气相色谱-邻苯二甲酸二甲酯内标法同时测定硝基苯酚的三种异构体
间苯二甲酸的应用及国内外市场分析
间苯二甲酸的应用及国内外市场分析 李玉芳伍小明 （北京江宁化工技术研究所，100076） 摘要：间苯二甲酸是一种重要的有机化工产品，在醇酸树脂、不饱和聚酯、酸改性共聚酯等方面具有广泛的用途。文章介绍了间苯二甲酸的用途以及国内外生产和消费情况，提出了我国发展间苯二甲酸生产的一些建议。 关键词：间苯二甲酸生产应用市场前景 间苯二甲酸（IPA）又名1，3-苯二甲酸、异酞酸，分子式C8H6O4，分子量166.13，外观为白色结晶性粉末或针状结晶，熔点345~347 ℃，能升华，易溶于甲醇、乙醇、丙酮和冰醋酸，微溶于沸水，不溶于苯、甲苯和石油醚。间苯二甲酸具有较强的耐热性、耐水解性和耐化学性，易燃、低毒，对皮肤、眼睛、粘膜等软组织有刺激作用，操作贮运时应遵守有毒易燃化学品的规定。 工业上间苯二甲酸主要以间二甲苯为原料，醋酸钴为催化剂、乙醛为促进剂、醋酸为溶剂，在约0.6 MPa下于120 ℃液相氧化制得。间苯二甲酸具有一般二元酸的特征反应，可发生成盐、脱水、加氢、卤化等反应，产品主要用于生产涂料、聚酯（PET）树脂、不饱和聚酯（UPR）树脂、特种纤维、热熔粘合剂、印刷油墨、聚酯纤维染色改性剂和树脂增塑剂等方面，开发利用前景广阔。 1 间苯二甲酸的用途[1，2] 1.1 生产酸改性共聚酯 由摩尔分数为1%~10%的间苯二甲酸和对苯二甲酸及乙二醇共聚形成的共聚酯聚合物，具有很好的耐撕拉强度、抗冲击性和熔融粘度及可染性。用此共聚酯制造的瓶子能增加透明度、降低醛含量，提高阻隔性，缩短加工循环时间。此外，这些酸改性的共聚酯还可制造多种用途广泛的纤维和薄膜产品，如高回弹性芳香族热粘聚酯纤维、异热收缩混纤维、柔软膨松仿绢丝、仿真丝、仿天然纤维，绝缘中空耐酸碱聚酯纤维，导电、抗静电纤维，抗起皱、耐水解稳定性聚酯纤维等。 1.2 生产低熔点聚酯 一般情况下生产的聚酯熔点约为250 ℃，用100%间苯二甲酸生产的聚酯熔点约为65 ℃，如果聚酯生产中用50%的间苯二甲酸替代对苯二甲酸，生成的共聚酯熔点约为120 ℃。为此可根据聚合物性能的要求，在较宽范围内改变间苯二甲酸的含量，以生成不同熔融温度的聚酯。此类聚酯生产的长丝可以制造轻飘、柔软及华贵感觉的柔性织物。生产的纤维除用于制造热粘结无纺织物外，还可用作填充物，增加无纺织物的蓬松度，降低填充物的重量，增加保温性能。制造超细纤维，由于其结晶区的缩小，染色性能优于纯PET超细纤维。 1.3 生产聚芳酰胺 由间苯二甲酸为原料生产的间芳酰胺聚合物纤维具有不易燃烧、不闪火花、不熔化或不粘结在皮肤上等特点，适用于制造各种类型的耐热工作服。聚间芳酰胺纤维材料还可用于飞机的内装饰材料，提高阻燃性，增加飞机的安全性。此外还可用作热烟筒气体的过滤袋，石棉替代
邻苯二甲酸二辛酯的合成研究(可编辑)
邻苯二甲酸二辛酯的合成研究 摘要 邻苯二甲酸二辛酯DOP 是一种最广泛使用的增塑剂,具有良好的综合性能,增塑效率高,挥发性较低,低温柔软性较好,耐热性和耐候性良好,具有良好的工业化前景。 本文以异辛醇2-乙基己醇和邻苯二甲酸酐(苯酐)为原料,在催化剂作用下合成增塑剂邻苯二甲酸二辛酯DOP。分别以氧化铝、氧化锌、乙酸锌、辛酸亚锡、对甲苯磺酸5种单体催化剂及其以一定比例相互复配的乙酸锌/对甲苯磺酸、辛酸亚锡/氧化铝、氧化锌/氧化铝、辛酸亚锡/氧化锌4种复配催化剂合成DOP,考察催化剂对合成DOP的影响,结果表明,氧化铝与辛酸亚锡以1∶1比例复配为最佳催化剂,并考察了反应条件对合成DOP 的影响,结果表明,在异辛醇与苯酐摩尔比3∶1,辛酸亚锡/氧化铝复配催化剂用量分别占反应物总量的0.2%,反应温度230℃,反应时间2.5 h的最佳工艺条件下,反应物酯化率达91.79%。 关键词: 邻苯二甲酸二辛酯催化剂反应温度醇酐摩尔比 Study of the Synthesis of dioctyl phthalate Abstract
Dioctyl phthalate DOP is one of the most widely used plasticize, high plasticizing efficiency, low volatility, good low temperature flexibility, good heat resistance and weatherability, and has good prospects for industrialization. In this paper,using isooctanol 2 - ethylhexyl alcohol and phthalic anhydride phthalic anhydride as raw materials, DOP is syntheticed with a catalyst. Respectively, alumina, zinc oxide, zinc acetate, zinc octoate, stannous, p-toluenesulfonic acid monomers catalyst and complex with each other to a certain percentage of zinc