硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定
实验三 水中氯离子的测定-沉淀滴定法和电位滴定法
实验三、水中氯离子的测定（沉淀滴定法和电位滴定法）1．沉淀滴定法此法依据《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》（GB 11896-89）一、实验目的和要求学习银量法测定氯含量的原理和方法；掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法。
二、实验原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)三、实验仪器和设备（1）锥形瓶，250mL；（2）滴定管，25mL，棕色；（3）移液管，10mL，25mL，50mL；（4）容量瓶，100mL，1000mL。
四、实验试剂和材料分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
（1）氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在105℃下烘干2h。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用移液管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(C1-)。
（2）硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝0.0141mol／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液(1)标定其浓度：用移液管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL或100mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。
各加入1mL铬酸钾溶液(3)，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。
1.00mL 此标准溶液相当于0.50mg氯化物(C1—)。
电位滴定法测氯离子
电位滴定法
1、方法原理 电位滴定法测定氯化物，是以氯电极为指示电极， 以玻璃电极或双液接参比电极为参比，用硝酸银标准 溶液滴定，用伏特计测定两电极之间的电位变化。在 恒定地加入小量硝酸银的过程中，电位变化最大时仪 器的读数即为滴定终点。
2、干扰及消除 溴化物、碘化物能与银离子形成溶解度很小的物质， 干扰测定；氰化物为电极干扰物质；高铁氰化物会使 结果偏高；高铁的含量如果显著地高于氯化物也引起 干扰；六价铬应预先使还原为三价，或者预先去除。 重金属、钙、镁、铝、二价铁、铬、HPO42-、SO42-等 均不干扰测定。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐等的 干扰可用过氧化氢处理予以消除。Br﹣、I﹣的干扰， 可用加入定量特制的Ag粉末，或者从测得得总卤量中 扣除Br﹣、I﹣的含量的方法消除。
氯离子的测定 （电位滴定法）
氯化物的来源
氯化物是水和废水中常见的无机阴离子。几乎所有 的天然水中都有氯离子存在，它的含量方位变化大， 在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般比较低， 而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克 每升。 在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用 和工业用途。 天然水中的氯化物主要来源于含有氧化物的地层， 沿海地区的水受海水以及工农业废水和生活污水的排 入的影响。生活污水中的氯化物主要来自人类排泄物， 每人每日排出的氯化物余额为6g。工业废水都含有很 高的氯化物。
氯离子的测定方法
氯离子的测定有四种通用的方法可供选择；（1） 硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定 法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设 备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较 清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用 于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包 括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选 用。 下面着重介绍下电位滴定法。
仪器分析实验
仪器分析实验讲义西安文理学院化学系分析化学教研室2011-3实验一、HPLC法测定减肥茶中五种蒽醌类化合物的含量一、实验目的1.了解HPLC在药物分析方面的应用。
2.熟悉色谱分析方法和操作。
二、实验原理减肥茶（植物药）中含有多种蒽醌类化合物、萘并-吡酮类、蛋白质及氨基酸、糖类及人体所必需的微量元素，其中蒽醌类成分为减肥茶的主要功效成分之一。
通过优化色谱分离条件，可以建立同时分离测定减肥茶中蒽醌类化合物的反相高效液相色谱法(RP-HPLC) ，大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素可得到有效分离三、仪器和试剂高效液相色谱仪：岛津LCSolutionSPD-20A 紫外检测器；LC-20A液相色谱高压泵；SPD-M20A 二极管阵烈检测器；CTO-20A柱箱芦荟大黄素(Aloe-emodin)、大黄酸(Phein)、大黄素(Emodin)、大黄酚Chrysophanol)和大黄素甲醚(Physcion)对照品由中国药品生物制品检定所提供。
