氨合成升温还原方案

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氨合成催化剂升温还原水汽浓度测定的探析

氨合成催化剂升温还原水汽浓度测定的探析

间 产 生 化 学 反 应 而 产 生 乙炔 ,最 后 排 出 后 ,电石 本 身 就会 转化 成 氢 氧 化 钙 并 留 在 U形管 中 。测 定 重 量 的 差 值 并 根 据 所 通 过 的气 体 总 量 来 确 定 水 汽 的难 度 ,这 种测定方法是工作人员在进行实测转化 率 工 作 时 所 总 结 得 出的 ,是 我 国独 一 无 二 的 测 定 方 法 ,外 界 的许 多测 定 机构 甚 至都 不 知道 。 3 碱 石棉 称量 法测 定 不准 的原 因 碱 石 棉 称 量 法 的 实 质 是 利 用 物 理 吸 附 的 原 理 ,使 用 该 种 方 法所 测 定 出来 的 结 果 通 常 要 偏 小 ,但 到 达 出水 的 高 峰期 时 ,却 又 常 常会 产 生 负 值 。各 个 生产 企 业都 遭遇过雷同的现象,比如邯郸化肥 厂 、原 平 化 肥 厂 、江 西 二 化 ,所 以大 家 也 都 因 此 在 研 究 新 型 的 测 量 方 法 ,现 今 已 出 现 的 有 电 石转 化 比 色分 析 法 、色 谱 测定 法等。使用碱石棉称量测定法时要 在石棉的表面涂上碱液 ,借助强碱 比如 氢氧 化 钠 所 具 有 的强 吸水 性 以及 石 棉 所 具有 的松 散 性 及 透 气 性 来 保 证 通 气 的顺 利性 。实 验 中有 关 人 员 认 为 石 棉 的碱 度 太低 而该为 N a O H来 进 行 吸 收 ,可 是 结 果 依 然较 小 ,并 且 还 是 会 产 生 负值 。下 文论 述 中 ,我 们 深 入 探 究 了其 原 因 ,碱 石 棉 吸收 水分 属 于物 理 吸附 , 还原 气 的水 分 通 过 吸收管 存在 两 个 平 衡 :一 是 碱 石 棉 吸 附 平 衡 , 二 是 与气样 的化学 平衡 。

