中药有效成分的提取与分离

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提取分离中药有效成分时选择溶剂的原则

提取分离中药有效成分时选择溶剂的原则

提取分离中药有效成分时选择溶剂的原则在中医药研究中,提取和分离中药有效成分是非常重要的一环。

而选择合适的溶剂,则是进行有效成分提取和分离的关键步骤之一。

不同的溶剂具有不同的特性和适用范围,因此在选择溶剂时,需要考虑多方面因素,以确保提取和分离的有效成分具有高纯度和高活性。

本文将从深度和广度的角度探讨提取分离中药有效成分时选择溶剂的原则。

1. 溶剂选择的基本原则在进行中药有效成分提取和分离时,溶剂的选择应遵循以下基本原则:1) 选择性:溶剂应具有较高的选择性,能够将目标成分与杂质有效地分离。

这要求溶剂对目标成分具有较高的亲和力,并且能够将杂质有效地排斥或分离出去。

2) 稳定性:溶剂应具有较高的化学稳定性,能够在提取和分离过程中保持其化学性质不变。

这样才能确保最终提取得到的有效成分具有较高的纯度和活性。

3) 安全性:溶剂应具有较高的安全性,对人体和环境无毒、无害。

在中药有效成分的提取和分离过程中,要尽量避免使用对人体和环境有害的溶剂,以保障人体健康和生态环境的安全。

4) 可回收性:溶剂应具有较高的回收率和再利用率,能够降低提取和分离过程的成本,提高成本效益。

这对于大规模工业生产尤为重要,也是可持续发展的重要考量因素。

2. 不同溶剂的特性与适用范围根据上述基本原则,我们可以对几种常用的溶剂进行比较,以便更好地选择合适的溶剂进行中药有效成分的提取和分离。

以下是其中的一些常见溶剂:1) 水:作为最常用的天然溶剂,水具有广泛的适用范围,能够提取大部分水溶性成分,如多糖类、酚类、鞣质类等。

但对于极性较小的脂溶性成分,则提取效果较差。

2) 醇:乙醇、甲醇等醇类溶剂是常用的有机溶剂,具有较高的选择性和溶解能力,能够提取多种脂溶性成分,如生物碱、萜类、脂肪类等。

但在提取过程中应注意其毒性和易燃性。

3) 酯:乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯类溶剂具有较高的极性和溶解力,对一些多酚类、生物碱类等有较好的提取效果。

