邻苯二甲酸酯及GCMS检测基本知识
GC-MS法测定食用油中邻苯二甲酸酯类物质的含量

( S R D)2 4 % ~1 .7 .T ersl hw dta t sm to a u a l fr u lai n u ni .8 20 % h ut so e th e dw ssi be ai t ea dq at e s h i h t q t v o —
ttv tr n to fp t ai cd e t r n e i l i. a ie dee mi a in o h h lc a i se s i d b e ol Ke y wor ds: GC —MS;S L CA/ A l s y rd s ld p a e e ta t n c l mn;p t ai c d e t r II PS ga sh b oi h s xr c i ou i o h h lc a i se s;e — d i l i b e o】
油脂加工
粮 食 科 第2卷 2 2 第4 油 品 技 0 0 年 1 期
G C—M 法测 定 食用油 中邻苯 S 二 甲酸酯类 物质 的含量
刘 杰 , 白 ( .延安 市疾病预 防控 制 中心 , 1 陕西 延安 妮 760 ) 100 760 2 100;.延安 市 中 医院 , 陕西 延安
m t rp y—m s se t me r( C—MS ad et nls n adm to .T em nm l ocnrt n ao a h g as p e o t G r e ) n xe a t dr ehd h ii a cn et i r a ao
wa s0.01 ~0.1 g /g, t e o e y ae 5. 9% n he r c v r rt 8 5 ~ 1 2.98 ,a d t e e aie tn r d v ain 1 % n h r ltv sa dad e ito
GC-MS法测定食品中的邻苯二甲酸酯

GC-MS法测定食品中的邻苯二甲酸酯由于邻苯二甲酸酯的广泛存在以及对人体的危害,使得对PAEs的研究与控制受到世界各国的普遍重视。
目前文献报道有关PAEs的检测方法,主要有气相色谱法、超高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、气相色谱-离子阱质谱法等。
研究对象大多集中于环境样品和塑料包装材料,对于PAEs在食品中的污染情况由于食品样品基底复杂而研究较少,且已有的少数研究多针对极少数的PAEs。
本文对食品中15种PAEs的前处理提取技术进行了研究,提出了不同类食品中PAEs的提取方法,并利用气相色谱-质谱仪对15种邻苯二甲酸酯进行了分离和检测,结果满意。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪(GC-MS);旋转蒸发仪(Heidolph Laborota 4003);离心机(Heal Force Neofuge 15R);超声波发生器;均质机等。
正己烷,乙腈,丙酮;乙二胺基.N-丙基柱(PSA),C18柱;无水硫酸钠(200℃烘3 h后备用);15种邻苯二甲酸酯标准品(纯度均在95%以上):邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2- 丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP);所有试剂均购自百灵威。
实验用水均为全玻璃重蒸馏水,试剂均为重蒸馏分析纯或色谱纯,储存于玻璃瓶中。
1.2 样品处理1.2.1油脂类固体或半固体样品称取均匀样品1.0 g(精确至0.1 mg)置于离心试管中,加入20mL 甲醇,均质2 min,超声提取60 min,提取液经无水Na2SO4。
食物中邻苯二甲酸酯GCMS分析

食物中邻苯二甲酸酯的GC-MS分析摘要:本文以GB/T21911-2020为要紧参考依据,成立了食物中14种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS分析方式。
采纳液液萃取法提取样品中目标物,提取液直接上GC-MS分析测定,采纳选择离子监测模式扫描,外标法定量。
各目标物在~8ug/ml线性范围内均有良好的线性关系,回收率和周密度良好,检出限知足国标要求。
