超声条件下新型醚化剂环氧丙基三甲基氯化铵的合成与表征
阳离子纤维素基吸附材料的制备与吸附性研究
阳离子纤维素基吸附材料的制备与吸附性研究作者：张森，靳小军，向子祺，等来源：《纺织报告》 2018年第1期摘要以纤维素纤维为基材，氢氧化钠/ 尿素为协同活化体系，2,3- 环氧丙基三甲基氯化铵（EPTAC）为醚化剂，制备了阳离子纤维素基吸附材料，通过正交试验法优化阳离子纤维素基吸附材料的制备工艺。
然后探讨了不同协同活化体系对阳离子纤维素基吸附材料吸附性能的影响。
研究结果表明：经最佳工艺制备的阳离子纤维素基吸附材料吸附性能好；采用氢氧化锂/ 尿素为协同活化体系制备的阳离子纤维素基吸附材料吸附性能进一步提高。
关键词纤维素纤维；2,3- 环氧丙基三甲基氯化铵；醚化；吸附材料中图分类号：TQ432.7 文献标识码：A随着经济的迅速发展，水污染成为最严重的问题之一，主要污染物包括重金属离子、染料等，常用方法为采用活性炭和离子交换树脂处理，但这些试剂价格昂贵，再生困难[1]。
改性纤维素类水处理材料逐渐成为研究热点[2-8]。
另外，在洗衣时，尤其是深色衣物，易褪色的染料会沾染其他衣物，造成洗衣串染，而分开洗涤会造成时间和水资源的浪费。
目前各类衣物所使用的易褪色的染料主要为阴离子型。
为此，本文以纤维素纤维为基材，2,3- 环氧丙基三甲基氯化铵（EPTAC）为醚化剂，制备了阳离子纤维素基吸附材料，并通过改进协同活化体系使得吸附性能进一步提高。
1 实验部分1.1 实验材料、药品及仪器材料：纤维素纤维非织造布（常熟市永得利水刺无纺布有限公司）药品：2,3- 环氧丙基三甲基氯化铵（EPTAC）95%；氢氧化钠（分析纯）、氢氧化锂（分析纯）、尿素（分析纯）；直接红染料、活性红染料、靛蓝染料。
仪器：HH4 型数显恒温水浴锅（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）；GZ120.S 型数显悬臂式恒速强力电动搅拌机（江阴市保利科研器械有限公司）；T6 新世纪型紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；GZX-9146MBE 型电热鼓风干燥箱（上海博迅实业有限公司医疗设备厂）；JA5003 型高精密电子秤（上海浦春计量仪器有限公司）；BIO-DL 型移液器（上海苏阳仪器有限公司）；EL4001 型电子天平（梅特勒- 托利多仪器（上海）有限公司）。
超声条件下新型醚化剂环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)的合成与表征
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高温酸液稠化剂的制备和性能表征
10 高石矿区相继沉积了中下三叠统及其以下碳酸盐岩为主的海相地层和上三叠统-侏罗系以砂泥岩为主的陆相地层。
根据解释情况，该矿区的地层特性为高温、高压，非均质性，高渗透性，优选的压裂酸化完井液为胶凝酸体系。
该储层平均温度150～180℃，对胶凝酸的耐高温、耐剪切特性提出更高的要求。
目前盐酸（盐酸）的凝胶剂多为聚合物和其他增稠剂。
根据增稠效率、酸液稳定性和酸消耗后的残渣，对这些材料进行了比较[1]。
目前市面上大多数酸液稠化剂均使用阳离子型的聚丙烯酰胺，采用部分DAC，DMC，DMDAAC，等阳离子单体与AM单体进行嵌段共聚它们以三种不同的形式销售：固体、分散剂和乳剂[2]。
多使用水处理用的阳离子聚丙烯酰胺进行跨行业使用[3]，其中有诸多问题待解决。
首先，现有的胶凝剂配方因为水处理行业跨行业产品，在分子设计上未充分考虑使用环境，一味考虑常温条件下的酸液增稠效果，未对分子的耐温性、耐剪切性进行考虑[4]。
其次，高温缓蚀剂目前多以酮醛胺类为主，其中的醛基对聚丙烯酰胺的酰胺基有一定的交联效果，有出现不配伍，导致初始黏度高，但是耐温耐剪切性能大幅度降低的特性。
由于AM单体的聚合产物特性，在140℃左右会发生自然降解断链，同时在高剪切下聚合物加速断链，丙烯酰胺黏度大幅度下降。
需要一款同时具备酸液增黏、耐高温、耐高温剪切的稠化剂产品来弥补以上问题。
