纳米二硫化钼制备过程中硫源及分散剂的研究

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二硫化钼纳米薄片分散液的剥离制备

二硫化钼纳米薄片分散液的剥离制备刘陈仁浪;李培真;陈龙;安琪【摘要】文中采用液相超声剥离粉末二硫化钼制备了纳米薄片分散液,通过紫外可见吸收光谱测定分散液的浓度,并探索了超声功率、超声时间以及二硫化钼初始浓度对纳米薄片分散液浓度的影响.实验结果表明,当超声功率为350 W,超声时间为48 h,二硫化钼初始浓度为10 mg/mL时,所制备的纳米薄片分散液浓度可达0.16 mg/mL.在剥离过程中加入聚乙烯吡咯烷酮,可以有效避免由于纳米薄片自身团聚而导致的分散液稳定性差的问题,所得到的二硫化钼纳米薄片分散液可稳定存放超过两个月;同时,PVP的加入可将二硫化钼纳米薄片分散液浓度提高至0.42 mg/mL.【期刊名称】《电子科技》【年(卷),期】2019(032)004【总页数】4页(P64-67)【关键词】液相超声剥离;二硫化钼;纳米薄片;团聚;聚乙烯吡咯烷酮;稳定性【作者】刘陈仁浪;李培真;陈龙;安琪【作者单位】电子科技大学材料与能源学院,四川成都 610054;电子科技大学材料与能源学院,四川成都 610054;电子科技大学材料与能源学院,四川成都610054;电子科技大学材料与能源学院,四川成都 610054【正文语种】中文【中图分类】TN04;O6-31二维材料(石墨烯[1]、过渡金属硫化物[2-4]和黑磷[5]等)具有优异的电、光、热和机械性能，被广泛应用于电子器件的制造中。

二硫化钼(MoS2)以其丰富的储量、易于层状化和极佳的物理化学性能成为电子材料的研究热点[6-8]。

六方晶系MoS2具有与石墨烯类似的二维层状结构，层内由S-Mo-S三原子层通过较强的共价键结合(厚度仅为0.65 nm)，层间通过较弱的范德华力相互作用，使得MoS2体材料易在外界环境影响下形成薄层结构。

二硫化钼由体材料减薄至单层或少层时，其比表面积增加且不饱和悬挂键增多，使其在气/湿敏传感以及催化析氢领域具有更大的应用潜力[9-11]。

不同形貌纳米二硫化钼的制备、微结构调控及性能研究

不同形貌纳米二硫化钼的制备、微结构调控及性能研究二硫化钼（MoS2）是一种典型的过渡型金属硫化物,其晶体结构为六方层状结构,层间通过范德华力结合,层内由共价键结合,层表面存在大量的悬空键。

这种特殊的类石墨烯似的层状结构和独特的物理化学性质,近年来受到了国内外的广泛关注。

作为一种特殊的无机功能材料,材料的性能与它的尺寸、形貌、结构等密切相关。

因此,实现制备与调控二硫化钼的形态和结构,并探讨它们与性能的关系是该领域重要的研究方向之一。

本论文采用水热法合成了三种不同形貌的纳米MoS2,利用SEM 等微区分析技术系统考察了不同条件对产物MoS2形貌与结构的影响。

实现了不同形貌MoS2的微结构调控,并对其形成机理进行了分析与探讨。

在此基础上,以亚甲基蓝模拟废水为对象,分别考察了它们的吸附性能、吸附动力学及电催化降解性能,从而为纳米二硫化钼进一步研究打下了良好的基础。

本论文主要分为以下四个部分。

第一章:绪论部分。

本章在介绍二硫化钼结构和性质的基础上,重点论述了二硫化钼制备方法、应用及国内外的研究进展。

第二章:不同形貌二硫化钼的制备及微结构调控。

在水热体系中分别制备了球花状、环状、花簇状结构二硫化钼。

系统考察了钼硫比、pH值、温度、反应时间、表面活性剂等因素对其微结构的影响。

获得了合成不同形貌二硫化钼最佳条件和微结构调控方法。

第三章:不同形貌二硫化钼的吸附性能研究。

以亚甲基蓝染料模拟废水为吸附对象,对比研究了球花状、环状、花簇状二硫化钼的吸附性能,并利用吸附动力学和热力学理论对二硫化钼的吸附机理进行了初步讨论,探讨了结构与性能的关系。