acetate / p-toluenesulfonic acid, stannous octoate / alumina, alumina / zinc oxide, zinc oxide / stannous octoate the complex catalyst synthesis DOP. Study shows that alumina and stannous octoate catalyst mixed in a 1:1 ratio is the best.The reearch of reaction conditions shows that the optimum condition is isooctyl alcohol and phthalic anhydride mole ratio of 3:1, the stannous tin / alumina complex catalyst amount, respectively, accounting for 0.2% of the total amount of reactants, the reaction temperature of 230 ° C, reaction time 2.5 h, the rate of esterification is 91.79%. Key words: Phthalate dioctyl phthalate;Catalyst;Reaction temperature;Alcohol anhydride more ratio
高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯
实验七高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯 一.实验目的 1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。 2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。 3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。 二.实验原理 高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。 在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。反之，则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。 定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为： R＝ 2[t (R2)-t (R1) ] /1.7*(W 1 ＋W 2 ) 式中 t (R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t (R1) 为相邻两峰中前一峰的保留 时间； W 1及W 2 为此相邻两峰的半峰宽。除另外有规定外，分离度应大于1.5。 本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。待测物性质见表1。 表1色谱柱测试条件 如果要检测不同条件对谱图分离的影响，可按表1配制几种物质的混合溶液，在不同条件下进行HPLC分离检测。
三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul微量注射器。 2、试剂 甲醇（色谱专用），高纯水 四.实验步骤 1、色谱条件 色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶（C8） 柱温：室温 流动相：初始为高纯水：30％，甲醇：70％ 检测器：DAD检测器; 检测波长：220nm； 进样体积：100μl定量环，实际注射每次可控制在200μl。 2、待测溶液的配制 首先用甲醇做溶剂配制储备液：邻苯二甲酸二甲酯（0.3880g/L），邻苯二甲酸二乙酯（0.2770g/L），邻苯二甲酸二丁酯（0.3776g/L）。然后各取1mL储备液用水和甲醇（20：80）稀释至10mL，作为待测溶液。 3、色谱测定 (1) 按操作规程开启电脑，开启脱气机、泵、检测器等的电源，启动Agilent 1100在线工作软件，设定操作条件。流量为1.000ml/min。 (2) 待仪器稳定后，开始进样。将进样阀柄置于“LOAD”位置，用微量注射器吸取混合物溶液50ul，注入仪器进样口，顺时针方向扳动进样阀至“INJECT”位置，此时显示屏显示进样标志。 (3) 记下各组分色谱峰的保留时间及峰面积及分离比。 (4) 实验完毕，清洗系统及色谱柱。依次用甲醇-水（60：40）、甲醇-水（70：30）……直到纯甲醇作流动相清洗，每次清洗至基线走稳，至少清洗15min。 五.实验结果
邻苯二甲酸二辛酯
