定乔.有机化学实验[M].北京:化学工业出版社,2011:136-139.
[3]中国百科网
[4]百度文库 。