原位透射电子显微学进展及应用

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透射电子显微镜的应用

透射电子显微镜的应用

透射电子显微镜的应用透射电子显微镜具有分辨率高、可与其他技术联用的优点,在材料学、物理、化学和生物学等领域有着广泛地应用。

1、材料的微观结构对材料的力学、光学、电学等物理化学性质起着决定性作用。

透射电镜作为材料表征的重要手段,不仅可以用衍射模式来研究晶体的结构,还可以在成像模式下得到实空间的高分辨像,即对材料中的原子进行直接成像,直接观察材料的微观结构。

电子显微技术对于新材料的发现也起到了巨大的推动作用,D.Shechtman借助透射电镜发现了准晶,重新定义了晶体,丰富了材料学、晶体学、凝聚态物理学的内涵,D.Shechtman也因此获得了2011年诺贝尔化学奖。

2、在物理学领域电子全息术能够同时提供电子波的振幅和相位信息,从而使这种先进的显微分析方法在磁场和电场分布等与相位密切相关的研究上得到广泛应用。

目前,电子全息已经应用在测量半导体多层薄膜结构器件的电场分布、磁性材料内部的磁畴分布等方面。

中国科学院物理研究所的张喆和朱涛等利用高分辨电子显微术和电子全息方法研究了Co基磁性隧道结退火热处理前后的微观结构和相应势垒层结构的变化,研究结果表明,退火处理可以明显地改善势垒层和顶电极、底电极之间的界面质量,改进势垒本身的结构。

3、在化学领域原位透射电镜因其超高的空间分辨率为原位观察气相、液相化学反应提供了一种重要的方法。

利用原位透射电子显微镜进一步理解化学反应的机理和纳米材料的转变过程,以期望从化学反应的本质理解、调控和设计材料的合成。

目前,原位电子显微技术已在材料合成、化学催化、能源应用和生命科学领域发挥着重要作用。

透射电镜可以在极高的放大倍数下直接观察纳米颗粒的形貌和结构,是纳米材料常用的表征手段之一。

天津大学的杜希文和美国Brookhaven国家实验室的HoulinL.xin等用原位透射电镜观察了CoNi双金属纳米粒子在氧化过程中形貌的变化,充分混合的Co、Ni 合金粒子经过氧化后,Co和Ni发生了空间上的部分分离,并在理论上对该现象进行了解释。