合成氨催化剂升温还原方案

合成氨催化剂升温还原方案

合成氨催化剂升温还原方案一、方案背景二、方案目标1.确保催化剂在升温还原过程中活性稳定,提高转化效率。

2.延长催化剂使用寿命,降低生产成本。

3.减少环境污染,实现绿色生产。

三、方案步骤1.准备工作(1)人员培训:组织相关人员进行升温还原方案的培训,确保每个人都熟悉操作流程。

(2)设备检查:检查升温还原设备是否正常运行,包括加热装置、温度控制器、气体输送系统等。

(3)原料准备:确保原料的质量,如催化剂、还原剂等。

2.升温还原过程(1)预还原①将催化剂放入预还原装置,通入还原剂气体。

②设定预还原温度,逐渐升温至规定温度。

③保持预还原温度,观察催化剂颜色变化,直至颜色稳定。

(2)主还原①将预还原后的催化剂转入主还原装置。

②通入还原剂气体,设定主还原温度。

③逐渐升温至主还原温度,保持一段时间。

④观察催化剂颜色和活性变化,如活性达标,则结束升温还原过程。

3.后处理(1)冷却:将升温还原后的催化剂进行冷却,直至温度降至室温。

(2)活性测试:对催化剂进行活性测试,确保达到生产要求。

(3)封装:将合格催化剂进行封装,防止受潮和污染。

四、方案注意事项1.升温还原过程中,要严格控制温度和气体流量,避免温度过高或过低。

2.注意观察催化剂的颜色和活性变化,及时调整操作参数。

3.确保设备运行正常,防止设备故障影响升温还原效果。

4.操作人员要严格遵守安全操作规程,确保人身安全和生产安全。

五、方案实施效果1.通过实施本方案,催化剂活性稳定,转化效率提高。

2.催化剂使用寿命延长,降低生产成本。

3.减少环境污染,实现绿色生产。

4.提高操作人员的安全意识和技能水平。

本方案结合了多年的实践经验和研究成果,旨在为合成氨催化剂升温还原过程提供一套完整、可行的操作方案。

通过实施本方案,可以确保催化剂的活性稳定,提高转化效率,延长使用寿命,降低生产成本,减少环境污染,实现绿色生产。

希望本方案能为相关行业提供参考和借鉴。

注意事项:1.温度控制要精准,过高可能会造成催化剂的结构破坏,过低则影响还原效果。

氨合成催化剂升温还原经验总结

氨合成催化剂升温还原经验总结
加热第 一 催 化 剂 床 层, 催 化 剂 开 始 还 原 活 化,控制回路压力在 6MPa,开工加热炉工艺气 入口阀和出口阀全开,控制进开工加热炉工艺气 流量不小于 60000m3/h,冷冻系统处于运行状 态,投运注氨泵[4-5]。第一催化剂床层的升温通 过增加开工加热炉烧嘴的燃气量实现,当开工加 热炉出 口 工 艺 气 临 近 最 大 允 许 温 度 (500℃) 时,第一床层的进一步升温通过减少合成塔主进 口流量实现,这种情况下,工况变得苛刻,需注 意合成塔外壳的温度变化。
氨合成催化剂的还原通常是在合成气的氛围 中进行的,其主要影响因素[3]如下。
(1) 压 力。提 高 压 力 可 以 加 快 反 应 速 度, 有利于还原过程氨的生成,弥补电炉功率不足, 但氨合成速率加快也抑制了催化剂颗粒内部水汽 的逸出,增加催化剂水汽中毒的机会。
(2) 温度。提高还原温度可明显加快还原 速度,但催化剂还原速度过快,容易使还原所产 生的水汽浓度超标,导致活性铁反复氧化还原, 促使铁晶粒长大,引起催化剂活性降低;同时, 温度波动对催化剂活性影响也很大,会降低催化 剂的活性和使用寿命。
[摘 要] 介绍氨合成催化剂升温还原的必要性、还原原理、还原质量的影响因素、还原特点,结合 工程应用实例总结出氨合成催化剂升温还原过程中的一些经验做法、注意事项和紧急情况的处理方法。
[关键词] 氨合成催化剂;预还原催化剂;αFe;升温还原;经验总结 [中图分类号] TQ11326+6 [文献标志码] B [文章编号]1004-9932(2016)03-0031-03
1 氨合成催化剂
氨合成催化剂一般由预还原和氧化态催化剂 组成,所有催化剂在还原前是没有活性的,必须 用 H2 (或氢氮混合气) 将 Fe3O4 或 FeO还原为 αFe[1],才对氨合成反应有催化活性。氨合成催 化剂的良好性能与氧化态催化剂的化学组成、还 原条件及方法有关。因此,合成氨企业十分重视 氨合成催化剂的升温还原工作。 11 预还原氨合成催化剂

A202型氨合成催化剂两度还原情况介绍

A202型氨合成催化剂两度还原情况介绍
பைடு நூலகம்
摘 要 简要介绍了 A202 型氨合成催化剂在 NC 型一轴三径氨合成塔内的升温还原过程及出现的问题,并介绍了经深 度还原后所取得的效果及目前的生产情况。 关键词 A202 氨合成塔 升温还原 深度还原
兖矿鲁南化肥厂目前有三套合成氨装置,合 预期的效果。
成氨总生产能力为 450kt/a,其中合成氨分厂年生 1 氨合成系统基本情况
二、三径 10.356
2.5 ̄3.3 30.6

合计 15.756
46.7
8.45 27.5
42.55
3 催化剂的升温还原 3.1 升温还原的原则
整个还原按分层还原的原则,利用“接力棒” 的方式进行,采用”三高三低法”(高空速、高氢含 量、高电炉功率和低水汽浓度、低温度、低氨冷温 度)还原。通过冷激气进行温度调节,以水汽浓度 为主要控制指标,采用“升温 - 恒温 - 升温”阶梯 式升温还原的方法;在温度控制上采用”提温不 提压、提压不提温”的调节方式。 3.2 升温还原的方案及指标
<2.5
<2.5
<2.5 <2.5 <2.0
注:①逐步加大电炉功率至最大;②开冷激气,控制下层催化剂温度;③逐渐关 1# 冷激,提第一径向层热点温度; ④逐渐关 2# 冷激,提第二径向层热点温度;⑤逐渐关 3# 冷激,提第三径向层热点温度;⑥稍降 H2,尽可能利用反应热, 加大空速;⑦将提压作为提温的最后手段,尽可能使催化剂在较低压力下还原彻底。
更换,新装填的催化剂为湖北双雄催化剂有限公 三径,配置的废热锅炉副产 2.4MPa 的蒸汽。
司生产的 A202 型催化剂,催化剂在整个升温还
新鲜气
蒸发器
原过程中均按照催化剂生产厂家要求进行,水汽 浓度分析值除有 2 点超标处,其余均在指标内。