因此，从聚丙烯酰胺衍生物分子结构设计入手，使用耐高温单体，通过对反应升温速率，单体浓度，引发剂浓度，引发剂滴加速度研究，优化配方，最终研发出耐酸，耐高温的酸液稠化剂。
1 实验部分1.1 实验材料丙烯酰胺AM（分析纯，Merck），甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵DMC（分析纯，Merck），吐温80（分析纯，Merck），司盘80（分析纯，成都市科隆化学品有限公司），表活剂E（实验室自主制备），过硫酸铵，引发剂B1（实验室自主配制），引发剂B2，引发剂X1。
1.2 产物制备方法在白油中按比例加入司盘80，表活剂E，引高温酸液稠化剂的制备和性能表征李建忠 吴安林 张恒川庆钻探工程有限公司 四川 成都 610000摘要：目前常规酸化井由于钻井深度逐年加深，井底温度可达到180℃左右，以丙烯酰胺（AM）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）作为单体，通过氧化还原—偶氮引发剂体系的二段聚合法进行聚合反应。
2,3-环氧丙基三甲基氯化铵相似相溶度
2,3-环氧丙基三甲基氯化铵相似相溶度
2,3-二环氧丙基三甲基氯化铵（也称为季铵盐）是一种阳离子表面活性剂，由于其分子结构中含有季铵基（-N+CH3），因此具有阳离子性质。
季铵盐类化合物通常具有良好的水溶性。
相似相溶度是指相似物质在溶剂中的溶解度。
对于季铵盐类物质来说，由于其分子中含有极性的氨基和氯原子，因此与水等极性溶剂有较好的相容性，具有较高的相似相溶度。
然而，具体的相似相溶度数据需要根据季铵盐的具体结构（如分子量、环氧基和氯原子的数量等）来确定。
此外，季铵盐的溶解性也会受到温度、压力等因素的影响。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择适当的溶剂和条件来优化季铵盐的溶液性能。
阳离子醚化剂
阳离子醚化剂一、简介： 3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵（阳离子醚化剂）是一种季铵盐，易溶于水和醇，不溶于苯。
可与各种有活泼氢的硫醇和酸反应，本身亦可发生聚合，与活泼氢发生取代反应后生成阳离子型聚电解质。
活性阳离子醚化剂CTA是一种多功能精细化工产品，它与含有活泼氢的化合物易于发生化学反应而得到含有季铵基的多种功能化学品，参加反应时可不加碱或加少量碱催化，因此副产物少、工艺操作简单。
CTA可与多种基质如淀粉、纤维素、瓜耳胶、聚丙烯酰胺等反应生产多种功能化学品。
这些产品广泛应用于造纸工业、日用化学工业、石油工业、水处理工业等。
二、用途及分子式：用于制备阳离子淀粉、阳离子型聚丙烯酰胺、电镀添加剂、纺织印染助剂、抗静电剂及造纸助剂等。
该产品用于阳离子淀粉的醚化剂，阳离子多聚糖，改性瓜儿胶等，还可以用作阳离子表面活性剂，水处理絮凝剂，纺织、导电涂料、电镀、化妆品等行业。
用于纤维素、纤维素衍生物和淀粉的改性。
结构式：3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵；化学名称：阳离子醚化剂。
三、贮存、运输及注意事项本品有毒，贮运时，严禁人、畜吸入和触及。
对眼结膜有灼伤和刺激危害。
万一溅入眼睛中请立刻用大量水冲洗至少15分钟，然后找医生治疗。
四、本品应贮存于阴凉、干燥处。
五、包装规格： 25kg、200kg塑料桶装（或双层内胆纸袋）六、技术指标：项目质量指标试验方法外观：无色或淡黄色透明液体、无机械杂质ETA色度≤0.5 （GB 605-88）密度(20℃)g/cm3 1.10－1.14（GB 611-88）含量44％液相色谱酸值(mgKOH/g) ≤0.3（GB 1668-81）ECH(PPm) ≤3气相色谱DCH(PPm) ≤10泰安市鑫泉精细化工制造有限公司联系人：张红(总工程师)联系电话：0538-*******手机：135********公司主页：地址：山东省泰安市泰山区北集坡镇泰北路118号东营集美化工液体阳离子醚化剂CTA是一种多应用领域的精细化工产品。
阳离子淀粉醚的制备与应用