色谱分析用试剂为色谱纯.其它试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水，所有试剂溶液使用前均经0.45μm微孔滤膜过滤。
四、实验步骤1、流动相的配制用移液管吸取1.18 mL的质量分数85%的磷酸(西安化学试剂厂XK130201-0257-007(2))于2000 mL的烧杯中加超纯水至1000ml摇匀，定容，配制成浓度为0.1%的磷酸溶液。
将配制好的溶液装入两个棕色瓶中，备用。
用100ml的量筒量取0.1%的磷酸75ml，再用250ml的量筒量取色谱纯甲醇425ml，将甲醇加入磷酸中，摇匀，配制成甲醇-0.1% H3PO4 (85:15.V/V)，然后用超声清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司)超声处理一个小时。
2、对照品和样品溶液的配制对照品的制备：用分析天平精确称取芦荟大黄素0.0043g，大黄酸0.0044g，大黄素0.0050g，大黄酚0.0050g和大黄素甲醚0.0030g，分别用色谱纯甲醇溶解(若难溶或溶解很慢，可超声处理几分钟)，并定容至50ml,配制成浓度分别为0.086g/l，0.044g/l，0.1g/l，0.1g/l和0.060g/l的甲醇储备液，置于阴暗处保存。
实验三 水中氯离子的测定-沉淀滴定法和电位滴定法
实验三、水中氯离子的测定（沉淀滴定法和电位滴定法）1．沉淀滴定法此法依据《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》（GB 11896-89）一、实验目的和要求学习银量法测定氯含量的原理和方法；掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法。
二、实验原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)三、实验仪器和设备（1）锥形瓶，250mL；（2）滴定管，25mL，棕色；（3）移液管，10mL，25mL，50mL；（4）容量瓶，100mL，1000mL。
四、实验试剂和材料分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
（1）氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在105℃下烘干2h。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用移液管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(C1-)。
（2）硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝0.0141mol／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液(1)标定其浓度：用移液管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL或100mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。
各加入1mL铬酸钾溶液(3)，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。
1.00mL 此标准溶液相当于0.50mg氯化物(C1—)。
电位滴定法测定硫酸铜槽液中氯离子含量
滴定水份应用报告A-T-CN(sh)-电位滴定法测定电镀铜槽液中氯离子含量应用领域:电镀关键词氯离子/809/银电极摘要Ag电极经电镀上Ag2S（或AgCl）后用于强酸性环境下氯离子的滴定分析样品硫酸铜槽液试剂- 滴定剂：AgNO3溶液c=0.1mol/L- 氯化钠（AR）- 5mol/L 硝酸溶液- D.I. 水仪器及附件Titrando 809 2.809.0010801 Stirrer 2.801.0010800 Dosino 2.800.0010Dosing unit 6.3032.220Electrode with Ag2S coating 6.0430.100Electrode cable 6.2104.020分析0.1mol/L AgNO3标定滴定参数Parameters ＤＥＴＵ>titration parametersmeas.pt.density 4Dos.rate max.ml/minsignal drift 50 mV/minMin waiting time 0sMax waiting time 26stemperature 25.0 °C>stop conditionsstop V 10mlStop measured value offstop EP 1Stop after EP 1.5mlPotentiometricEvaluationEP Criterion 5EP Recognition Greatest分析步骤取100ml干燥烧杯，准确称取约0.04g 经烘干处理的氯化钠，分别加入60ml DI水中、1ml 硝酸溶液，用0.1mol/L AgNO3溶液滴定至电位突跃点。
计算AgNO3（mol/L）=Sample size×1000/58.44/EP1样品测试滴定参数Parameters ＤＥＴＵ>titration parametersmeas.pt.density 2Dos.rate max.ml/minsignal drift 20 mV/minMin waiting time 0sMax waiting time 38stemperature 25.0 °C>stop conditionsstop V 10mlStop measured value offstop EP 1Stop after EP 1.5ml PotentiometricEvaluationEP Criterion 5EP Recognition Greatest分析步骤将0.1mol/L AgNO3用容量瓶定量稀释10倍待用。
使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量.