Amomax-10/10H型氨合成催化剂升温还原总结

Amomax-10/10H型氨合成催化剂升温还原总结

分 离 出去 。出分离 器 的新 鲜气 与 0 E 0 8 05出 口的
循 环气 汇合 ,由于循 环气 中的部分液 氨气化 ,因 此汇合后 的循 环气 温度 降到 0 9℃ 。汇合气 进入 . 第 二氨冷 器 ( 8 0 6 冷 却 到 一1 0E0 ) 0℃ ,此 时 大
催 化 剂 价 格 比 A o a一0型 催 化 剂 高 出 许 多 , m m x1
型 ,主要成 分 为 氧化 亚 铁 ,并 含有 适 量 氧 化 铝 、
催化 剂 。以 下 就 此 次 A o a一0 1H 型 氨 合 成 m m x1/0
催化剂 的装 填及 升温还 原情 况作一 总结 。
1 氨合成 工艺流 程
前 系 统 来 的 新 鲜 气 进 入 合 成 气 压 缩 机 ( 7 0 1 低压 缸 压 缩 到 6 4 P ,经 水 冷 器 0K0 ) .5 M a (7 02 0 E 0 )冷却 和分 离器 ( 7 0 2 分离后 进人 0 F0 ) 0K0 7 0 1高 压 缸 压 缩 至 9 8 M a . P ,再 经 水 冷 器
我 公 司 30k a 成氨装 置 的氨合成 塔是 三 0 t 合 /
床层 径 向合成 塔 ,外 筒 内径 4 . n , 2 i,主体 高 3
2.9 I 107I,内筒外 径 30 ,筒外壁 绝 热保 温 T .9i n
层厚 2 5 mm,筒 内分 布 第 一 、二 、三 层 催 化 剂 筐 ,第 一 、二热 交换器 及 中心 管 。催 化剂 装 在 3
第 5期
21 0 0年 9 月
中 氮

No 5 . Sp 2 0 e . 01
M ie to e o sFe t ie r g e s S z d Ni g n u ri z r P o r s r l

氨合成塔催化剂升温还原方案

氨合成塔催化剂升温还原方案

氨合成塔催化剂升温还原方案氨合成铁触媒通常均以氧化态形式存在(FeO、Fe2O3),而其只有在α-Fe状态下才具有活性,起到催化作用,因此在利用前必需将氧化铁还原成α-Fe,且还原质量的好坏将直接阻碍其利用寿命及企业的经济效益,必需严格依照还原方案进行操作,确保催化剂还原质量。

一、还原方程式及理论出水量一、方程式:FeO+H2=Fe+H2O+QFe2O3+H2=2Fe+3H2O-Q二、理论出水量:3、气体流程循环机出口的气体经油分分离油水后,分成三股:第一股10%的环隙气从下部沿内外筒环隙进入塔上部,从塔顶引出,与热交的热气体汇合后约30-35%再进入冷管制。

第二股5%左右零米冷激气从上部进入合成塔上部,用来调剂合成塔上部温度。

第三股,被塔外热互换器加热到170-200℃、约65-70%的主线气体进入合成塔下部的换热器管内,气体加热到360-410℃,经中心管进入触媒层表面。

通过第一绝热层反映后,气体温度达到460-470℃,与段间冷却器出来的气体在混合散布器内混合,温度降到400-430℃,进入径向框与内筒的环隙向下,从圆周方向径向流向径向筐Ⅰ中部的换热器。

气体通过换热器外壳进入管间,气体从换热器管间上部折流向下,温度降至310-340℃出塔。

出塔气经废热回收器进热互换器管内(下进上出)温度90℃,进入水冷却器,水冷出来的气体降温到40℃,进入冷凝蒸发分离器(1)气体进冷凝器管内,再进氨蒸发器管内,进分离器,分离氨后的气体经导气管从分离器底部引来,再进冷凝蒸发分离器(2),气体进冷凝器关键,再进氨蒸发器管内,出氨蒸发器的气体,与补气油分来的新鲜气汇合,经分离器分离氨后,通过氨蒸发器的中心管进入上部冷凝器的管内,从冷凝蒸发器(2)的冷凝器管内出来的气体在进入冷凝蒸发分离器(1)的冷凝器的管间,冷却进入管内的水冷后的热气体,本身温度提高到25℃以上进入循环机,开始新的一轮循环。

