蛇纹石制取高纯氧化镁的研究

华中科技大学硕士学位论文蛇纹石制取高纯氧化镁的研究姓名：袁灿申请学位级别：硕士专业：无机化学指导教师：高中洪20090524摘要氧化镁是一种用途很广的化工原料，工业上氧化镁的生产依据初始原料(菱镁矿、白云石、水镁石、蛇纹石、卤水等)的不同其生产方法也不同。

蛇纹石由于其资源丰富、镁含量较高及自身结构特殊，近年来利用其制取氧化镁、二氧化硅及其他附带产品的研究得到了重视。

然而利用蛇纹石制取氧化镁存在工艺复杂，原料消耗量较大，成本高，尾液难以回收，易造成环境污染，沉镁率不高，杂质离子，特别是钠离子包夹于碱式碳酸镁中难于洗去等问题。

因而本文对蛇纹石酸浸滤液的精制除杂以及沉镁工艺条件做了比较全面的探讨，旨在提高氧化镁产品的纯度，提高沉镁率，从而提高经济效益。

在酸浸滤液精制除杂方面，采用空气氧化酸浸滤液中的二价铁，减少了双氧水的用量。

简化了精制过程，采用NaOH调节pH值，沉淀Fe3+、Al3+等，Na2S沉淀Ni2+和其他重金属离子，一次除杂尽量除尽各杂质，过硫酸铵二次氧化进一步除杂（Mn2+、过量的Na2S）并作为保险措施控制除杂质量。

在沉镁方面，比较全面地比较了不同沉淀剂沉镁的效果。

从沉镁率、原料消耗、过滤难易情况考虑，通过试验对比，确定了最佳的沉淀剂为氢氧化钠-纯碱，其中n NaOH︰ｎNa2CO3为2︰8。

另外探讨了利用氢氧化钠或纯碱沉镁过程中钠包夹于碱式碳酸镁中的问题，并通过优化工艺条件，减少了钠的包夹，进一步提高了氧化镁的纯度。

这些研究给蛇纹石制取氧化镁，特别是高纯氧化镁的生产工艺过程改进及工艺条件的选择提供了一定的参考。

关键词：高纯氧化镁蛇纹石除杂沉镁沉淀剂AbstractMagnesium oxide is one of the most widely used chemical materials. Industrial production of magnesium oxide has different methods which based on the initial raw materials (magnesite, dolomite, brucite, serpentine, brine, etc.). Serpentine, because of its abundant resources, a higher magnesium content and its own special structure, in recent years, making use of its magnesium, silica and other ancillary products has became a hot spot. However, there are some problems in the production of magnesium oxide with serpentine, such as process complexity, greater consumption of raw materials, high cost and difficulty in the end liquor recovery, causing environmental pollution, low sedimentation rate of magnesium, impurity ions, especially sodium ion, being wrapped in the inside of m agnesium subcarbonate, which is difficult to wash away. So in this paper we represent a relatively comprehensive discussion on the purification of the serpentine acid abstraction and the magnesium precipitation conditions, which aimed at improving the purity of magnesium oxide products, increasing the magnesium precipitation rate, thereby improving economic efficiency. On the purification of the serpentine acid abstraction, air oxidation of ferrous ion in the acid abstraction was used for the first time, to reduce the consumption of hydrogen peroxide. The refining process was simplified: adjusting the pH with NaOH, precipitating Fe3+, Al3+, etc., Na2S precipitating Ni2+ and other heavy metal ions, removing a variety of impurities at a time, then ammonium persulfate was used for further oxidation (Mn2+, excessive Na2S) and as a quality insurance measure to control the impurity content. Considering the magnesium precipitation rate, raw materials consumption, ease of filtration, it was found that sodium hydroxide-sodium carbonate was the best precipitant, and the ratio of the two was 2:8. In addition, to further enhance the purity of the magnesium oxide, the problem of sodium ion being enwrapped inside of the magnesiumsubcarbonate was also been discussed, and by optimizing the process conditions, this situation was greatly improved. These studies give a reference, to a certain extent, to the preparation of magnesium oxide with serpentine, especially to high-purity magnesium oxide production.Key words:high-purity magnesium oxide serpentine purification magnesium precipitation precipitant独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。