第四章:负载型纳米MoS2复合电极的制备、微结构及性能研究。

二硫化钼纳米材料的制备及其光催化性能的研究

二硫化钼纳米材料的制备及其光催化性能的研究二硫化钼（MoS2）是一种重要的纳米材料，具有较好的光催化性能。

制备高质量的MoS2纳米材料并研究其光催化性能对于探索其应用潜力具有重要意义。

本文将介绍MoS2纳米材料的制备方法，并对其光催化性能进行研究。

MoS2纳米材料的制备方法通常包括两种主要方法：化学气相沉积法和氧化物扩散法。

化学气相沉积法是一种常用的制备MoS2纳米材料的方法。

在实验过程中，首先将硫化钼（MoS2）和硫脲（CS(NH2)2）作为前驱体在高温环境中反应，形成MoS2纳米材料。

反应温度通常在500-900℃之间，反应时间为数小时。

通过控制反应参数，可以得到不同尺寸和形态的MoS2纳米材料。

氧化物扩散法也是一种常见的制备MoS2纳米材料的方法。

该方法主要通过蒸发、热分解和扩散等过程来制备MoS2纳米材料。

首先将硼硝酸钠和硫代硫酸钠溶液混合，在高温条件下蒸发结晶，形成硫酸镁纳米颗粒。

然后，在高温条件下，将硫酸镁纳米颗粒与硼硝酸钠共同加热，经过热分解反应，生成MoS2纳米材料。

通过控制反应温度和时间，可以调控MoS2纳米材料的尺寸和形貌。

MoS2纳米材料的光催化性能依赖于其能带结构和表面特性。

MoS2是一种典型的层状二维材料，具有较大的比表面积和特殊的光电性能。

MoS2的带隙通常在1-2 eV之间，能够吸收可见光和近红外光。

在光照条件下，MoS2可以通过光吸收激发电子，形成光生电子-空穴对。

这些电子-空穴对可以参与光催化反应，从而实现对有机物降解、水分解和制备其它功能材料的目的。

对于MoS2纳米材料的光催化性能研究，一般采用Rhodamine B （RhB）作为模型有机物进行降解实验。

实验证明，MoS2纳米材料对RhB具有良好的光催化降解活性。

通过调节MoS2纳米材料的形貌、尺寸和结构等，可以进一步提高其光催化性能。

此外，还可以利用MoS2纳米材料在光催化反应中的载流子传输特性，构建MoS2与其它光催化材料之间的复合体系，从而提高光催化性能。

纳米结构二硫化钼的制备及其应用

纳米结构二硫化钼的制备及其应用纳米结构二硫化钼（MoS2）是一种具有优异性能和广泛应用前景的二维材料。

它具有优异的电子、磁学和光学性能，因此在能量存储、光电器件、催化剂等领域有着重要的应用。

本文将介绍纳米结构二硫化钼的制备方法以及其在不同领域的应用。

纳米结构二硫化钼的制备方法主要可以分为物理法和化学法两种。

物理法包括机械剥离法、化学气相沉积法等；化学法包括溶剂热法、水热法、氢气热解法等。

其中，机械剥离法是一种通过机械剥离的方式将二硫化钼从大块的晶体材料中剥离出来得到纳米结构的方法，该方法操作简单，但产率低；化学气相沉积法通过在高温下将金属蒸气和硫化物气氛反应得到纳米结构的二硫化钼，该方法适用于制备纳米薄膜，但设备复杂，成本高。

