离子色谱一直接电导法在盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留检测中的应用
HPLC 法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍的含量
HPLC 法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍的含量摘要：目的：通过HPLC方法测定二甲双胍在盐酸二甲双胍片剂中的含量。
方法:在色谱条件：选择Hypersil CN (200 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相：乙腈：0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调至pH=3.5）（30:70）,检测波长：232nm, 进样量10μl，1.0 mL/min 为流速,柱温为30℃条件下进行检测。
结果：二甲双胍在1.14ug·mL-1～57.00ug·mL-1范围内线性关系良好，线性方程为：Y =46657X-341531（r=0.9993）, 平均回收率为100.12%，RSD 为 1.4%。
结论:采用高效液相色谱方法，可有效评估盐酸二甲双胍片剂中二甲双胍的含量,本法简单、灵敏度高、结果准确。
关键词：HPLC法;盐酸二甲双胍;含量二甲双胍是治疗2型糖尿病的首选药物，该药可通过多种作用机制控制空腹及餐后血糖，且能改善患者血脂代谢[1]，目前主要用于饮食和运动控制血糖不满意的2型糖尿病患者，尤其是胰高血糖素和肥胖患者[2]。
此类药物的质量控制对于临床用药安全至关重要，本文由此出发，考察高效液相法在盐酸二甲双胍片剂含量测定中的应用，结果报道如下：1 材料1.1 仪器与试药岛津LC-2010CHT 型高效液相色谱仪；超声波清洗器；乙腈由霍尼韦尔贸易（上海）有限公司提供，为色谱醇；磷酸、磷酸二氢钾均为色谱纯；盐酸二甲双胍对照品（中国药品生物制品检定所，批号：151113-160117）；盐酸二甲双胍片（华润双鹤药业股份有限公司，国药准字H11020541，规格：0.25g，批号为：151223、160316、160721）。
2 方法与结果2.1 方法学验证2.1.1 色谱条件波长选择：以流动相做空白对照，于200-400nm波长下对盐酸二甲双胍对照品溶液进行全波长扫描，结果显示在232nm处盐酸二甲双胍有最大吸收；以空气为对照，对流动相进行全波段扫描显示，其在232nm内基线平行，无干扰，故确定检测波长232nm。
离子色谱 电导传感器
离子色谱电导传感器
离子色谱是一种分析化学技术，主要用于分离和测定溶液中的
离子成分。
它通过将溶液中的离子分离出来，并根据它们在色谱柱
中的不同保留时间来进行定量分析。
离子色谱技术在环境监测、食
品安全、生物医药等领域有着广泛的应用。
电导传感器是离子色谱仪中常用的检测器之一，它利用离子在
电场中的传导特性来检测离子浓度。
当离子溶液通过电导传感器时，离子会导致电流的变化，从而实现离子浓度的测定。
电导传感器具
有灵敏度高、响应速度快、操作简便等优点，因此在离子色谱分析
中得到广泛应用。
从理论角度来看，离子色谱技术是基于离子在色谱柱中的分配
和迁移行为进行分析的，而电导传感器则是利用离子在电场中的传
导特性进行检测的。
从应用角度来看，离子色谱技术可以用于分析
水质中的离子成分、食品中的添加剂以及药物中的离子成分等，而
电导传感器则可以用于离子色谱仪中对离子浓度的快速准确测定。
总的来说，离子色谱技术与电导传感器在离子分析领域中发挥
着重要作用，它们的结合为离子成分的分离和测定提供了有效的手段，对于环境监测、食品安全和生物医药等领域具有重要意义。
利用气相色谱测定盐酸二甲双胍及制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺
利用气相色谱测定盐酸二甲双胍及制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺发布时间：2021-09-24T14:05:21.244Z 来源：《探索科学》2021年8月下16期作者：张宇驰[导读] 本文分别从试验仪器、试药、溶液配制、试验考察等方面进行具体的勘察试验，旨在探求方法的可行性和稳定性，更好地进行盐酸二甲双胍及其制剂中基因毒性杂质 NDMA含量检测。
浙江美诺华药物化学有限公司 ?张宇驰浙江绍兴 312300摘要：本文分别从试验仪器、试药、溶液配制、试验考察等方面进行具体的勘察试验，旨在探求方法的可行性和稳定性，更好地进行盐酸二甲双胍及其制剂中基因毒性杂质 NDMA含量检测。
关键词：气相色谱；盐酸二甲双胍；N-亚硝基二甲胺引言：基于致癌物质清单，N- 亚硝基二甲胺（NDMA）本身属于 2A 类致癌物质。