蛇纹石中氧化镁的测定原理

蛇纹石中氧化镁的测定原理蛇纹石是一种具有绿色与白色条纹的宝石矿物，化学式为(Mg,Fe)_3Al_2Si_3O_12。

其中的氧化镁（MgO）含量可以通过多种方法进行测定，下面将介绍其中两种常用的测定方法。

一种测定氧化镁含量的方法是重量法。

首先需要将蛇纹石样品磨成细粉末，并加入硝酸铵和硝酸钾，使其全部溶解。

然后将溶液进行过滤，得到残渣。

将残渣燃烧至灰烬，再用酸性溶液溶解，得到氧化镁。

最后，将溶液进行干燥和加热，得到氧化镁的重量。

根据所得氧化镁的重量与样品的质量的比值，可以计算出氧化镁的含量。

另一种常用的方法是滴定法。

首先需要将蛇纹石样品磨成细粉末，并加入适量的硝酸，溶解蛇纹石。

然后将溶液进行适当的稀释，以便后续的滴定。

接下来，取一定量的溶液，并加入亚硫酸钠，用于还原样品中的氧化铁。

然后，用铬酸钾溶液进行滴定，直至颜色变为浅绿色为止，此时铬酸钾溶液的体积即为滴定终点。

根据滴定终点的体积和铬酸钾的浓度，可以计算出蛇纹石中的氧化镁含量。

这两种方法的原理都是基于氧化镁与相应试剂发生化学反应，并通过溶液中溶解氧化镁的量来确定氧化镁的含量。

在重量法中，通过溶解和干燥的过程，获得蛇纹石样品中氧化镁的质量。

在滴定法中，通过与铬酸钾溶液反应的氧化镁的量来计算氧化镁的含量。

这两种测定方法各有优缺点。

重量法需要对样品进行研磨、溶解和加热等多个步骤，相对较为繁琐。

滴定法虽然操作相对简单，但需要准确掌握滴定终点的判断，否则会引起误差。

因此，在实际应用中，需要根据实际情况选择合适的测定方法。

总之，蛇纹石中氧化镁的测定可以通过重量法和滴定法进行。

这两种方法都基于化学反应，通过测定溶液中氧化镁的量来确定氧化镁的含量。

不同的方法有各自的优缺点，需要根据实际情况进行选择。

蛇纹石制氧化镁工艺流程

蛇纹石制氧化镁工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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蛇纹石中MgO的快速容量分析

杯中，２Ｌ盐酸（加０ｍ比重１９，．）加热至熔融物全部１
实验结果表明，该方法的分析结果相对标准偏差低，明了实验数据的波动很小，散度低，密说离精度高，均相对标准偏差为００４４试样的数据重平．％，０
积记为。移取母液２０ｍＬ于３０ｍＬ三角瓶中，０再
代白云石粉配加烧结矿。蛇纹石的化学组成是Ｍ６ｇ【ｉ（ＨＳ００Ｏ）４］，是一族层状结构的富含镁的硅酸盐矿物的总称，作为冶炼剂配料，能够使得烧结矿具有较好的结构特征和机械强度。蛇纹石属于高镁矿物，其工业技术要求一般主要以ＭＯ的含量做为依据。目前，ｇ蛇纹石中ＭｇＯ含量的分析是依据Ｈ／３７ — ９６《ＧＴ５５１９蛇纹石矿石分析方法》ＥＴ中ＤＡ容量法进行的，作比操
醇；氢氧化钠２％；ＤＡ标准溶液００３７ｏＬ０ＥＴ．５ｌ。０ｍ／
２２实验方法．
称取０５ｇ．试样于铂坩埚内（内预先放好２ｇ０埚
快熔剂），摇匀后放人９０ｏ电阻炉内熔１ｉ，０Ｃ５ｎ取ｍ出凉至室温，放人预先盛有８Ｌ水的２０ｍ０ｍ５Ｌ的烧
中图分类号：６５２０５．文献标识码：Ａ文章编号：０４４２（０７）６０５ — ２１０ — ６０２００ — ０８０
１前言
张店钢铁总厂自２００５年１２月开始用蛇纹石替
ｍＬ水，次加入三乙醇胺３ｍ、依Ｌ氢氧化钠１Ｌ钙０ｍ、指示剂０，００５ｏＬ的ＥＴ．ｇ用．３ｌ２０７ｍ／ＤＡ标准溶液滴定至由紫红色变成蓝色为终点，将消耗ＥＴＤＡ的体