二、还原前的预备工作一、各分析仪器齐全,水汽浓度取样管,出水掏出点接管畅通。

氨合成催化剂装填升温方案

氨合成催化剂装填升温方案

目录1、74-1-H/74-1型催化剂装填升温还原参考方案2、74-1-H/74-1型催化剂生产工艺简图3、74-1-H/74-1型催化剂钝化方案4、74-1-H/74-1型催化剂的计算机模拟计算NC(ICI)74-1-H /74-1型氨合催化剂装填和升温还原参考方案1、总则德州华鲁恒升化工股份有限公司拟采用南化催化剂厂生产的NC(ICI)74-1-H /74-1(以下简称为74-1-H、74-1)型氨合成催化剂,用于新建的三十万吨/年的的合成氨装置中。

为了配合华鲁集团顺利完成这次工作,中国石化集团南京化学工业有限公司催化剂厂对催化剂的装填和升温还原工作特制作此参考方案。

2、技术要求2.1 催化剂装填要均匀密实,避免出现架桥和沟流现象,保证合成气体均匀分布。

2.2 催化剂升温还原要平稳,要防止水汽超标而引起的反复氧化还原现象的发生,还原要彻底,使催化剂发挥最佳性能。

3、催化剂装填要求氨合成塔催化剂筐共分三床层,装填时先装入第三床层氧化态催化剂(最下面一层,74-1),次之装填第二层(74-1),最后装填第一床层预还原催化剂(74-1-H)。

3.1 装填前准备工作3.1.1 对合成塔内件进行全面的检查,确认内件完好后,对内件催化剂筐壁进行清理,去除油污等杂物。

3.1.2 对内件进行一次试安装,以确保安装质量。

3.1.3 安装一个装催化剂的平台,备好过筛工具(包括1×1mm网孔的筛网、振动筛、运输和开桶工具等)。

3.1.4 备好吊桶,手提铁桶,1000Kg的磅称,起动吊车。

3.1.5 用干净的白布把内件与催化剂筐环隙等气体及所有气体通道密封,防止装填时催化剂进入,堵塞气体通道。

3.1.6 安装好塔内照明装置(必须是安全电压)。

安装进入塔内连接振动器的电源(注意应加装漏电保护装置)。

3.1.7 按要求必须先进行催化剂装填堆密度的试验。

取一个直径为800mm,高约为1500mm的圆柱形铁桶,事先计出每装入300mm高度所需的催化剂重量。

氨合成触媒升温还原方案三段带预还原

氨合成触媒升温还原方案三段带预还原

氨合成触媒升温还原方案还原方案说明合成触媒第一层装填为预还原触媒(HA202WH 20.64吨),第二、三层装填为氧化态触媒(HA202W 41.22吨83.58吨)。

这两种触媒的还原温度不一致。

所以采用分层还原的方法:首先还原第一层的触媒,再依次还原第二、三层的触媒。

即第一床层的触媒基本还原结束后,可提高温度使第二床层进入还原主期。

第三床层触媒不得进入还原主期,等第二层还原结束后,通过提第三层的温度使触媒进入还原主期。

升温还原前的准备工作及注意事项1.)合成操作工认真学习开车方案,熟悉本系统工艺流程,设备阀门位置和用途。

2.)仪电检查电器是否正常,仪表如压力、温度、流量、液位显示是否灵敏可靠,调节阀是否正常工作。

3.)化验室将分析仪器、药品准备妥当。

4.)催化剂装填结束后,要用N2气进行吹除,将其粉尘吹出塔外,以防带入各换热设备,影响今后生产。

若不立即投入升温还原,要用N2进行置换后,合成塔必须处于封闭状态。

5.)对合成塔进行系统试压、试漏,确保合格。

6.)对系统进行置换,置换合格,置换过程中,各放空点均要放空置换,以防死角置换不到。

7.)对已经置换的系统充氨,塔出口的氨含量在2%时合格。

8.)系统升压至7.0MPa时,关闭补气阀。

9.)在还原过程中注意合成塔塔壁温度,主线进口阀绝对不能关死。

10.)按操作规程点开工加热炉。

一、概述合成塔所装触媒使用前必须还原成α-Fe才能起到催化作用,触媒升温还原是催化剂投入使用前的最后一道工序,还原的好坏直接影响到触媒的使用寿命、活性及操作情况。