本研究则应用气相色谱 - 质谱联用法对盐酸二甲双胍(metformin hydrochloride，1)进行制备和检测，旨在合理把控1中NDMA含量。
1.仪器与试药本次试验将会应用到TSQ 9000 型气相色谱 - 质谱联用仪、MX-S 型涡旋混合仪、THZ-82 型水浴恒温振荡器、二氯甲烷、NDMA 对照品，还需要相应准备好一定含量的 1 原料药、 1 格列本脲胶囊、 1 格列本脲片、 1 缓释片。
2.溶液配制2.1对照品线性系列溶液预先预先准备好NDMA 对照品，应用二氯甲烷进行定量稀释，一共分为八份对照品线性系列溶液，容量设置为1 ml，NDMA含量分别为0.25、0.5、1、2.5、5、10、20、50 ng。
2.2NDMA贮备液NDMA贮备液对照品，则需要预先应用精密瓶，准备对照品两份，容量分别是30μl、 50 μl，便将其放置到200ml量瓶当中，加入适量二氯甲烷进行溶解稀释，最终制备形成质量浓度保持为两份贮备液， NDMA贮备液1质量浓度为 150 ng/ml，NDMA贮备液2质量浓度为 250 ng/ml[1]。
反相离子对色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度
反相离子对色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度李新春;杨玉芳;周燕文;杨正鸿【期刊名称】《广西医科大学学报》【年(卷),期】2004(21)3【摘要】目的:建立一种定量分析人血浆中盐酸二甲双胍浓度的方法.方法:应用反相高效液相色谱-紫外检测法,以Kromasil C18柱为分析柱,以乙腈∶30 mmol/L磷酸二氢钾∶三乙胺(40∶60∶0.2,内含浓度为5 mmol/L的十二烷基硫酸钠,用磷酸调pH值至3.50)为流动相,检测波长设为233 nm.血浆经沉淀蛋白后上样分析,内标法定量.结果:血浆中盐酸二甲双胍在75.6～3 000 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,最低定量浓度为75.6 μg/L.方法的准确度及精密度均符合生物样品分析的要求,能准确测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度.结论:采用反相离子对色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度,方法快速、简便、灵敏度高,适合大批量生物样品的测定分析,能满足人体内盐酸二甲双胍药代动力学研究.【总页数】3页(P395-397)【作者】李新春;杨玉芳;周燕文;杨正鸿【作者单位】广西医科大学第一附属医院,南宁,530021;广西医科大学第一附属医院,南宁,530021;广西医科大学第一附属医院,南宁,530021;广西医科大学第一附属医院,南宁,530021【正文语种】中文【中图分类】R969【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定人血浆盐酸二甲双胍浓度 [J], 钱启辉;张善堂;史天陆2.RP-HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍的血药浓度 [J], 王志强;黄学荪;吴继禹3.HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度及其在药动学研究中的应用 [J], 曲斌;杭太俊;江丽4.反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度 [J], 夏锦军;张宏文5.反相高效液相色谱法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度 [J], 何菊英;张蓉;唐敏;夏培元;刘松青因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
反相离子对HPLc法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量
