我国水龙头铅析出量标准检测方法简介
萃取分光光度法测定水样中的微量铅
双硫腙（绿色） 双硫腙（绿色）
-NH-N=C-N=NS Pb/2 + 2H+
铅-双硫腙配合物（淡红色） 双硫腙配合物（淡红色）
配合物经三氯甲烷萃取， 配合物经三氯甲烷萃取，在分光 光度计上测定有机层有色溶液的吸光 度,确定微量铅的含量 (ε = 6.7×104 确定微量铅的含量 × L·mol-1·cm-1, λ max = 510 nm) 。
2. 试样的测定
• 准确量取水样（含铅 µg以下） 准确量取水样（含铅15 以下 以下） • 补去离子水至 补去离子水至50mL • 加5mL20%HNO3 • 加25mL缓冲液，摇匀 缓冲液， 缓冲液 • 加5.00mL双硫腙显色剂，振荡 双硫腙显色剂， 双硫腙显色剂 30秒，静置分层。 秒 静置分层。
(2) 绘制工作曲线
以有机层中铅的浓度或 以有机层中铅的浓度或质量为 横坐标， 横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作 曲线，根据所测水样的吸光度从工 曲线， 作曲线上查出铅的浓度或质量。 作曲线上查出铅的浓度或质量。
五、注意事项
1. 注意各试剂的加入顺序。 注意各试剂的加入顺序。 2. 标准溶液和显色剂的体积要准确。 标准溶液和显色剂的体积要准确。
萃取分光光度法 测定水样中的微量铅
化学实验教学中心
一、实验目的
学习溶剂萃取分离的基本操作。 1. 学习溶剂萃取分离的基本操作。 掌握双硫腙显色-溶剂萃取2. 掌握双硫腙显色-溶剂萃取-分光光度 法测定水样中微量铅的原理。 法测定水样中微量铅的原理。 3. 进一步熟悉分光光度计的操作方法。 进一步熟悉分光光度计的操作方法。
三、实验步骤
1. 水样的预处理
• 无悬浮物的地下水、洁净地表水可直接测定。 无悬浮物的地下水、洁净地表水可直接测定。 可直接测定 • 较混浊的水样：加少量稀硝酸微沸消煮、过滤、 较混浊的水样：加少量稀硝酸微沸消煮、过滤、 定容。 定容。 • 有悬浮物、有机杂质的水样：加硝酸、高氯 有悬浮物、有机杂质的水样：加硝酸、 酸消煮至近干，冷却后用稀硝酸溶解、过滤、 酸消煮至近干，冷却后用稀去下层有机层 弃去下层有机层1mL，再注 ， 入比色皿中， 入比色皿中，以三氯甲烷为 参比测510nm处的吸光度。 处的吸光度。 参比测 处的吸光度
水龙头含铅量的标准
水龙头含铅量的标准我国针对水龙头除噪声要求外，主要技术性能要求中并没有对重金属铅等制定相关的强制性标准。
水龙头产品在认证时有可能含有铅的零部件通常会被测试。
对安装在饮用水分配系统最末端的水龙头等产品的检测操作标准非常详细，例如检测时间不超过19天，在第3、4、5、10、11、12、17、18、19天经过16hr提取的萃取水被收集用来检测，并且均在23±2℃的环境下进行毒性测试。
如果水龙头含有多个部件，把每个零件各自的铅含量乘以接触水的面积会得出不同的数值，把这个数值除以总的接触水面积，就会得出一个对应的这个零部件在整个产品里面铅含量的平均值，把这两个值加起来会得出一个总铅含量值，再看这个值是否符合0.25%的标准要求。
发达国家对饮用水中重金属成分的污染情况的研究起步较早，对水龙头的安全指标尤其是对铅元素提出明确的指标要求。
除了水龙头之外，与饮用水接触的其他终端设备也有具体的要求，用于焊接及熔融的金属含铅量不得超过0.2%，其他产品的接触水零部件的平均铅含量不得超过0.25%的。
铅含量与产品的过水面积有关，与饮用水接触的水龙头过水表面区域铅含量加权平均值不超过0.25%。
如果龙头是纯铜制造，则每个部件的铅含量要低于0.25%。
强调的是整套龙头的符合性，对个别过水面积小的零件，可以使用有铅材料。
对于铅的检查项目是针对饮用水系统部件，如果不与饮用水的系统连接或是非饮用水设备，如家庭使用的花洒、冲水阀、管路中大于2英寸的闸阀等产品跟饮用水直接连接，不需要符合低铅的要求。
北京清析技术研究院在华北、华南、华中、华东、西北等地区，建立12大分院及配套实验室，秉承母校校训，以严谨、求实的工作态度，为数千家企业客户提供产品研发、成分分析、材料检测、工业诊断、模拟测试、大型仪器测试、可靠性验证等专业技术服务，还为全国范围内的公安局、法院、检察院、律师事务所、司法鉴定中心、医院、高等院校、中国科学院提供专业技术服务。
——铅的测定