溶剂热法是一种将硫化物和金属盐溶解在有机溶剂中，在高温条件下进行反应制备纳米结构的方法，该方法操作简单，但控制精度低。

水热法是通过在高温高压水溶液中加入硫化物和金属盐，进行水热反应制备纳米结构，该方法操作简单，但产物的形貌和尺寸难以控制。

氢气热解法是一种通过在高温下将金属硫化物与氢反应得到纳米结构的二硫化钼，该方法操作简单，优势是产物纯度高，但反应时间长。

纳米结构二硫化钼在能源存储领域有着重要的应用。

它可以作为电容器的电极材料，具有高比电容和长循环寿命的特点。

另外，纳米结构二硫化钼也被广泛应用于锂离子电池和钠离子电池的负极材料，因其特殊的层状结构可以提供更多的储能位置，从而提高能量密度和循环寿命。

在光电器件方面，纳米结构二硫化钼的应用潜力巨大。

它具有较高的载流子迁移率和较大的光吸收系数，可以用作光电转换材料，例如太阳能电池和光电探测器。

此外，纳米结构二硫化钼还可以作为电容器的隔离层材料，利用其与金属基底之间的能带垒来改善器件的性能。

此外，纳米结构二硫化钼还具有优异的催化性能。

它可以作为催化剂用于氢化反应、氧化反应、还原反应等。

由于其二维结构具有丰富的活性位点和大的比表面积，纳米结构二硫化钼在催化领域具有广泛的应用前景。

纳米二硫化钼的现状及制备方法研究--孙倩(201320559)

孙倩（201320559）纳米二硫化钼的现状及制备方法研究纳米粒子的原子或分子大量处于亚稳态,在热力学上是不稳定的,属于一种新的物理状态[1],其表面原子周围缺少相邻原子,有许多悬空键,易与其他原子结合,故具有很高的化学活性。