邻苯二甲酸二辛酯化学品安 全技术说明书 第一部分：化学品名称化学品中文名称：邻苯二甲酸二辛酯 化学品英文名称：dioctyl phthalate 中文名称2：邻苯二甲酸二正辛酯 英文名称2：n-octyl phthalate 技术说明书编码：2509CAS No.： 117-84-0 分子式： C 24H 38O 4分子量：390.62第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述 健康危害：摄入有毒。对眼睛和皮肤有刺激作用。受热分解释出腐蚀性、刺激性的烟雾。环境危害：对环境有危害。燃爆危险：本品可燃，具刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。第五部分：消防措施危险特性：遇明火、高热可燃。与氧化剂可发生反应。流速过快，容易产生和积聚静电。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。不宜用第六部分：泄漏应急处理 有害物成分 含量 CAS No.: 邻苯二甲酸二辛酯 117-84-0
应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废第七部分：操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，局部排风。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。在清除液体和蒸气前不能进行焊接、切割等作业。避免产生烟雾。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料第八部分：接触控制/个体防护中国M AC (mg /m 3)：未制定标准前苏联M AC (mg /m 3)：未制定标准TLVT N：未制定标准TLVW N：未制定标准监测方法：高效液相色谱法工程控制：密闭操作，局部排风。呼吸系统防护：空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。手防护：戴橡胶手套。其他防护：工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性外观与性状：淡黄色油状液体，稍有气味。熔点(℃)：-40沸点(℃)：340相对密度(水=1)：0.986(25/4℃ )相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kP a )：<0.027(150℃))燃烧热(kJ /m ol )：无资料
对苯二甲酸二辛酯工艺设计
课程设计题目对苯二甲酸二辛酯工艺设计 学院 专业 班级 学生 学号 指导教师化学工程系课程指导小组 二〇一一年十二月二十六日
学院化学化工学院专业 学生学号 设计题目对苯二甲酸二辛酯工艺设计 一、课程设计的内容 主要内容为年产3000吨对苯二甲酸二辛酯工艺设计。通过物料衡算和能量衡算，确定关键设备的选型和材料，绘制出工艺流程图、反应釜、车间布置图等相关图纸，对生产过程中的安全技术、综合利用提出了合理的要求，并进行经济核算。 二、课程设计的要求 1.查阅国内外的相关文献不得少于5篇，完成课程设计任务。 2.独立完成给定的设计任务后编写出符合要求的课程设计说明书，要求工艺设计合理，将研 究、开发的技术及过程开发的成果与过程建设、经济核算衔接起来；绘制出必要的设计图纸。 3. 综合应用化学工程和相关学科的理论知识与技能，分析和解决实际问题。 4. 完成课程设计的撰写。 三、文献查询方向及范围 1．利用学校的清华同方数据库、万方学位论文全文数据库、ScienceDirect、ACS(美国化学学会)数据库查询卟啉在流动注射化学中的应用等中英文文献与硕博论文。 2．主要参考文献 [1] 孙永泰. 对苯二甲酸二辛酯（DOTP）的合成工艺及应用[M]. 塑料制造, 2008年4月刊. [2] 沈晓洁. 由聚酯废料合成DOTP[J]. 抚顺石油学院学报, 1998年6月第2期18卷 [3] 汪多仁. DOTP的非酸催化合成与应用[J].塑料助剂, 1998年第3期. [4] 王良、陶红侠，富氧化合物SnO2-ZnO催化废聚醋合成DOPT的研究[M].吉林师范大学 学报（自然科学版），2006年5月第6期 [5] Kiyoko Takamura, Takatoshi Matsumoto. Characterization of a titanium(IV)-porphyrin complex as a highly sensitive and selective reagent for the determination of hydrogen peroxide: a computational chemistry approach and a critical review[J]. Anal Bioanal Chem, 2008, 391: 951-961.
气相色谱法—内标法
什么叫内标法?怎样选择内标物?
内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。
在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?
影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括：