阳离子淀粉醚的制备与应用一、引言随着科学技术的不断发展，高分子材料在各个领域的应用越来越广泛。
其中，淀粉作为一种天然高分子，因其来源广泛、可再生、生物相容性好等优点，受到了广泛关注。
阳离子淀粉醚作为淀粉的一种重要衍生物，不仅保留了淀粉的基本性质，还赋予了其新的功能特性，因此在许多领域都展现出了巨大的应用潜力。
二、阳离子淀粉醚的制备2.1 原料与试剂制备阳离子淀粉醚的主要原料为淀粉和醚化剂。
常用的醚化剂有环氧丙基三甲基氯化铵、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵等。
此外，还需要氢氧化钠、乙醇、丙酮等辅助试剂。
2.2 制备过程制备阳离子淀粉醚的过程主要包括淀粉的碱化、醚化、中和、洗涤和干燥等步骤。
具体过程如下：（1）将淀粉与适量的氢氧化钠溶液混合，搅拌均匀，使淀粉充分碱化。
（2）将碱化后的淀粉与醚化剂混合，在一定温度下反应一定时间，使淀粉分子上的羟基与醚化剂发生取代反应，生成阳离子淀粉醚。
（3）反应结束后，加入适量的盐酸或硫酸溶液进行中和，使反应体系呈中性。
（4）将中和后的产物用乙醇、丙酮等有机溶剂洗涤，去除未反应的醚化剂和生成的盐类。
（5）将洗涤后的产物进行干燥，得到阳离子淀粉醚。
三、阳离子淀粉醚的性质3.1 物理性质阳离子淀粉醚呈白色或略带浅黄色的无定形粉末，具有吸湿性。
其溶解性随取代度的增加而降低，一般在水中的溶解度较小，但在碱性溶液中溶解度较大。
3.2 化学性质阳离子淀粉醚分子中含有大量的季铵盐基团，使其具有阳离子性。
同时，由于淀粉分子的多糖结构，阳离子淀粉醚还具有一定的亲水性和生物相容性。
这些性质使得阳离子淀粉醚在许多领域都有潜在的应用价值。
四、阳离子淀粉醚的应用4.1 造纸工业在造纸工业中，阳离子淀粉醚可以作为纸张增强剂、助留助滤剂和表面施胶剂等使用。
它可以提高纸张的强度、耐水性和印刷性能，改善纸张的外观和质量。
4.2 纺织工业在纺织工业中，阳离子淀粉醚可以作为织物整理剂、染色助剂和印花浆料等使用。
醚化剂GTA的合成及在制备阳离子聚乙烯醇中的应用
醚化剂GTA的合成及在制备阳离子聚乙烯醇中的应用孟小华【摘要】以三甲胺(TMA)和环氧氯丙烷(EPIC)为原料,超声条件下合成了醚化剂失水甘油基三甲基氯化铵(GTA),研究了物料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,确定GTA最优合成工艺条件:n(TMA)∶n(EPIC)=2∶1,反应温度20℃,反应时间4h,此条件下产物收率72％.用该中间体在碱性条件下对聚乙烯醇进行改性,可制得季铵盐型阳离子聚乙烯醇膜材料,通过正交实验确定季铵盐型阳离子聚乙烯醇最优合成工艺条件:n (GTA)∶n(PVA) =2∶1,反应温度60～70℃,反应时间5h,pH为10,终产物收率88％.【期刊名称】《广州化学》【年(卷),期】2016(041)004【总页数】5页(P38-42)【关键词】环氧氯丙烷;失水甘油基三甲基氯化铵;季铵盐阳离子聚乙烯醇;膜材料【作者】孟小华【作者单位】咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000【正文语种】中文【中图分类】TQ031.2阳离子聚乙烯醇是一类安全性极高的高分子材料[1]，可在皮革、纺织、造纸、石油化工、化妆品、水处理、材料表面改性等众多领域发挥重要作用[2-3]。
这类阳离子聚合物可通过单体直接聚合或高分子改性来制备[4-5]。
单体聚合可得到阳离子度较高的产品，但价格相对昂贵，高分子改性所得产物虽然阳离子度较低，但价格适中，尤其是天然高分子改性，能够做到资源再利用，对生态环境影响小[6]，所以市场前景更为广阔。
本文利用自制的高效醚化剂环氧丙基三甲基氯化铵（GTA）代替常用的阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（GTA）对聚乙烯醇（PVA）进行改性，制备出性能优良的季铵盐型阳离子聚乙烯醇，有效提高反应活性，且无需用大量酸碱，既达到对PVA的合理改性又有效降低了环境污染。