3 耗氧量( 高锰酸盐指数) OC(CODmn)一定条件下, 用作氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量(mg/L) 碱性高锰酸钾法酸性高锰酸钾法也有记为“ CODmn ”4 化学需氧量CODcr 一定条件下, 用作氧化剂处理水样所消耗氧化剂的量(mg/L)重铬酸钾法也有记为“ CODcr”5 总有机碳TOC 水中有机物总的碳含量（mgC/L ）燃烧法6 总需氧量TOD 水中有机物和还原性无机物在高温下燃烧生成稳定的氧化物时的需氧量（mg/L ）燃烧法7 活性炭氯仿萃取物CCE 水中有机物在给定条件下，吸附在活性炭上，然后用氯仿（）萃取所测定的有机物量（mg/L ）萃取法8 紫外吸光度UVA 某些有机物对紫外线的吸光度适用于低浓度有机污染物测定9 污水的相对稳定度污水中氧的储备量（包括DO 、、）与该污水某一时刻BOD 的百分比污水的相对稳定度越低，表示污水中有机物的含量越高10 可同化有机碳AOC 可被水中微生物所利用的有机物微污染水重要指标指标的选择分析方法的选择原则• 采用经验证和合格、通用的环境监测分析方法。
根据样品实际情况及仪器设备条件选择其中最适宜的方法。
• 可采用其他的等效分析方法，但应验证合格，其验出限、准确度、精密度不低于相应的通用方法要求水平。
• 所选用的方法应遵照实事求是的原则，根据各单位的具体情况，选用经济、简单、高效、可行的方法。
选取的指标：溶解氧（DO ）化学需氧量（CODmn）指标测量意义及具体方法1溶解氧含量（DO ）返回测定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜电极法（溶解氧测定仪）。
清洁水可以直接采用碘量法测定，水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰；某些还原性物质可把碘还原成碘化物产生负干扰；有机物（如腐殖酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化产生负干扰。
所以大部分受污染的地面水和工业废水必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。
水中铅测定方法详解
水中铅测定方法详解水中铅测定方法详解水中铅测定方法详解（1）在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。
反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(molcm)。
有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。
另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。
由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。
当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。
，通常采用百里酚蓝(pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。
亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。
影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。
阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。
双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。
然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为参比时，往往会出现负值，而单色法则无此现象。
干扰及其消除在最适pH萃取铅时，Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取，可加氰化物掩蔽之。
金属成分的测定—水中铅的测定(理化检验技术)
• 铅在地壳中多以硫化物存在，常与锌、铜等元素共存。 • 铅在地壳中含量不大，自然界中存在很少量的天然铅。 • 水中的铅，主要来自化工生产和人类生活排放的污水。另外，含铅水管中铅
的缓慢溶出，也造成了水污染。
（二）测定意义
• 铅是一种具有神经毒性的重金属元素，在人体内无任何生理功能。 • 入人体的铅，作用于人体各系统和器官，影响人体的正常机能，其主要毒性