合理控制还原过程的各种操作参数,对获得性能良好的触媒至关重要。

二、质量要求1.触媒的升温还原,必须在触媒厂家的指导下进行。

2.事先准备好升温还原曲线图,严格按照升温还原曲线进行触媒的升温、恒温与还原。

操作过程中,及时画出实际升温还原曲线。

3.触媒还原采用分层还原法进行,还原操作要力求稳定,升温升压不得同时进行。

4.还原过程中,应保持开工加热炉出口温度与触媒层热点温度之差小于150℃,还原末期小于50℃。

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TA201-2 / TA201-2-H氨合成催化剂装φ2400mm氨合成塔还原方案催化剂的还原质量关系到催化剂的性能,能否正常发挥。

因此,事先应制定升温还原方案。

本次选用TA201-2型铁钴系氨合成催化剂,采用分层还原方式还原,因此要严格控制好各层还原温度和各层还原温度的交叉配合。

一、氨合成催化剂的升温还原氨合成催化剂以氧化铁为主要成份,未还原的催化剂不起催化作用,用氢气还原成α-Fe结晶才有催化活性。

氨合成催化剂的升温还原过程中,催化剂的物理化学性质将发生重要变化,这些变化将对催化剂的催化性能起重要影响,因此还原过程中的操作条件控制十分重要。

催化剂在还原过程中的主要化学反应可用下式表示:Fe3O4+4H2=3Fe+4H2O △H0298=149.9J/mol还原产物铁是以分散很细的α-Fe晶粒(~200A0)的形式存在催化剂中,构成氨合成催化剂的活性中心。

氨合成催化剂升温还原时理论出水量的计算催化剂还原操作的终点是以催化剂还原度来判断的。

还原操作实践中还原度通常又是以累计出水量来间接量度。

一般要求还原终点的累计出水量应达到理论出水量的95%以上。

理论出水量计算公式:G==18/55.86×7%/(1+M)×(M+3/2)W式中:G-----理论出水量,Kg;M---铁比,Fe+2/Fe+3== Fe+2%/Fe+3%W---待还原催化剂总重量Kg;二、催化剂还原前的准备工作1、合成单元的气密试验工作已结束。

2 、各设备、调节阀、仪表元件等均处于良好状态。

3、合成回路进行氮气置换合格,合成塔吹灰后,压缩机采用氮气进行系统循环,并清除过滤器中的催化剂灰。

4、排氨水的临时管道配置结束,稀氨水接收装置具备接收氨水的条件。

5 、化验室具备分析还原水汽浓度和气体成分等条件6 、开工加热电炉具备投入运行的条件。

7 、对所有连接处进行检查,确认无泄漏。

8、检查g1、g2、g3、g4测温电偶各点长度是否正确,插入电偶套管后需留长度500mm,复查各仪表均正常,合成回路各仪表,特别是合成塔床层温度指示均应处于正常运行状态。

9、检查合成塔壁气阀、热交主汽阀、零米冷激阀、第一床层出口冷激阀、1#层换热气冷气阀、2#层换热气冷气阀及塔底换热气冷气阀;应全部置于手动开启状态。

10、用精制后的原料气预先充压至0.2MPa(表压),再通过开车补液氨管线向回路充液氨0.6-0.8 MPa(表压),用精制后的新鲜气补压至5.0MPa,然后启动循环机,取样分析回路氨含量应在0.5-2.0%左右。

(充气时要密切注意控制充氨速度和温度)。

11、前部工序工况稳定,氨冷冻系统投入运行,一级氨冷和二级氨冷具备投用条件,液氨球罐具备受氨条件。

12、废热锅炉E-1001供水、供气准备。

废热锅炉煮炉,即开补蒸汽阀向锅炉补入1.2-2.5 MPa蒸汽,当至正常液位后开启排污阀三、催化剂还原的基本要点1、为有效控制出水速率,整个还原过程采用轴向层和三段径向层分层还原法进行,通过冷激、层间冷却进行调节控制,每个催化剂床层还原分升温还原初期、还原主期和还原末期三个阶段完成,而对于整个合成塔来说,又是要分层还原,即上一层一般比下一层早一个阶段进行,当轴向层进入主期时,第一径向层进入初期,以此类推,全塔还原过程需时约164小时。