1.1 试剂与仪器试剂：环氧氯丙烷（天津化学试剂六厂三分厂，分析纯），三乙胺（上海凌锋化学试剂有限公司，分析纯），溴化钾（上海化学试剂厂，光谱纯），聚乙烯醇（天津东丽区天大化学试剂厂，分析纯，平均聚合度1750±50），氢氧化钠（天津市大陆化学试剂厂，分析纯）。
不同特性黏度聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的制备
聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（PDMC ）是一种水溶性好的阳离子高分子聚合物，被广泛用于石油开采、造纸、水处理等领域［1-2］。
合成PDMC 的方法主要有溶液聚合法（水溶液聚合、有机溶剂聚合）、苏耿1，姜亚洁1，鞠洪斌1，王亚魁1，於水新2，骆晔媛2，耿涛1（1.中国日用化学工业研究院，山西太原030001；2.上海艾肯化工科技有限公司，上海200333）摘要：以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC ）作为单体，通过自由基聚合制备了聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（PDMC ），并用红外光谱和核磁共振氢谱进行结构表征。
采用正交实验考察DMC 用量、反应温度、引发剂和引发助剂用量对PDMC 特性黏度的影响。
结果表明：当单体用量为40%、反应温度为65℃、K 2S 2O 8用量为0.70%（对DMC 质量）、Na 4EDTA 用量为0.04%（对DMC 质量）、反应时间为5h 时，PDMC 的特性黏度为1.81dL/g 。
在正交实验优化的基础上，采用不同用量的DMC 制备了不同特性黏度的PDMC 。
PDMC 对硅藻土废水有良好的絮凝能力，在絮凝实验条件相同的情况下，特性黏度越大，絮凝效果越好。
关键词：聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；自由基聚合；特性黏度；絮凝能力中图分类号:TQ423文献标志码:A文章编号:1004-0439（2021）03-0015-04Preparation of poly(methacryloyloxyethyltrimethyl ammonium chloride)with different intrinsic viscositiesSU Geng 1,JIANG Yajie 1,JU Hongbin 1,WANG Yakui 1,YU Shuixin 2,LUO Yeyuan 2,GENG Tao 1(1.China Research Institute of Daily Chemical Industry,Taiyuan 030001,China;2.ShanghaiICAN Chemical S&T Co.Ltd.,Shanghai 200333,China)Abstract:Poly(methacryloyloxyethyl trimethylammonium chloride)(PDMC)was prepared by radical polym⁃erization using methacryloyloxyethyl trimethylammonium chloride (DMC)as monomer.The structure of PDMC was characterized by IR and 1H NMR.The effects of DMC amount,reaction temperature,initiator and initiator on the intrinsic viscosity of PDMC were investigated by orthogonal experiment.The results showed that the in⁃trinsic viscosity of PDMC was 1.81dL/g when the amount of monomer was 40%,the reaction temperature was 65℃,the amount of K 2S 2O 8was 