细胞形态学研究方法及应用

细胞形态学研究方法及应用

细胞形态学研究方法及应用细胞形态学是研究细胞形态、结构和功能的学科,是现代生物学领域中至关重要的一部分。

随着科学技术的不断进步,研究人员不断开发出各种先进的方法来更深入地了解细胞的结构和功能,并将这些方法应用于医学、生物学和生物工程等领域。

一、光学显微镜光学显微镜是最基本的细胞形态学研究工具之一。

通过透射或反射光学系统观察标本,可以清晰地观察到细胞的形态和结构。

近年来,随着荧光显微镜技术的发展,研究人员可以利用荧光标记技术观察细胞内特定分子的位置和运动,从而更深入地研究细胞功能。

二、电子显微镜电子显微镜是一种分辨率更高的显微镜,能够观察到细胞内部的超微结构,如细胞器、细胞核和细胞膜等。

透过电子束照射样品,利用电子透镜和电子探测器来获取高分辨率的图像。

电子显微镜为研究细胞的亚细胞结构提供了强大的工具,对于研究细胞器的功能和相互关系具有重要意义。

三、原位杂交技术原位杂交技术是一种用来检测细胞中特定DNA或RNA序列的方法。

通过将标记有荧光或放射性同位素的探针与待检测的细胞样品杂交,可以在细胞内直接观察到目标序列的位置和数量,从而研究基因表达和基因组结构的变化。

四、免疫组化技术免疫组化技术是利用抗体与特定蛋白质结合的原理,通过染色或荧光标记来检测细胞内特定蛋白质的存在和分布。

这种技术可以用来研究细胞的功能、细胞周期和细胞信号传导等重要生物学过程,也常用于临床诊断和治疗。

五、细胞流式仪细胞流式仪是一种高通量的细胞分析技术,可以快速准确地分析大量细胞的形态、大小、表面标记和内部结构等特征。

通过流式细胞仪,研究人员可以对细胞群体进行精细的表征和分选,从而深入研究细胞的功能和代谢状态。

细胞形态学研究方法的不断进步和应用拓展,为人类对细胞生物学的理解提供了强有力的支持。

这些方法的发展不仅推动了基础科学的进步,也为生物医学领域的诊断和治疗提供了新的思路和手段。

随着科学技术的不断发展,相信细胞形态学研究将在更广泛的领域发挥出更多的作用,为人类健康和生命科学的发展作出更大的贡献。

透射电子显微镜系统用途

透射电子显微镜系统用途

透射电子显微镜系统用途透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy,简称TEM)是现代科学研究中一种重要的工具。