但其挥发性较大,需谨慎使用。

中药有效成分分离方法

中药有效成分分离方法

中药有效成分分离方法1.1 溶剂提取法。

这可是最基础、最常用的方法啦。

就像从一堆东西里挑出我们想要的,只不过这里是从中药里把有效成分用溶剂“拽”出来。

比如说,用水或者乙醇等溶剂,把中药里的成分溶解出来。

像人参这种名贵中药,我们想提取它的有效成分,就可以用乙醇泡一泡,人参里的人参皂苷等好东西就会跑到乙醇溶液里啦。

这就好比“浑水摸鱼”,不过我们是在中药这个“浑水”里摸有效成分这条“鱼”呢。

1.2 水蒸气蒸馏法。

这个方法特别适合那些有挥发性的有效成分。

想象一下,就像烧水冒蒸汽一样,中药里的挥发性成分就跟着蒸汽一起跑出来啦。

比如说薄荷油,薄荷里的薄荷油有那种清凉的味道,用这个方法,薄荷油就随着水蒸气出来了,然后再把它们分开。

这就像“顺藤摸瓜”,顺着蒸汽这个“藤”,就摸到了薄荷油这个“瓜”。

2.1 色谱法。

这可是个很“高大上”的方法呢。

有好多类型,像薄层色谱、柱色谱等。

就好比是给中药里的成分来一场比赛,根据它们跑的快慢或者吸附能力的强弱来分开。

比如说在柱色谱里,把中药提取物放到柱子里,不同的成分就会在柱子里以不同的速度前进,最后就分开了。

这就像一群小动物赛跑,跑得快的和跑得慢的就拉开距离了,各走各的道,我们就能把有效成分一个一个地找出来。

2.2 超临界流体萃取法。

这个方法听起来就很厉害。

超临界流体就像是一种特殊的“魔法溶剂”,它既有气体的扩散性,又有液体的溶解性。

二氧化碳就是常用的超临界流体。

用这个方法提取中药有效成分,就像用一把非常精准的镊子,只把我们想要的有效成分夹出来,而且不会把杂质带出来太多。

就好比“沙里淘金”,能精准地找到金子一样。

2.3 膜分离法。

这是个很巧妙的方法。

膜就像一个筛子,不过这个筛子很特别,它能根据分子的大小来筛选。

中药提取物通过这个膜的时候,小分子的有效成分就过去了,大分子的杂质就被挡住了。

这就像我们筛沙子一样,小沙子漏下去,大石头就留在上面了,简单又高效。

三、多种方法的联合使用。

中药有效成分

中药有效成分

中药有效成分中药是中国传统医学的重要组成部分,具有悠久的历史和广泛的应用。

中药有效成分是中药的核心部分,是中药发挥作用的关键。

本文将从中药有效成分的定义、分类、提取、分离、鉴定等方面进行阐述。

一、中药有效成分的定义中药有效成分是指能够发挥治疗、预防或调节作用的化学成分,包括单体化合物、多酚类、生物碱、黄酮类、皂苷类等。

中药有效成分具有多种药理作用,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤、降血脂、降血糖、调节免疫等。