碱熔蛇纹石制备氧化镁

ＭｇＯ４１１
表１蛇纹石化学组成（ｗｔ，％）
ＳｉＯ２５０７
Ｆｅ２Ｏ３３７
Ａｌ２Ｏ３２１
ＣａＯ１１
ＮｉＯ０４
其它０９
１２实验原理
蛇纹石矿中的硅主要以蛇纹石相和游离的二氧
化硅的形式存在，碱熔过程发生的主要化学反应如
下：
Ｍｇ３Ｓｉ２Ｏ５（ＯＨ）４＋４ＮａＯＨ＝３Ｍｇ（ＯＨ）２＋
我国蛇纹石储量大，质地良好。主要矿产地有江苏省、江西省、河南省、陕西省等地。我国从２０世纪９０年代开始对蛇纹石矿的综合利用进行相关研究，但是研究进展比较缓慢，大部分矿山主要是出售原矿和经过简单加工的粗产品，产品价值极低，经济效益很差。同时，也造成了大量资源的浪费。蛇纹石矿中主要成分为氧化镁和二氧化硅，综合回收利用蛇纹石的有价成分可极大限度的实现经济、资源、环境效益的统一。目前，从蛇纹石矿物中提取氧化镁和白炭黑已逐渐成为国内外研究的焦点［１～４］，关于蛇纹石综合利用的研究普遍是采用酸法浸出，酸法浸出综合利用蛇纹石过程中会产生大量的废渣、废液，对环境造成污染和破坏，不符合绿色工艺生产的理念。
２结果与讨论
２１碱熔时间对二氧化硅提取率的影响
在碱熔温度为５００℃，碱矿质量比值为３０，矿物粒度为４４～６１μｍ的条件下，考察不同碱熔时间１０ｍｉｎ、２０ｍｉｎ、３０ｍｉｎ、４０ｍｉｎ对碱熔过程蛇纹石矿中二氧化硅提取率的影响，在研究碱熔因素实验过程中选择固定的溶出条件（以下焙烧实验研究同此溶出条件）：溶出温度为８０℃，溶出时间为６０ｍｉｎ，搅拌速度为４５０ｒ·ｍｉｎ－１。其结果如图３所示。
本文以蛇纹石为原料，采用熔融碱将蛇纹石中的氧化硅提取出来，提硅制得的硅酸钠溶液可用来制备高附加值的白炭黑，蛇纹石经碱熔后得到的脱硅渣中氧化镁含量较高，可作为进一步生产镁系列化合物的初级原料。

蛇纹岩酸浸法制备活性氧化镁

蛇纹岩酸浸法制备活性氧化镁
蛇纹岩属于硅酸镁盐矿石，在我国储量丰富，且分布广泛。

蛇纹岩的理论分子式是3MgO·2SiO2·2H2O，在实际蛇纹岩中一般氧化镁含量35% ~ 40%，SiO2含量35% ~ 45%并含有A12O3、Fe2O3、CaO 等伴生成分。

蛇纹岩酸浸法制备活性氧化镁是利用酸溶浸镁，形成含镁卤水，对含镁卤水进行除杂、碳化、热解和煅烧得到活性氧化镁，该法原理是：
3MgO·2SiO2·2H2O+6HCl→3MgCl2+2SiO2+5H2O
MgCl2+Ca(OH)2→Mg(OH)2+CaCl2
Ca(OH)2+H2O+CO2→Mg(HCO3)2
2Mg(HCO3)2→Mg(OH)2·MgCO3+3CO2↑+H2O Mg(OH)2·MgCO3→2MgO+ CO2↑+H2O
该方法的关键工艺是酸浸步骤，酸浸是使蛇纹石中的镁进入溶液，将镁、硅分离。

对镁的浸出率比较高的酸有盐酸、硫酸和硝酸。

由于硝酸对设备腐蚀性较大，实际生产中主要用盐酸和硫酸。

为了提高镁的酸浸率，相关研究人员在酸浸过程中加入FS-1活化剂，镁浸出率可达98.81%。

另外也有人员利用蛇纹石采用煅烧法制备活性氧化镁，先经煅烧制得粗制氧化镁，再经消化、碳化、热分解和煅烧工艺制备精制活性氧化镁，并进行了扩大试验，得到产品质量达到国家标准(GB1612 - 79)的优质级。