1、内标物在样品里混合不好；
2、内标物和样品组分之间发生反应，
3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定，
在制作内标标准曲线时应注意什么?
在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，
常用化工品英文缩写与中文名称对照&化学中间体中英文名称
A 英文缩写全称 A/MMA 丙烯腈/甲基丙烯酸甲酯共聚物AA 丙烯酸 AAS 丙烯酸酯-丙烯酸酯-苯乙烯共聚物ABFN 偶氮(二)甲酰胺 ABN 偶氮(二)异丁腈 ABPS 壬基苯氧基丙烷磺酸钠 B 英文缩写全称 BAA 正丁醛苯胺缩合物 BAC 碱式氯化铝 BACN 新型阻燃剂 BAD 双水杨酸双酚A酯 BAL 2，3-巯(基)丙醇 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 BBS N-叔丁基-乙-苯并噻唑次磺酰胺BC 叶酸 BCD β－环糊精 BCG 苯顺二醇 BCNU 氯化亚硝脲 BD 丁二烯 BE 丙烯酸乳胶外墙涂料 BEE 苯偶姻乙醚 BFRM 硼纤维增强塑料 BG 丁二醇 BGE 反应性稀释剂 BHA 特丁基-4羟基茴香醚 BHT 二丁基羟基甲苯 BL 丁内酯 BLE 丙酮-二苯胺高温缩合物 BLP 粉末涂料流平剂 BMA 甲基丙烯酸丁酯 BMC 团状模塑料 BMU 氨基树脂皮革鞣剂 BN 氮化硼 BNE 新型环氧树脂 BNS β－萘磺酸甲醛低缩合物 BOA 己二酸辛苄酯 BOP 邻苯二甲酰丁辛酯 BOPP 双轴向聚丙烯 BP 苯甲醇 BPA 双酚A
BPF 双酚F BPMC 2-仲丁基苯基-N-甲基氨基酸酯BPO 过氧化苯甲酰 BPP 过氧化特戊酸特丁酯 BPPD 过氧化二碳酸二苯氧化酯 BPS 4，4'-硫代双(6-特丁基-3-甲基苯酚) BPTP 聚对苯二甲酸丁二醇酯 BR 丁二烯橡胶 BRN 青红光硫化黑 BROC 二溴(代)甲酚环氧丙基醚 BS 丁二烯-苯乙烯共聚物 BS-1S 新型密封胶 BSH 苯磺酰肼 BSU N，N'-双(三甲基硅烷)脲 BT 聚丁烯-1热塑性塑料 BTA 苯并三唑 BTX 苯-甲苯-二甲苯混合物 BX 渗透剂 BXA 己二酸二丁基二甘酯 BZ 二正丁基二硫代氨基甲酸锌 C 英文缩写全称 CA 醋酸纤维素 CAB 醋酸-丁酸纤维素 CAN 醋酸-硝酸纤维素 CAP 醋酸-丙酸纤维素 CBA 化学发泡剂 CDP 磷酸甲酚二苯酯 CF 甲醛-甲酚树脂,碳纤维 CFE 氯氟乙烯 CFM 碳纤维密封填料 CFRP 碳纤维增强塑料 CLF 含氯纤维 CMC 羧甲基纤维素 CMCNa 羧甲基纤维素钠 CMD 代尼尔纤维 CMS 羧甲基淀粉 D 英文缩写全称 DAF 富马酸二烯丙酯 DAIP 间苯二甲酸二烯丙酯 DAM 马来酸二烯丙酯 DAP 间苯二甲酸二烯丙酯
高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯
高效液相色谱（HPLC ）法测定邻苯二甲酸酯 一、实验目的： 1. 了解高效液相色谱仪原理； 2. 学习高效液相色谱仪的基本操作方法； 3. 利用高效液相色谱仪测定邻苯二甲酸酯、邻苯二乙酸酯、邻苯二丁酸酯的峰图和含量。 二、实验原理： ① 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC ）是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。高效液相色谱法有“四高一广”的特点：高压、高速、高效、高灵敏度和应用范围广。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。 在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。反之，则称为正相色谱分离系统。反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。 定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R ）的计算公式为： R ＝ 2[t (R2)-t (R1)] /1.7*(W 1＋W 2) //式中 t (R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间；t (R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间； W 1 及W 2为此相邻两峰的半峰宽。 除另外有规定外，分离度应大于1.5。 ② 本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE ，常被用作塑料增塑剂。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。 但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。同时也有一定的致癌作用。 如果要检测不同条件对谱图分离的影响，可按表1配制几种物质的混合溶液，在不同条件下进行HPLC 分离检测。 三.仪器与试剂 1、仪器 Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul 微量注射器。 2、试剂 甲醇（色谱专用） ，高纯水，样品。 出峰次序 样品组成 1 邻苯二甲酸二甲酯（DMP ） 2 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 3 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)
