残留溶剂分析方法验证方案
残留溶剂分析方法验证方案
残留溶剂分析方法验证方案引言：残留溶剂是指在制药、食品、化妆品、印刷等工业生产过程中可能残留在最终产品中的有机溶剂。
残留溶剂的检测和分析对于保障产品质量和消费者的健康非常重要。
本文将介绍一个残留溶剂分析方法验证的方案，确保该方法能够准确、可靠地检测残留溶剂。
一、验证目的和范围1.验证目的：验证残留溶剂分析方法的准确性、精密度、特异性、灵敏度和线性范围等性能指标。
2.验证范围：本验证方案适用于残留溶剂分析方法的验证。
二、验证实验设计1.准备样品：收集一批含有已知浓度残留溶剂的样品，确保样品的浓度分布能够覆盖方法的线性范围。
2.准备溶剂标准品：根据实际需要，准备残留溶剂的标准品，浓度与样品中的残留溶剂浓度相对应。
3.确定分析方法：根据实际情况，选择一种适用的残留溶剂分析方法，确保该方法能够准确地检测样品中的残留溶剂。
4.验证参数：(1)准确性：通过对样品添加已知浓度的残留溶剂标准品，并进行多次重复测定，计算准确度参数。
(2)精密度：通过对样品进行多次重复测定，计算精密度参数。
(3)特异性：通过对样品进行干扰试验，判断分析方法是否能够准确检测出残留溶剂。
(4)灵敏度：通过对样品进行逐步稀释，测定最低检测限，并评估方法的灵敏度。
(5)线性范围：通过对样品不同浓度的残留溶剂进行测定，并绘制标准曲线，估算线性范围和相关系数。
三、验证结果和数据分析1.准确性参数：根据重复测定数据，计算准确度参数，如相对标准偏差（RSD）和回收率。
2.精密度参数：根据重复测定数据，计算精密度参数，如RSD。
3.特异性结果：记录干扰试验结果，判断方法是否能够准确检测出残留溶剂。
4.灵敏度结果：记录最低检测限，并评估方法的灵敏度。
5.线性范围结果：通过绘制标准曲线，记录线性范围和相关系数。
四、验证结论和建议1.准确性和精密度：根据验证结果，评估方法的准确性和精密度，并根据实际需要确定接受范围。
2.特异性：确认方法的特异性，并排除其他可能的干扰物。
残留溶剂分析方法验证方案DOC
残留溶剂分析方法验证方案DOC一、目的和范围该验证方案的目的是验证残留溶剂分析方法的适用性和可靠性，以确保其在实际样品中的准确性和精密性。
该验证方案适用于分析实验室中使用的残留溶剂分析方法，包括仪器和设备的检验的验证。
二、实验室设备和试剂1.装备：（1）高效液相色谱仪（HPLC）（2）气相色谱仪（GC）（3）质谱仪（MS）2.试剂：（1）残留溶剂标准物质（2）气相色谱柱（3）质谱校准物三、验证参数1.准确性：通过添加已知浓度的标准物质到实际样品中，检测其残留浓度与添加浓度之间的差异来评估方法的准确性。
2.精密性：通过重复测定同一样品多次，计算相对标准偏差（RSD）来评价方法的精确性和重复性。
3.线性范围：通过在一系列浓度范围内测定溶剂标准物质的浓度，并绘制峰面积与浓度的线性回归曲线来评估方法的线性范围。
4.检出限和定量限：通过测定稀释系列标准物质的峰高或峰面积，并根据信号噪声比进行计算来确定方法的检出限和定量限。
四、方法验证步骤1.准备一系列已知浓度的溶剂标准物质，尽量覆盖预计样品中的溶剂浓度范围。
2.对每个标准物质进行HPLC、GC和MS的分析，记录峰高或峰面积。
3.根据测定结果绘制标准曲线，并计算线性回归方程和相关系数。
4.确定方法的线性范围，并计算线性回归曲线的斜率、截距和相关系数。
5.随机选择多个实际样品并进行多次测定（至少3次），计算RSD。
6.将已知浓度的标准物质添加到实际样品中，分析其残留浓度，并与已知浓度进行比较，计算准确性。
7.测定不同浓度的稀释系列标准物质的峰高或峰面积，并计算检出限和定量限。
8.整理实验数据并进行统计分析，评估方法的可靠性和适用性。
五、验证结果与评价根据验证结果，对方法的准确性、精密性、线性、检出限和定量限进行评价。
如果结果符合规定的标准和要求，则证明方法可靠且可应用于实际样品中。
如果结果不符合要求，则需要对方法进行修正或重新验证。
六、记录和报告将验证过程的所有数据、结果和评价进行详细记录，形成验证报告。
残留溶剂分析方法验证方案报告
残留溶剂分析方法验证方案报告**制药股份有限公司版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 1 of 12***产品残留溶剂分析方法验证方案20**年**月**制药股份有限公司版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 2 of 12验证方案的起草与审批验证小组成员部门人员职责验证小组组长职责部门人员负责组织起草验证方案并按批准方案组织实施;督促验证人员做好记录;负责各阶段验证结果汇总及评价、组织起草验证报告;组织相关培训方案审核审核签名及日期验证委员会方案批准批准人批准日期方案实施日期:**制药股份有限公司版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 3 of 12目录1. 验证目的 ..................................................................... ............................................................. 4 2. 方法简介与确认范围...................................................................... ........................................ 