关键词:邻苯二甲酸酯,GC-MS,外标法近期,台湾发生的“食物中添加塑化剂”事件引发了人们的关注和重视。
非法商家为追求利益将其代替“起云剂”加入各类饮料中。
塑化剂即邻苯二甲酸酯类化合物,又称酞酸酯,缩写PAEs,研究说明, PAEs具有雌激素的特点及抗雄激素生物效应,会干扰动物和人体正常的内分泌功能,引发动物与人体内分泌系统紊乱,在体内长期积存会致使畸形、癌变和突变。
PAEs可通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入人体,这种化合物已成为全世界性的要紧环境有机污染物。
由于邻苯二甲酸酯的普遍存在和对人体的危害,使得对PAEs 的研究与操纵受到世界各国的普遍重视。
1 实验部份1.1 仪器与试剂气质联用仪GC-MS3100(北京东西分析仪器)。
涡旋振荡器,超声波仪,分析天平(感量)。
14种邻苯二甲酸酯标准品:邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP),邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP),邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP),邻苯二甲酸二己酯(DHXP),邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP),邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP),邻苯二甲酸二环己基酯(DCHP),邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),邻苯二甲酸二苯酯,邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)。
正己烷(色谱纯)1.2 标准溶液配制标准储蓄液称取上述各类标准品(精准至),用正己烷配制成2000mg/L混合标准溶液,于4℃冰箱中避光保留。
超声萃取_GC_MS法测定纺织品中邻苯二甲酸酯_张文娟

DINP
C26H38O4
10.800 ~ 11.866
293, 418, 347
293
100 ∶3 ∶7
DIDP
C28H46O4
11.200 ~ 13.012
307, 446, 321
307
100 ∶5 ∶8
2.3 工作曲线与检出限
方法选定的试验条件 进行测 试 。 以质 量浓度为 横坐
将邻苯二甲酸酯混合标准储备液逐级稀释 , 用本 标 , 响应值为纵坐标 , 绘制标准曲线 , 计算回归方程 , 并
溶剂定容至 50 mL, 采用 0.45 μm有机相微孔滤膜过
6种邻苯二甲酸酯的 GC/MS总离子流图见图 1。
滤 , 以供 GC/MS定性和定量测定 。
1.4 GC/MS测试条件
色谱柱 为 HP-5MS弹性 石英 毛细 管柱 (30 m ×
0.25 mm×0.25 μm);载 气 为 高 纯 氦 气 (纯 度 为
39
印 染 (2010 No.15)
根据信噪比 (S/N=3)计算检出限 , 结果见表 3。
表 3 PAEs标准品的线性回归方程 、相关系数和检出限
标准品种类
DBP BBP DEHP DNOP DINP DIDP
线性回归方程
y=163 000x+27 500 y=342 000x+30 300 y=200 000x+12 000 y=271 000x-5 290 y=269 000x-50 900 y=163 000x+27 500
0 前言
邻苯二甲酸酯类 (PAEs)是常用的增塑剂 , 被广泛 应用于塑料制品 、涂料 、染料 、纺织品和化妆品中 。 研 究表明 , 邻苯二甲酸酯在人体内会发挥类似雌性激素 的作用 , 可干扰内分泌 , 引起激素失调 , 对人体特别是 婴幼儿的生殖系统造成极大危害 [ 1-3] 。 欧盟在 2005年 12月 27日公布了第 2005/84/EC指令 , 限制儿童玩具 及其它用品中 6种邻苯二甲酸酯 [邻苯二甲酸二 (2-乙 基 )酯 (DEHP)、邻苯二甲酸 二丁酯 (DBP)、邻苯二甲 酸丁基苄基酯 (BBP)、邻苯二甲酸二异酯 (DINP)、邻 苯二甲 酸二 异癸 酯 (DIDP)和 邻苯 二 甲酸 二正 辛酯 (DNOP)]的含量不得超过 0.1%。 其 25个成员国必 须于 2006年 7 月 16 日前将该指令转化为本国法例 , 并于 2007年 1 月 16 日开始实行 , 所有制造商及进口 商必须遵守有关法例 。 2007和 2008年 REACH法规 及 Oeko-Tex标准 100中也分别对这些物质进行限制 , 内容描述与 2005/84 /EC指令基本一致 。 我国在 2002 年颁布的 GB/T18885— 2002《生态纺织品技术要求 》 中也对婴幼儿用品中邻苯二甲酸酯的限量作了明确规 定 。因此 , 对纺织品中邻苯二甲酸酯进行有效地分析