蛇纹石尾矿制备高纯氧化镁工艺条件的研究

关键词：纯氧化镁；高蛇纹石；工艺条件
中图分类号：ＴＱ１２２３．文献标识码：Ａ文章编号：０３５６（０８０—１００１０～００２０）１０５—４
Ｐｒｐａａｉｎｏｇ－ｒｔａｎｅｉｍｘｉｒｍｅｐｎｔｎｅｅｒｔｏｆｈｉｈｐｕｉｙｍｇｓｕｏｄｅｆｏｓｒｅｉ
维普资讯
第３１卷第１期
２００８年１月
舍肥工业大学学报（自然科学版）
ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＨＥＦＥＩＵＮＩＶＥＲＳＴＹＣＨＮＯＬＯＧＹＩＯＦＴＥ
Ｖｏ．１Ｎｏ１１３．
Ｊｎ０８ａ．２０
蛇纹石尾矿制备高纯氧化镁工艺条件的研究
宋
摘
彬杨保俊郝建文柴多里胡章文，，，，
２００；３０９２安徽科技工程学院生化工程系，安徽芜湖２１０）４００
（１合肥工业大学化学工程学院，安徽合肥
要：文章研究了以蛇纹石尾矿为原料制备高纯氧化镁的新工艺，考察了粗硫酸镁溶液净化终点ｐ并Ｈ值
ｒｔｇｅｉｍｘｄｓｓｕｉｄｉｈｓｐｐｒＴｈｍｐｃｆｄｆｅｅｔｖｌｅｆｐｏａｓｌｔｏｆｉｙｍａｎｓｕｏｉｅｉｔｄｅｎｔｉａｅ．ｅｉａｔｏｉｒｎａｕｓｏＨｆｒｗｏｕｉｎｏｆ
ｔｅｃｎｅｔａｉｎｏｅｉｅｇＯ４ｈａｃｎｔｏｅｐｒｔｒｎｈａｃｎｔｏｉｅｈｄｂｅｅｈｏｃｎｒｔｏｆｆｎｄＭＳ，ｔｅｃｌｉａｉｎｔｍｅａｕｅａｄｔｅＣｌｉａｉｎｔａｅｎｄ — ｒｍｔｒｉｅｅｍｎｄ，ｔｅｏｔｕｔｃｎｌｇｃ１ｃｎｉｏｓｏｒｃｐｔｔｏｒｂａｎｄｂｒｈｇｎ１ｅｐｒ— ｈｐｉｍｅｈｏｏｉａｏｄｔｎｆｐｅｉｉｉｎｗｅｅｏｔｉｅｙｏｔｏｏａｘｅｉｍｉａｍｅｔ．Ｔｈｐｉｕｃｎｉｉｎｒｓｆｌｗｓｈｅｃｉｎｔｍｐｒｔｒ０ ℃ ，ｔｅｍｏａａｉｅｎｓｅｏｔｍｍｏｄｔｓａｅａｏｌｏｏ：ｔｅｒａｔｅｅａｕｅｉ４ｏｓｈｌｒｒｔｏｂ —

江西弋阳蛇纹石尾矿有价元素综合利用的工艺条件研究

江西弋阳蛇纹石尾矿有价元素综合利用的工艺条件研究论文以江西弋阳蛇纹石尾矿为原料，以钛白废酸为酸浸剂，开展由江西弋阳蛇纹石尾矿制备轻质氧化镁、沉淀白炭黑、氧化铁黄等主要产品的工艺条件研究。

实验结果表明：1、以分析纯H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>为酸浸剂，所确定的较适宜一步酸浸反应工艺条件为：酸浸温度95℃、酸浸反应时间5h、硫酸溶液质量浓度40%、液固比4.5:1。

此条件下，氧化镁的平均浸出率为99.18%。

2、采用“二次循环酸浸”工艺，确定较适宜的10%硫酸一次酸浸工艺条件为：液固比5:1、反应时间5h、反应温度95℃；20%硫酸二次酸浸工艺条件为：液固比6:1、反应时间5h、反应温度95℃；并以20%钛白废酸为酸浸剂，验证了“二次循环酸浸”工艺是可行性的，验证结果为：氧化镁的平均浸出率为96.86%（大于95%），酸浸滤液中游离酸质量分数平均为1.45%（小于1.5%）。

3、确定粗硫酸镁溶液的除杂工艺条件为：25mL稀释10倍的粗硫酸镁溶液所需双氧水的用量为40mL，净化终点pH为8.5。

4、所确定的较适宜沉镁反应工艺条件为：氢氧化钠浓度0.5mol/L、陈化时间60min、反应时间25min，反应温度40℃；较适宜的煅烧反应工艺条件为：煅烧温度500℃、煅烧时间4h。

所制备的轻质氧化镁样品检测结果各项指标均符合国家标准（HG/T3928-2007）。

5、所确定的氧化铁黄制备较适宜晶种反应工艺条件为：通气流量80mL/min、pH值4.5；较适宜的氧化工艺条件为：pH值2.5—3.5、氧化时间8h。

所制备的氧化铁黄样品经XRD表征为纯斜方晶相氧化铁黄。

6、确定较适宜的碱浸工艺条件为：NaOH溶液质量浓度25%、反应时间0.5h、液固比3:1、反应温度85℃。

此条件下，酸浸滤饼中活性二氧化硅的平均浸出率98.2%。

7、确定较适宜的沉硅工艺条件为：反应温度为90℃、陈化时间1h、硅酸钠溶液浓度为11%、二氧化碳流量为90mL/min。