高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量
高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚的含量
Ｃｈ ｍ ｉｔｙ ＆ Ｂ ｉｅ ｇｎ ｅ ｉｇ ｅ ｓｒ ｏ ｎ ｉｅ ｒ ｎ
ｄ ｉ１ ． ９ ９ Ｊ ｉｓ ． ６ ２ ４ ５ ２ １ ． ６ ０ ６ ｏ ： ０ ３ ６ ／． ｓｎ １ ７ —５ ２ ． ０ １ ０ ． ２
小 儿氨 酚烷胺 颗粒 是 由对 乙 酰氨基 酚 、 啡 因、 咖 扑 尔敏 、 人工牛 黄等组 成 的复方制 剂 ， 常用 于儿童 伤风感 冒引起 的鼻 塞 、 喉 痛 、 痛 、 热 等 ｜ 。其 中 主要 咽 头 发 ｊ ］
成 分 对 乙 酰 氨 基 酚 含 量 测 定 的药 典 方 法 不 仅 复 杂 且 不
结 果 表 明 ， 乙酰 氨 基 酚 浓 度 在 ５ ８ ～ ５ ． ｇ ・ ｍＩ １范 围 内 与 峰 面 积 线 性 关 系 良好 ， 归 方 程 为 ｖ ２ ． ６ 对 ．４ ８ ４ ＿ 回 一 ０ ９ ｘ＋
０ ８ ８ ， 一０ ９ ９ 平 均加 标 回 收 率 为 １ ３ ３ ， Ｄ一３ ５ 。该 法 简便 、 速 、 复 性 好 ， 用 于 小 儿 氨 酚 烷 胺 颗 粒 ． ７ ７ Ｒ ． ９ ８， Ｏ ． ＲＳ ．７ 快 重 可 中对 乙酰氨 基 酚含 量 的测 定 。 关键词 ： 高效 液 相 色谱 ； 小儿 氨 酚 烷 胺 颗 粒 ； 乙酰氨 基 酚 对 中 图分 类 号 ： ５ ． ２ Ｏ ６ ７ ７ 文献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ： ６ ２ ４ ５ ２ １ ） ６ ０ ８ ０ １ ７ —５ ２ （ ０ １ ０ ０ ９ ３
阵列 检测器 ）美 国安捷 伦公 司 ； ， ＫＱ５ ０ Ｅ 型 超 声 波 清 ２０ 洗 器 ， 山市 超 声 仪 器 有 限 公 司 ； Ｆ １型 电 热 恒 温 鼓 昆 ＤＺ 一 风 干 燥 箱 ， 海 一 恒 科 学 仪 器 有 限 公 司 ； Ｅ ５ Ｓ型 电 上 Ｍ ２４
高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中咖啡因和对乙酰氨基酚含量
ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｗａ ｓ ２ ７ ３ ｎ ｍ ａ ｎ ｄ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ ｗ ａ ｓ ２ Ｏ １ ．Ｔ ｈ ｅ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ‘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｗ ａ ｓ ｒ ｏ ｏ ｍ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ．
高效液相色谱法测定复 方氨 酚烷 胺胶囊中咖啡 因 和对 乙酰氨基酚含量
凌爱 霞 李 淑 玲
（ 济宁医学院基础学院 ， 山东 济宁 ２ ７ ２ ０ ６ ７ ）
摘 要 目的 用 高 效 液 相 色 谱 法 测定 复 方 氨 酚 烷 胺 胶 囊 中咖 啡 因 和 对 乙 酰 氨 基 酚 的 含 量 。方 法 采 用
ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｐ ａ ｒ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｍｏ ｌ ｉ ｎ ｃ ｏ ｎｐ ｒ ０ ｕ ｎ ｄ ｐ ａ ｒ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｍｏ ｌ ａ ｎ ｄ ａ ｍａ ｎ ｔ ａ ｄ ｉ ｎ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｃ ａ ｐ ｓ ｕ ｌ ｅ ｓ ．Ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｉ ｎ ｅ ｒ ｔ ｓ ｉ ｌ Ｃ１ ８ ｃ ｏ ｌ －
ｕ ｍｎ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ａ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｓ ｅ ｄ ｏ ｆ ｗａ ｔ ｅ ｒ — ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ １（ ６ ０ ：４ ０ ）ａ ｔ ａ ｆ ｌ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ １ ． ０ ｍｌ ／ ａｉ ｒ ｎ ．Ｔｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ．
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｈ ｉ ｇ ｈ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｃ ａ ｆ ｆ ｅ —