邻苯二甲酸酯及GCMS检测基本知识

迁移实验设计
模拟食品包装材料在实际使用过程中的迁移条件,如温度、时间、 食品类型等,研究邻苯二甲酸酯从包装材料向食品的迁移规律。
GCMS分析方法
采用GCMS技术对迁移实验中的样品进行分析,通过比较迁移前后样 品中邻苯二甲酸酯的含量变化,评估包装材料的安全性。
ABCD
回收率实验
在已知浓度的样品中加入一定量的目标化合物, 测量回收率以评估方法的准确性。
仪器性能检查
定期对GCMS仪器进行性能检查和维护,确保仪 器处于良好状态并获得可靠的结果。
XX
PART 05
GCMS检测邻苯二甲酸酯 应用实例
REPORTING
环境水样中邻苯二甲酸酯检测
采样与前处理
采集不同环境水样,如河水、湖水、地下水等,经过滤、 浓缩等前处理步骤,以去除杂质并富集目标化合物。
开发能够同时检测多种邻苯二甲酸酯的方法, 提高检测效率。
实际应用拓展
GCMS检测邻苯二甲酸酯的应用领域将进一步拓展,如环境监测、食品安全、 生物医学等。
XX
THANKS
感谢观看
REPORTING
前处理流程优化
提取方法
根据样品性质选择合适的 提取方法,如液液萃取、 固相萃取等。
净化步骤
通过硅胶、氧化铝等吸附 剂进行净化,去除干扰物 质。
浓缩与定容
将提取液浓缩至适当体积 ,并用有机溶剂定容,以 便于后续进样分析。
色谱条件设置
色谱柱选择
选用极性适中、对邻苯二甲酸酯有较好分离效果的色 谱柱。
流动相选择
XX
PART 06
GCMS检测邻苯二甲酸酯 挑战与展望
超声萃取-GC/MS法测定纺织品中邻苯二甲酸酯

摘
要: 以二 氯甲烷为萃取溶剂 , 采用超声萃取一 C M G / S法测定纺织品中禁用的 6种邻苯二 甲酸酯 ( A s 。 P E )
结果表 明, 该测试方法对 6种邻苯二甲酸酯( B 、B D HP D O 、 IP和 D D ) D P B P、 E 、 N P D N I P 的检出限分别 为 0 0 , .3 0 0 ,.5 0 0 0 3 .8 0 0 , .4,. 0和 0 3 g k 。以 4种标 准 贴衬 为基 布 , 苯二 甲酸 酯标 准 品 的加 标 回 收率 为 . 8m / g 邻 8 . % ~12 1 ,S 25 1 .% R D均小 于 1% 。该方法简单 、 0 快捷、 准确可靠 , 适用于对纺织品中 P E 的测定 分析 。 As 关键 词 : 测试 ; 超声萃取 ; C MS 邻苯二 甲酸酯; G/ ; 纺织 品
w i ee t e i n mo i r g m o e c mb n d w i l a o i e ta t n De e m ia in l t t n f6 P s we e 0 0 0. 8, t s l c i o nt i d o h v o n ie t ut s nc xrc i . h r o t r n t i a i s o AE r . 3. 0 o mi o 00 . 5。0. 。0 3 n 3 4 0 . 0 a d 0. 8 mg k e p c iey Re o e is we e 8 5% 1 2. % a d RSD v le wa e s t a 0 / g r s e t l. v c v r r 2. e 1 1 n a u s ls h n 1 % wi t h
中图分类号: S 9 T 17 文献标识码 : C 文章编号 : 00— 0 7 2 1 )5— 0 8— 3 10 4 1 (00 1 03 0
GC-MS测试多聚物中邻苯二甲酸酯的分析方法

GCMS测试多聚物中邻苯二甲酸酯的分析方法1.样品前处理步骤:a.索氏提取:参考EPA3540C将样品研磨至1.0mm粒径的颗粒,称取0.5g,将样品包裹在滤纸内,加入200mL二氯甲烷,进行6-12h索氏抽提,将抽提液浓缩至10ml。