使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量和COD Mn值1.相关标准《GB/T 13025.5-2012 制盐工业通用试验方法氯离子的测定》《GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定》《NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定》《MT/T 201-2008 煤矿水中氯离子的测定》《ASTM D4458-2009 半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》2.测量原理样品溶液调至中性，用硝酸银标准溶液滴定溶液，通过离子选择性电极的电位突变指示终点。
3.仪器设备实验仪器：ZDJ-5型自动滴定仪，或其他型号自动电位滴定仪。
实验电极：216-01型银电极+217-01型参比电极（二级参比填充液：饱和硝酸钠溶液）。
其他一般实验室仪器。
4.试剂和溶液4.10.01mol/L氯化钠标准溶液：称取0.5844克已于600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
氯化钠标准溶液的浓度按式（1）计算：（1）式中：c(NaCl)，氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;m，称取氯化钠的质量，单位为克（g）V，配制溶液的体积，单位为升（L）4.20.01mol/L硝酸银溶液：称取1.70克分析纯的硝酸银，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，溶液保存在棕色瓶中。
5.操作过程5.1仪器准备，参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书5.2参数设置（推荐参数）最小滴定体积：0.02ml。
最大滴定体积：0.2ml，预滴定突跃量：中，80mV。
5.3氯化钠标准溶液的标定：吸取10.00 ml 氯化钠标准溶液，置于150 ml 烧杯中，使用硝酸银溶液滴定，同时需进行空白实验。
硝酸银溶液的浓度按式（2）计算：（2）式中：c（AgNO3），硝酸银滴定剂的浓度，单位摩尔每升（mol/L）c（NaCl），氯化钠标准溶液的浓度，单位摩尔每升（mol/L）V1，吸取氯化钠标准溶液的体积，单位毫升（ml）V2，硝酸银滴定剂的用量，单位毫升（ml）V0，空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量，单位毫升（ml）5.4用移液管吸取分析样品20ml于反应杯中，加入30ml去离子水，加入搅拌子，放在搅拌器上，将电极及滴液管插入溶液，开始对样品进行滴定。
电解液氯离子检测操作
氯离子检测简要操作1目的：本指示规定了电解液中的氯离子测试细则。
2适用范围：适用于电解液中的氯离子测试。
3职责：测试负责人对员工进行岗位培训与技术指导，并对来样测试结果的准确性负责。
4 操作准备：镀硫Ag-AgC l电极、50mL烧杯、25mL量筒、转子、3mL吸管、天平、手套、口罩；5设备参数：仪器型号：905 Titrando电位滴定仪；试剂：0.002mol/L AgNO3溶液、异丙醇、2mol/L硝酸；6工艺参数：6.1引用标准：6.2分析原理：Ag+会与Cl-发生定量反应：Ag+ + Cl-→AgCl↓，在滴定过程中样品中的Cl-不断消耗，浓度不断降低，对Cl-浓度有选择性感应的镀硫Ag-AgCl电极的电位值也不断降低，随着滴定的进行，在接近等当点时样品中的Cl-浓度成指数级变化，随之电极的电位值会出现突越变化，对其电位值与滴定体积的曲线求导，得出的导数曲线与原曲线叠加，可以发现导数曲线在电位值突越区间内会有一个突越峰，该突越峰对应的滴定体积数即为等当点体积，根据等当点体积可以换算出Cl-的浓度。
7程序\操作指示7.1 tiamo 2.4软件的方法参数编辑7.1.2建立数据库点击“数据库”选项，在“文件”选项中选择“数据库管理器”，在其窗口中点击“编辑”，在下拉菜单中选择“新建”，输入数据库名称为“Cl-”，点“OK”保存，随后弹出的属性窗口中可以编辑该数据库的评注，如“氯离子检测数据”，点“OK”确定。
7.1.3新建检测方法打开tiamo 2.4电位滴定软件，依次点击“方法”→“文件”→“新建”→“滴定”→“动态点位滴定（DET U）”→“OK”确定新建方法。
7.3设定方法参数1）右击“DET U”选择“属性”（或者双击“DET U”）在“常规/硬件”选项中选择设备名为“905 1”，配液器与测量输入为“2”，传感器选择“ISE electrode”，搅拌器选择“1”，搅拌速度为“5”。
电位滴定法测定水中氯离子的含量
电位滴定法测定水中氯离子的含量1 / 1 电位滴定法测定水中氯离子的含量一 实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二 实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。
本实验根据Nerst 方程E = E θ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中， Cl - + Ag + = AgCl ↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。