反相离子对HPLc法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量王丽娟;刘军英;刘惠涛【摘要】建立一种简单的反相离子对 HPLC 方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用 Hypersil ODS C18反相色谱柱（5μm；250×4.6 mm），乙腈-离子对试剂水溶液（10 mmol/ L 戊烷磺酸钠+10 mmol/ L 柠檬酸，pH 为3.0，体积比10：90）为流动相，流速1.0 mL/ min，检测波长217 nm，柱温25℃.结果表明：双氰胺在0.02~20μg / mL 浓度范围内线性关系良好，相关系数R =0.9999，平均回收率为97.6%，RSD =0.29%；三聚氰胺在0.02~50μg / mL 浓度范围内线性关系良好，相关系数 R =0.9999，平均回收率96.5%，RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng / mL 和6.0 ng / mL.该方法简单、快速、准确、灵敏，适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.%A simple reverse phase ion-pair HPLC procedure for the quantification of cyanoguanidine and melamine in metformin hydrochloride is developed. A hypersil ODS C18 column(5 μm,250 × 4. 6 mm)is used with the mo-bile phase of acetonitrile-ion-pair reagent solution(10 mmol/ L sodium pentanesulfonate + 10 mmol/ L citric acid, pH = 3. 0,10: 90),With the flow rate 1. 0 mL/ min. The detection is carried out with a UV detector at wavelength of 217 nm. The results show that there is a good linear relationship in the concentration range of 0. 02 - 20 μg / mL for cyanoguanidine(R = 0. 999 9)and 0. 02 - 50 μg / mL for melamine(R = 0. 999 9). The average recovery is 97. 6% with RSD of 0. 29% for cyanoguanidine,and 96. 5% with RSD of 0. 32% for melamine. Thedetection limits are 4. 0 ng / mL for cyanoguanidine,and 6. 0 ng / mL for melamine,respectively. The method is rapid and simple,accurate and sensitive. It can be used to test the related substances in metformin hydrochloride.【期刊名称】《烟台大学学报（自然科学与工程版）》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】5页(P298-302)【关键词】反相离子对 HPLC;双氰胺;三聚氰胺【作者】王丽娟;刘军英;刘惠涛【作者单位】烟台大学化学化工学院，山东烟台264005;烟台大学化学化工学院，山东烟台 264005;烟台大学化学化工学院，山东烟台 264005【正文语种】中文【中图分类】O657盐酸二甲双胍(Metformin Hydrochloride)又名1,1-二甲基双胍盐酸盐,为双胍类口服降血糖药,治疗非胰岛素依赖型糖尿病[1]，主要作用于胰岛外组织,抑制肠吸收葡萄糖[2]．双氰胺(Cyanoguanidine,CGD)和三聚氰胺(Melamine,MEL)都是盐酸二甲双胍的合成中间体(图 1),毒性较大,必须严格控制其在药品中的含量,保证患者用药安全、有效，目前规定其限量分别为0.02%和0.1%[3]．双氰胺和三聚氰胺的检测方法包括气相色谱[4]、高效液相色谱[3,5-10]、薄层层析[11]、毛细管电泳[12-13]和表面增强拉曼散射光谱法[14]等．但采用简单的反相HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺含量的方法还未见报道．本文使用C18反相色谱柱,通过对离子对试剂的种类、配比、pH值等因素的系统考察,建立一种测定盐酸二甲双胍制剂中的杂质双氰胺和三聚氰胺的离子对色谱法．图1 双氰胺和三聚氰胺的结构式Fig.1 The chemical structures of cyanoguanidine and melamine1 实验部分1.1 仪器与试剂Waters 1525型高效液相色谱仪,配有Waters 2487型紫外检测器,美国Waters 公司;pH/Lon 510型酸度计,新加坡Crison公司,型号pH 5500,精度0.01个pH 单位;双光束紫外可见分光光度计,型号TU-1901,北京普析通用仪器有限公司;超声波清洗仪,型号SK3300HP,上海科导超声有限公司;分析天平,型号AL-204,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司．