化工技术经济邻苯二甲酸二辛酯项目可行性研究报告
贵州水晶有机化工（集团）有限公司1000 吨/年邻苯二甲酸二辛酯项目 1总论 1.1 项目名称 贵州水晶有机化工（集团）有限公司1000 吨/年邻苯二甲酸二辛酯项目 1.2 承担单位 贵州水晶有机化工（集团）有限公司 1.3 项目负责人及联系人 项目负责人：XXX 项目联系人：XXX 1.4 建设单位简介 贵州水晶有机化工（集团）有限公司是经贵州省人民政府黔府函[2001]第602号文批准，于2001年12月30日以发起方式设立，在贵州省工商行政管理局注册登记的股份有限公司，注册地址贵州省贵阳市乌当区国家高新开发区。 贵州水晶有机化工（集团）有限公司（下称贵州水晶）是以有机化工为主，综合科研设计、建筑安装、建材和各类包装物生产等多种产业联动发展的具有综合竞争实力的煤化工企业。是贵州省高新技术企业、贵阳市制造业信息化工程示范企业。贵州水晶属国有独资公司，通过不断改革，已经建立了完善的法人治理结构，拥有专业生产厂（分、子公司）12家，现有资产总额24.2亿元，在册职工2895人。公司建立了产权清晰、权责明确、政企分开、管理科学的现代企业制度，具有董事会、监事会、经理层构成的相互依赖又相互制衡的法人治理结构。 贵州水晶占地4.2平方公里，公司距贵阳市区24公里，贵阳至黄果树风景区的高速公路毗邻而过，拥有铁路专用线11公里，年吞吐货物能力300万吨。企业生产所需的大宗原材料石灰石、煤的采购半径均在100公里之内。 2005年3月31日，经国务院国有资产监督管理委员会批复，从2004年1月1日起，将贵阳市国资委持有的贵州水晶有机化工（集团）有限公司100%国有股权无偿划转给中国化工集团公司子企业中国化工新材料总公司持有。2004年11月2日,重组签约仪式在贵阳举行，贵州水晶集团正式加入中国化工集团。2008年3月10日，因中国化工集团内部业务重组的需要，作为PV A行业的贵州水晶并入了中国昊华化工（集团）总公司。 1.5 项目概况 本项目位于贵州省清镇市化工园区，地理位置优越,交通十分便利。根据国内外市场预测情况以及原料辛醇、邻苯二甲酸酐等资源情况，确定本项目非酸法制备邻苯二甲酸二辛酯增塑剂生产规模为1000t/a。项目占地面积为92311.84平方米，建构筑物占地面积33093.80平方米，总建筑面积42352.672平方米。
气相色谱中的内标法与外标法
气相色谱中的内标法与外标法 内标法与外标法 一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生 的影响，以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在 溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同 系物。当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。 需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。
在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括： 1、内标物在样品里混合不好； 2、内标物和样品组分之间发生反应， 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变，这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠，而色谱固看来也是正常的话，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是：面积比可变，而峰高比保持相对恒定， 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品
色谱分析总复习