4 3. 标准品、供试品 ..................................................................... ................................................. 4 4. 风险评估 ..................................................................... ............................................................. 4 5. 验证的可接受标准...................................................................... ............................................ 5 6. 验证步骤 ..................................................................... ............................................................. 6 6.1系统适应性 ..................................................................... .......................................................... 6 6.2专属性 ....................................................................................................................................... 6 6.3定量限与检测限...................................................................... ................................................. 7 6.4线性 ..................................................................... . (7)6.5准确度 ..................................................................... .................................................................. 86.6精密度 ..................................................................... .................................................................. 9 6.7范围 ..................................................................... . (9)6.8耐用性 ..................................................................... .................................................................. 9 6.9样品测定 ..................................................................... ............................................................ 10 7.偏差 ..................................................................... ....................................................................... 10 8.风险的接收与评审...................................................................... .............................................. 10 9.再验证 ..................................................................... . (10)10.确认结果评审和结论...................................................................... . (10)10 11.更改历史 ..................................................................... .............................................................12. 附录 ..................................................................... . (10)**制药股份有限公司版本号: 第1版验证名称 XX产品残留溶剂分析方法验证方案验证编号 YZ-FX-13-001(P) 页码:Page 4 of 121. 验证目的根据法规的要求，分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。
残留溶剂方法学验证方案
残留溶剂方法学验证方案残留溶剂是指在其中一种溶剂处理过程中，溶剂不能完全挥发，残留在处理物中的化合物。
残留溶剂的测试和分析对于保证产品质量和安全性非常重要。
下面是一个关于残留溶剂方法学验证方案的简要说明，包含实验步骤、仪器设备、数据处理和结果评估等。
1.实验目的：验证残留溶剂的测试方法是否准确可靠，适用于特定产品或材料的检测。
2.实验步骤：2.1样品准备：选取代表性的产品样品或材料样品，并按照标准或法规的要求制备样品。
2.2定量添加溶剂：根据实际应用情况，向样品中添加已知浓度的溶剂，以模拟实际环境中的残留情况。
2.3提取和浓缩：使用适当的提取方法（如固相萃取、溶剂萃取等）将残留溶剂从样品中提取出来，并将提取液浓缩。
2.4仪器分析：使用适当的分析仪器（如气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱仪等），对浓缩后的提取液进行定量分析。
3.仪器设备：3.1分析仪器：根据需要选择适当的分析仪器，如气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）、高效液相色谱仪（HPLC）、液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）等。
3.2样品制备设备：如研磨仪、超声波清洗器、离心机等，用于样品制备和处理。
4.数据处理：4.1标准曲线绘制：根据已知浓度的溶剂标准品，利用分析仪器进行测定，得到残留溶剂的峰面积与浓度之间的关系，绘制标准曲线。
4.2样品测定：将提取液注入分析仪器，进行测定。
根据标准曲线，计算样品中残留溶剂的浓度。
5.结果评估：5.1方法验证：通过实验结果，验证残留溶剂的测试方法是否能准确测定残留溶剂的浓度，并评估方法的重复性和精密度。
5.2检出限和定量限：根据实验结果，计算出测定方法的检出限和定量限，评估方法的敏感度和适用范围。
5.3结果分析：对于不同样品的测定结果，进行统计分析和比较，评估残留溶剂的含量是否符合标准要求。
5.4结论：根据实验结果，得出对于残留溶剂测试方法的验证结论，并提出改进建议。
以上为残留溶剂方法学验证方案的简要说明，具体实验细节和方法参数需要根据实际情况进行调整。
残留溶剂方法验证方案
残留溶剂方法验证方案残留溶剂方法验证是一种常用的分析技术，用于检测和确定样品中残留的溶剂成分。
该方法主要通过提取和分离样品中的残留溶剂，并使用合适的分析仪器进行定性和定量分析。
本文将介绍残留溶剂方法验证的步骤和注意事项。
一、验证步骤1. 确定验证的目的和范围：首先需要明确验证的目的是为了确认样品中是否存在残留溶剂，以及残留溶剂的种类和含量。
范围包括验证的样品类型、溶剂种类、检测限和精确度要求等。
2. 选择合适的提取方法：根据样品的性质和溶剂的特点，选择合适的提取方法。
常用的提取方法包括溶剂浸提、固相微萃取、超声波提取等。
3. 分离和纯化：通过色谱技术或其他适当的分离方法，将提取得到的样品中的残留溶剂与其他组分分离开来，以便后续的定性和定量分析。
4. 分析仪器的选择和校准：选择合适的分析仪器进行残留溶剂的定性和定量分析。
常用的仪器包括气相色谱-质谱联用仪、液相色谱仪等。
在使用仪器前，需要进行校准和验证，确保分析结果的准确性和可靠性。
5. 定性和定量分析：根据仪器的分析原理和方法，进行残留溶剂的定性和定量分析。
定性分析主要是通过比对样品中残留溶剂的特征峰和质谱图，与标准品进行对比，确定残留溶剂的种类。
定量分析则是通过仪器的响应因子和标准曲线，计算出样品中残留溶剂的含量。
6. 数据处理和结果评定：根据分析结果，进行数据处理和统计分析，确定残留溶剂的含量是否符合规定的限量要求。
同时还要对分析的准确性和可靠性进行评定，包括重复性、中间精密度、回收率等指标。
7. 报告编制和归档：根据验证结果，编制验证报告，并将相关数据和记录进行归档。
报告中应包括验证的目的和范围、方法和仪器的选择、样品处理过程、分析结果和评价等内容。
二、注意事项1. 样品的选择和处理：样品应代表性，并且要注意样品的保存和处理方法，避免对残留溶剂的蒸发和降解。
2. 仪器的校准和验证：在使用仪器前，需要进行校准和验证，确保仪器的准确性和可靠性。
残留溶剂的检测方法
残留溶剂的检测方法
残留溶剂的检测方法有多种，以下是常见的几种方法：
1. 气相色谱法（GC）：将样品中的残留溶剂蒸发并通过气相色谱仪进行分析，根据溶剂在色谱柱中的保留时间和峰面积来判断溶剂的存在与浓度。
2. 液相色谱法（HPLC）：将样品中的残留溶剂溶解，并通过高效液相色谱进行分离和定量分析，根据溶剂的峰面积和峰高来判断溶剂的存在与浓度。
3. 红外光谱法（IR）：通过将样品与红外辐射光相互作用，根据溶剂在红外光谱中的特征吸收峰来判断溶剂的存在与浓度。
4. 质谱法（MS）：将样品中的溶剂分离并通过质谱仪进行分析，根据溶剂的分子质量和质谱图谱来判断溶剂的存在与浓度。