b.微波萃取:参考EPA3546将样品研磨至1.0mm粒径的颗粒,称取0.5g放入微波萃取罐中,放入14mL丙酮/正己烷(1:1)保持温度:100-115度,保持功率:800w,微波萃取20分钟。
c.超声波萃取:参考EPA3550B对于油漆、色粉等物料,称取0.5g,加入约10mL甲苯或丙酮/正己烷(1:1),60度水浴萃取60分钟。
2.样品溶液净化:向玻璃层析柱中顺序填入去活石英棉、3g无水硫酸钠,5g活性硅胶,3g无水硫酸钠。
使用30mL正己烷洗柱并弃去。
将样品溶液放入柱内并使用130mL正己烷淋洗层析柱。
收集流出液、浓缩并用正己烷定容至10mL或适当体积。
3.仪器条件:色谱柱:Rtx-5MS石英毛细管柱,30m×0.25mm×0.25µm进样口温度:290℃,色谱-质谱接口温度:290℃,离子源温度:250℃柱流量:1.2mL/min隔垫吹扫流量:3mL/min色谱柱温度:150℃保持1min,20℃/min升至300℃,保持8min。
进样量:1μL,进样方式:分流进样,分流比:30:1采用全扫描模式,扫描范围:50-500,进行定性分析。
采用选择离子模式,进行定量分析。
见表1DBP,DNHP,BBP,DEHP,DNOP的曲线为5,10,30ppm DINP,DIDP的曲线为20,40,120 ppm1.标准品母液配制:分别准确称取0.01g DBP,DNHP,BBP,DEHP,DNOP,于5个10mL容量瓶中,正己烷定容,得DBP,DNHP,BBP,DEHP,DNOP浓度为1000 ppm。
分别准确称取0.02g DINP,DIDP于2个10mL容量瓶中,正己烷定容,得DINP,DIDP浓度为2000 ppm2.7种标准混合储备液配制:分别取1000 ppm 的DBP,DNHP,BBP,DEHP,DNOP标液1mL,DINP,DIDP标液2mL正己烷定容至10mL,得DBP,DNHP,BBP,DEHP,DNOP浓度为100 ppm,DINP,DIDP浓度为400 ppm。
固相萃取气相色谱质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯

固相萃取气相色谱质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯一、本文概述本文旨在介绍一种高效、精确的测定食品中23种邻苯二甲酸酯(Phthalate Esters, PAEs)的分析方法——固相萃取气相色谱质谱法(Solid-Phase Extraction Gas Chromatography-Mass Spectrometry, SPE-GC-MS)。
邻苯二甲酸酯是一类广泛存在的有机化合物,常被用作塑料制品的增塑剂,因此可能通过食品包装等途径迁移到食品中。
由于其对人类健康的潜在风险,准确测定食品中邻苯二甲酸酯的含量至关重要。
固相萃取技术是一种样品前处理技术,可以有效地分离、富集和净化目标化合物。
气相色谱质谱法则具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点,能够准确测定复杂基质中痕量有机物的种类和含量。
因此,将固相萃取技术与气相色谱质谱法相结合,可以实现对食品中多种邻苯二甲酸酯的同时、快速和准确测定。
本文将详细介绍SPE-GC-MS方法的原理、实验步骤、优化条件以及实际应用中的注意事项,旨在为食品安全领域的研究人员和相关从业者提供一种可靠的邻苯二甲酸酯分析方法,为食品安全风险评估和监控提供技术支持。
二、实验方法对食品样品进行适当的处理,以去除非目标成分和杂质。
这通常包括样品的研磨、匀浆、提取和净化等步骤。
提取通常使用有机溶剂(如乙腈、甲醇等)进行,以尽可能多地提取出样品中的邻苯二甲酸酯。
然后,使用固相萃取(SPE)技术,选择合适的固相萃取柱(如C硅胶等),对提取液进行净化,以去除干扰物质。
净化后的提取液经过适当的浓缩和稀释后,使用气相色谱-质谱联用仪进行分析。
GC-MS技术具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点,适合对复杂基质中的痕量物质进行定性和定量分析。
在GC-MS分析中,选择合适的色谱柱和载气,设置适当的进样口温度、柱温和检测器温度,以及合适的载气流速和进样量,以确保样品中的邻苯二甲酸酯能够被有效分离和检测。
