碘量法测样品中过硫酸钠的含量
简析水中硫化物的测定方法及影响因素
简析水中硫化物的测定方法及影响因素我们在监测化验环境的时候常会用到碘量法。
作者具体的论述了水质硫化物碘量测定法，并且论述了试剂和设备的选取等，论述了碘量法中对硫化物产生干扰的要素。
标签：水中硫化物；测定方法；碘量法；影响因素水里面的硫化物很多，比如能够溶解的H2S、HS-、S2-，可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。
其中硫化氢会扩散在空气中，有毒，而且臭味较为明显。
一旦和人体细胞中发生作用，就会干扰细胞的氧化，最终导致细胞无法获取氧气，进而使得人的生命垂危。
它不但能够侵蚀金属，还会被水体里面的微生物侵蚀，进而生成硫酸物质。
1 水质硫化物碘量测定法1.1 直接碘量法所谓的直接碘量措施，具体的说是用碘滴液滴在物质上进而引起反应的一种方法。
它只可以用到酸性或是弱碱的液体中，假如该溶液的pH值超过9的话，就会形成副反应，此时就无法保证测量结果的精准性。
我们常用淀粉指示剂来指示终点。
这主要是因为淀粉一旦遇到碘液就会变成蓝色，其反应非常灵敏。
化学计量点稍后，液体中有过多的碘，碘和淀粉融合显示蓝色，标志终点。
除此之外，也可以使用碘本身的色泽来指示，在计量之后，液体中过多的碘就会呈现出黄色，以此来标示终点。
1.2 剩余碘量法所谓的剩余碘量法具体的说是在溶液里添加正好以及过多的碘液，当I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，进而得到待测组的物质含量的一种措施。
该措施在使用的时候常将淀粉当成指示物质。
一般淀粉应该在临近终点的时候才添加，这主要是因为液体中有过多的碘的话，它会附着在淀粉上面，进而干扰到我们判断终点。
1.3 置换碘量法该措施指的是先在样本里面添加碘化钾，此时试品就会将其中的过多的钾析出，然后将硫酸钠滴放到碘上面，此时就能够得到测定物质的含量。
2 做好试剂以及设备的选取工作2.1 正确选择试剂除非测试活动有其他的规定，否则都使用专门的纯试剂，或是相同量的纯水。
环境监测人员持证上岗考核试题计算题上册
----------------------------精品word 文档 值得下载 值得拥有---------------------------------------------- 计算题上册1.水样臭阈值用几何平均计算得：4×8×2×2×8=1024 410245=(臭阈值)2.目视比色法测定浊度时，某水样经稀释后样品的浊度值为70度，稀释水体积为 ，150m1，原水样体积为100ml ，试计算原始水样的浊度值。
答案：()()度17510010015070浊度=+⨯= 3.用重量法测定地下水水样中硫酸根的含量，从试料中沉淀出来的硫酸钡的重量为0.0800g ，试料的体积为200m1，试计算该水样中硫酸根的含量。
4.用重量法测定水中悬浮物时，首先将空白滤膜和称量瓶烘干、冷却至室温，称量至恒重，称得重量为45.2005g ：取水样100ml 抽滤后，将悬浮物、过滤膜和称量瓶经烘干、冷却至室温，称量至恒重，称得重量为45.2188g ；试计算水样中悬浮物的浓度。
5.20℃时，用离子选择电极法测定水中氟化物，校准曲线的数据如下：测定A 水样中氟化物含量时，读取的电位值为－231.5 mV 。
试计算该校准曲线的相关系数和A 水样的氟含量(μg)。
答案：按方程y=a lgx ＋b 进行回归计算，得出a=－340.98，b=58.22，相关参数r=0.9998，进而计算得出A 水样的氟含量为76.0μg 。
6.对一滴定管进行校准中，在18℃时由滴定管放出10.00ml 纯水其质量Wt 为9.9701g ，已知18℃时每毫升水的质量d t 为0.9975g ，试求该滴定管误差。
答案：()ml d W V t t t 99.99975.0/9701.9/=== 10.00—9.99=+0.01(m1) 即在18℃时这一段滴定管量得的体积误差是+0.01ml7．当分析天平的称量误差为±0.0002g 时，若要求容量分析的相对误差控制在0.1％以下，则基准物质的质量必须大于多少克? 答案：0.0002／0.1％=0.2 即基准物质的质量必须大于0.2g 。
关于四氢呋喃中过氧化物的检测方法 (1)
四氢呋喃中过氧化物的检测方法一、定性检测方法一.配制10%KI（碘化钾）水溶液，加少量淀粉，再把10毫升四氢呋喃加入，振荡，放置约3~5min,变成黄色的，则说明有过氧化物存在，颜色越深过氧化物越多，否则无过氧化物，可放心使用。
方法二.用淀粉-碘化钾试纸是否变色确定。
方法三.用5mL四氢呋喃加1mL 10%碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液，水层呈蓝色。
方法四.在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入四氢呋喃，出现蓝色或紫色即表示有过氧化物存在。
二、定量检测方法方法一.用6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化钾加到50毫升四氢呋喃中，暗处放置5分钟，用0. 1 N硫代硫酸钠溶液滴定至无色，过氧化物百分率为：N*V*0.7/G其中，N，V分别是硫代硫酸钠的当量浓度和体积(毫升)，G为四氢呋喃的重量(克)。
方法二.试剂及仪器a.碘化钾溶液：100g/L；b.冰醋酸；c.硫代硫酸钠标准溶液：0.01mol/L。
a.碘量瓶：250ml；b.吸量管：10ml；c.其它常规玻璃仪器。
检验方法于碘量瓶中加入100ml冰醋酸，称取25g样品（精确至0.1g）与冰醋酸充分混匀，向瓶中准确加入2ml碘化钾溶液，充分混匀，于暗处静置15min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色为终点。
严格按相同方法进行空白实验。