双氰胺对照品(中国食品药品检定研究院),三聚氰胺对照品(Dr. Ehrenstorfer股份有限公司(德国)),庚烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、乙腈、甲醇均为色谱纯,柠檬酸为分析纯,盐酸二甲双胍片2批,样品① 批号:H11021518,样品② 批号:H20060614．实验用水均为超纯水．1.2 实验方法1.2.1 色谱条件色谱柱:Hypersil ODS C18反相色谱柱(5 μm; 250×4.6 mm);流动相:乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH值为3.0，体积比10∶90);流速:1.0 mL/min;检测波长:217 nm;进样量:20 μL;柱温:25 ℃．1.2.2 溶液的制备双氰胺对照品溶液:取双氰胺对照品约5 mg,精密称定,置5 mL 容量瓶中,加入流动相溶解并稀释至刻度,得双氰胺对照品储备液．三聚氰胺对照品溶液:取三聚氰胺对照品约5 mg,精密称定,置10 mL容量瓶中,加入流动相溶解并稀释至刻度,得三聚氰胺对照品储备液．混合标准溶液:分别精密量取双氰胺对照品储备液和三聚氰胺对照品储备液各1.0 mL,置100 mL容量瓶中,加入流动相溶解并稀释至刻度,制成每1 mL中约含双氰胺10 μg和三聚氰胺5 μg的混合标准溶液．供试品溶液:取盐酸二甲双胍片样品① 、②各3片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸二甲双胍500 mg),置100 mL容量瓶中,加超纯水20 mL,超声处理15 min后流动相稀释至刻度,摇匀,过滤．所用溶液分析前均经0.45 μm滤膜过滤．2 结果与讨论2.1 色谱条件的选择2.1.1 检测波长的确定经过紫外双光束分光光度计扫描(190～400 nm),得到双氰胺的最大吸收波长是217 nm,三聚氰胺的最大吸收波长是204 nm．而国标中三聚氰胺的检测波长为240 nm,因此分别测定217 nm和240 nm波长下的色谱,离子对试剂为戊烷磺酸钠,对乙腈的体积比为90∶10,试验浓度为10 mmol/L(含10 mmol/L柠檬酸,pH值为3.0),结果显示在240 nm下CGD 和MLN的吸收峰均较弱,因此选择217 nm为2种物质的最佳检测波长．2.1.2 离子对试剂种类的选择选用的离子对试剂为戊烷磺酸钠和庚烷磺酸钠,试验浓度为10 mmol/L(含10 mmol/L柠檬酸,pH值为3.0),对乙腈的体积比为90∶10．结果显示,使用戊烷磺酸钠最为离子对试剂的保留时间更短,且分离良好．综合考虑溶剂峰与双氰胺峰的分离度以及保留时间的差异,最终选择戊烷磺酸钠作为离子对试剂．2.1.3 离子对试剂pH值的选择以戊烷磺酸钠为离子对试剂,浓度为10 mmol/L,与乙腈体积比为90∶10,分别考察了pH值为2.5、3.0、3.5、4.0不同条件下的分离情况．结果显示,在不同pH值条件下,双氰胺的保留时间均变化不显著,而三聚氰胺的保留时间随pH值增大而延长,pH值为2.5和4.0时双氰胺与溶剂峰不能分离,当流动相pH值为3.0时双氰胺和三聚氰胺具有最佳分离和最短分析时间,因此选择离子对试剂溶液的pH值为3.0．2.1.4 流动相比例的选择采用10 mmol/L的戊烷磺酸钠(pH值为3.0),分别考察了流动相中离子对试剂与乙腈的体积比为85∶15、90∶10、95∶5的不同实验条件下,双氰胺和三聚氰胺的分离度．结果显示,流动相比例为90∶10时双氰胺和三聚氰胺具有最佳分离,因此选择流动相的比例为90∶10．综上所述,最优分离条件为乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH值为3.0，体积比10∶90)．2.2 方法验证2.2.1 线性分别配制双氰胺和三聚氰胺一系列不同浓度的混合标准溶液,在最优色谱条件下进行测定,以峰面积对组分浓度分别作图,在0.02～20 μg/mL浓度范围内得到双氰胺回归方程为A双氰胺=229 028c双氰胺+528.24,R=0.999 9;在0.02～50 μg/mL浓度范围内,三聚氰胺回归方程是A三聚氰胺=159 033c三聚氰胺+16 650,R=0.999 9．表明在试验浓度范围内峰面积与浓度线性良好．2.2.2 检出限和定量限取对照品溶液稀释到合适浓度,进样,以信噪比的3倍和10倍计算检出限和定量限．双氰胺的检出限为4.0 ng/mL,定量限为15.0 ng/mL;三聚氰胺的检出限为6.0 ng/mL,定量限为20.0 ng/mL．