1. 色谱法按分离原理分类, 可分为吸附色谱，分配色谱，排阻色谱和离子交换色谱。 2. 所采用流动相的密度与液体接近, 粘度又与气体接近的色谱方法称超临界流体色谱法。 3. 1956年范德姆特提出色谱速率理论方程。其方程简式表示为H＝A＋B／u＋Cu 4.分离非极性组分, 可选择非极性固定液, 组分分子与固定液分子之间的作用力主要为色散力 5.目前常用的色谱柱有填充柱和空心毛细管柱两种。 6.根据范氏方程，试简要分析要实现色谱快速分析应注意哪些操作条件？ 答:要兼顾到提高柱效和加快分析速度两个方面。提高载气流速可加快分析速度，抑 制分子扩散(B/u)，但将使传质阻力增加( Cg+ Cs) 为此，可采用降低固定液用量，减少液层厚度df，同时应用轻质载气提高Dg来减少气相传质阻力等措施。因此，结论是：选用轻质载气，减少固定液用量，提高载气流速。 7.试预测下列操作对色谱峰形的影响, 并简要说明原因。 (1) 进样时间超过10 s (2) 气化温度太低，以致试样不能瞬间气化 (3) 加大载气流速很多(4) 柱长增加一倍 答: 1. 谱峰变宽,柱外分子扩散加剧。 2. 谱峰变宽，柱外分子扩散加剧。 3. 峰形变窄，保留时间缩短。 4. 峰形变宽,增加0.4倍，保留时间增加。 8.试预测下列实验条件对色谱峰宽的影响, 并简要说明原因. (1) 柱温增加(2) 相比减小(3) 分配比增加(4) 试样量减小很多 答: (1) 峰宽减小，因为分配系数减小。(2) 峰宽增加，传质阻力增加。 (3) 峰宽增加，传质阻力增加。(4) 峰宽减小，柱外初始带宽减小。 第一章1.由俄国植物学家茨维特创立的色谱法, 应该是属于(4)液-固色谱 2.什么叫气-固色谱法? 气-固色谱法是流动相为气体, 固定相为固体吸附剂。分离原理是利用组分与固体吸剂的吸附与脱附能力不同进行分离。可适用于气体及低沸点烃类 3.什么叫气-液色谱法? 气-液色谱法是流动相为气体, 固定相为液体。分离原理是利用组分与固定液的溶解挥发能力不同进行分离。可适用于在固定液中有一定溶解度的试样。 4.试比较气相色谱法与高效液相色谱法的优缺点。 H PLC法不受试样挥发度和热稳定性的限制, 更适合于分析生物大分子、离子型化合物、热不稳定的天然产物和其它高分子化合物。另外H PLC的流动相不仅有使试样沿柱向前移动的作用, 且可与被测组分分子发生相互作用, 使选择条件增加一个。但相对而言, GC法分析速度较快, 方法灵敏度较高、方便且耗资较低。 第二章1.色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题？ 解：可说明（1）根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数。（2）根据峰的保留值进行定性分析。（3）根据峰的面积或高度进行定量分析。（4）根据峰的保留值和区域宽度，判断色谱柱的分离效能。（5）根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相选择是否合适。 2.反映色谱柱柱型特性的参数是：C.相比 3.什么叫死时间？用什么样的样品测定？ 解：不被固定相吸附或溶解的组分，从进样开始到柱后出现最大值所需要的时间。通常对于热导池检测器用空气作为测试样品，对于氢火焰离子化检测器，常用甲烷（CH4）作为测试样 4.对某一组分来说，一定柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的B. 扩散速度 5.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值增加？为什么？C.降低柱温 6.色谱法按固定相的固定方式分类, 除柱色谱法以外, 还有纸色谱和薄层色谱。 7.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n 很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。 解：n是通过保留值来计算的，没有考虑到死时间的影响，实际上t m对峰的影响很大，特别是K′≤3时，扣除死时间算出的n eff，有效塔板高度H eff很大，因而实际分离效能很差。
年产10万吨邻苯二甲酸二辛酯工艺设计实现可行性方案
年产10万吨邻苯二甲酸二辛酯工艺设计方案
摘要 邻苯二甲酸二辛酯’简称DOP，俗称二辛酯·分子式：C24H38O4 是重要の.通用型增塑剂，是目前国内外用量最大の.增塑剂之一，广泛用于橡胶、塑料和医药工业用途广泛，在国民经济中占有十分重要の.地位· DOPの.最大几个应用行业是PVC薄膜，PVC人造革和PVC电线电缆，这些行业の.DOP用量，几乎占了DOP用量の.七成以上· 经过分析比较各种生产原料、合成工艺后，本设计工艺流程是采用串联多釜反应器连续酯化技术，催化剂是采用氧化铝与辛酸亚锡以1：1比例复配催化剂年产8万吨邻苯二甲酸二辛酯，以满足国内需求· 本设计遵循“技术成熟，工艺先进、设备配置科学、环保安全、经济效益”等原则，在比较国内外各种先进生产方法、工艺流程和设备配置基础上，选用是从苯酐和异辛醇出发经过酯化反应、脱醇、精制得到产品の.工艺路线生产邻苯二甲酸二辛酯·设计包括生产工艺设计论证、工艺计算及设备设计选型，附有带控制点の.工艺流程图，主要生产设备结构尺寸图，生产车间の.设备配置图·最后部分考虑环境保护和劳动安全，以达到减少“三废”排放，加强“三废”治理，确保安全生产，消除并尽可能减少工厂生产对职工の.伤害· 整个设计の.具体结果分列于以下各章节· 由于水平有限，如设计存在の.不妥或遗漏之处，希望老师予以批评指正·
目录 1总论 1.1邻苯二甲酸二辛酯简介 2生产原料、设备选用和工艺条件 2.2项目原料 2.2工艺条件 2.2工艺反应设备 3工艺反映原理和注意事项 3.1反应原理 3.1.1主反映 3.1.2副反应 3.2反应注意事项 3.2.1脂反映 3.2.2中和反应 3.2.3分离回收 3.2.4脱色精制 3.3热力学动力学分析和催化剂 3.3.1热力学分析 3.3.2动力学分析 3.3.3催化剂 4工艺流程 4.1酯化过程