0.70%(on the mass of DMC),the amount of Na 4EDTA was 0.04%(on the mass of DMC),and the reaction time was 5h.On the basis of orthogonal experiment,PDMC with differ⁃ent intrinsic viscosity were prepared by using different amount of DMC.PDMC has good flocculation ability for diatomite wastewater.Under the same experimental conditions,the higher the intrinsic viscosityis,the better the flocculation abilityis.Key words:poly(methacryloyloxyethyltrimethyl ammonium chloride);free radical polymerization;intrinsicviscosity;flocculation ability不同特性黏度聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的制备收稿日期：2019-07-30基金项目：国家重点研发计划资助项目（2017YFB0308900）；伽蓝研究基金资助项目（JALA2017）作者简介：苏耿（1994—），男，陕西人，硕士，主要从事聚季铵盐的合成，E-mail ：*****************。
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第28卷 第1期2011年2月皮 革 与 化 工LEA THER A ND C HE MIC A LSV ol.28 N o.1Feb.2011理论探讨收稿日期:2010-04-08基金项目:陕西省自然科学基金资助项目(2006B27);咸阳师范学院专项科研基金资助项目(08XSYK219)作者简介:郭乃妮,咸阳师范学院化学与化工学院讲师,硕士,E -m ail:guonn78@ 。
超声条件下新型醚化剂环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)的合成与表征郭乃妮1,杨建洲2,郑敏燕1(1.咸阳师范学院化学与化工学院,陕西咸阳712000;2.陕西科技大学化学与化工学院,陕西西安710021)摘要:环氧丙基三甲基氯化铵(G T A )是新型高效醚化剂,可改性聚合物,制备阳离子聚合物,用途广泛。
本文以三甲胺与环氧氯丙烷(EPIC)超声条件下反应合成GT A 。
实验得出G T A 的最佳合成条件为:n (T M A )B n (EPIC)=0.25,反应时间为1.5h,反应温度为25e ,最佳溶剂为丙酮,G T A 的产率为96.57%,熔点为138~139e 。
通过元素分析和红外光谱对G T A 进行了结构表征。
关键词:三甲胺;G T A ;环氧氯丙烷;表征中图分类号:T Q 423.12 文献标识码:A 文章编号:1674-0939(2011)01-0005-03Synthesis and Characterization of New Etherification Agent Epoxy Propyl Trimethyl Ammonium Chloride(GTA)under Ultrasonic ConditionsGU O Na-i ni 1,YANG Jian -zhou 2,ZH ENG M in -yan1(1.Co llege of Chemistry and Chemical Engineering,Xianyang Norm al University,Xianyang 712000,China;2.College o f Chemistry and Chemical Eng ineer ing,Shaanxi U niv er sity o f Science &T