2.2.3 精密度取2种物质的标准品溶液日内和日间连续进样5次,计算日内精密度和日间精密度,结果如表1所示．2.3 样品测定在上述优化的色谱条件下,对盐酸二甲双胍片中的三聚氰胺和双氰胺的杂质含量进行测定,结果如图2中b、c所示．2种批号的药品中均未检出三聚氰胺和双氰胺．表1 HPLC测定CGD和MLN的精密度(n=5)Tab.1 Precision for the analysis of CGD and MLN by HPLC(n=5)%组分日内精密度保留时间峰面积日间精密度保留时间峰面积 CGD0.090.290.651.74 MLN0.220.641.541.28图2 空白、标准、样品及样品加标色谱图Fig.2 The chromatograms of blank、standard、 sample and sample spiked with standard2.4 回收率在2种样品中加入已知浓度的2种标准物质,按照样品处理步骤处理样品后进样．根据色谱图峰面积计算2种物质的回收率,结果如表2所示．从表中可以看出,双氰胺的平均回收率是97.6%,三聚氰胺的平均回收率是96.5%．说明HPLC法测定样品中双氰胺和三聚氰胺回收率良好．3 方法讨论双氰胺和三聚氰胺均为极性化合物,很难在常用的C18柱上保留．因此,文献中测定盐酸二甲双胍药品中的双氰胺和三聚氰胺所使用的方法为亲水相互作用色谱法(Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography,HILIC)．但此方法需要使用价格较为昂贵的特定色谱柱．而本研究中使用常见的ODS C18反相色谱柱,加入离子对试剂,2种杂质在5 min内分离完全,保留时间更短,且检出限和定量限均低于上述方法,是一种简单经济的有效测定方法．4 结论本研究建立了一种高效快速的HPLC方法同时测定盐酸二甲双胍药品中的双氰胺和三聚氰胺,2种杂质在5 min内分离完全．该方法分离效率高,分析时间短,灵敏度好,样品处理简单快速,是盐酸二甲双胍药品中杂质检测的一种有效方法．表2 样品中CGD和MLN的回收率的测定(n=3)Tab.2 Recoveries for the determination of CGD and MLN in sample (n=3)样品组分原始量/(μg·mL-1)加标量/(μg·mL-1)回收率/%平均回收率/%RSD/% 样品1CGD—0.595.6299.0598.897.81.95MLN—0.594.7299.3598.997.62.60 样品2CGD—0.594.0298.2597.396.52.29MLN—0.593.7298.8598.797.13.00注：—为未检出.参考文献:[1] 杨亚军. HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片中杂质双氰胺含量[J]. 沈阳药科大学学报,2004,21(6): 436-437,457.[2] 吴莉,石蓓佳,王玉,等. 反相离子对HPLC法测定盐酸二甲双胍中双氰胺的含量[J]. 中国生化药物杂志,2009,30(2): 110-113.[3] Ali M S. Simultaneous determination of metforminhydrochloride,cyanoguanidine and melamine in tablets by mixed-mode HILIC[J]. Chromatographia,2008,67(7-8): 517-525.[4] Inoue T,Ishiwata H,Yoshihira K,et al. High-performance liquid chromatographic determination of melamine extracted from cups made of melamine resin[J]. J Chromatogr A,1985,346: 450-452.[5] Ehling S,Tefera S,Ho I P,et al. High-performance liquid chromatographic method for the simultaneous detection of the adulteration of cereal flours with melamine and related triazine by-products ammeline,ammelide,and cyanuric acid[J]. Food Addit Contam Part A,2007,24(12): 1319-1325.[6] Muniz-Valencia R,Ceballos-Magana S G,Rosales-Martinez D,et al. Method development and validation for melamine and its derivatives in rice concentrates by liquid chromatography: Application to animal feed samples[J]. 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离子对RP-HPLC法测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的不确定度评定