以突变时滴定剂的消耗体积（mL ）来确定滴定终点（AgNO 3标准溶液的体积）。
三 仪器和试剂 酸度计（mv 计），磁力搅拌器，转子。
KNO 3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），0.05mol·L -1NaCl ，0.05mol·L -1AgNO 3，KNO 3固体 四 实验内容和步骤 1 0.05mol·L -1AgNO 3标准溶液的标定 准确移取0.05mol.L -1NaCl 标准溶液10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。
开启酸度计，开关调在mv 位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。
随着AgNO 3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL ），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO 3标准溶液（0.5-0.2mL ），并记录电位变化，直至继续加入AgNO 3标准溶液后电位变化不再明显为止。
做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO 3标准溶液的确切体积。
2水中氯离子含量的测定 准确移取水样10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。
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硫酸铜电解液中氯离子
的电位滴定
Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定
一、实验目的
1、学会电位滴定法的基本原理,掌握硫酸铜电解液中氯离子含量的测定方法。
2、了解ZD-2自动电位滴定仪和JB-1A滴定装置的构造,学会手动和自动滴定法。
3、掌握用E-V、△E/△V-V、△2E/△V2-V曲线确定滴定终点的方法,并确定滴定
终点电位值。
4、根据滴定剂AgN03标准溶液的用量,计算硫酸铜电解液中氯离子的含量（g/L和mol/L）。
二、实验原理
以AgN03标准溶液为滴定液,其滴定反应为Ag++C1-=AgCl↓
银电极作指示电极,双盐桥饱和甘汞电极（217型）作参比电极,组成原电池。
滴定过程中,银电极的电位随溶液中C1-(或Ag+)的浓度的变化而变化,
化学计量点前,银电极的电位决定于Cl-浓度：E=E0AgCl/Ag-0592lg[Cl-]
化学计量点后,银电极的电位决定于Ag+浓度：E=E0Ag+/Ag+[Ag+]
在化学计量点附近,由于C1-（或Ag+）浓度发生突变,致使银电极的电位发生突变。
滴定终点可由电位滴定曲线来确定。
即E-V曲线(突跃中点)、一次微商△E/△V-V 曲线(△E/△V最大点)、二次微商△2E/△V2-V曲线(△2E/△V2=0点)。
氯离子含量(mol/L) C(AgN03)V(AgN03)/=
氯离子含量(g/L) C(AgN03)V(AgN03)×M Cl-/=
三、仪器与试剂
1、仪器：ZD-2型自动电位滴定仪；JB-1A型搅拌器；酸式（棕色）滴定管(lOmL) 银电极(216型)；饱和甘汞电极(217型双盐桥)。
2、试剂：AgN03标准溶液L；硫酸铜电解液(含氯离子)；KNO3溶液L。
四、实验步骤
1、仪器的组装及准备
将银电极（右）和饱和甘汞电极（左，盐桥套管内装2/3的KNO3溶液）装在搅拌器滴定装置的电极夹上,并将银电极接在滴定仪的电极插口上,饱和甘汞电极接在滴定仪的接地接线柱上。
将滴定仪的“pH/mV”开关置“mV”，将“功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”。
打开ZD-2型滴定仪和JB-1A型搅拌器的电源开关,预热15分钟。
2、手动滴定
准确吸取硫酸铜电解液,置于150mL烧杯中,加水约25mL,放搅拌磁子,置于搅拌器上。
将两电极浸入试液,开启搅拌器，读取初始电位。
将滴定管下端连接一带毛细管的细胶管,装上AgN03标准溶液,调节好面后,一边搅拌,按下“开始滴定”按钮，开始滴定,
每加入一定体积的AgN03溶液,放开“开始滴定”按钮，记录一次电位值E。
开始滴定时,每次可加;当到达化学计量点附近时(化学计量点前后约,每次加;过了化学计量点后,每次仍加,一直滴定到。
3、自动滴定
根据手动滴定曲线（△2E/△V2-V曲线）可求得终点电位。
以此电位值为控制依据，进行自动滴定。
（1）终点设定“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示终点电位值。
（2）预控制点设定“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示“100mV”。
然后将“设置”开关置“测量”。
（3）准确吸取硫酸铜电解液,置于150mL烧杯中,加水约25mL,放搅拌磁子,置于搅拌器上。
将两电极浸入试液。
将滴定管装上AgN03标准溶液,调节好液面后,开启搅拌器，按下“滴定开始”按钮，开始滴定。
待“终点”灯亮后，读取滴定管读数。
五、数据记录和结果处理
(1)E-V曲线
(2)△E/△V-V曲线
(3)△2E/△V2-V曲线
3、含量计算由自动滴定确定终点时,V(AgN03)= (mL),而C(AgN03)=L,则硫酸铜电解液中氯离子的含量为 mol/L和 g/L。