适用范围
• 适用于生活饮用水及其水源水中铅的测定。
（三）测定方法
无火焰原子吸收分光光度法 方法说明
所有玻璃器皿，使用前均须先用10%～20%硝酸溶液浸泡24h，用水反复 冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。
对有干扰样品，则注入适量的基体改进剂：1%磷酸溶液或10%的磷酸氢二 铵溶液(一般小于5μl)消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时 等量的基体改进剂。
效应是贫血症、神经机能失调和肾损伤。 • 中华人民共和国《生活饮用水卫生标准（GB 5749- 2006）》规定铅的限量为
0.01mg/L。
（三）测定方法
• 分光光度法 • 催化示波极谱法 • 氢化物原子荧光法 • ICP-AES • ICP-MS
（三）测定方法
无火焰原子吸收分光光度法 原理
• 样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内以 原子化高温蒸发解离为原子蒸气。待测元素的基态原子吸收来自同种元素 空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
水中铅测定方法详解
水中铅测定方法详解导语：铅是一种广泛存在于环境中的有毒重金属，对人体健康有严重危害。
因此，准确测定水中铅的含量对于保护水环境和人体健康至关重要。
下面将详细介绍几种常用的水中铅测定方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的测定水中铅含量的方法。
该方法基于原子吸收光谱学原理，通过测定水样中铅原子对特定波长光的吸收来测定铅的含量。
1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂（如硫代二氮根）进行络合提取。
经过一系列的操作（如振荡、离心、过滤等），将铅离子转移到有机溶剂中。
2.原子化：将有机溶剂中的铅离子转化为原子态。
这可以通过火焰、石墨炉或电感耦合等原子化方法实现。
3.吸收测定：使用特定波长的光源照射样品，并测量样品吸收的光信号。
通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、测定范围广的优点，但仪器价格昂贵，操作较为复杂，需要专业技术人员进行操作和维护。
二、原子荧光法（AFS）原子荧光法是一种测定水中铅含量的高灵敏度和选择性的方法。
该方法基于样品中的铅原子在特定的激发条件下发射荧光信号，通过测量荧光强度来测定铅的含量。
1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂提取铅。
然后进行离心、过滤等操作，得到含有铅的溶液。
2.增强荧光：将提取的溶液中的铅转化为易发射荧光的化合物。
这可以通过添加荧光增强剂（如硫代二氮根）来实现。
3.荧光测定：使用特定波长的激发光照射样品，测量荧光信号的强度。
通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、选择性好和准确度高的优点，但仪器价格较贵，操作较为复杂，需要严格控制各种干扰因素。
三、电化学法电化学法是一种常用的测定水中铅含量的方法，具有灵敏度高、简单、成本低的特点。
下面以阳极溶出伏安法和阳极敏化阳极溶出伏安法为例进行详细介绍。
1.阳极溶出伏安法：将水样置于电化学池中，使用铅电极作为阳极，在特定电位下施加电压，并进行溶出和析出反应。
水中铅和镉的含量测定及处理方法
水中铅和镉的含量测定及处理方法引言：水作为人类生活和生产的重要资源，其质量直接关系到人类的健康和环境的保护。
铅和镉是水污染中常见的有害重金属，具有高度的毒性和累积性。
本文将介绍水中铅和镉的含量测定方法，以及对水中铅和镉进行处理的方法。
一、水中铅和镉的含量测定方法1.原子吸收分光光度法（AAS）原子吸收分光光度法是一种常见的用于金属元素测定的方法。
该方法基于金属元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性。
具体操作步骤如下：（1）取水样品，使用合适的方法去除悬浮物和浮游物。
（2）将水样与相应的溶剂（如酸）酸化处理，以溶解金属元素。
（3）使用原子吸收分光光度计，选择合适的波长和光源，对处理后的样品进行测定。