离子对RP-HPLC法测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的不确定度评定邓丰【摘要】目的:评定离子对反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的不确定度.方法:建立数学模型,识别不确定度来源,计算各不确定度分量和合成不确定度,得出扩展不确定度.结果:盐酸二甲双胍含量为(98.51±2.48)％.不确定度主要来源于标准溶液的配制.结论:此不确定度评定方法适用于RP-HPLC测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量时的不确定度评定,可为优化实验方法提供科学依据,提高测定过程的质控水平.【期刊名称】《甘肃医药》【年(卷),期】2018(037)008【总页数】4页(P681-684)【关键词】RP-HPLC;盐酸二甲双胍含量;不确定度分析【作者】邓丰【作者单位】福建省食品药品质量检验研究院,福建福州350001【正文语种】中文【中图分类】R927复方盐酸二甲双胍片是由盐酸二甲双胍和格列本脲组成的复方制剂，两者作用机制不同，联合用药可增强降血糖效果，减少不良反应［1］。
由于复方制剂中两组分配比相差200倍，一般的测定方法很难同时准确测定两组分含量，且操作较繁琐［2］。
近年来，有研究人员采用反相离子对高效液相色谱法（RP-HPLC）同时测定复方盐酸二甲双胍片中两组分的含量，但目前未见对该法检测结果的准确性和可靠性进行评价［3－6］。
本文建立了适用于反相离子对RP-HPLC测定复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的不确定度的评价方法，分析测定过程中影响检测结果的主要因素，并对各不确定度分量进行评估，可有针对性地优化检测过程，减少或消除影响检测结果的各种因素，提高检测结果的准确度和可靠性。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂主要仪器：电子分析天平（岛津AUW-220D）；高效液相色谱仪（岛津 LC-30A UPLC）；SPD-20AV紫外可见检测器。
主要试剂：盐酸二甲胍对照品（中国食品药品检定研究院，批号：151113-160117）；复方盐酸二甲双胍片（自制，每片含盐酸二甲双胍250mg和格列本脲1.25mg）；甲醇，乙腈均为色谱纯；其他试剂均为分析纯。
离子交换色谱法测定盐酸二甲双胍片的含量
离子交换色谱法测定盐酸二甲双胍片的含量王巍;余翔;周祥敏;李洪斌【摘要】目的建立离子交换色谱法测定盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍含量的方法.方法色谱柱:SHISEIDO CAPCELL PAK SCX UG80(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:0.2 mol·L-1磷酸二氢铵溶液-乙腈(80∶20)(用磷酸调节pH值至3.5);流速:1.5 mL·min-1;检测波长:233 nm;柱温:35 ℃.结果盐酸二甲双胍进样量在0.103 6～1.036 0 μg范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.9%,RSD为0.9%(n=6).结论该方法专属性强,结果准确,灵敏度高,重复性好,可作为盐酸二甲双胍片质量控制的方法.%Objective To establish a quantitative method for Mctformin Hydrochloridc Tablets by ion exchange chromatography. Methods SHISEIDO CAPCELL PAK SCX UG80 (250 mm×4.6 mm,5 μm) column was used. The 0. 2 mol · L-1 ammonium di-hydrogen phosphate solution-acetonitrilc (80 : 20) (adjusting pH to 3. 