echno logy ,Xi'a n 710021,China)Abstract:Epox y propyl trimethy l ammonium chlor ide (GT A ),a new and efficient etherification ag ent,can modify polym ers to prepare catio nic po lymers,and be w idely used.In this paper,GTA w as synthesized by using trimethy lam ine and epichlorohydrin (EPIC)under the ultrasonic condistions.T he best synthetic co nditions o f GTA w ere found as follow s:n (T MA):n (EPIC)w as 0.25,the r eaction time was 1.5hours,the reactio n temperatur e w as 25e ,the best solvent w as aceto ne,the y ield of GTA w as 96.57%and the melting point w as 138-139e .T he str ucture of GTA was characterized by the elemental analy sis and infrared spectra.Key w ords:tr im ethylamine;GTA;epichlorohydrin;characterizatio n 醚化剂改性松香、淀粉、聚乙烯醇等所得产品主要用于造纸工业的增强剂、表面施胶剂、助留助滤剂和中性施胶剂,大大提高了纸张性能[1,2]。
目前工业常用的醚化剂是3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA),但CTA 的合成生产需要大量酸作催化剂,环境污染严重,使用操作复杂,生产成本高,应用性能不稳定[3,4]。
寻求环保、高效的新型醚化剂是醚化剂研究的新方向。
季铵盐型醚化剂环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)作为新型高效醚化剂,性能优良,用途广泛,可用作造纸添加剂阳离子化改性剂、乳化剂、硬水软化剂、织物抗静电剂、镀锌液分散剂、印染助剂、石油破乳剂、相转移催化剂及合成维生素等[5-8];可以改性含有活泼氢的聚合物,合成季铵盐型阳离子表面活性剂,得到的表面活性剂具有杀菌性强、易降解、环境友好等性能[9];改性使得表面活性剂的亲水性能、乳化性能、絮凝性能、匀染固色性能、抗静电性能大大提高[10-12];季铵盐型活性醚化剂作为一种重要的中间体也可用于两性表面活性剂的生产[13],可合成得到具有杰出泡沫性能和清洗性能的甜菜碱型两性表面活性剂,这种表面活性剂对人体非常友好、安全,可用于发用及护肤用化妆品的生产[14-16]。
本文采用超声辅助条件[17]下以丙酮为溶剂合成了高效醚化剂GT A,反应时间较传统的水法合成缩短至115h,GTA 纯度好、产率高,为GTA 工业化批量生产提供了理论基础。
1 GT A 的制备111 试剂和仪器试剂:三甲胺水溶液(上海凌锋化学试剂有限公司,分析纯,33%);环氧氯丙烷(上海化学试剂厂,分析纯);盐酸(洛阳化学试剂厂,分析纯);丙酮(上海化学试剂厂,分析纯);氢氧化钠(天津大陆化学试剂厂,化学纯);溴化钾(上海化学试剂厂,光谱纯)。
仪器:ZFQ-85A 旋转蒸发仪(上海医械专机厂);WM ZK _01温度指示控制仪(上海医械厂);SC101型鼓风电热恒温干燥箱(浙江省嘉兴县新塍电热仪器厂);BD202电子天平(美国);ZK-072型真空干燥箱(上海实验仪器总厂);V ar io EL Ó型元素分析仪(德国Elementor 公司);KQ 5200DE 型数控超声波反应器(昆山市超声仪器有限公司);XT 4-100A 数显熔点测定仪(北京科仪电光仪器厂)。