透射电子显微镜利用电子束与材料之间的相互作用过程,可以对材料的微观结构进行研究,具有非常高的空间分辨率和分析能力。

透射电子显微镜系统多用于材料科学、生物学、物理学等领域的研究,在以下几个方面有着广泛的应用。

首先,在材料科学领域,透射电子显微镜可用于研究材料的晶体结构。

材料的微观结构对材料的性能和行为有着重要影响,透射电子显微镜可以通过电子衍射技术获得材料的晶体结构信息,包括晶格常数、晶面取向、位错等。

通过观察材料不同晶面之间的相对位置、原子分布的均匀性以及位错和缺陷的分布情况,可以揭示材料的晶体缺陷机制、相变行为等,为材料设计和优化提供重要的理论依据和指导。

其次,在生物学领域,透射电子显微镜可以用于研究生物样品的细胞结构和超微结构。

由于电子波长比光波短得多,透射电子显微镜可以在非常高的分辨率下观察细胞器、细胞膜、核糖体等细胞结构的细节。

透射电子显微镜还可以通过结合能谱分析技术,对生物样品进行元素分析,获得样品中各元素的分布情况,并进一步研究其与生物活性之间的关联。

此外,透射电子显微镜还可以用于研究纳米材料的结构和性质。

现代纳米材料的研究是材料科学领域的热点之一,透射电子显微镜可以对纳米材料进行直接的成像,并通过纳米尺度的电子衍射获得其晶体结构、晶界、界面等信息。

通过透射电子显微镜对纳米材料进行分析,可以了解纳米尺度下材料的小尺寸效应、表面形貌和晶体结构的变化规律等,为纳米材料的制备和应用提供重要的科学依据。

最后,透射电子显微镜还可以用于研究材料的化学成分和原子分布。

透射电子显微镜可以结合能谱技术,对材料的元素组成进行定量分析。

通过对材料中不同位置的元素分布进行测量和对比分析,可以提供有关材料的化学成分、元素偏析、晶体生长机制等信息。

透射电子显微镜在材料的化学分析领域具有很高的分析能力和探测灵敏度,为材料的研究和开发提供了重要的技术支持。

电子显微镜在材料科学中的应用与进展

电子显微镜在材料科学中的应用与进展

电子显微镜在材料科学中的应用与进展近年来,随着科学技术的不断发展和进步,电子显微镜作为一种高分辨率显微镜广泛应用于各个科学领域。

在材料科学中,电子显微镜的应用起到了至关重要的作用,并取得了显著的进展。

本文将介绍电子显微镜在材料科学中的应用以及相关的进展。

首先,电子显微镜在材料科学中的应用主要有以下几个方面。

第一,电子显微镜可以通过高分辨率的成像技术,观察材料的微观结构和形貌。

通过观察材料的原子尺度特征,可以深入了解材料的晶体结构、晶格缺陷等信息。

第二,电子显微镜可以进行局域化成分分析。

通过能量散射谱(EDS)和电子能谱仪(EELS)等技术,可以对材料的元素组成和化学环境进行分析,从而得到材料的化学信息。

第三,电子显微镜还可以进行原位观察和动态研究。

通过配合温度、电压或气氛等条件,在电子显微镜下对材料进行原位观察和研究,可以得到材料在实时变化下的显微结构和性能变化。

其次,电子显微镜在材料科学中的应用已经取得了一系列的进展。

首先,扫描透射电子显微镜(STEM)技术的发展大大提高了电子显微镜的分辨率和成像质量。

STEM技术通过探测透射电子的散射信号,可以实现单原子的分辨成像,从而揭示材料的原子结构和化学组成。

其次,透射电子显微镜(TEM)技术的进步使得我们可以观察到更加复杂的材料结构和界面。

通过调制TEM中的电场和磁场,可以对纳米结构和功能材料进行原位观察和控制,并对材料的性能进行深入研究。

此外,近年来,电子显微镜配合计算机模拟和人工智能技术的应用,使得我们可以通过电子显微镜的数据进行材料的结构模拟和预测,提高了材料科学的研究效率和准确度。

最后,电子显微镜在材料科学中的应用仍面临一些挑战和发展方向。

首先,高分辨率的成像技术需要更加复杂和灵敏的探测器和样品制备技术支撑。

解决探测器的灵敏度和样品制备的问题是提高分辨率和稳定性的关键。

其次,多模态、多尺度和高通量的电子显微镜技术的发展是一个重要的方向。

需要通过多种成像模式的结合和自动化技术的运用,实现对材料的全方位观察和分析。

透射电子显微镜的原理及应用

透射电子显微镜的原理及应用

透射电子显微镜的原理及应用一.前言人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体,相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。

光学显微镜通过透镜将视角扩大,提高了分辨极限,可达到2000A 。

光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具,发挥了重大作用。

但是随着材料科学的发展,人们对于显微镜分析技术的要求不断提高,观察的对象也越来越细。

如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。

一般光学显微镜,通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。

阿贝(Abbe )证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。

在一定波长条件下,超越了这个极限度,在继续放大将是徒劳的,得到的像是模糊不清的。

图1-1(a )表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ,在平面上形成像O ,、P ,的光路。

实际上当点光源透射会聚成像时,由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。

图1-1(b )所示,在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑(Airy )。

图中表示了像平面上光强度的分布。

约84%的强度集中在中央亮斑上。

其余则由内向外顺次递减,分散在第一、第二……亮环上。

一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。

如果将两个光源O 、P 靠拢,相应的两个埃利斑也逐渐重叠。

当斑中心O ,、P ,间距等于案例版半径时,刚好能分辨出是两个斑,此时的光点距离d 称为分辨本领,可表示如下:αλsin 61.0d n = (1-1) 式中,λ为光的波长,n 为折射系数,α孔径半角。