二、中药有效成分的分类1.单体化合物单体化合物是指中药中的单一化学成分,如阿胶中的牛皮胶原蛋白、石斛中的多糖、酸枣仁中的枣仁酸等。

2.多酚类多酚类是指含有多个酚羟基的化合物,如茶叶中的茶多酚、葡萄籽中的原花青素等。

多酚类化合物具有很强的抗氧化作用,能够预防各种慢性疾病。

3.生物碱生物碱是指含有氮杂环结构的化合物,如黄连中的黄连素、马钱子中的马钱子碱等。

生物碱具有多种药理作用,如镇痛、抗炎、抗癌等。

4.黄酮类黄酮类是指含有苷基的黄酮化合物,如杜仲中的杜仲素、桑叶中的桑黄素等。

黄酮类化合物具有很强的抗氧化作用,能够预防心血管疾病、肝脏疾病等。

5.皂苷类皂苷类是指含有皂苷结构的化合物,如人参中的人参皂苷、山楂中的山楂皂苷等。

皂苷类化合物具有多种药理作用,如降血脂、降血糖、增强免疫等。

三、中药有效成分的提取中药有效成分的提取是指从中药中分离出有效成分的过程。

中药有效成分的提取方法主要有以下几种:1.水提法:将中药浸泡在水中,经过加热、搅拌等处理,使中药有效成分溶解在水中,然后通过蒸馏、浓缩等方法分离出有效成分。

2.醇提法:将中药浸泡在醇类溶剂中,经过加热、搅拌等处理,使中药有效成分溶解在醇类溶剂中,然后通过蒸馏、浓缩等方法分离出有效成分。

3.超临界流体提取法:利用超临界流体的高溶解度和渗透能力,将中药有效成分从中药中分离出来。

4.微波辅助提取法:利用微波的加热效应,促进中药有效成分的释放和分离。

四、中药有效成分的分离中药有效成分的分离是指将提取出的中药有效成分从混合物中分离出来的过程。

中草药中各类化学成分提取分离方法

中草药中各类化学成分提取分离方法

中草药中各类化学成分提取分离方法中草药是传统中医药领域中常用的药材,它们通常含有多种化学成分,如生物碱、黄酮类、多糖类和挥发油等。

为了研究和利用这些化学成分,需要进行提取和分离。

下面介绍几种常用的中草药中化学成分提取分离的方法。

1.浸提法浸提法是最常用的中草药提取方法之一,它是将中草药与适量的溶剂(如醇、水)混合并浸泡,以使草药中的化学成分溶解到溶剂中。

浸提时间一般较长,可以通过改变温度、浸泡时间和溶剂种类等参数来调整提取效果。

2.液液分配法液液分配法是利用在两个不相容的溶剂中溶解度不同的原理进行分离的方法。

首先将中草药与溶剂混合,在振荡过程中,目标化合物会分配到两个不相容的溶剂相中,然后通过离心等方法将两个相分离,从而获得目标化合物。

3.蒸馏法蒸馏法是一种分离挥发性化合物的方法。

在蒸馏过程中,通过加热使中草药中的挥发性化合物转化成蒸馏气体,随后通过冷凝器将气体转化回液体,最后将液体收集。

蒸馏法能够有效地分离挥发性化合物,并且不会破坏其化学结构。

4.萃取法萃取法利用不同溶剂对中草药中化学成分的选择性溶解性进行分离。

首先将中草药与适当的溶剂进行浸泡,然后通过过滤或离心等方法将溶液分离出来,最后通过浓缩溶剂获得目标化合物。

5.柱层析法柱层析法是一种利用吸附剂(如硅胶、活性炭等)对混合液中不同成分进行分离的方法。

将混合液加入柱层析管中,通过不同成分在吸附剂上的吸附力、解吸力和扩散速率等差异,使其逐渐分离。

层析柱中可以选择不同的溶剂体系、柱材和固相材料,以增强分离效果。

总之,中草药中各类化学成分的提取分离方法有浸提法、液液分配法、蒸馏法、萃取法和柱层析法等。

根据目标化合物的性质、草药的组成和需求,可选择合适的方法进行提取分离,从而为中药研究和开发提供有力支持。

中药化学丨中药有效成分的提取与分离

中药化学丨中药有效成分的提取与分离

中药化学⼁中药有效成分的提取与分离中药有效成分的提取注意:在提取前,应对所⽤材料的基源(如动、植物的学名)、产地、药⽤部位、采集时间与加⼯⽅法等进⾏考查,并系统查阅⽂献,以充分了解和利⽤前⼈的经验。

(⼀)溶剂提取法注意:⼀般如⽆特殊规定,药材须经⼲燥并适当粉碎,以利于增⼤与溶剂的接触表⾯,提⾼提取效率。

(教材内容)补充:溶剂提取法的原理 根据中药化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理,依据各类成分溶解度的差异,选择对所提成分溶解度⼤、对杂质溶解度⼩的溶剂,依据“浓度差”原理,将所提成分从药材中溶解出来的⽅法。

其作⽤原理是溶剂穿透⼊药材原料的细胞膜,溶解可溶性物质,形成细胞内外的浓度差,将其渗出细胞膜,达到提取⽬的。

⼀般提取规律:(教材内容)①萜类、甾体等脂环类及芳⾹类化合物因为极性较⼩,易溶于三氯甲烷、⼄醚等亲脂性溶剂中;②糖苷、氨基酸等类成分则极性较⼤,易溶于⽔及含⽔醇中;③酸性、碱性及两性化合物,因为存在状态(分⼦或离⼦形式)随溶液⽽异,故溶解度将随pH ⽽改变,可⽤不同pH的碱或酸提取。