5. 核磁共振法（NMR）：通过核磁共振仪将样品中的溶剂与磁场相互作用，根据溶剂的核磁共振峰来判断溶剂的存在与浓度。
这些方法可以单独使用，也可以结合使用来提高检测的准确性和可靠性。
在实际应用中，选择适合的检测方法需考虑样品的性质、检测的目的以及检测的灵敏度和准确性要求等因素。
原料药溶剂残留分析方法验证8大项
原料药溶剂残留分析方法验证
1.专属性：a、保留时间和相对保留时间，同一次检验误差可接受范围为±2%（具体怎么做呢？）b、分离度（这个药典上有说明）
2.精密度（是否取6份对照品依次进样，看被测残留溶剂色谱峰RSD＜10%？系统精密度，方法精密度各应怎么做？中间精密度：不同仪器、不同操作人员、不同时间，应该取几台仪器，几个操作人员，几个不同时间做？）
3.检测线
4.定量限（3、4两项中不同浓度梯度的样品，每个浓度需要配几分平行样品测？）
5.线性（应满足哪些数据要求？）
6.线性范围（5、6有什么不同？线性范围需要做几个点，一般范围取残留限量的多少范围内做？）
7.回收率（准确度）（取100%浓度，进六个平行样；或者取80%，100%，120%每个浓度各进3个平行样？哪种方案更好？）
8.耐用性（GC应具体做哪几个参数，参数变化范围在预定值的多大范围内做，结果在统计学上应满足何中要求）
1.专属性：可以用空白与样品的合样，不必用保留时间
2.精密度：总样品检样量多余3个，够算RSD值就可以了
3.检测限：可以用信噪比3：1的浓度作为检测限
4.定量限：不用做。
5.线性：至少5个，满足你的检测时上限和下限就行
6.现行范围：满足回收率合格，且适用
7.回收率：选80%，100%，120%为好
8.耐用性：改变检测器温度，分流比，柱温，样品存放时间及温度等。
残留溶剂的测定方法
• 载气流速 与柱子规格有关 • 柱温 溶剂数量少，一般采用恒温条件，溶剂数量多，
常用程序升温。采用程序升温的优点？初始柱温的确 定。程序升温的速率。
• 汽化室温度
• 顶空进样条件
顶空温度
顶空温度应根据溶解供试品溶剂的特性及供试品中 残留溶剂的沸点选择。以水为溶剂及测定低沸点残留 溶剂时，顶空温度不宜超过85℃；测定沸点较高的残 留溶剂时，通常选择较高的顶空温度；但此时应兼顾 供试品的热分解特性，尽量避免供试品产生的挥发性 热分解产物干扰测定结果。以DMSO为溶剂时，顶空 温度不宜超过115℃。
通风的功能主要有：
(1) 提供人呼吸所需要的氧气； (2) 稀释室内污染物或气味； (3) 排除室内工艺过程产生的污染物； (4) 除去室内多余的热量(称余热)或湿量 (称余湿)； (5) 提供室内燃烧设备燃烧所需的空气。 建筑中的通风系统可能只完成其中的一项 或几项任务。其中利用通风除去室内余热和 余湿的功能是有限的，它受室外空气状态的
顶空瓶的平衡温度应低于溶解样品所用溶剂的沸点 10℃以下，能满足检测灵敏度即可；
对于沸点过高的溶剂，如DMF、DMSO、聚乙二醇 等，用顶空进样测定的灵敏度不如直接进样，不适宜
采用顶空法
• 2.溶液的配制
• 空白溶液、对照品溶液和供试品溶液 • （1）溶解性
要重视溶解性的问题。
供试品要能完全溶解（特殊情况下，常温下不能溶解 的能加热溶解的也行）；对照品也要能完全溶解，对 于被测残留溶剂不能溶解于选定的溶剂时应怎么办？ （如氯仿不溶于水的情况）
• 定义:药物中的残留溶剂（ Residual Solvent ）系指 在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使 用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
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***产品残留溶剂分析方法验证方案20**年**月验证方案的起草与审批方案实施日期：目录1.验证目的 (4)2.方法简介与确认范围 (4)3.标准品、供试品 (4)4.风险评估 (4)5.验证的可接受标准 (5)6.验证步骤 (6)6.1系统适应性 (6)6.2专属性 (6)6.3定量限与检测限 (7)6.4线性 (7)6.5准确度 (8)6.6精密度 (9)6.7范围 (9)6.8耐用性 (9)6.9样品测定 (10)7.偏差 (10)8.风险的接收与评审 (10)9.再验证 (10)10.确认结果评审和结论 (10)11.更改历史 (10)12. 附录 (10)1.验证目的根据法规的要求，分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。
这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。
2. 方法简介与确认范围***产品生产过程中用到有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃，为了准确测定溶剂在成品中的残留量，现对该测定方法进行验证，验证包括方法的专属性、检测限与定量限、线性、范围、准确度、精密度及耐用性。
3. 标准品、供试品 3.1标准品3.2供试品4. 风险评估按照《质量风险管理规程》，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评风险评估人：评估日期：5.验证的可接受标准6.验证步骤6.1系统适应性精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、乙酸乙酯200mg、四氢呋喃28.8mg，置于已加入10ml二甲基亚砜的50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，作为对照溶液储备液；精密移取对照液储备液5ml，置于一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