112 超声条件下GTA 的合成将250ml 干燥的三口烧瓶放置于超声波仪器中,0.25mo l 三甲胺,加适量盐酸,调节pH 值7~7.5,加入适量丙酮作溶剂,开启超声波仪器下用恒压漏斗逐滴加入1m ol 环氧氯丙烷(EPIC),控制加热温度,当温度达25e 时,反应0.5h,立即减压抽滤,用丙酮洗涤产物,真空干燥后得白色晶体GTA,密封于样品瓶中后置于干燥器中备用。
2 GT A 合成的结果与讨论2.1 反应时间对GTA 产率的影响由于过量的三甲胺会增加副产物不利于GT A 的制备,反应以EPIC 过量为宜,将EPIC 1.0mo l 逐滴加入0.25m ol 的三甲胺丙酮溶液,温度25e ,超声条件下反应时间对GTA 产率的影响如表1所示。
表1 反应时间对GTA 产率影响时间/h 0.5 1.01.52.0 2.53.0质量/g 30.3734.5136.5836.6036.7236.78产率/%80.1891.3696.5796.5796.6396.64实验结果表明:随着反应时间的延长,GTA 的产率逐渐增大,1.5h 时基本达到最大值,结合反应效能,故超声条件下GTA 合成的最佳反应时间为1.5h 。
2.2 温度对GTA 产率的影响EPIC 用量1.0m ol,反应时间1.5h,通TM A 0.25mol 时,反应温度对GTA 产率的影响如表2所示。
表2 反应温度对GTA 产率影响温度/e 1520253035质量/g 31.4633.6336.6132.5131.61产率/%82.1891.7896.5789.4482.27实验结果表明:温度升高,有助于反应发生,GTA 产率逐渐升高,但温度上升同时加剧了副反应,导致产物GTA 杂质增多,在35e 时生成的GTA 呈现淡黄色,表明产物杂质较多,所以最佳反应温度为25e 。
2.3 溶剂对GTA 产率的影响超声条件下选取EPIC 110mol,反应时间115h,T MA 0125mol,反应温度控制在25e ,选取不同的有机溶剂,溶剂对GTA 产率的影响如表3所示。
#6#皮革与化工 L EA T HER AN D CHEM IC AL S 第28卷表3 溶剂对GTA 产率的影响溶剂无水乙醇无水乙醚丙酮甲苯苯质量/g 31.3333.3236.5932.7731.89产率/%81.8991.6496.5689.6882.31实验结果表明:不同反应溶剂对GTA 产率的影响不同,在无水乙醚和丙酮中反应GTA 产率较大,因产物GT A 为醚化剂且产物的纯化洗涤需用丙酮,为避免杂质的引入,最佳反应溶剂以丙酮为宜。
3 分析和检验3.1 GTA 的熔点测定分析采用XT4-100A 数显熔点测定仪测白色产品GT A 的熔点,得GT A 在138e 时初熔,139e 时全部熔化,故得GT A 的熔点为138~139e ,与纯品GT A 的理论熔点相同。
证明所得产物即为GTA 。
3.2 稳定性测定GT A 纯品为白色针状结晶固体,具有强吸湿性,易氧化变质成淡黄色至黄色,暴露于空气中将吸收水分、氧化剂而形成溶液,随着时间的延长,吸水率和氧化度不断增大,5h 后GTA 吸水性和氧化度基本达到饱和而成淡黄色溶液,故纯品GTA 应真空干燥后密封于样品瓶中并置于干燥器中贮存。
图1 GT A IR 谱图3.3 结构表征将合成的白色晶体产品用德国Elem entor 公司的Vario EL Ó型元素分析仪进行主要元素含量分析得实测值(理论值)/%为:C 55.855(55.854)/%,H 10.371(10.372)/%,O 8.228(8.229)/%,N 71212(7.210)/%,Cl 18.334(18.335)/%。
由测量数据可知,所得化合物即为GT A 。
产物GTA 的红外光谱图(图1)可见:在1020~1275cm -1为C )O )C 的伸缩振动峰;在980~1000cm -1为季铵盐的两个特征吸收峰;750cm -1附近出现的吸收峰为C-C 键的特征吸收峰;在1250~1300cm -1附近出现的吸收峰为C )N 键的特征吸收峰;3400~3500cm -1为N -H 伸缩振动吸收;2900~3000cm -1为CH 3、CH 2、CH 中C )H 键伸缩振动吸收。