补充:溶剂的选择1.常见溶剂类型 溶剂按极性可分为三类,即亲脂性有机溶剂、亲⽔性有机溶剂和⽔。

常⽤于中药成分提取的溶剂按极性由弱到强的顺序如下: ⽯油醚<四氯化碳<苯<⼆氯甲烷<氯仿<⼄醚<⼄酸⼄酯<正丁醇<丙酮<甲醇(⼄醇)<⽔。

2.常见中药化学成分类型的极性: 极性较⼤的:苷类、⽣物碱盐、糖类、蛋⽩质、氨基酸、鞣质、⼩分⼦有机酸、亲⽔性⾊素。

极性⼩的:游离⽣物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、⼤分⼦有机酸、亲脂性⾊素。

(以上不是绝对的,具体成分要具体分析。

⽐如,有的苷类化合物极性很⼩,有的苷元极性很⼤。

)1.煎煮法 定义:中药材加⽔浸泡后加热煮沸。

优点:简便 缺点:①需加热,含挥发性成分及加热易破坏的成分不宜使⽤。

②多糖类成分含量较⾼的中药,⽤⽔煎煮后药液黏度较⼤,过滤困难,不宜使⽤。

③对亲脂性成分提取不完全2.浸渍法 定义:在常温或温热(60~80℃)条件下⽤适当的溶剂浸渍药材,以溶出其中的有效成分的⽅法。

中药有效成分的分离与鉴定

中药有效成分的分离与鉴定

中药有效成分的分离与鉴定中药是一种传统的治疗方式,它已经存在了数千年。

其中的有效成分能够治疗各种常见病和慢性病,这也是为什么现代医学将其作为药物的原料之一。

不过,中药传统上以混合植物为主,它对人体的疗效和药效非常难以掌握。

为了解决这个问题,在制造中药时,需要进行有效成分的提取。

有效成分的提取主要分为两个步骤,分离和鉴定。

中药有效成分分离分离是当今中药提取的主要技术之一。

分离有效成分的原理是,有效成分与其他成分有不同的物理化学性质,如溶解度、极性、熔点等等。

这些差异使我们可以使用各种方法手段,将有效成分从其他成分中单独约束出来。

当然,这过程中需要考虑到各种化学物质的成分和浓度,有效成分的稳定性、活性以及与中药其他成分的相互作用等等。

分离技术主要有以下几种:1. 萃取法在药物化学研究中,萃取法是最基本的分离技术之一。

这种方法使用介质安置成分混合物的非极性部分,将活性成分从混合物中提取出来。

2. 薄层色谱法薄层色谱是一种比较常见的分离技术。

该技术分为正相色谱和反相色谱。

正相色谱不同化学成分的的极性不同,导致在特定环境下出现不同的物理相。

吸附层面易绷紧对多种极性化学成分强制进程的吸附/脱附。

反向相色谱将水和醇相作为萃取介质,通过物质的流动将成分分为不同的分数,最终将有效成分从中分离出来。

3. 毒液铬柱法毒液铬柱法是一种裂解脂质和蛋白质的方法。

在该方法中,用铬液溶液溶解样品,将样品淀粉分离出来,从而分离出有效成分。

4. 超声波萃取法超声波萃取法已经成为中药分离中的常见技术。

这种方法使用超声波理化作用,将有效成分从混合物中分离出来。

中药有效成分的鉴定中药有效成分的鉴定是分离之后的第二个步骤。

这个步骤的目的是检查提取到的分离物质是否正确。

中药分离后,通常会使用质谱和熔点测定等方法进一步鉴定有效成分。

1. 质/谱联用技术质/谱联用技术是一种高级的分析技术。

该技术结合质谱和色谱技术,在保证成分不降解和变性的同时,提高了检测的灵敏度和选择性,更加准确地确定成分的分子量、分子式和结构。

中药 分离

中药 分离

中药分离
中药分离是指将中药中的有效成分从其他杂质中分离出来的过程。

中药往往是由多种不同化学成分组成的复杂混合物,因此需要对中药进行分离和提纯,以获取其有效成分并进一步研究和应用。

中药分离的方法主要包括以下几种:
1. 溶剂提取:将中药研磨成粉末后,用适当的溶剂进行提取,使其中的有效成分溶解于溶剂中,再通过蒸发溶剂或其他方法得到提取物。

2. 凝胶层析:将中药提取物制备成试样后,在凝胶层析柱中进行层析分离。

通过控制流动相和色谱柱填料的亲合性,使各种成分在柱中按照不同的速度分离出来。

3. 高效液相色谱(HPLC):采用高效液相色谱技术对中药进行分离。

通过调节流动相的组成和性质,使中药中的各个成分在色谱柱中按照不同的速度分离出来。

4. 薄层色谱:将中药提取物在薄层色谱板上进行分离,通过不同成分在薄层板上的迁移距离的差异,进行分离和鉴定。

5. 萃取:采用不同的萃取方法,如超声波萃取、微波萃取等,从中药中提取并分离出目标成分。

以上是常见的中药分离方法,具体的分离方法选择会根据中药
的性质、成分和研究目的来确定。

中药分离的目的是更好地了解中药的成分和功效,并为药物研发和药物质量控制提供依据。

一、中药有效成分的提取方法

一、中药有效成分的提取方法

优点:提取率较冷浸法 高。
缺点:热不稳定成分不 宜用,操作局限性不利 于大量生产。
药材装量:1/3~1/2 溶剂量:浸过药材1~2cm 时间:持续沸腾1h,重复 2次,每次0.5h
溶剂提取法——提取方法
(五)连续回流提取法
冷凝管
装有药材 的滤纸筒
优点:溶剂用量少,效 率高。
缺点:热不稳定成分不 宜用。
原理
化学成分 溶剂
相似相溶原理
溶剂提取法——基本原理
1、各类成分的溶解性
[亲水性成分]
糖类成分、苷、氨、蛋、鞣、低级脂肪 酸(盐)、水溶性色素、无机盐
[亲脂性成分]
苷元、挥发油、脂溶性色素、油脂、树 脂、高级脂肪酸、萜类、甾体
[醇不溶性成分] 多糖、蛋白质、脂肪油
溶剂提取法——基本原理
2、滤纸
药材 脱脂棉
优点:提取率 优于浸渍法。
缺点:消耗溶 剂量大,耗时 长。
溶剂提取法——提取方法
(三)煎煮法
溶剂:水 直火加热
优点:简便易行,能煎 出大部分有效成分。
缺点:杂质较多,易霉 变,易损失不耐热、挥 发性成分。
溶剂提取法——提取方法
(四)回流提取法
出水
进水
水浴
溶剂(有机溶剂)
溶剂提取法——提取方法
(六)其他提取法
微波辅助提取
酶法提取
超声波提取
超临界流体萃取
溶剂提取法——影响因素
原料的粒度
药粉越细、表面积越大,提取效率越高。但太细,药粉对 成分的吸附也越强。因此水提取宜用粗粉;用有机溶剂可 细些,以20目为好。
提取的温度
一般热提效率高,但要考虑有些成分温度高易破坏,应 选择适宜温度。
3、溶剂要经济、易得、使用安全、易于浓缩回收
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中药有效成分的提取与分离(讲义)前言中药是我国人民数千年来同疾病作斗争的有力武器,是我国医药宝库的重要组成部分。