上式表明分辨的最小距离与波长成正比。

在光学显微镜的可见光的波长条件下,最大限度只能分辨2000A 。

于是,人们用很长时间寻找波长短,又能聚焦成像的光波。

后来的X 射线和γ射线波长较短,但是难以会聚聚焦。

1924年德布罗(De Broglie )证明了快速粒子的辐射,并发现了一种高速运动电子,其波长为0.05A 。

,这比可见的绿光波长短十万倍!又过了两年布施(Busch )提出用轴对称的电场和磁场聚焦电子线。

原位电化学sem-概述说明以及解释

原位电化学sem-概述说明以及解释

原位电化学sem-概述说明以及解释1.引言1.1 概述原位电化学SEM是一种结合了原位电化学技术和扫描电子显微镜(SEM)的先进分析方法。

通过将电化学过程与显微镜观察相结合,可以实现对材料在不同电化学条件下的表征和分析,从而揭示材料的电化学性质和反应机理。

原位电化学SEM技术在材料科学、能源储存、生物医学等领域具有重要的应用价值。

通过观察电化学过程中的微观结构变化,可以揭示材料的电化学性能和反应动力学,为材料设计与优化提供重要参考。

同时,原位电化学SEM还可以用于研究生物体系中的电化学过程,探究细胞内物质传输、膜电位等生物学现象。

本文旨在系统介绍原位电化学SEM的原理、应用及优势,并探讨其在材料科学和生物医学领域的未来发展趋势。

通过对该技术的深入了解,将有助于推动相关领域的研究与应用的发展。

1.2 文章结构本文将首先介绍原位电化学的概念,包括其基本原理和应用领域。

随后将重点讨论原位电化学在扫描电子显微镜(SEM)中的应用,探讨其在纳米材料研究、催化剂研究和生物医学领域的优势和应用价值。

最后,我们将总结原位电化学SEM的重要性,并展望未来该领域的发展方向,以期为读者提供对该领域的深入了解和启发。

1.3 目的本文的主要目的是探讨原位电化学SEM在材料科学和表面分析领域的重要性和应用价值。

通过对原位电化学的概念、在SEM中的应用以及其优势进行介绍和分析,可以帮助读者深入了解原位电化学技术在研究中的作用和意义。

同时,通过展望未来发展方向,可以为相关领域的研究提供一定的参考和启示,推动原位电化学在SEM领域的进一步发展和应用。

通过本文的阐述,旨在为读者提供对原位电化学SEM的全面理解,为相关研究工作和应用实践提供理论支持和指导。

2.正文2.1 原位电化学的概念原位电化学是一种研究物质在电场作用下发生的电化学反应的技术手段。

它能够实现对电化学反应的原位监测和控制,从而揭示物质在电场刺激下的动态变化过程。

原位电化学技术通常结合电化学方法和表征手段,如扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)等,用于实现对电化学反应的实时跟踪和分析。

透射电子显微镜在纳米材料合成中的应用

透射电子显微镜在纳米材料合成中的应用

透射电子显微镜在纳米材料合成中的应用一、透射电子显微镜技术概述透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)是一种利用电子束作为照明源,通过样品的透射电子成像的高分辨率显微镜。

它在纳米材料的合成与研究中扮演着至关重要的角色。

透射电子显微镜通过电子束的高穿透力,能够观察到纳米尺度的材料结构,从而为纳米材料的合成提供了强有力的技术支持。

1.1 透射电子显微镜的基本原理透射电子显微镜的基本原理是利用电子束照射样品,电子束通过样品后,部分电子被样品吸收,部分电子透过样品并被探测器接收。

通过分析透过电子的强度和分布,可以获得样品的形貌和结构信息。

透射电子显微镜的分辨率可以达到原子级别,是研究纳米材料的理想工具。

1.2 透射电子显微镜的应用领域透射电子显微镜的应用领域非常广泛,包括但不限于材料科学、纳米技术、生物医学、化学等领域。

在纳米材料的合成中,透射电子显微镜不仅可以观察材料的形貌,还可以分析材料的晶体结构、缺陷、界面等微观特征。

二、透射电子显微镜在纳米材料合成中的应用2.1 纳米材料的形貌观察透射电子显微镜在纳米材料的形貌观察中发挥着重要作用。

通过TEM,可以直观地观察到纳米材料的形状、尺寸和分布。

例如,纳米颗粒、纳米线、纳米管等不同形态的纳米材料都可以通过TEM进行观察。

这种观察对于理解材料的合成机制和优化合成条件具有重要意义。

2.2 纳米材料的晶体结构分析纳米材料的晶体结构对其性能有着决定性的影响。

透射电子显微镜可以通过高分辨电子衍射(High-Resolution Electron Diffraction, HRED)技术,对纳米材料的晶体结构进行精确分析。

通过分析电子衍射图谱,可以获得材料的晶格参数、晶体取向等信息,从而为材料的合成和应用提供理论基础。

2.3 纳米材料的缺陷与界面研究纳米材料的缺陷和界面是影响其性能的关键因素。

透射电子显微镜可以通过高角环形暗场成像(High-Angle Annular Dark Field Imaging, HAADF)技术,对纳米材料的缺陷和界面进行高分辨率成像。