HPLC法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量
图 ２ 高效 ｊ 硬相 色 谱 图
０ ９ ８３“ 范 围 内 进 样 量 与 峰 面 积 呈 良好 线 性 关 系 （ ． ２ ｇ ｒ＝ ０ ９ ９７ 平 均 回 收 率 为 １ ０ ３ ， Ｓ ０ ４ （ ＝５） ． ９ ）； ０．０ Ｒ Ｄ ．５ 。结
Ａ一 糖 宁 胶 囊 对 照 样 品 ； － 列 齐 特 对 照 品 降 Ｂ格 Ｃ 某 降 糖 宁 胶 囊 ；一 列 齐 特 一 １格
溶 解 ， 流动 相 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ； 密 量 取 该 溶 液 加 摇 精 ２ ５ｍＬ， ５ 置 ０ ｍＬ量 瓶 中 ， 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ， 加 摇
匀 ， 为对照 品溶 液 。 作
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ＨＰ Ｃ法测 定腰 息 痛 胶 囊 中对 乙酰 Ｌ 氨基 酚 的含 量
黄 玮 （ 江苏省徐州药品检验所 ， 江苏 徐州 ２１０ ） ２００
摘要 ： 目的 测 定 腰 息 痛 胶 囊 中 对 乙酰 氨 基 酚 的 含 量 。方 法
ＨＰ Ｃ法 ， ｏ ａ ｉＣ ８ Ｌ Ｋｒ ｍ ｓ ｌ色谱 柱 （ ． ｌ ４ ６ ｍｍ× １ ０ ｍｍ， ｍ） ５ ５肛 ；
维普资讯
５ ６
西北药学杂志
２０ ０ ７年 ４月 第 ２ ２卷
第 ２期
照品 约 ２ ０ｍｇ置量 瓶 中 ， 甲醇 １ 加 ２ｍＬ， 超声 处 理 使
报道 ， 为此 ， 我们 建立 了此类掺 假 的检验方法 。
４０ ０ ３０ ５ ３０ ０ 口 ０ 如０
应 位 置上 呈 现相 同的色 谱 峰 ，ห้องสมุดไป่ตู้ＨＰ Ｃ法采 用 ＤＡＤ 照 Ｌ
高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚颗粒的含量
对乙酰
氨基 酚在 ０ ０ ０ ４ Ｌ ．５— ．０ｇ・ 浓度 范围 内呈 良好线性关系 （ ＝１０ ， ｒ ． ） 平均 加样 回收率为 ９ ． ％ （ ５ ， Ｓ ９ ９ ｎ： ） Ｒ Ｄ为 ０ ５ ％ 。结论 ．９
该方法准确 、 可靠 ， 可用于对 乙酰氨基酚颗粒 的含量测 定。
关键词 ： 高效液相色谱法 ； 乙酰氨基酚颗粒 ； 对 含量测定
一
号 ：０ ０ １ １０ ０ ；０ ４ ３ 。甲醇为色谱 纯 ， 酸二 氢钠 、 １ １０ ； ８６ １０ １ ） ０ 磷 磷
酸氢二钠等均为分析纯 。
２ 方 法 与 结果
２ １ 色 谱 条 件 及 系 统 适 应 性 试 验 色 谱 柱 为 ｗ ｔ ｕ － ． ａ ｒ Ｓ ｎ ｅ ｓ
６ｍｉ Ｘ１０ ｍ ５ Ｉ ｗ ｓｕｅ ｉｌ ｈ ｓｈｔ ｂ ｆ ｒ ｇｓｌｔｎ ｐ ． ）ｍ ｔａｏ（ ０２ ）ｓｔｅｍｏｉ ｈｓ． ｈ ｏ ｔ ｗ ｓ ｌ ５ ｍ， ｘ ｌ ｍ） ａ ｓｄｗｔ ｏｐ ａ ｕ ｅ ｎ ｏ ｉ （ Ｈ ４ ５ 一 ｅｈｎｌ８ ：０ ａ ｈ ｂｌ ｐ ａｅ Ｔ ｅｆｗ ｒ ｅ ａ Ｉｐ ｅ ｆｉ ｕｏ ｅ ｌ ａ
・
１１ ２ ８・
安 徽 医 药
Ａ ｈ ｉ ｄｃｌ ｎ ｈ ｒ ａｅｔａ Ｊｕｎ ｌ ２ １ Ｏ ｔ１ （ ０ ｎ ｕ Ｍｅｉ ｄＰ ａｍ ｃｕｉ ｌ ｏｒａ ０ ｃ；５ １ ） ａａ ｃ １
高效液相色谱 法测 定对 乙酰氨基酚颗 粒的含量
邵 超， 沈 黎
２６ １ ） ３ ０ ５ （ 徽 省 阜 阳 市食 品 药 品检 验 所 ， 徽 阜 阳 安 安
摘 要 ： 的 建 立 对 乙 酰 氨 基 酚 颗 粒 含 量 的 高 效 液 相 测 定 方 法 。 方 法 色 谱 柱 为 Ｗａ ｒ Ｓ ｕｉ 柱 （ ． ×１０ ｍｌ ５ 目 ｔｓ ｕ ｒ Ｃ ｅ ｆ ｅ ４ ６ｍｍ ５ ｉ， ｌ
高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量
高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量作者：孙鑫磊张灵文来源：《科学与财富》2015年第35期摘要：本文采用高校液相测定了对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量，固定相为：安捷伦Cl8（4.6mm×250mm，5um），磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠二水合物15.04g、磷酸氢二钠0.0627g，加水溶解并稀释至1000ml，调节pH值至4.5）一甲醇（80：20）为流动相，检测波长为254nm，流速1.0mL·min-1，柱温：30℃。
对乙酰氨基酚在50～350μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
对乙酰氨基酚的平均回收率为99.5%，RSD为0.73%（n=6）；此方法简便、准确、重现性好，可用于对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量测定。