计算：W=[（v-v0）×C×0.017×106]/m式中：W——以H2O2计的过氧化物含量，μg/g；v——滴定试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；v0——滴定空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；C——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；0.017——与1.00ml[C（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当的以克表示的过氧化氢质量；106——g换算成μg的系数m——样品质量，g。
【环境监测实验】实验三 碘量法测定水中的溶解氧
三、仪器与试剂
• 具塞碘量瓶（250mL或300mL）。 • 硫酸锰溶液。称取480gMnSO4•4H2O溶于300~400mL
水中，若有不溶物，应过滤，稀释至1000mL。 • 碱性碘化钾溶液。称取500g氢氧化钠溶于
300~400mL水中，冷却；另称取150gKI溶于200mL水 中；将两种溶液混合均匀，并稀释至1000mL。如有 沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶内， 用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉 应不呈蓝色。
• （1+5）硫酸。
• 3mol/L硫酸溶液。
• 1%淀粉溶液。称取1g可溶性淀粉，用少量水调成 糊状，然后加入刚煮沸的100mL水（也可加热 1~2min）。冷却后加入0.1g水杨酸或0.4氯化锌防 腐。
• 重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.025mol/L）。 称取1.2258g在105~110。C烘干2h的重铬酸钾优级 纯，溶解后转入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻 度、摇匀。
六、注意事项
• 水样呈强酸或强碱时，可用氢氧化钾或盐酸调至中性后测定。 • 水样中游离氯大于0.1mg/L时，应加入硫化硫酸钠除去，方法如下： • 250mL的碘量瓶装满水样，加入5mL （1+5）硫酸和1g碘化钾，摇
匀，此时应有碘析出，吸取100.0mL该溶液与另一个250mL碘量瓶 中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1% 淀粉溶液 1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失。根据计算得到氯离子浓度，向待 测水样中加入一定量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响。 • 水样采集后，应加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液以固定溶解氧，当 水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。
二、原理
溶于水中的氧称为溶解氧，当水体受到还原 性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖 时，溶解氧呈过饱和，因此，水体中溶解氧的 变化情况，在一定程度上反映了水体受污染的 程度。
水中溶解氧含量测定(碘量法)
硫代硫酸钠溶液的浓度（c，mmoL/L）为 c=6×20×1.66/V
实验目的
掌握碘量法测定溶解氧的原理和操作 巩固滴定分析的操作技能
实验原理
水中溶解氧测定的基准方法是碘量法。在水样中加入 硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价锰氧化成 四价锰，生成氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物 沉淀溶解并与碘离子反应而释放出与溶解氧量相当的 游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的 碘，可计算出溶解氧的含量。 MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 (棕色) 2MnO(OH)2 +2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
积的总和。
原始数据
硫代硫酸钠的标定
KI
H2SO4 KIO3
V 淀粉
Na2S2O3 V 平均
1
19.90 mL
2 0.5g 5mL 20mL 2mL 18.90 mL 19.43mL
3
19.95 mL
C=6×20×1.66／V
=6×20×1.66/19.43
=10.2522mmoL/L
数据记录
样品的滴定
溶解氧的含量C1（mg/L）为 C1=32V2Cf1/4V1
硫、铅、钙、砷检测方法
碘量法硫化物监测方法采用碘量法监测1．方法原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。
由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
2．干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。
水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。
遇此情况应进行适当处理。
3．方法的适用范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。
4．仪 器4.1 250ml碘量瓶。
4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。