实验9 气相色谱、内标法测定蘑菇醇的含量
内标法测定蘑菇醇的含量 【摘要】 气相色谱法（GC）分离效率、选择性、灵敏度都很高，适用于热稳定性好、易挥发的物质。外标法通过配置标准溶液来制作工作曲线，但使用溶液体积很少时误差较大，可以通过加入内标物减小误差。本实验通过内标法和气相色谱法来测定未知物中的蘑菇醇含量。 【关键字】气相色谱内标法蘑菇醇 【实验目的】 1、了解气相色谱法的基本原理及仪器结构。 2、了解气相色谱基本仪器操作。 3、掌握内标法的配样与计算方法。 【基本原理】 ?原理概述：气质联用仪（GC-MS）近年来在有机化学领域起到越来越重要的作用，其原理是利用气相色谱的分离能力，将样品各组分分离开，然后对各组分进行质谱分析，得出组分信息。再利用 内标法制作工作曲线来计算未知物浓度。 ?气相色谱法（GC）：是利用气体作流动相的色层分离分析方法。 优点：分离效率、选择性、灵敏度都很高。 缺点：只适用于热稳定性好、易挥发的物质。 ?内标法：在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 内标物的选择要求：1、是能得到纯样的己知化合物；
2、和被分析的样品组分有基本相同的物理化学性质（化学结构、极性、挥发度及 在溶剂中的溶解度等）、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物； 3、不与样品中各组分充分分离发生反应； 4、既可被色谱柱所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰， 原理：只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量： m ：样品的质量； ms ：待测样品中加入内标物的量； As ：待测样品中内标物的峰面积； f s,i ：组分i 与内标物的校正因子之比，称为相对校正因子。 ?蘑菇醇：即1-辛烯-3-醇 分子式：C 8H 16O； 分子量：128.21 应用：用于日化和食用香精；作为化学合成原料， 应用於制药领域；作为蚊虫引诱剂，应用于杀蚊制品。【仪器与试剂】 1、仪器：Agilent7890N 气相色谱仪，10μl 进样针，1000μl 移液枪。 2、试剂：蘑菇醇储备样（10.107mg/ml），内标物（10.140mg/ml），蘑菇醇未知样，乙腈溶液。 【实验步骤】 1、配制标准溶液：以移液枪分别移取200、400、600、800、1000μl 蘑菇醇储备液和400、400、400、400、 400μl 氯苯储备液与5ml 容量瓶中，用乙腈定容到刻度。 2、配制未知溶液：以移液枪量取200μl 蘑菇醇未知液和400μl 氯苯储备液与5ml 容量瓶中，用乙腈定容到 刻度。 3、设定气相色谱参数：进样口：气化温度：250℃，分流比：10:1； 色谱柱：流速：2.0ml/min； 柱温箱：120℃（保持1min），10℃/min 升到 200℃； 图1蘑菇醇结构式 %100m f m x s i s,i s i ????=A A
精间苯二甲酸用途
精间苯二甲酸用途 本文由南通润丰石油化工提供1.1 生产酸改性共聚酯 由摩尔分数为1％～10％的间苯二甲酸和对苯二甲酸及乙二醇共聚形成的共聚酯聚合物，具有很好的耐撕拉强度、抗冲击性和熔融粘度及可染性。用此共聚酯制造的瓶子能增加透明度、降低醛含量，提高阻隔性，缩短加工循环时间。此外，这些酸改性的共聚酯还可制造多种用途广泛的纤维和薄膜产品，如高回弹性芳香族热粘聚酯纤维、异热收缩混纤维、柔软膨松仿绢丝、仿真丝、仿天然纤维，绝缘中空耐酸碱聚酯纤维，导电、抗静电纤维，抗起皱、耐水解稳定性聚酯纤维等。 1.2 生产低熔点聚酯 一般情况下生产的聚酯熔点约为250 ℃，用100％间苯二甲酸生产的聚酯熔点约为65 ℃，如果聚酯生产中用50％的间苯二甲酸替代对苯二甲酸，生成的共聚酯熔点约为120 ℃。为此可根据聚合物性能的要求，在较宽范围内改变间苯二甲酸的含量，以生成不同熔融温度的聚酯。此类聚酯生产的长丝可以制造轻飘、柔软及华贵感觉的柔性织物。生产的纤维除用于制造热粘结无纺织物外，还可用作填充物，增加无纺织物的蓬松度，降低填充物的重量，增加保温性能。制造超细纤维，由于其结晶区的缩小，染色性能优于纯PET超细纤维。 1.3 生产聚芳酰胺
由间苯二甲酸为原料生产的间芳酰胺聚合物纤维具有不易燃烧、不闪火花、不熔化或不粘结在皮肤上等特点，适用于制造各种类型的耐热工作服。聚间芳酰胺纤维材料还可用于飞机的内装饰材料，提高阻燃性，增加飞机的安全性。此外还可用作热烟筒气体的过滤袋，石棉替代品，造纸用的干燥带和橡胶的增强物，电极、发动机、变压器及电缆的高温绝缘纸和绝缘管网，家庭用烫衣板和厨房用手套等。 1.4 生产不饱和树脂 由间苯二甲酸、丁烯二酸酐和乙二醇混合缩聚制得的间苯二甲酸型不饱和树脂较邻苯二甲酸型不饱和树脂具有更好的水解稳定性、更高的硬度、较高的热分解温度和更好的耐化学品性，适用于室温低压成型和热压成型，可用作耐化学腐蚀设备及钢设备的防腐层或衬里，如玻纤增强塑料和表面胶凝层，尤其适用于缠绕成型制品以及100 ℃以下长期使用的耐热制品和胶衣层，广泛用于建筑、管道、贮罐、交通运输、航海、电子电器和日用消费品等领域。间苯二甲酸与高性能的纸质材料混合可制成物理性能良好、成本低的阻燃型树脂和构造型树脂，用于制造电梯、扶手和鱼杆等。耐腐蚀的间苯二甲酸型不饱和聚酯树脂应用于地下贮罐、汽油管线、公共设施基础的修理及更换，如道路、高速路、桥梁及其辅助设施（防雨、防光、抗震）、船坞、防波堤、供水系统、废物处理系统等。由间苯二甲酸制成的压缩模塑型树脂，可用于制造汽车部件、工业品零件、微波炉、电器部件、水槽、浴盆、淋浴室隔板以及小型船只等。 1.5 生产醇酸树脂涂料