关键词：对乙酰氨基酚片；对乙酰氨基酚；含量对乙酰氨基酚片是目前临床中常用的一种解热镇痛药。
对乙酰氨基酚片适应症为用于普通感冒或流行性感冒引起的发热，也用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、牙痛、肌肉痛、痛经等。
对乙酰氨基酚片每片含主要成份为对乙酰氨基酚0.5克。
本文采用高校液相测定了对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量。
1 仪器与试药HH-601超级恒温水浴（江苏金坛市亿通电子有限公司）；LC600B液相色谱仪（北京朝阳华洋分析仪器有限公司）；屹谱仪器U-1810准双光束紫外可见分光光度计（屹谱仪器制造（上海）有限公司）；中扬EDI高纯水系统一体机（北京中扬永康环保科技有限公司）；FA1004万分之一分析天平（上海书培实验设备有限公司）；PHB-3型笔式pH计（上海三信仪表厂）；博翔兴旺80KHZ高频超声波清洗机（北京博宇宝威实验设备有限公司）。
对乙酰氨基酚对照品由中国药品生物制品检定所提供。
乙腈（天津市康科德科技有限公司）、冰醋酸（天津威赛诺科技发展有限公司）、磷酸（淄博丰仓化工有限公司）、甲醇（天津威赛诺科技发展有限公司）、磷酸氢二钠（淄博丰仓化工有限公司）、三乙胺（济南金恒大化工有限公司）、磷酸二氢铵（济南金恒大化工有限公司）。
高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量
高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量作者：吴卫涛来源：《中国医药导报》2009年第15期[摘要] 目的：建立对乙酰氨基酚片含量的高效液相色谱测定法。
方法：色谱柱为依利特C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为磷酸盐缓冲液（pH4.5）-甲醇(80∶20)，流速为1.0 ml/min，检测波长为254 nm，柱温为30℃。
结果：对乙酰氨基酚在0.05～0.30 mg/ml浓度范围内呈良好线性关系（r=0.999 9），平均加样回收率为100.5%（n=5），RSD为1.2%。
结论：该方法准确、可靠，与标准法比较，结果较为满意，可用于对乙酰氨基酚片的含量测定。
[关键词] 高效液相色谱法；含量测定；对乙酰氨基酚片[中图分类号]R927.2 [文献标识码]B [文章编号]1673-7210（2009）05（c）-052-02Content determination of Paracetamol Tablets by HPLCWU Weitao(Anyang Institute for Food and Drug Control，Anyang 455000, China)[Abstract] Objective: To establish a HPLC method for determination of Paracetamol Tablets. Methods: Elite C18 column(4.6 mm×250 mm, 5 μm) was used with a mobile phase composed of phosphate buffering solution（pH4.5）-methanol(80∶20) at the flow rate of 1.0 ml/min, the detection wavelength was 254 nm and the temperature of the column was 30℃. Results: The calibration curve of paracetamol was linear in the range of 0.05-0.30 mg/ml，r=0.999 9, the average recovery rate was 100.5% with a RSD of 1.2%(n=5). Conclusion: This method is accurate, realiable and can be used for the determination of Paracetamol Tablets.[Key words] HPLC; Content determination; Paracetamol Tablets对乙酰氨基酚片是目前临床中常用的一种解热镇痛药，《中国药典》2005版采用紫外分光光度法测定其含量，该方法影响因素较多。
高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量
高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量摘要】目的：建立测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱法。
方法：采用AgilentTC-C18色谱柱（150mm×4.6mm，5 m），流动相为甲醇－水－磷酸（25:75:0.1），检测波长249nm，流速1.0ml/min，柱温30℃。
结果：对乙酰氨基酚进样量在0.1～0.5 g范围内与峰面积的线性关系良好，平均回收率为99.38％，RSD为0.82％（n=9）。