5 with phosphoric acid) was used as the mobile phase. The flow rate was 1.5mL · min-1. The detection wavelength was set at 233 nm. Column temperature: 35 ℃. Results The linear range of mctformin hydrochloride was 0. 103 6-1. 036 0 μg and the correlation coefficient was 0. 999 9. The average recovery rate was 98. 9% with RSD 0. 9%(n=6). Conclusion The method is specific, accurate, sensitive and reproducible, which can be used to control the quality of Mctformin Hydrochioridc Tablets.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2013(028)001【总页数】2页(P36-37)【关键词】离子交换色谱法;盐酸二甲双胍片;含量测定【作者】王巍;余翔;周祥敏;李洪斌【作者单位】重庆市涪陵药品检验所,涪陵,408000;重庆市涪陵药品检验所,涪陵,408000;重庆市食品药品检验所,重庆,401121;重庆市涪陵药品检验所,涪陵,408000【正文语种】中文【中图分类】R927.2盐酸二甲双胍片（Metformin Hydrochloride Tablets）是双胍类降血糖药，该药主要作用于糖的代谢过程，促进糖的无氧酵解，增加周围组织对胰岛素的敏感性，增加胰岛素介导的葡萄糖利用，抑制肠壁细胞摄取葡萄糖，并抑制肝糖原异生。
高效液相色谱法对盐酸二甲双胍缓释片的含量测定临床结果研究
高效液相色谱法对盐酸二甲双胍缓释片的含量测定临床结果研究摘要：分析高效液相色谱法对盐酸二甲双胍缓释片的含量测定结果。
测量盐酸二甲双胍缓释片含量通常采用C18色谱柱法来进行测定。
流动相为0.05%庚烷磺酸钠-乙腈溶液，检测的波长为220nm，色谱柱的温度为30摄氏度，液体的流速为每分钟1ml。
检测谱线柱的最大检测光谱波长范围均为小于每分钟220nm,色谱柱介质中流体的相对流动介质温度范围一般都为小于零下30摄氏度,液体样品流的瞬时最大平均流速均仅约为大于每分钟约1ml。
对实验数据进行分析和处理并制定相应表格。
盐酸二甲双胍和对照品溶液含量在0.79~和2.99微克摩尔/毫升的线性关系内呈稳定良好状态。
有效物质的回收率为99.4%。
经过实验研究证明,高效液相色谱法可用于盐酸二甲双胍缓释片的含量测定。
关键词：盐酸二甲双胍缓释片；色谱柱；测定盐酸二甲双胍注射液可能是一类现代药物临床药理学基础层面上目前比较临床常用而有效可靠的一种辅助胰岛素降血糖生物活性的药物。
其目前临床应用主要临床药理学作用机制很可能应该是它能迅速提高维持正常水平人体血糖细胞对胰岛素释放刺激细胞的胰岛素敏感性,增加强人的外周淋巴组织内胰岛素受体对人肝脏血糖水平蛋白的诱导再灌注摄取,抑制正常大鼠肝脏糖异生,减少乙肝糖原素的肝输出。
根据新版药典二部《中国药典》法条下的有关相应限量规定,盐酸二甲双胍片及产品原料中游解离后盐酸二甲双胍类药物中的有效生物含量浓度的测定及试验评价方法均仍仅为紫外和可见的分光光度法,其测定试验定量灵敏度水平范围和试验定量方法准确度水平等都与我国普通液相HPLC定量法试验相比也还有在著着一定程度差距。
因此,采用高效液相色谱法分别测定出了在盐酸和对苯二甲丙双氯胍钠缓释片组分中的有效含量,结果重复性一致且良好。
1方法1.1.实验仪器我院此次实验所采用的仪器为Waters2489/2695高效液相色谱仪，XSE105DU电子分析天平，XPE56电子分析天平以及PHS-3C电子分析天平。
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离子色谱一直接电导法在盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留检测中的应用
作者：封锐
来源：《健康护理》2019年第05期
摘要：目的：对于离子色谱一直接电导法在当前盐酸二甲双胍药物里二甲胺残留检测过程中的具体应用情况进相关的分析和总结。
方法：把盐酸二甲双胍使用水去进行所需要的溶解，选择这样一种方式之后将甲磺酸水溶液作为淋洗液，并且去对色谱柱完成有效的分离处置之后，可以使用电导检测器和阳离子抑制器去完成相关的检测，分析结果。
结果：在0.1～10.0μg/mL的范围中，二甲胺存在的线性关系非常的理想，其平均的回收率能够达到97.6%倒99.6%，RSD小于3%。