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邻苯二甲酸酯基本知识 顾客环境要求及对应 GCMS检测基本原理 GCMS检测注意事项及案例解析
邻苯二甲酸酯基本知识
邻苯二甲酸酯
名称:英文(Phthalate) /日语(フタル酸エステル) 性质:是一类由邻苯二甲酸和醇聚合成的化学品, 常 温为无色透明的液体,添加在树脂中可以使硬塑料更柔 软, 增加聚合物树脂的可塑性, 赋予制品柔软性。 主要用途:主要用于聚氯乙烯(PVC)的儿童用品与玩 具的增塑剂,也广泛应用于纤维素等极性塑料、其它 粘合剂和涂料、颜料等。
GCMS检测基本原理
GCMS:气相色谱质谱联用仪 GCMS检测:用化学的方法将有害物质提取出来, 然后用GCMS将这些物质分离,并且进行检测, 然后进行定量的分析。 区别于EDXRF的无损检测
GCMS前处理
定义:用化学的方法将部品中的待测定物质提取到 液体中。 流程:样品粉碎——称量——萃取(索氏提取/超 声萃取)——净化
顾客环境要求
顾客要求
主要客户邻苯二甲酸酯要求:
任天堂:邻苯二甲酸酯6种合计小于300ppm NOKIA:邻苯二甲酸酯8种,每种小于 1000ppm RIM:邻苯二甲酸酯3种,每种小于 1000ppm
检测数据举例
环境要求对应
环境资料:
工厂监察/自主监察 环境资料和其他保证
其他保证:
不使用证明书:保证/顾客指定格式 成分表/MSDS:单一物质的成分表/MSDS ICP检测报告:有效期限
顾客环境要求
RoHS基本要求
Cd(镉)100ppm Pb(铅)/Cr(Ⅵ)(六价铬)/Hg(汞)/PBBs(多溴 联苯)/PBDEs(多溴联苯醚)1000ppm
欧盟关于邻苯二甲酸的限制
根据欧盟新标准的要求,将被限制在所有儿童玩具和服装及其他物品所使 用的PVC材料中使用: DEHP(邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、 BBP(邻苯二甲酸苯基丁酯) 限制在儿童玩具和服装及所有可能被放入口中的物品中使用: DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)、DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)、DNOP(邻 苯二甲酸二辛酯) 上述6种成分的含量不得超过0.1%。
邻苯二甲酸酯基本知识
邻苯二甲酸酯
危害:对肝脏、肾脏和生殖系统会造成负面影响,尤其是对儿童 的危害更大;同时还有致癌和导致内分泌失调的潜在危险; 转移性 种类: 邻苯二甲酸二(2-乙基已基) 酯:DEHP(DOP) 邻苯二甲酸二丁酯 :DBP 邻苯二甲酸丁苄酯 :BBP RIM管控3种 邻苯二甲酸二异壬酯 :DINP 邻苯二甲酸二异癸酯 :DIDP 邻苯二甲酸二正辛酯 :DNOP 任天堂管控六种 邻苯二甲酸二甲酯 :DMP 邻苯二甲酸二乙酯 :DEP NOKIA管控八种
环境物质管理保证合意书、变更申请书
检测
EDXRF检测:五元素 GCMS检测:PBBsPBDEs/邻苯二甲酸酯/多环芳烃PAHs
为什么要用GCMS
1.EDX检测的局限性:
Br——不能确定是不是PBBsPBDEs——GCMS进行二 次测定
2.必须用GCMS检测的物质
邻苯二甲酸、多环芳烃PAHs
GCMS检测种类
管理基准:PBBs合计100ppm未满;PBDEs合计100ppm未满
经过EDXRF检测进行分析,Br管理基准(100ppm)以 上,进行PBBsPBDEs检测。 顾客指定需管控邻苯二甲酸的产品:
任天堂:6种合计300ppm以下 RIM:3种每种1000ppm以下 : 种每种 以下 NOKIA:8种每种1000ppm以下
GCMS上机检测:
气相原理
质谱原理
GCMS结果通达
结果OK:可使用 结果NG:不可使用,重新按LOT取样进行平行
检测,同时包装材进行检测,并与供应商联络分 析原因。
注意事项
不使用证明书,邻苯二甲酸的检测报告
环境数据:邻苯二甲酸的体现 包装材:邻超标,转移至皮管中
机种切替清洗后首件提交检测室进行检测
成型件和电线的定期检测
成型和电线押出
皮管
皮管对比试验
THANK YOU FOR YOUR ATTENTION!