2、采用“三高三低”还原原则,即高空速、高氢含量、高加热功率和低水汽浓度、低温度、低氨冷温度。

高空速要求在电炉功率允许的范围内,尽可能加大循环量。

循环氢含量应在75%以上,电路功率开始尽快加大,而水汽浓度一般为≤3000ppm(0.24g/Nm3),低温度要求在390-470℃之间,出水率达80%以上,低氨冷温度要求≤-15 ℃,回路压力要求在5-8MPa.。

3、轴向层还原主期的要点是,首先把零米温度尽早提到480℃,把轴向层彻底还原,对于径向层的还原主期要充分利用还原好的轴向层的反应热(必要时应提高压力至8MPa、降低氢气含量),尽可能加大入塔气量,把大量还原水汽全部带出来。

4、严防塔温大波动,防止水汽超指标,温度、流量、压力、开工炉四者,操作时只能每次动其一,切记二者以上并用。

重点是保持压力的稳定。

5、水汽浓度每半小时分析一次,应及时、准确报告工艺人员,起到指导还原进程的作用,以确保出水不超指标,使催化剂还原活性最高。

出水量应及时排放、称量和记录,以掌握实际出水量和出水速度。

6、通过调节电路功率和开工蒸汽流量来调整氨合成塔催化床零米温度。

7、注意安全,遵照操作规程及开车指导人员指挥行事。

四、催化剂的升温还原(一)、升温还原1、第一床轴向层为TA201-2-H型催化剂,二床、三床、四床为TA201-2氧化态催化剂,从常温升至350℃,用10小时,每小时30-40℃,合成回路的操作压力为5MPa左右。

2、气量由压缩机和合成塔前的主阀、放空阀等控制。

在满足升温还原的情况下,尽量提高空速。

3、热负荷由开工加热电炉提供,应根据设计单位提出的对加热电炉安全气量的要求进行操作的条件下加大电路功率,提高床层温度。

4、一层催化剂达到200℃,开始分析水汽浓度,每小时一次,严格控制出口气体中水汽浓度应小于1000ppm(v/v)。

(二)、还原初期从350~400℃为催化剂还原初期1、当催化剂床层温度达到300℃左右,催化剂便进入还原初期。

此时催化剂开始出水。

当达到340℃以上,出水已十分明显。

应加大水汽浓度分析频率,建议每半个小时分析一次。

并每两个小时测定一次进口气体中水汽含量。

入塔气体水汽浓度越低越好,最大不得超过0.2g/m3。

2 、从300℃逐渐升至360℃,控制升温速率为3-5℃/h,合成回路压力维持5-6Mpa左右。

3、热点温度达到300℃左右后,已还原的催化剂将发生明显的氨合成反应,产生合成反应热。

此时应注意床层的温度,防止温升过快。

若发现温升过快,可加大循环气量。

同时注意控制好塔出口的水汽浓度不得大于1.5g/m。

4、氨水浓度达25~30%时,投用氨冷凝器。

5、当分离器中有液位后,可通过排放阀排放低浓度的稀氨水排放到沟。

并每小时对氨水浓度进行一次分析。

氮水浓度达30%左右,停止排放,回收到贮罐。

(三)、还原主期1、此阶段为大量出水期,温度为400~460℃。

2、控制水汽浓度是本阶段操作的重点,是催化剂还原活性好坏的关键,而水汽浓度的平稳靠催化剂层温度的平稳,因此还原主期温度控制至关重要,温度波动应控制在2~3℃/h以内,其次压力的波动应控制在1.0~0.3MPa/h,方法是:调节和控制好压缩段补气阀和合成回路放空阀,做到提温不提压,提压不提温。

3、若下层温度跟进过快,可适当开启冷激阀,层间冷却气阀,控制下层温度,实现分层、分阶段还原。

开启冷激阀、层间冷却气阀时会分流一部分进中心管内电炉的气体,因此须谨慎行事(做到“宁慢勿快”!),并注意及时调整电炉功率或适当增加循环气量,防止进入电炉的气量低于安全气量。