结论：离子色谱一直接电导法在对盐酸二甲双胍药物里二甲胺残留进行检测过程中的应用可以说不管是在精密度上亦或是在回收率上，都可以与实验提出的的标准要求保持一致。
关键词：离子色谱一直接电导法;盐酸二甲双胍;二甲胺残留;检测
盐酸二甲双胍其本身是一种续苯乙双之后的一种对于糖尿病给予治疗的过渡药品，其产生的反应的出现率相对比较低，疗效的效果也比较的明星，其自身能够与胰岛素以及磺脲类共同进行使用，并分别在很多不同的国家里获得了非常普遍的应用，可以说其属于当前阶段对其进行治疗非常理想的一种双胍类的降糖药物。
盐酸二甲双胍其主要是被小肠所吸收，药物其自身的半衰期大概在6小时左右，吸收的半衰期能够达到0.9到2.6小时，生物使用度能够能够达到50%到60%，并且其能够存在胃肠的道壁里使其实现高浓度的一种蓄积，并且其在肝脏和胃以及唾液里的浓度能够提升到血浆的2倍之多，其自身进行清除的速度相对交流，12 小时的清除率能够满足90%。
盐酸二甲双胍其具备的降血糖和降血脂作用当前在国内外已经获得了临床上的有效证实，同时其也有很多年的发展与使用历史。
盐酸二甲双胍不同于和一般的口服磺脲类药物存在一定
的不同，其并不会对于人体胰岛素的分泌产生抑制，并且还能够被作用在胰岛素之外的组织里，这样的一种方式能够很好的降低糖的有效合成，使其最终能够满足降低血糖的效果。
二甲胺其本身属于乙酰化的催化剂，在制药和杀虫剂以及燃料进行生产的过程中都有着非常普遍的应用，二甲胺其会对人体带去一定的刺激作用，因此如果对其进行直接的接触，能够使其出现角膜的损伤和皮肤坏死等一些非常不良的反应，二甲胺盐酸盐可以说是盐酸二甲双胍进行生产的主要原料，为了降低药物产生的不良反应，在实际进行生产的时候，一定要合理的去对二甲自身的胺残留量进行有效的控制。
离子色谱法其自身的重复性相对较高并且也有着一定的灵敏度高、其能够有效的分析二甲胺，以下就对于这一检测方式具体的使用情况进行相关的分析与总结。
1.资料与方法
实验仪器和试剂：实验仪器采用美国Therom Fisher公司的ICS-2000离子色谱仪，配有电导检测器和阴离子抑制器，应用于日本日立公司的CR22CII落地式高速冷冻离心机和深圳超声波超声波仪器有限公司清洁仪器;日本OHAUS的DV215 CD精密天平，美国Millipore公司的Milli-Q超纯水表和上海金腾公司的水过滤膜。
试剂选用阿拉丁二甲胺盐酸盐（纯度≥99.0%），甲磺酸（纯度≥99.0%），盐酸二甲双胍，阳离子交换色谱柱，Milli-Q超纯水（电阻率18.2MQ.cm）。
实验方法：1制备对照品溶液：称取16.56 mg =甲胺盐酸盐，置于10 mL容量瓶中，加入超纯水，溶解，定容，并配备标准储备液10 g / L，置于冰箱中保存。
商店。
并制作不同浓度的工作液作为参考溶液。
2配置试验溶液：称取10 mg盐酸二甲双胍，置于10 mL玻璃容量瓶中，加入超纯水，溶解并补足体积，按适用步骤称取适量盐酸二甲双胍和盐酸二甲胺的方法是制备系统适用性溶液，其中每ml的1ml盐酸二甲双胍和4μg二甲胺用0.22μm水过滤器处理。
色谱条件：色谱柱为IonpacAS11-HC阴离子交换柱，对应IonpacAH11-HC保护柱;检测器为ASRS500-4 mm阴离子抑制器，抑制电流控制为60 mA;流动相20 mmol / L氢氧化钾溶液;电导池温度35°C，进样量25μL。
结果
二甲胺的相对密度为0.680，沸点为7℃，熔点为-96℃，易溶于水，易溶于乙醚和乙醇，易燃烧，可在高压高压下用甲醇和氨水得到。
温度环境。
在该实验中，使用不同的流速和洗脱液浓度作为色谱调整来分析分辨率。
结果表明，在20 mmol / L洗脱液浓度和1.0 mUmin流速条件下，分离效果最佳，
定量限和检出限：称取二甲胺盐酸盐，加适量超纯水，溶解，稀释，定容，稀释，分析检出限和定量限。
结果表明，定量限和检出限为0.120μg/ mL，0.0327μg/ mL。
精密度测试：取适量二甲胺对照品，注入离子色谱仪，计算峰面积的相对标准偏差。
线性关系：将浓度为0.1μg/ mL，0.2μg/ mL，0.5μg/ mL，1.0μg/ mL，5.0μg/ mL，10.0μg/ mL的二甲胺对照品溶液注入离子色谱仪，计算回归系数。
与回归过程相比，结果表明二甲胺的线性关系在0.1至10.0μg/ mL范围内是理想的。
讨论
本文研究了离子色谱 - 直接电导法测定盐酸二甲双胍中二甲胺残留量的应用。
使用液 - 液萃取方法。
该方法灵敏，有效，简单，快速，无论是精确还是回收。
该速率可以满足实验要求，可以有效地檢测二甲胺的残留量。
该方法应用于三批中试，三批中试，三批工艺验证，共24个样品，其中一个样品检测出二甲胺残留。
该方法对盐酸二甲双胍具有良好的合成反应。
参考文献：
[1] 王龙胜，刘思佳.论离子色谱在环境监测中的应用[J].价值工程，2011，30（3）.。