DOTP(对苯二甲酸二辛酯)项目建议书
DOTP（对苯二甲酸二辛酯）项目 建议书 投资分析/实施方案
承诺书 申请人郑重承诺如下： “DOTP（对苯二甲酸二辛酯）项目”已按国家法律和政策 的要求办理相关手续，报告内容及附件资料准确、真实、有效，不存在虚假申请、分拆、重复申请获得其他财政资金支持的情况。如有弄虚作假、隐瞒真实情况的行为，将愿意承担相关法 律法规的处罚以及由此导致的所有后果。 公司法人代表签字： xxx集团（盖章） xxx年xx月xx日
项目概要 DOTP又称对苯二甲酸二辛酯，是PVC塑料用的一种功能优良的增塑剂，其和DOP相比更具耐热、耐寒、电绝缘性能好等优势，能够满足电线电缆 的耐温等级要求，可广泛应用在PVC的增塑剂、电缆料、人造革生产等多 个领域。从需求端来看，DOTP下游需求主要集中在电缆、橡胶手套等领域，其中电缆应用需求占比为43%左右，而橡胶手套应用需求占比为33%。 该DOTP（对苯二甲酸二辛酯）项目计划总投资12326.49万元，其中：固定资产投资8874.54万元，占项目总投资的72.00%；流动资金3451.95万元，占项目总投资的28.00%。 达产年营业收入30116.00万元，总成本费用22685.82万元，税 金及附加256.78万元，利润总额7430.18万元，利税总额8711.81万元，税后净利润5572.64万元，达产年纳税总额3139.18万元；达产 年投资利润率60.28%，投资利税率70.68%，投资回报率45.21%，全部投资回收期3.71年，提供就业职位466个。 报告根据项目工程量及投资估算指标，按照国家和xx省及当地的 有关规定，对拟建工程投资进行初步估算，编制项目总投资表，按工 程建设费用、工程建设其他费用、预备费、建设期固定资产借款利息 等列出投资总额的构成情况，并提出各单项工程投资估算值以及与之 相关的测算值。
邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺设计
有机工业合成结课作业--- 邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺 姓名：XXX 学号：XXX 班级：XX级XXX班 XXXX年XX月XX日
一、邻苯二甲酸二辛酯的概述 (1) 二、原料来源 (1) 1．邻苯二甲酸酐 (1) 2. 2-乙基己醇（辛醇） (2) 3. 生产方法 (2) 三、工艺原理 (2) 1.反应原理 (2) 1.1主反应 (2) 1.2副反应 (3) 2.反应特点 (3) 2.1酯化 (3) 2.2中和水洗 (3) 2.3醇的分离与回收 (3) 2.4脱色精制 (4) 3反应的热力学和动力学分析 (4) 3.1热力学分析 (4) 3.2动力学分析 (4) 3.3催化剂 (4) 四、工艺条件和主要设备 (5) 1.工艺条件 (5) 1.1反应温度 (5) 1.2原料配比 (5) 2 主要设备 (5) 五、工艺流程 (6) 1.酸性催化剂间歇生产邻苯二甲酸辛酯 (6) 2.非酸性催化剂连续生产邻苯二甲酸二辛酯 (6) 2.1酯化 (7) 2.2脱醇 (7) 2.3中和水洗 (7) 2.4汽提干燥 (8) 2.5过滤 (8) 2.6醇回收 (8) 六、三废治理、安全卫生防护 (8) 1.三废治理 (8) 2.安全卫生防护 (9) 七、项目一览表 (9)
邻苯二甲酸二辛酯的生产工艺 一、邻苯二甲酸二辛酯的概述 邻苯二甲酸二辛酯，C24H38O4，又名邻苯二甲酸双(2一乙基己)酯，简称DOP，是一种重要的增塑剂，主要用来做PVC、赛璐珞的增塑剂、有机溶剂、合成橡胶软化剂。DOP为无色油状液体，比重0.9861(20/20 ),熔点-55 ，沸点370 （常压），不溶于水，溶于乙醇、乙醚、矿物油等大多数有机溶剂。产品质量指标GB11406-89，常见的规格有：通用级DOP、电气级DOP、品级DOP、医用级DOP。 二、原料来源 邻苯二甲酸二辛酯的主要原料是邻苯二甲酸酐和2-乙基己醇。 1．邻苯二甲酸酐 邻苯二甲酸酐(简称苯酐)，为白色鳞片结晶，熔点为130．2℃，沸点为284．5℃，在沸点以下可升华，具有特殊气味。几乎不溶于水，溶于乙醇，微溶于乙醚和热水，毒性中等，对皮肤有刺激作用，空气中最大允许浓度为2 mg／L。苯酐是由萘或邻二甲苯催化氧化制得的。 萘催化氧化制苯酐：催化剂的主要成分为V2O5和K2SO4 邻二甲苯催化氧化制苯酐：催化剂主要成分为V2O5和TiO2 工业上有固定床气相催化氧化法和流化床气相催化氧化法两种。目前多为邻二甲苯固定床催化氧化法。