化学反应的原位观察和分析技术是什么

化学反应的原位观察和分析技术是什么

化学反应的原位观察和分析技术是什么化学反应是日常生活中不可或缺的一部分,从烧水做饭、发酵面包到药物合成等,都需要进行化学反应。

而化学反应的研究和应用,需要对反应机理进行深入了解,这就需要对反应过程进行原位观察和分析。

在这篇文章中,我们将深入探讨化学反应的原位观察和分析技术是什么,以及它们在化学研究和应用中的重要性。

一、原位观察技术原位观察技术指的是在反应过程中,通过一定的手段对反应物、产物、反应中间体等进行实时观察和记录。

这种观察方式与传统的化学分析、表征方法有别,因为它可以直接观察到反应过程中的形态、亚微观结构、变化速率、相互作用等情况,从而更全面地了解反应机理和性质。

原位观察技术主要包括以下几种:1.透射电子显微镜透射电子显微镜是一种高分辨率的显微镜,它可以观察到nm级别的样品结构和化学反应。

在化学反应中,透射电子显微镜可以用来观察反应物和产物的形态、颗粒大小、相互作用等,从而研究反应机理。

例如,在化学气相沉积技术中,利用透射电子显微镜可以观察到纳米颗粒的生长和形态,研究其制备过程和性质。

2.原位红外光谱技术原位红外光谱技术可以在反应过程中测量反应物和产物的振动光谱,从而了解它们之间的结构、键合情况和变化过程。

例如,在催化反应中,利用原位红外光谱可以观察到吸附物种、表面反应物的形成和解离等,研究催化反应的机理和催化剂性质。

此外,原位红外光谱技术还可以应用于生命科学中的DNA、蛋白质结构分析等领域。

3.核磁共振技术核磁共振技术可以通过探测样品中的原子核,了解样品的结构、构象、分子间相互作用等。

在化学反应中,核磁共振技术可以用来观察反应物和产物之间的相互作用和结构变化。

例如,利用核磁共振技术可以观察到溶剂分子和反应物之间的作用,探究催化反应的机理。

4.电化学技术电化学技术可以通过控制反应体系的电位,在反应过程中测量电流和电位变化,从而了解反应动力学和机理。

在化学反应中,电化学技术可以用来观察电化学反应的机理和性质,例如电化学池、电化学合成等。

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摘要文章简要介绍了近年来原位透射电子显微学的进展,并指出,原位透射电子显微技术的发展使得在纳米、原子层次观察样品在力、热、电、磁作用下以及化学反应过程中的微结构演化成为可能。

通过研究物质在外界环境作用下的微结构演化规律,揭示其原子结构与物理化学性质的相关性,指导其设计合成和微结构调控,促进新物质的探索和深层次物质结构研究,为解决凝聚态物理学中的具体问题提供了直接、准确和详细的方法。

关键词透射电子显微学,原位,原子尺度,结构演化Abstract Recent progress in the application of in situ transmission electron microscopy (TEM)is briefly reviewed.It is emphasized that the development of advanced in situ TEM tech-niques makes it possible to investigate the evolution of materials under heat,strain,magnetic field,electric field or chemical reaction environments on the atomic scale.The mechanism of the microstructure evolution under various conditions and the relationship between the atomic struc-tures and their properties can be obtained,which is beneficial for the design of new materials with tailored properties.The clarification of the structure-property relationship will help to develop new materials and solve related basic problems in the field of condensed matter physics.Keywords transmission electron microscopy,in situ,atom scale,structural evolution1引言原位透射电子显微分析方法是实时观测和记录位于电镜内部的样品对于不同外部激励信号的动态响应过程的方法,是当前物质结构表征科学中最新颖和最具发展空间的研究领域之一。

该方法在继承常规透射电子显微镜(简称透射电镜或TEM)所具有的高空间分辨率和高能量分辨率优点的同时,在电子显微镜内部引入力、热、电、磁以及化学反应等外部激励,实现了物质在外部激励下的微结构响应行为的动态、原位实时观测。

在原位透射电镜中,一般是通过改进电镜的样品台来实现原位检测功能,如在样品台上引入不同的力、热、电、磁等外加信号,或者引入环境气氛(见表1)。

此外,聚焦离子束等技术的发展实现了理想样品的制备,为原位力学等测量提供了实验手段。

*国家自然科学基金(批准号:11174023,51371015)资助项目;北京航空航天大学研究生精品课程建设项目(批准号:211527)缝隙留出更大空间,对集成新的分析手段、放入环境包、允许大角度倾转等都十分有利。