然而中药的化学成分比较复杂,每种中药中都含有多种成分,但并不是每种成分都能起到防治疾病的效果,我们通常将中药含有的成分分为有效成分和无效成分两大类。

所谓无效成分是相对有效成分来说的,或者是到目前还没发现它具有显著生物活性。

所谓有效成分,即被证明具有医疗效用或生物活性的物质,一般有效成分含量往往很低。

我国的天然药物资源十分丰富,为了发现新的活性成分,寻找新的药物,就必须首先从复杂的中草药成分中,提取出有活性的组分。

中药防治疾病的物质基础是其中的有效化学成分,因此,提取、分离和纯化中药中的化学成分,是进一步测定其化学结构、研究其药理作用和毒性的首要条件,也是进行结构改造、化学合成和研究结构一疗效关系的前提,同时,只有搞清楚中药的有效成分才能有效地进行药材的引种栽培、产品的质量控制、工艺改进和稳定性考核,研究药物在体内的代谢和生物利用度,探计和提高中药的临床疗效,从中药成分中发现具有生物活性的先导化合物,进而研制有自主知识产权的创新药物。

总而言之,对中药进行化学成分的研究,提取和分离出其有效成分或有效成分群,是一切有关中药研究的关键。

中药活性成分结构类型丰富,理化性质差异较大(有的性质相当不稳定),因此提取分离的方法也不尽相同。

从一个粗提物中要分得纯化合物,常需要经过许多纯化步骤,其过程往往相当烦琐、耗时,且花费很大。

因此,正确掌握提取分离的实验操作以及熟悉快速、有效的新的提取分离技术在分离目约化合物中就显得尤为重要。

一、中药有效成分的提取主要提取方法:经典的溶剂提取法,其次还有水蒸气蒸馏法、升华法、压榨法等。

1.溶剂提取法1.1原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。

当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。

1.2溶剂的选择:运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。

溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。

选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。

常用溶剂如下。

1.2.1 水:是一种强的极性溶剂。

中草药中亲水性的成分,如无机盐、糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐及甙类等都能被水溶出。

为了增加某些成分的溶解度,也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。

1.2.2 亲水性的有机溶剂:也就是一般所说的与水能混溶的有机溶剂,如乙醇、甲醇、丙酮等,以乙醇最常用。

乙醇的溶解性能比较好,对中草药细胞的穿透能力较强。

亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外,大多能在乙醇中溶解。

难溶于水的亲脂性成分,在乙醇中的溶解度也较大。

还可以根据被提取物质的性质,采用不同浓度的乙醇进行提取。

1.2.3 亲脂性的有机溶剂:也就是一般所说的与水不能混溶的有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。