同法配制6份，连续顶空进样，记录色谱图，相邻组份之间的分离度R均应不小于1.5，各组份峰面积的相对标准偏差(RSD A)均应不大于10%。
6.2专属性a) 空白：精密移取二甲基亚砜5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
顶空进样，记录色谱图，确定二甲基亚砜出峰位置，且溶剂对测定应无干扰。
b) 乙醇定位溶液：取乙醇约10mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含乙醇约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
顶空进样，记录色谱图，确定乙醇出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。
c) 丙酮定位溶液：取丙酮约10mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含丙酮约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
顶空进样，记录色谱图，确定丙酮出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。
d) 二氯甲烷定位溶液：取二氯甲烷约12mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，移取1.0ml，置于10ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度(含二氯甲烷约24μg /ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
顶空进样，记录色谱图，确定二氯甲烷出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。
e) 乙酸乙酯定位溶液：取乙酸乙酯约10mg，置于50ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度(含乙酸乙酯约200μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
顶空进样，记录色谱图，确定乙酸乙酯出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。
f) 四氢呋喃定位溶液：取四氢呋喃约14.4mg，置于50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，移取1.0ml，置于10ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度(含四氢呋喃约28.8μg/ml)；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
顶空进样，记录色谱图，确定四氢呋喃出峰位置，并不得有干扰峰，且与二甲基亚砜之间的分离度应不小于1.5。
i) 对照液：精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、四氢呋喃28.8mg、乙酸乙酯200mg，置于已加入10ml二甲基亚砜的50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度；精密移取5ml，置于一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
顶空进样，记录色谱图，确认相邻组份之间的分离度应不小于1.5。
j) 样品液：取样品约0.2g，置于20ml顶空瓶中，精密加二甲基亚砜5ml，密封。
顶空进样，记录色谱图，各组份之间的分离度应不小于1.5。
k) 样品+对照液：取样品约0.2g，置于20ml顶空瓶中，精密加上述对照液5ml，密封。
顶空进样，记录色谱图，各组份之间的分离度应不小于1.5。
6.3定量限与检测限检测限（LOD）：取系统适用性项下对照液，用二甲基亚砜分步稀释成一定浓度的溶液，精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
顶空进样，获得的色谱图中，组份的峰高约为基线噪音高的3~5倍，则此时溶液的浓度即为组份的检测限。
定量限（LOQ）：取系统适用性项下对照液，用二甲基亚砜分步稀释成一定浓度的溶液，精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
顶空进样，获得的色谱图中，组份的峰高约为基线噪音高的10~20倍，则此时溶液的浓度即为组份的定量限。
LOQ精密度：根据定量限（LOQ）测试结果确定的LOQ浓度，同法配制6个LOQ 溶液进样，各组分峰面积的相对标准偏差应不大于15%。
乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃的定量限均应不大于各组份规定限度值的10%，二氯甲烷的定量限应不大于规定限度值的20%。