此外还有时间分辨原位电子显微镜,如飞秒电镜、四维电镜等,由于其原理复杂,对TEM进行了深度的改造,本文未作介绍。

由于最近纳米科技的发展,研究者们需要在原子尺度观察材料的结构与性质,这使得原位TEM引起了人们极大的兴趣。

装载像差校正器、差动抽运、微机电系统和外部信号样品台的TEM 显微分析平台正在深刻地影响人们进行原位实验的方法,引导人们不断发展在仿真环境中观察材料结构随性能变化的技术。

近年来,原位TEM技术在世界范围内的应用使得人们取得了突破性的成果,我国科研工作者在其中做出巨大贡献,本文对此做出回顾。

2方法和结果2.1应力加载自20世纪50年代以来,科研工作者就将TEM应用于研究材料的位错、孪晶等静态结构信息及其产生变化的动态过程。

自20世纪90年代以来,光刻、电子束、微机电工艺等的发展使得微型拉伸挤压试验装置能够安装在有限的样品台空间(3mm×15mm×2mm)内,实现在保证应力测能够制备特定形貌的块体无机材料,实现了定量测量规则样品的应力应变关系。

这一系列配有拉伸挤压装置的原位样品台的出现与发展使得人们可以在电镜中实时地观察材料形变,研究材料微结构的变化,定量研究速率限制过程和机理。

这有助于深入理解材料的机械性能、氢脆现象、应变层外延体系中位错影响的应变弛豫现象、薄膜和纳米颗粒的变形过程,从而建立塑性形变的物理模型,指导新型材料的加工制备过程。

晶体学中的孪晶变形是高度相干的非弹性剪切过程,控制着许多材料的机械行为,但是其起源和时空相干特性仍然未知。

采用原位压缩应变技术,Q.Yu等发现,产生变形孪晶所需的应力随着Ti合金单晶样品尺寸的减小而急剧上升,当尺寸减小到1μm时,变形孪晶被尺寸效应更弱的塑性形变的位错所取代[4]。

研究发现,伴随着形变机理的转变,亚微米柱状样品的最大流变应力趋向于一个和Ti理想强度相近的饱和值。

通过建立模型解释变形孪晶的尺寸效应,使得人们对变形孪晶尺寸效应的原理探索更进一步。

另一方面,采用原位TEM拉伸应变技术,研究人员探索了VO x纳米线在应力作用下的弹性特性以及相变过程,提出了一种探索纳米尺度机械性能和动力学相变过程的方法[5]。

通过类似的实验过程定量研究了具有高硬度并能承受形变量高达20%的CdS 纳米球在形变过程中的超高机械性能[6]。

理想的变演化(a)原位拉伸测试下的应力应变实验曲线;(b—e)对应(a)中b—e点的不同拉伸长度下的金属玻璃样品;其中(e)为撤消图(d)中的拉力后恢复自然状态的样品,0.8%的伸长表明材料发生了塑性形变(引自文献[8])弹性极限是材料能够承受的应力应变和弹性应变的最大值,已有大量实验和理论工作研究了结晶化金属的弹性极限[7],但是对金属玻璃弹性极限的探索仍然较少。