另外,晶体周期性的边界条件受到破坏,非晶态纳米粒子的颗粒表面层附近原子密度减小,导致声、光、电、磁、热、力学等特性均随尺寸减小而发生显著变化。

因而,对纳米材料的深入研究不但可开拓人们认识物质世界的新层次,有助于人们直接探索原子和分子的奥秘,同时也能为社会提供许多功能奇异的新材料。

ＭｏＳ2是最常见的钼的自然形态,自然界天然产出的晶体ＭｏＳ2被称作“辉钼矿”。

自然界的钼矿物中98%为辉钼矿,而辉钼矿的80%为六方晶形(2Ｈ),3%为三方晶形(3Ｒ),其余17%为两者混合型[2]。

所以,ＭｏＳ2可看作属于六方晶系,是一种抗磁性且具有半导体性质的层状结构化合物,具有较低的摩擦系数(一般为0.03～0.15),被广泛地应用在润滑领域。

同时,二硫化钼具有优良氢解和加氢催化活性[3]。

近几年,二硫化钼在润滑剂及新型材料制备应用研究方面非常广泛,市场需求量增长较快,有着极好的发展前景。

目前,国内ＭｏＳ2的年产量为1 800ｔ左右,国际上为4 000ｔ左右。

本文主要分析介绍近年来二硫化钼制备技术研究及进展状况。

1纳米二硫化钼的性能过渡金属层状二元化合物(MX2)因具有良好的光、电、润滑、催化等性能,一直备受人们的关注,二硫化钼便是其中的典型代表之一。

MoS2属于六方晶系,是一种抗磁性且具有半导体性质的化合物,我们来看看它的结构是怎样的。

MoS2具有三种晶体结构形式:IT一MoS:,ZH一MoS2和3R一MoS:。

其中IT一MoS2的结构特点是:Mo原子为6配位,1个M。

原子构成一个晶胞。

2H一MoS2结构特点是:MO原子为三角棱柱六配位,2个S一MO一S单位构成一个晶胞。

3R一MoS2结构特点是:Mo原子为三棱柱六配位,3个s一M。

纳米二硫化钼的合成与应用现状_汤国虎

学反应 , 形成了富含硫和钼的润滑膜 , 而起抗磨作用。魏锦等[ 17] 用纳米 MoS2作为固体润滑添加剂 , 添加在铜导线拉拔润滑脂中 , 通过四球机的摩擦磨损实验和四连拉铜导线拉拔工艺的现场考核 , 发现含纳米二硫化钼添加剂的润滑脂的摩擦学特性、拉拔模具寿命和线材表面质量 , 均优于含微米级二硫化钼添加剂润滑脂。武存喜等[ 18] 研究表明 , 无机类富勒烯纳米二硫化钼能够明显改善基础油的减摩抗磨性能 , 复合油润滑时的最小摩擦因数为 0.012 7; 无机类富勒烯纳米二硫化钼能够显著提高润滑油的
均匀 , 污染少 , 可避免或减少液相中易出现的硬团聚现象 , 以及由中间步骤和高温反应引起的粒子团聚现象。 Y.Kuriki等[ 12] 利用介质搅拌磨 , 对比表面积为 5.8 m2 /g的 MoS2研磨 50 h, 得到粒径为 40 nm的纳米粉体。周丽春等[ 13] 用超音速气流粉碎机 , 对二硫化钼粉体进行粉碎 , 得到片层厚度在 30 ～ 50 nm 的粉体。 C.M.Zelenski等[ 14] 在 400 ℃ 热分解 (NH4 )2 Mo3 S13 · xH2 O生成无定形的 α-MoS3 前驱体 , 然后用扫描隧道显微镜 (STM)针尖产生的电脉冲和超声电化学探针产生高温高压作用 , 使无定形的 α-MoS3 分解结晶 , 得到 MoS2 纳米材料。
二硫化钼作为一种常用的固体润滑剂 , 一方面因其具有层状结构 , 层与层之间的硫原子结合力 (范德华力 )较弱 , 易于滑动而表现出很好的减摩作用 ;另一方面暴露在晶体表面的硫原子对金属表面产生很强的黏附作用 , 形成很牢固的膜 , 润滑性能优于石墨。与普通二硫化钼相比 , 纳米二硫化钼有许多优异的性能 , 如 :优异的摩擦性能 , 比表面积极大 , 吸附能力更强 , 反应活性高 , 催化性能尤其是催化氢化脱硫的性能更强 , 可用来制备特殊催化材料与贮气材料。在纳米二硫化钼层间插入其他基团后所形成的纳米插层复合材料有许多优异的物理性能 (如光、电、磁、催化、润滑等功能 ), 因而制备二硫化钼纳米材料成为人们研究的热点。

纳米二硫化钼的合成与性能研究

硫化钼在润滑油中的分散性问题。气泡液膜法的原理就是在表面活性剂化学的基础上，过气泡液膜通
盖程度、抗磨、减摩性能都有明显提高，在润滑材料研究领域具有广阔的应用前景¨ 。但是由于纳米Ｊ粒子粒度小，表面能高，粒子之间容易发生团聚，纳
ＭＡＪｎ—ｘａ，Ｅｕ－ｅｇ，ＥＳｉｈｏＳＮＹｈ— ｉｕｉｎＬＩｅｆｎＨｈ —ｃａ，ＵａｙＸ
（ｅａｔｅｔｆｈｍｉｌｎｉｏｉｌＺｏｇｈｎＩｓｔｔ，ｎｖｒｉｆｌｃｏｉＤｐｒｎｅｃｄＢｏｇｃ，ｈｎｓａｔｕｅＵｉｅｓｙｏｅｔｎｃｍｏＣａａｌａｎｉｔＥｒ

二硫化钼因具有良好的光、电、润滑、催化等性能，直是工业领域广泛使用的润滑剂之一。纳一米二硫化钼比普通尺寸的Ｍｏ有更优越的性能。Ｓ具尤其作为润滑材料时在摩擦材料表面的附着性、覆
型的工艺合成方法。通过该方法采用包覆剂实现对合成产物的原位包覆，降低纳米粒子的表面能，从而提高其在润滑油中的分散性和稳定性，解决纳米二
Ｓｉｃｎｅｈｏｏｙｏｈｎ，ｈｎｓａ５８０，ｈｎ）ｃｅｅａｄＴｃｎｌｆｉａＺｏｇｈｎ２４２ＣｉａｎｇＣ
ＡｂｔａｔＮａｏ — ｍｏｙｄｎｍｉｌｄａｙｔｅｉｅｉｏｉｍｌｂａｅ，ｈｄａｉｅｈｄａｅｓｒｃ：ｎｌｂｅｕｄｓｆｅｗｓｓｎｈｓｚｄｗｔｓｄｕｍｏｙｄｔｕｉｈｙｒｚｎｙｒｔ，ｔｉａｅａｄ，ｈｄｏｈｏｃａｉｙｕｉｇｔｅｂｂｌｈｏｃｔｍｉｅｙｒｃｌｒｃｄｂｓｎｈｕｂｅ— ｌｕｄｆｍｙｔｅｉｉｇｍｅｈｄＴｅｏｔｉｅｉｉｉｉｓｎｓｚｔｏ．ｈｂａｎｄｑｌｈｎｐｏｕｔｗｅｅｃａａｔｒｅｙＸＰＳｒｄｃｓｒｈｒｃｅｚｄｂＳ、ＥＭ、ａｔｌｉｅａａｙｉ，ｔｅｓｒｃｎｒｆｐｏｕｔｗｓａｓｉｐｒｉｅｓｎｌｓｃｚｓｈｕｆｅｅｅｇｏｒｄｃａｌａｙｏｄｔｃｅ．Ｔｅｒｓｌｈｗｅａａｏ — ｍｏｙｄｎｍｉｕｆｅｐｅａｅｙｔｅｂｂｌ —ｌｕｄｆｍｅｅｔｄｈｅｕｔｓｏｄｔｔｎｎｓｈｌｂｅｕｄｓｌｄｒｐｒｄｂｕｂｅｉｈｉｉｌｑｉ