（4）根据吸收光谱的强度，通过与标准品对比，确定水样中铅和镉的含量。
2.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分析能力的测定金属元素的方法。
其操作步骤与AAS类似，但采用的仪器是ICP-MS。
该方法的优点是能同时测定多种金属元素，且灵敏度和准确度高。
3.化学计量法化学计量法是一种基于化学反应，将样品中的金属离子与特定试剂发生定量反应，经计量后确定金属离子含量的方法。
常用的化学计量法包括硫化氢沉淀法、试剂法和络合滴定法等。
二、水中铅和镉的处理方法以下是常用的处理方法：1.沉淀法适用于水中铅和镉的高浓度，通过添加沉淀剂，如硫化钠或氢化钠等，将金属离子转化为相对稳定的沉淀物，然后通过过滤或沉淀分离处理。
2.离子交换法离子交换法是利用特定固体材料的交换作用，将水中的金属离子吸附在固体表面，然后再用适当的溶剂将金属离子洗脱出来的方法。
常用的离子交换材料有活性炭、树脂等。
3.膜处理法膜处理法是利用特殊的膜材料，通过逆渗透、超滤等机理将水中的金属离子分离和去除的方法。
逆渗透是指利用高压将水分子逆向推移，从而将溶质从水中分离出来。
4.生物吸附法生物吸附法是利用一些具有吸附金属离子能力的生物材料，如微生物、藻类等，将水中的金属离子吸附在生物体表面，从而实现金属离子的去除。
水中铅的测定方法
水中铅的测定方法铅在水源中是一种常见的污染物，它会通过喉腔，肠道以及皮肤等途径进入人体，造成负面影响。
所以，在取用水源之前，必须要先行测定水中含铅量，才能保证民众的安全。
下面介绍测定水中铅量的方法：1. X射线荧光光谱法：该方法是最广泛应用的测定水中含铅量的方法。
該方法具有灵敏度高、测试快捷等优点，因此被用于来源水和生活饮用水的含铅监测。
2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法：它以强烈的电磁场、高真空度和等离子体助推装置，为金属原子发射出能量吸收谱，以及原子放射产生出荧光谱等，用以测定金属元素的含量和组成的精密分析方法。
该方法能对水样中铅离子含量进行快速准确的测定，因此主要应用于污水处理等方面。
3. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是一种用紫外-可见光-红外三种不同的特征参数，来测定特定元素的分析方法。
该方法适用于测定各类土壤、水、分离物以及溶液样品中电离元素含量，对铅离子测定具有很高的精密度和准确度。
4. ICP-MS：ICP-MS是一种实时测定铅离子的常用技术，可以快速准确的测定水中的铅含量，灵敏度高，可以用于各类复杂的测试，操作简便、准确度高。
5. 电位差分析技术：电位差分析技术是一个以电位差偏离可能存在的电流控制平衡点，从而推断出溶液中特定元素含量的分析方法。
该技术特别适合用于环境水样的分析，能够准确、快速的测定铅含量。
总结：以上就是测定水中铅量的常用方法，其中X射线荧光光谱法用于水源监测，电感耦合等离子体原子发射光谱法和ICP-MS可以用于准确、快速的测定，原子吸收光谱法和电位差分析技术则特别适用于环境水样的检测。
同时，用不同的分析方法要根据具体情况来选择，以保证测试结果的准确性和可靠性。
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我国水龙头铅析出量标准及检测方法简介
近期水龙头铅含量超标问题引起行业的极大关注，据了解，目前市面上的水龙头多数采用铜合金铸造，铜合金中除了铜、锌外还包含有微量铁、铝、铅等金属元素，铅与空气接触时，表面会很快氧化，生成一层保护膜，但水能使铅的保护膜脱落，浸入水中，从而造成水嘴中铅元素的析出。
鉴于铅对人体的危害，国家多个部门先后发布过不同的标准，对水龙头等输水设备中铅的析出量做出要求。
目前国内涉及水龙头重金属含量的标准有：gb18145-2003《陶瓷片密封水嘴》第5.1条款和qb 1334-2004《水嘴通用技术条件》中第5.1.1条款均规定：产品所使用的所有与饮用水接触的材料，应符合gb/t 17219的规定，该条款作为推荐性条款，gb/t 17219—1998《生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准》相关卫生指标详见附件1，在标准实施中可操作性值得商榷；jc/t 1043-2007《水嘴铅析出限量》和hj/t 411-2007《环境标志产品技术要求水嘴》等标准，这些标准由不同的部门发布，都对水龙头析出的重金属含量作出了要求：hj/t 411-2007《环境标志产品技术要求水嘴》对水嘴与水接触部分的重金属析出量有明确的规定限值，其中铅不能超过5μg/l，铬不能超过10μg/l，镉不能超过0.5μg/l，砷不能超过1.0μg/l；jc/t 1043-2007《水嘴铅析出限量》标准中规定铅检测统计值不大于11μg/l。