最近的工作表明,亚微米级的金属玻璃样品的理想应变极限和强度高达块材金属玻璃样品的2倍,和金属玻璃模型所预测的理想应变极限一致[8]。

图1(a)显示CuZr合金金属玻璃的机械性能。

杨氏模量E=83GPa,和块材类似,而屈服强度(σy)高达2.7GPa,是块体材料的2倍。

当施加3.8GPa的断裂强度(σf)后,总应变为5.2% (见图1(d))。

图1(e)显示在断裂发生之后撤消拉力,漂移率降低到~0.1nm/s,从而实现了在高温下(>1000℃)拍摄样品系列变化的高分辨电镜照片。

高速图像传感器(CCD)的应用克服了拍摄曝光时间较长的缺点,减小了样品漂移造成的分辨率降低。

此外,球差校正器使得物镜极靴间距扩大,减小了高温对极靴的影响。

这些技术有效地提升了原位TEM在加热条件下的分辨率。

贵金属基二元金属纳米材料在催化应用方面具有极大的应用前景,影响其性能的结构因素主要有两种元素的结合类型、元素比例、界面结构及表面氧化态等。

由于催化反应通常发生在较高温度环境中,研究纳米催化剂在高温环境中的稳定性和结构演化过程具有重要意义。

研究发现,高成分比例的Rh可以使得Pt-Rh合金纳米粒子保图2(a —c)同一区域的Au-Ni 纺锤体粒子在真空中不同温度下退火的一系列高分辨原子序数衬度(简称Z 衬度)像;(d)图(c)中右下角Au-Ni 纺锤体粒子在整个退火过程之后的高分辨Z 衬度像;(e)从两相分离的Ni-Au 纺锤体粒子退火变化为Au 包裹Ni 基体的结构演化示意图(引自文献[12])下退火8.5分钟就明显出现截角。

这是由于高熔点Rh 扩散包覆在Pd 纳米立方体的角和边上,起到了稳定的作用。

因此Rh 可以作为金属稳定剂提高低熔点金属Pd ,Pt 等材料的热稳定性[11]。

此外,Au 基二元金属纳米材料(例如Au-Ni ,Au-NiO ,Au-TiO 2)等的界面被发现具有很高的催化活性,因此研究纳米粒子在实际的含氧气氛中的结构稳定性、抗表面碳化性等是进一步优化催化性能的关键。

W.Liu 等研究了Au-Ni 纳米纺锤体粒子在含氧气氛中的结构演化,发现将样品放置在空气中30天,部分Ni 氧化形成NiO 层并趋于表面,同时Au 扩散包裹住内部Ni 核,形成NiO/Au/Ni 多层结构;将样品放置在空气中85天可观察到更加明显的扩散趋势;在350℃下对样品退火8小时也观察到类似的结果[12]。

为了研究Ni 的氧化是否导致Au 原子的扩散,或者Au 的扩散是否仅依赖于退火的辅助,利用TEM 原位加热和高角环形暗场像(HAADF)技术,研究了Au-Ni 纳米纺锤体粒子在真空中不同温度下结构演化的过程(见图2)。

在温度从室温升至300℃的范围内进行退火,没有发现明显的结构改变。

在400℃退火2分钟,可以发现Ni 基体从球形变为具有特定面的结构,表面晶化形成单晶。

将退火时间延长到10分钟能够观察到Au 的扩散,富Au 的顶端重结晶并且形状更规则,分散在Ni 基体中的Au 原子列明显趋向表面,而Au-Ni 界面变得平滑,表明Au 和Ni 两部分基体间具有择优取向的关系(见图2(b))。

在420℃退火15分钟,可以发现两个Au-Ni 纺锤体粒子由于热漂移而发生接触。

当系统温度升高到700℃下反应1分钟,Ni 基体二次结晶,从多面体变成带角的球形;平滑的Au-Ni 界面被破坏,表明Au 的成分再次扩散。

随着退火时间延长到8分钟,可以观察到上方两个粒子的Au 成分扩散到整个表面(见图2(c))。

对单个Au-Ni 纺锤体粒子高分辨像表征发现,粒子内部的晶格间距仍然归于单晶Ni ,而不是NiAu 合金,这表明Au 和Ni 的基体是分离的单晶。

Au(111)面和Ni(111)面取向之间的角度θ为27°,满足cos θ≈d Ni(111)/d Au(111),这是为了补偿两个面间距之间的差异,从而降低系统能量(见图2(d))。

总结上述讨论,图2(e)给出了微结构演化过程的直观示意图。

通过真空原位加热实验,我们研究了Au-Ni 纺锤体中Au 的扩散行为,这有助于理解二元异质结构Au-Ni 纳米催化剂的稳定性,改善催化的应用效果。

2.3电子束辐照高能电子束具有较高的动能,根据样品材质图3典型的FePt 纳米粒子持续地在~20A/cm 2的电子束流强度下表面溅射导致表层原子剥离的状态演化过程(a)100秒;(b)20分钟;(c)30分钟(引自文献[15])米结构碳材料的机械、电子以及磁性质,带来有益的效应[14]。

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