二硫化钼生产制备技术及应用分析

二硫化钼生产制备技术及应用分析二硫化钼（MoS2）是一种常见的钼矿石，也是一种重要的工业原料。

它具有良好的化学稳定性、热稳定性和物理性能，在许多领域中广泛应用。

本文将对二硫化钼的生产制备技术及应用进行分析。

矿石浸出法是指将钼矿石经过破碎、磨矿后，与硫化钠或硫酸钠等碱性浸出剂进行浸出反应，生成钼酸钠溶液。

然后通过钼酸钠的还原和沉淀，加入硫化氢或次氯酸钠等还原剂，得到硫化钼沉淀。

最后，通过过滤、洗涤、干燥等工艺步骤，得到最终的二硫化钼产品。

还原煅烧法是指将钼矿石经过破碎、磨矿后，与还原剂如煤粉或焦炭等进行混合，并在高温下进行煅烧反应，生成金属钼和硫化物。

然后通过硫化钼的进一步处理，如水洗、干燥和粉碎等工艺步骤，得到最终的二硫化钼产品。

二硫化钼具有许多重要的应用领域。

首先，在润滑材料方面，二硫化钼的纳米材料形式常被用作润滑添加剂，能够减少摩擦和磨损，提高机械零件的工作效率和寿命。

其次，在催化剂方面，二硫化钼的层状结构能够提供活性表面，以促进催化反应的进行，常用于石油加工和化工生产等领域。

此外，二硫化钼还被广泛应用于太阳能电池、光电子器件和电化学储能材料等领域。

随着科技的发展和对功能材料需求的增加，对二硫化钼的生产和应用技术也在不断改进。

例如，近年来兴起的石墨烯技术中，通过机械剥离法和化学剥离法，可以将二硫化钼制备成石墨烯二硫化钼纳米片，具有优异的电学和光学性能，有望在柔性电子器件和传感器等领域得到广泛应用。