与铅含量相关的标准已经有多个，但这些标准都是推荐性标准，
不是强制性标准，到现在为止，国内水暖行业还没有发布跟铅含量相关的强制性标准。
因为水龙头铅含量超标的问题越来越受到重视，据了解，目前国内有关对水嘴铅含量的标准已被加入到《陶瓷片密封水嘴》国家强制标准报批稿中，这个标准中对铅含量的检测方法直接引用jc/t 1043-2007《水嘴铅析出限量》标准中的检测方法，洗面器及厨房水嘴铅析出统计值（q）不大于5μg/l，但在新的标准是不是强制性条款，到目前还没有发布。
在已发布的与含铅量相关的标准中，对铅含量的限值及检测方法并不完全一致，gb/t 17219—1998《生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准》规定：铅析出量不能超过5μg/l，检测方法是用规定的试剂在25℃±5℃，浸泡24h±1h进行检测铅析出量；hj/t 411-2007《环境标志产品技术要求水嘴》中规定铅析出量不能超过5μg/l，而jc/t 1043-2007《水嘴铅析出限量》标准中则规定铅检测统计值不大于11μg/l。
因为对铅含量检测用的都是浸泡法，gb/t 17219—1998规定的检测方法是用规定的试剂在25℃±5℃，浸泡24h±1h进行检测铅析出量； hj/t 411-2007《环境标志产品技术要求水嘴》规定，首轮试验采用方法一：在（23±2）℃条件下避光浸泡（24±0.5）h。
取出浸泡液于聚氯乙烯塑料瓶中。
同一水嘴连续3 天在相同条件下进行浸泡实验，收集此实验中的水嘴浸泡液样品共3 个。
这些样品全部用于水嘴浸泡液中重金属pb、cr、cd、as 析出量的检测。
如果铅含量低于5μg/l，水嘴铅含量就是合格的，同时，这种方法还
可以检测水嘴中cr、cd、as等其他重金属的析出量；如果pb 超标，应加大抽检样品数量（相同样品至少取3 个），重新按试验方法二进行浸泡实验，计算测试结果统计量q，并同11μg/l 进行比较。
如果q 值≤11μg/l，则判定合格；如q 值>11μg/l，则判定此水嘴重金属pb 元素析出量不合格。
这种统计值法方法检测，一共需要20多天，分三个周期，每个周期7天。
检测水嘴中铅析出量时，至少要取相同类型的水嘴样品3 个，先样品调节不超过72小时，试验开始第1日和第2 日的浸泡实验用于水嘴样品内表面稳定化。
用配置好的溶液放到水嘴中浸泡，每日浸泡16个小时，收集第3、4、5日的浸泡液，第2、3个周期重复第1个周期，收集第10、11、12、17、18、19日的浸泡液，分别进行铅析出量的检测，总共有9个值，至少3个样品有27个值，按照标准要求的方法进行统计，如果统计值不超过11μg/l，产品就合格；而jc/t 1043-2007《水嘴铅析出限量》标准规定的检测方法是统计值检测，与hj/t
411-2007规定的试验方法二基本一致，没有hj/t 411-2007规定的试验方法一。
上述三个标准的推荐性技术要求及试验方法的不完全一致，既是企业在执行过程中遇到的困惑，也是质检技术机构在执法监督检验遇到的难题，产品质量监督抽查实施规范ccgf 318.1—2010《陶瓷片密封水嘴》中没有对铅析出量开展检测的原因之一。
陶瓷片密封水嘴中gb18145-2003《陶瓷片密封水嘴》第5.1条款规定：产品所使用的所有与饮用水接触的材料，应符合gb/t 17219的规定，规
定太过原则，卫生项目有十多项，操作性差。
行业人士认为，虽然与水嘴相关的标准对铅含量早有要求，但因为缺乏强制执行力，做到强制性和可操作性统一；尽管近期媒体对水嘴铅析出量报道很多，建议总局客观、事实的对报道及相关检测单位的检验资质、试验方法的规范性、水嘴重金属含量的实际状况的调研，让消费者科学冷静客观的对待目前的状况，给企业及消费者以共同的责任和信任。
链接：附件1
gb/t 17219-1998《生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准》卫生要求
附件2 ：hj/t 411-2007《环境标志产品技术要求水嘴》水嘴与水接触部分重金属析出量限值。