这些溶剂的选择性能强,不能或不容易提出亲水性杂质。

但这类溶剂挥发性大,多易燃,一般有毒,价格较贵,设备要求较高,且它们透入植物组织的能力较弱,往往需要长时间反复提取才能提取完全。

如果药材中含有较多的水分,用这类溶剂就很难浸出其有效成分,因此,大量提取中草药原料时,直接应用这类溶剂有一定的局限性。

1.3 提取方法主要包括:浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。

1.3.1 浸渍法:浸渍法系将中草药粉末或碎块装入适当的容器中,加入适宜的溶剂(如乙醇、稀醇或水),浸渍药材以溶出其中成分的方法。

本法比较简单易行,但浸出率较差,且如用水为溶剂,其提取液易于发霉变质。

1.3.2 渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法。

当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,故浸出效果优于浸渍法。

但应控制流速,在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。

渗漉法与浸渍法尤适用对一些易挥发成分的提取。

1.3.3 煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。

所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。

直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。

有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。

1.3.4 回流提取法:最常用的提取方法。

采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。

小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。

瓶内装药材容量不超过50%,溶剂浸过药材表面约1~2cm。

加热回流,一般保持沸腾若干小时小放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。

此法提取效率较以上几种方法高,由于受操作局限性,大量生产中多采用连续提取法。

1.3.5 连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。

实验室常用索氏提取器。

连续提取法,一般需数小时才能提取完全。

提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。

1.3.6其他溶剂提取法超声提取、微波辅助提取、超临界流体萃取、酶提取法等。

2. 其他提取方法2.1水蒸气蒸馏法:适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取。

此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,且在约100℃时存一定的蒸气压。

当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。

主要用于挥发油的提取。

2.2 升华法:固体物质受热直接气化,遇冷后又凝固为固体化合物,称为升华。

中草药中有一些成分具有升华的性质,故可利用升华法直接自中草药中提取出来。

3 影响提取效率的因素:原料粒度,提取温度及时间二、中药有效成分的精制及粗分离上述提取法所得到的中草药提取液或提取物仍然是混合物,需进一步除去杂质,分离并进行精制。

具体的方法随各中草药的性质不同而异。

1.溶剂分离法:一般是将上述总提取物,选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离。

也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解,又在加碱或加酸变更溶液的pH后,成不溶物而析出以达到分离。

2.萃取法:利用提取物中齐成分在两种互不相溶的溶剂中的分配系数的不同而达到分离的方法。

萃取时如果各组分在两相溶剂中的分配系数相差越大,则分离效率越高,分离的效果就越好。

实验室萃取常用的有机溶剂有石油醚、氯仿、乙醚、乙酸乙脂、正丁醇等如果水提取液中的欲分离的成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿或乙醚与水相之间进行两相萃取;如果有效成分是亲脂性弱的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用亲脂性弱的有机溶剂,例如乙酸乙酯、正丁醇等与水相之间进行两相萃取。

例如提取黄酮类成分时,多用乙酸乙酯和水的两相萃取,提取亲水性强的皂苷类成分则多选用正丁醇和水作两相进行萃取。

不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相进行奉取的效果就越不好,因为较多的亲水性杂质也会被萃取出来,影响到有效成分的进一步精制。

两相溶剂萃取在操作中还要注意以下几点:1)先用小试管猛烈振摇约1分钟,观察萃取后二液层分层现象。

如果容易产生乳化,大量提取时要避免猛烈振摇,可延长萃取时间。

如碰到乳化现象,可将乳化层分出,再用新溶剂萃取;或将乳化层抽滤,或将乳化层稍稍加热;或较长时间放置并不时旋转用玻璃棒轻微搅拌令其自然分层。

2)水提取液的浓度最好在比重1.1~1.2之间,过稀则溶剂用量太大,影响操作。

3)溶剂与水溶液应保持一定量的比例,第一次提取时,溶剂要多一些,一般为水提取液的1/3,以后的用量可以少一些,一般1/4-1/6。

4)一般萃取3~4次即可。

但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时,须增加萃取次数,或改变萃取溶剂。

3.沉淀法沉淀法是在中草药提取液中加人某些试剂使其析出其中某种或某些成分,或析出其杂质,产生沉淀,以获得有效成分或除去杂质的方法,包括醇沉法、酸碱沉淀法、铅盐沉淀法等。

4.其他方法:盐析法,透析法等。

三、中药有效成分的分离与纯化中药有效成分的分离主要以色谱法为主,其中以柱色谱最为常用。

我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。

1、柱子可以分为:加压,常压,减压压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。

所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。

减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。

加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。

特别是在容易分解的样品的分离中适用。

压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。

2、关于柱子的尺寸,应该是粗长的最好柱子长了,相应的塔板数就高。

柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。

试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。

而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。

现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。

如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf 在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。

3、关于湿法、干法上样湿法省事,一般用淋洗剂溶解样品,也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等,但溶剂越少越好,不然溶剂就成了淋洗剂了。

很多样品在上柱前是粘乎乎的,一般没关系。

可是有的上样后在硅胶上又会析出,这一般都是比较大量的样品才会出现,是因为硅胶对样品的吸附饱和,而样品本身又是比较好的固体才会发生,这就应该先重结晶,得到大部分的产品后再柱分,如果不能重结晶那就不管它了,直接过就是了,样品随着淋洗剂流动会溶解的。

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