总之，二硫化钼作为一种重要的工业原料，其生产制备技术及应用广泛。

未来随着科技的不断进步，二硫化钼的生产工艺和应用领域还将继续扩展和优化。

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纳米微粒是指颗粒尺寸为纳米量级（１～１００
的制备受到了普遍关注。近年来，种新型制备工各艺不断提出，本文对液相法制备过程中硫源及分散剂的选择进行具体研究，为后续的研究人员提供参
考一。
ＴｈｒｒｎｙｍｅｈｄｂｕｈｒｐｒｔｎｏＳ２ｎｎｒｄ。Ｔｅｃａａｔｒｓｉｓｉｉｆｒｎ，ａｄｅｃｎａｅｅａｅｍａｔｏｓａｏｔｔｅｐｅａａｉｆＭｏａｏｏｓｈｈｒｃｅｔｃｓｄｆｅｅｔｎａｈｏｅｈｓｏｉｉｄａｔｇｓｎｓｄａｔｇｓＬｑｕｄｔａｖｎａｅａｄｄｉａｖｎａｅ。ｉｉＲｅｕｔｏＮａｏｒｓａｍｏｙｅｕｍｄｓｌｉｅｆｒｌｂｒｔｒｅｕｐｍｅｔｓｄｃｉｎｎｃｙｔｌｌｂｄｎｉｕｆｏａｏａｏｄｙｑｉｎｓｍｐｅ，ｏｅａｉｎｆｅｌｉｌｐｒｔｒｎｄｙ，ｐｏｅｓｓｏ，ｒｉｌｉｅｓｌｅｔａｎｄｗｉｅｐｅｄｃｎｃｒｉｇｉｅｅｔｙａ。Ｔｉｏｉｒｃｓｈｆｐａｔｅｓｚｍａｌｒａｔｉｅｄｓｒａｏｅｎｎｎｒｃｎｅｒｈｓｌｃｓｐｐｅｎｌｚｄｔｉｌａｒａａｙｅｈｅｙｅｄ，ｐｒｉｌｉｅａｄｍｏｐｈｌｇｒｎｈｒｐｒｔｏｒｃｓｆｔｅａｒｈｕｌｂｅｍａｔｃｅｓｚｒｏｏｄｕｇｔｅｐｅａａｉｎｐｏｅｓｏｈｍｏｎｙｉｐｏｓｍｏｙｄｎｕｄｓｌｄ。Ｔｅｐｒｅｔｃｏｃｆｔｅｐｅａａｉｎｏｕｆｒｓｕｃｎｄｓｅｓｎｇｎｒｅｅｉｄｗｈｃｅｉｕｆｅｈｅｆｃｈｉｅｏｈｒｐｔｏｆｓｌｕｏｒｅａｄｉｐｒｉｇａｅｔｗｅｅｄｔｒｎｅｉｈａｉｒｍｒｔｉａｅａｄｎｏｙｔｙｅｅｇｙｏ。ｈｏｃｔｍｉｅａｄｐｌｅｈｌｎｌｃｌＫｅｒｓ：ｌｂｅｕｄｓｌｄｅ；ｐｅａａｉｎ；ｄｓｅｉｇａｅｔｕｕｏｒｅｙｗｏｄｍｏｙｄｎｍｉｕｆｉｒｐｒｔｏｉｐｒｎｇｎ；ｓｌｒｓｕｃｓｆ
（ｏｌｅｏｔｌｒｉｌｎｉｅｒｇｘｕｉｒｔｏｒｈｔｃｒＴｃｎｌｇ，ｉｎ７０５ＳａｎｉＣｉａＣｌｇｆａｕｇｃｇｎｅｎ，ｉｎｖｓｙｆｃｉｔｅ＆ｅｈｏｙＸｈ１０５，ｈａｘ，ｈｎ）ｅＭｅｌａＥｉｅｉＡｅｕｏ
ＡｂｔａｔＭｏｙｄｎｍｉｕｆｅｎｎｐｒｉｌｓｈｓｓｐｒｒｐｒｒｎｅａｄｉｐｌａｉｎｐｏｐｃｅｙｂｇｔｓｒｃ：ｌｂｅｕｄｓｌｄａｏａｔｅａｕｅｏｅｏｍａｃｎｓａｐｉｔｒｓｅｔｓｖｒｒｈ。ｉｃｉｆｔｃｏｉｉ
近年来受到广泛的关注。本文通过对应用该法制备非晶态二硫化钼过程中的收率、粒径和形貌的分析，定了制确备过程的最佳硫源和分散剂分别为硫代乙酰胺和聚乙二醇。
关键词：二硫化钼；制备；分散剂；硫源
中图分类号：Ｆ２．１Ｔ１５２４文献标识码：Ａ文章编号：０６—２０（０８０ —０４０１０６２２０）３００— ３
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第３２卷第３期
２００８年６月
中国
钼
业
Ｖｏ．２．１３Ｎｏ３
ＣＨＩＮＡＭＯＬＹＢＤＥＮＵＭＮＤＵＳＩＴＲＹ
Ｊｎ２ｏｕｅ０８
纳米二硫化钼制备过程中硫源及分散剂的研究
邢相栋，兰新哲，周军，权山王
（西安建筑科技大学冶金工程学院
要：纳米二硫化钼具有优异的性能，其应用前景广阔。制备纳米二硫化钼粉末的方法很多，点各异，特并各有
其优缺点。液相还原法制备纳米二硫化钼因具有实验设备简单、操作方便、流程短和制得的颗粒粒径较小等优点
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