4、为控制此阶段的水汽浓度,特别是对后面三段径向层的还原阶段,应尽可能地加大循环气量,除了循环机调节外,可以通过逐步提高回路压力来实现,以每小时0.2 MPa的速率将压力逐步提高到0.9 MPa.5、如出现水汽浓度超过指标,此时应将升温或提压的速度放缓或暂停片刻(即恒温)6、可适当提高废热锅炉蒸汽压力以提高热交换器预热气体温度,减轻电炉负荷。

7、此时冷交换器E-1004处应注意及时排水称重,并与水汽浓度分析对比。

(四)、还原末期1、本阶段的温度为460~480℃,还原末期的主要目的是将催化剂提温至480℃,以使彻底还原,必要时允许个别热点接近500℃,此阶段需时约10小时,当最后一层径向层完成此阶段后,可降温至轻负荷。

2、本阶段特别要注意第一轴向层上部催化剂的还原,温度要达到480℃,轴向温差要小于10℃,以期上下催化剂均彻底还原,为下层催化剂还原做好准备。

3、当电加热炉功率达到额定值时,如需进一步提高出口温度,就要适当减少通过电加热炉的气量。

4、为使下层温度提至480℃,此时应提高压力至9~12 MPa,降低氢气含量,利用以还原好的第一轴向段的反应热。

5、后期锅炉的温度不断升高,将产生蒸汽,向外输出,此时应打开锅炉蒸汽出口的总阀,关闭煮炉蒸汽管线的小法,使锅炉进入正常运行状态。

6、全部还原过程结束的判断是:全部催化剂累计出水量达到理论出水量的90%以上。

水汽浓度连续4小时低于0.2g/NM3五、轻负荷1、确认还原结束后,逐渐降低电炉功率,降低氢气含量至70%,将催化层零米温度逐渐降到360℃、热点温度降至480℃以下,开启冷激气阀、1#、2#层间换热器冷气阀,调节直至完全自热运行,关掉电加热炉。

补气量以及压力应一点一点的提高,而每提高一次都要观察一段时间,使各个条件都稳定下来,最终压力提至15~18Mpa,转入轻负荷生产期。

2、轻负荷期的目的是使催化剂结构稳定,摸索操作特性,掌握操作规律,调整各操作指标过渡到正常生产值,为正常生产做好准备,轻负荷一般运行2- 3天。

3、轻负荷操作指标暂定如下:压力:15~18MPa 氢氮比:2.5~3.0 二级氨冷出口温度:~-10℃催化剂床层温度(℃)轴向层 470±5℃第一径向层 450 ±5℃第二径向层 440 ±5℃第三径向层 420 ±5℃六、还原注意事项1 、还原过程中,应适当提高氢气含量,要求循环气中氢气含量达78~80%。

2 、当一层催化剂合成氨反应较强,放出热量大时,应及时调节循环气量及适当关小开工加热电炉功率,当合成反应热已足够维持系统平衡的热量时,可以逐渐关小开工加热电炉。

3 、为了保证每层全部催化剂能够达到彻底还原,每层出口温度必须升至480℃左右,为了防止上层温度过高,因此可采用低压、大空速、高氢的条件进行作业,一方面制止上层的合成反应,减少反应热;另一方面使有更多的氢来促进下层的还原。

4 、在下层催化剂进入还原主期后,为了提高空速,可以适当提高压力,但要求不超过12Mpa。

5、当氨浓度达95%以上,可根据本厂情况,把氨送入氨贮罐。

6 、升温还原时应严格遵守以下原则:提温不提压,或提压不提温,不可同时提温又提压。

每次提温或提压时,应维持一段时间,观察温升情况和出口水汽浓度,当确定温升正常或水汽浓度未发生变化时,方可进入下一轮提温或提压的操作。

7、所有分析数据应及时报到合成塔操作岗位,并认真做好记录。

8 、建立统一指挥,专人负责,一切服从统一指挥的决定。

还原中遇到的问题应及时反映,组织讨论,由统一指挥下达更改措施。

9、还原过程中如需进行加减压,其速度不得太快,特别是降压时应小于0.2Mpa/min。

钟祥金鹰TA201-2 / TA201-2-H型氨合成催化剂升温还原方案(供参考)1、本方案仅供参2、具体升温速率参考水汽浓度和电炉功率、平面温差等临朐泰丰化工有限公司技术部。

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