LOQ准确度（以回收率计算）：空白样品溶液：取本品0.2g，精密称定，置于20ml顶空瓶中，精密加入5ml二甲基亚砜，密封。
同法配制3个溶液。
对照溶液：取LOQ溶液，置于20ml顶空瓶中，精密加入5ml二甲基亚砜，密封。
同法配制3个溶液。
回收率测试溶液：取LOQ浓度溶液，加0.2g本品，精密称定，置于20ml顶空瓶中，精密加入5ml二甲基亚砜，密封。
同法配制3个溶液。
测试结果记录如下，要求回收率在70~130%之间。
回收率符合要求，LOQ即为报告限度。
如果回收率不符合要求，则要选取合适的浓度重新验证回收率作为报告限度。
6.4线性取系统适用性项下对照液储备液一定量，置于100ml量瓶中，分别移取3.0ml，4.0ml，5.0ml，6.0ml至100ml容量瓶中，用二甲亚砜稀释至刻度，制成线性L2、L3、L4、L5储备溶液。
L1：精密移取5mlLOQ溶液置于20ml顶空瓶中，密封。
同法配制3个溶液，顶空进样，记录色谱图。
L2~L5：精密移取5ml线性L2~L5储备溶液置于20ml顶空瓶中，用二甲亚砜稀释至刻度密封。
同法配制3个溶液，顶空进样，记录色谱图。
以组份的浓度(μg/ml)为横坐标，以组份峰面积为纵坐标计算各组份的线性，范围为杂质的定量限浓度至120%杂质限度浓度的相关系数R2应不小于0.99，Y轴截距应在100%响应值的30%以内。
6.5准确度a) 溶剂空白：精密移取二甲基亚砜5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
b) 对照液：精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、乙酸乙酯200mg、四氢呋喃28.8mg，置于已加入10ml二甲基亚砜的50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度（作为对照液储备液）；精密移取5ml，置于一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
同法配制3份。
c) 样品空白：取样品0.200g，精密称定，置于20ml顶空瓶中，精密加二甲基亚砜5ml，密封。
同法配制3份。
d) 回收率测试液1：精密移取上述对照液储备液4ml，置于一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，精密加样品0.2g，密封。
同法配制3份。
（也可以选择LOQ准确度测试项下回收率测试溶液及结果）e) 回收率测试液2：精密移取上述对照液5ml，置于20ml顶空瓶中，精密加样品0.2g，密封。
同法配制3份。
f) 回收率测试液3：精密移取上述对照液储备液6ml，置于一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，精密加样品0.2g，密封。
同法配制3份。
取溶剂空白进样，记录色谱图；取对照液顶空进样，记录色谱图；取样品空白、回收率测试液1、回收率测试液2、回收率测试液3分别顶空进样，记录色谱图，以外标法分别计算各组份的量，同时计算各组份的回收率，每一个的回收率及平均回收率均应在70~130%范围内，所有回收率的相对标准偏差均应不大于15%。
6.6精密度a)重复性：对照液：同系统适应性溶液。
样品液：取本品0.2g，精密称定，置于20ml顶空瓶中，精密加入5ml二甲基亚砜，密封。
同法配制6份。
顶空进样测试，各溶剂测定结果的相对标准偏差均应不大于15%。
b) 中间精密度：不同检验人员、不同时间、不同仪器，按重复性项目对照液及样品配制方法，新配制对照液、样品液，与重复性测试测同一批样品，顶空进样测试，各溶剂测定结果的相对标准偏差均应不大于15%。
c) 精密度测试结果：不同检验人员、不同时间测定结果的平均值的相对偏差应不大于20%。
6.7范围根据线性、精密度和准确度确定方法的范围，在该浓度范围内，方法具有良好的精密度、线性和准确度。
范围至少在定量限到质量指标的120%范围内。
6.8耐用性在其他条件不变的情况下，分别改变溶液放置时间、柱温、流速、色谱柱，取系统适用性项下对照液和供试品溶液顶空进样，考察对结果的影响。
对照品溶液中各组分的最小分离度不小于1.5，供试品结果的相对0h的偏差不大于20%。
6.8.1溶液放置时间按本方法配制对照溶液和供试品溶液，分别放置0h,4h,8h,24h，48h，36h后进样测定。
6.8.2改变柱温正常柱温为40℃，设置柱温为：35℃和45℃，配制对照液和供试品溶液顶空进样，考察对照液中各组分的最小分离度和供试品检测结果。
6.8.3改变流速正常流速为3.0ml/min，设置流速为：2.7ml/min和3.3ml/min，配制对照液和供试品溶液顶空进样，考察对照液中各组分的最小分离度和供试品检测结果。
6.8.4更换相同填料的另一根色谱柱，配制对照液和供试品溶液顶空进样，考察对照液中各组分的最小分离度和供试品检测结果。
6.9样品测定应用本方法，对3批样品进行测定，样品含量均应能够符合规定。
7.偏差验证过程中如果出现偏差应及时进行调查和上报，并且采取适当的措施进行处理，并及时记录。
如经调查确定偏差的性质会对验证结果产生实质影响，应确定原因并采取必要措施后重新进行验证。
8.风险的接收与评审经分析，对上一步判断的风险采取的控制措施，若经检查确认符合要求，则其相应的风险可降至为可接受风险。