4.3 25ml或50ml滴定管（棕色）。
5．试 剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。
5.2 1%淀粉指示液。
5.3 1＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。
标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。
置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c=15.00/(V1-V2)×0.05式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。
6．步 骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。
暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。
同时作空白试验。
水样若经酸吹气预处理，则可在盛有吸收液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。
7．计 算硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V式中：V0――空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。
工业硫化钠检验操作规程
工业硫化钠检验操作规程1.1 取样方法：1.1.1 样品按来货总桶数抽取2-3%，小批不得少于3桶，所取样品总量不得少于300g，剖开桶皮，击碎碱，从桶中心线的上、中、下迅速取出等量的样品，装入干燥、清洁、贴有标签的塑料瓶中。
1.1.2 将取回的试样粉碎至2－3毫米以下，混合均匀后，用四分法缩减，装入试剂瓶中，密封，做为分析试样。
1.2 硫化钠含量测定：1.2.1 原理：采用碘量法，在弱酸性介质中，碘与试样中还原物质（Na2S、Na2S2O3、Na2SO3）作用，剩余的碘用标准硫代硫酸钠溶液滴定，测出试样中总还原物含量。
再用硫酸锌作沉淀剂，过滤除去硫化锌沉淀，留在滤液中的Na2SO3及Na2S2O3再用碘量法测定，将总还原物含量减去Na2SO3和Na2S2O3含量即可求得Na2S含量。
反应式如下：Na2S+I2→Na2S4O6+2NaI2Na2S2O3+I2→Na2S3O6+2NaINa2SO3+H2O+I2→N2SO4+2HINa2S+ZnSO4→ZnS↓+Na2SO41.2.2 应用试剂：1.2.2.1 无水碳酸钠溶液：100g/L1.2.2.2 硫酸锌溶液：100g/L1.2.2.3 淀粉指示剂：5g/L1.2.2.4 95%乙醇溶液。
1.2.2.5 冰醋酸溶液：1+101.2.2.6 碘标准溶液：C（1/2 I2）=0.1000mol/L1.2.2.7 硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2O3）=0.1000 mol/L1.2.3 应用仪器和设备一般实验室仪器及漏斗、滤纸（定性）1.2.4 测定手续：1.2.4.1 总还原物测定：称取10克试样于400ml烧杯中，加入200ml新煮沸的蒸馏水，搅和至全溶，滤入1000ml 容量瓶中，以热水洗涤滤纸及漏斗数次，所有洗液皆装入容量瓶中，冷后，用无CO2水稀释至刻度，摇匀备用。
在250ml碘量瓶中，加25ml碘标准溶液，10ml冰乙酸溶液。
然后吸取10ml试样溶液，注入上述250ml碘量瓶中。
碘量法测定水中的溶解氧
<2> 标定。在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约 0.5g 的碘化钾或碘化钙，加入 5mL2 mol/L 的硫酸溶液，混合均匀，加 25.00mL 标准碘化钾溶液，稀释至约 200mL，立即用 硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点，时，溶液呈浅黄色，加 1mL 淀 粉指示剂，再滴定至完全无色。
将 35g 氢氧化钠和 30g 碘化钾溶解在大约 50mL 水中；单独将 1g 叠氮化钠溶于 几毫升水中。将上述两种溶液混合并稀释至 100mL。溶液贮存在塞紧的细口瓶中。 （4）无水二价硫酸锰溶液（340g/L）
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碘量法测过硫酸钠余量
一、实验原理
过硫酸钠可将碘化钾中碘氧化，得碘单质，再用硫代硫酸钠滴定单质碘量，即得样品中过硫酸钠含量。
公式如下：
Y）=[M*(C*V/2)]/m*100%
Y—每克样品中所含过硫酸钠的百分含量；
M—过硫酸钠的分子量：238.104
C—过硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V—过硫酸钠标准溶液滴定量，L；
m—所取样品的质量，g。
二、所需溶液的配制
1、0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液（对实验影响最大，定期标定或购买）；
2、10%碘化钾溶液：10g碘化钾溶解于90g去离子水中；
3、1%淀粉指示剂：1g可溶性淀粉溶于99g水中，加热至沸腾且澄清，冷却后加入0.125g苯甲酸防腐。
三、实验步骤
称取适量样品于250ml碘量瓶中，加入40g去离子水作溶剂，摇匀，加入10ml碘化钾溶液，盖紧瓶塞（此时溶液变橙色），暗处放置3小时，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至浅黄色加入2-3滴淀粉指示剂（溶液变暗黄褐色），滴定至无色至终点。
滴定样品量的选择：分别称取零点几克样品和几克样品，用硫代硫酸钠标准溶液滴定计算结果一致，即可。
若不一致则需另选两个数量级进行计算。