结论：高效液相色谱法简便、快速、准确，可用于腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定。
【关键词】腰息痛胶囊；对乙酰氨基酚；高效液相色谱法；含量测定【中图分类号】R114.3【文献标识码】B【文章编号】1005-0515(2011)10-0466-02腰息痛胶囊为含对乙酰氨基酚的中药复方制剂，收载于卫生部药品标准，具有舒筋活络、祛瘀止痛、活血驱风的功效。
临床上用于风湿性关节炎、肥大性腰椎炎、肥大性胸椎炎、颈椎炎、坐骨神经痛、腰肌劳损。
现行标准采用紫外-可见分光光度法通过标准曲线的制备来测定对乙酰氨基酚的含量［1］，操作繁琐，费时。
笔者采用高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量，方法简便快捷，灵敏度高，重现性好，可用于该药品的含量测定及产品质量检测等，结果令人满意。
1仪器与试药1.1仪器：Agilent1100型高效液相色谱仪（美国安捷伦）AUW120D型电子天平（日本岛津）SK8200LH型超声仪（上海科导超声仪器有限公司）1.2 试药：腰息痛胶囊（市售品）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号为100018-200408）；甲醇为色谱醇，水为重蒸水，其他试剂为分析醇。
2方法与结果2.1色谱条件：色谱柱：AgilentTC-C18柱（150mm×4.6mm，5 m）；流动相：甲醇－水－磷酸（25:75:0.1）；流速：1.0ml/min；检测波长：249nm；柱温：30℃；进样量：5 l2.2溶液制备：取腰息痛胶囊10粒内容物，精密称定，研匀，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚25mg），置50ml容量瓶中，加入流动相40ml并超声处理30min使溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
高效液相法测定腰息痛胶囊的含量
高效液相法测定腰息痛胶囊的含量目的：建立高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中扑热息痛（对乙酰氨基酚）含量的方法。
方法：采用Agilent C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相甲醇-水-冰醋酸（20∶80∶0.5）；流量1.0 ml/min。
检测波长249 nm。
进样量为20 μl。
结果：进样量在20～200 μg/ml浓度时与峰面积呈良好线性关系，r=0.999 96（n=5），平均回收率99.2%，RSD：0.52%。
结论：该法简便、准确、结果满意。
[Abstract] Objective：To develop a method for detemination for Yaoxitong Capsule by HPLC. Methods：The Agilent C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm) was used, Methanol-Water- Acetic acid(20∶80∶0.5) as the mobile phase, the flow rate was 1.0 ml/min, the detection wavelength was 249 nm. Th e injected quantity of 20 μl Results：The linearity of peak area was good when the injected quantity of Granisetion was in the range of 20～200 μg/ml(r=0.999 96，n=5), The recovery of this method was 99.2%，RSD：0.52%. Conclusion：This method is convenient,accurate and the results of experiment satisfactory.[Key words] Yaoxitong Capsule;HPLC;Determination.腰息痛胶囊主要有效成分是扑热息痛（对乙酰氨基酚），作用是舒筋活络，活血驱风，祛瘀止痛，主要是用于治疗风湿性关节炎，肥大性腰椎胸椎炎，坐骨神经痛，腰肌劳损。
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高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量【摘要】
目的：建立测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱法。
方法：采用agilenttc-c18色谱柱（150mm×4.6mm，5?m），流动相为甲醇－水－磷酸（25:75:0.1），检测波长249nm，流速1.0ml/min，柱温30℃。
结果：对乙酰氨基酚进样量在0.1～0.5?g 范围内与峰面积的线性关系良好，平均回收率为99.38％，rsd为0.82％（n=9）。
结论：高效液相色谱法简便、快速、准确，可用于腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定。
【关键词】腰息痛胶囊；对乙酰氨基酚；高效液相色谱法；含量测定
【中图分类号】r114.3 【文献标识码】b 【文章编号】
1005-0515(2011)10-0466-02
腰息痛胶囊为含对乙酰氨基酚的中药复方制剂，收载于卫生部药品标准，具有舒筋活络、祛瘀止痛、活血驱风的功效。
临床上用于风湿性关节炎、肥大性腰椎炎、肥大性胸椎炎、颈椎炎、坐骨神经痛、腰肌劳损。
现行标准采用紫外-可见分光光度法通过标准曲线的制备来测定对乙酰氨基酚的含量［1］，操作繁琐，费时。
笔者采用高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量，方法简便快捷，灵敏度高，重现性好，可用于该药品的含量测定及产品质量检测等，结果令人满意。
1 仪器与试药
1.1 仪器：
agilent1100型高效液相色谱仪（美国安捷伦）
auw120d型电子天平（日本岛津）
sk8200lh型超声仪（上海科导超声仪器有限公司）
1.2试药：
腰息痛胶囊（市售品）
对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号为100018-200408）；
甲醇为色谱醇，水为重蒸水，其他试剂为分析醇。
2 方法与结果
2.1 色谱条件：
色谱柱：agilenttc-c18柱（150mm×4.6mm，5?m）；流动相：甲醇－水－磷酸（25:75:0.1）；流速：1.0ml/min；检测波长：249nm；柱温：30℃；进样量：5 l
2.2 溶液制备：
取腰息痛胶囊10粒内容物，精密称定，研匀，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚25mg），置50ml容量瓶中，加入流动相40ml 并超声处理30min使溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
精密称取对乙酰氨基酚对
照品10mg，置50ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液5ml,置25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
按处方量制备缺对乙酰氨基酚的阴性对照样品，同供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。
2.3方法学考察：
阴性干扰试验：取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。
结果表明，阴性对照品溶液不干扰对乙酰氨基酚的测定。
a．对照品溶液 b.供试品溶液 c.阴性对照品溶液
图1 高效液相色谱图
线性关系考察：精密量取对照品贮备液1,2,3,4,5ml，用流动相稀释至10ml容量瓶中，摇匀。
取上述溶液，分别进样5ul。
以进样量（?g）为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程y= 442.3x-21.7，r＝0.9998（n=5）。
结果表明，对乙酰氨基酚进样量在0.1～0.5?g范围内与峰面积线性关系良好。
精密度试验：精密吸取对照品溶液，进样5??l，重复5次，记录对照品峰面积，结果的rsd=0.7%（n=5）。
重复性试验：精密称取同一批样品5份，按照供试品溶液制备方法制备溶液，注入液相色谱仪测定对乙酰氨基酚的含量。
结果的
rsd=1.4%（n=5）。
加样回收试验：称取已知含量的腰息痛胶囊0.04g，按供试品溶液制备方法处理，精密量取续滤液5ml，分别置9个25ml的容量瓶中，每3份为1组，每组分别加对照品贮备液5.3、5.3、6.6、6.6、7.9、7.9ml，加流动相至刻度，摇匀，依法测定。
结果见表1。
表1 对乙酰氨基酚加样回收试验结果（n=9）
2.4样品含量测定:
分别称取三个批号的腰息痛胶囊各10粒的内容物，精密称定，研匀，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚25mg），按供试品溶液制备方法制备溶液，取上述供试品溶液和对照品溶液，进样5 l，按外标法以峰面积计算对乙酰氨基酚的百分含量。
结果批号为101101,110116,090308的3批样品中对乙酰氨基酚的百分含量分别为98.66%，105.30%，103.28%。
3 讨论
3.1根据对乙酰氨基酚溶于醇、水，故选择了流动相作为处理对照品和样品的溶剂，且甲醇、水、磷酸对本实验无干扰，磷酸还可用于调节色谱峰形。
3.2参照维c银翘片的检验标准［2］选定249nm为检测波长，在这个波长下腰息痛胶囊中的其它成分对测定对乙酰氨基酚无干扰。
3.3 原标准采用紫外-可见分光光度法通过标准曲线的制备来测定对乙酰氨基酚含量，此方法比较繁琐；而高效液相色谱法样品提取简便，选择性强，灵敏度高，重现性好，而且含量测定项下记录的色谱图中，样品溶液主峰的保留时间是否与对照品溶液主峰的保留时间一致，还可用于腰息痛胶囊的真假鉴别。
参考文献
［1］ ws3－b―1985―95，卫生部颁药品标准中药成方制剂（第十七册）［s］.
［2］ws3－b―4000―98―2003，国家药品标准［s］.。