邻苯二甲酸酯类增塑剂测试方法
塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量调查
塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量调查目的：了解塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。
方法：选取不同材质的塑料包装320批对其进行检测，检测方法主要为气象色谱-质谱法。
结果：320批塑料食品包装中，其中有80批是由聚氯乙烯材质制成，其邻苯二甲酸酯类塑化剂含量96.3%小于法定限制量；有100批是由复合材质制成，其邻苯二甲酸酯类塑化剂含量100%小于法定限制量；有140例是由其它材质制成，其邻苯二甲酸酯类塑化剂含量100%小于法定限制量。
在检出的邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯所占比例最大，其中有3批次聚氯乙烯材质制成的塑料包装袋中，邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯超标。
结论：塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂的暴露水平较低，特别是聚氯乙烯材质制成的塑料食品包装中，存在较大的潜在危害，需要引起广泛关注，加强监管。
标签：塑料食品包装；邻苯二甲酸酯；塑化剂；食品安全Abstract：Keywords：邻苯二甲酸酯（Phthalates），又称之为酞酸酯，品种众多，统称为邻苯二甲基酯类，将其添加到塑料中，可以增强塑料的透明度、耐用性、使用寿命以及弹性等。
常用于塑料工业中的增塑剂、软化剂以及可塑剂，同时也应用于玩具、食品包装、医用血袋、润滑油、个人护理产品以及乙烯地板等。
但是其具有一定的毒性，作用于动物和人体后，会造成致癌、致畸、致突变，对人类健康造成极大威胁。
本次研究测定了320个批次不同材质的塑料食品包装中的16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量，以期能够了解塑料食品包装中的邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量以及卫生安全状况，同时也有助于了解食品包装中的邻苯二甲酸酯类塑化剂向食品中迁移的可能性，做好相关预防工作。
1资料与方法1.1材料来源参照2012年国家有关规定，笔者所在单位采用分层抽样的方法对我县不同地区的超市、餐饮行业及食品包装生产企业进行抽样调查，共采样320个批次的不同材质的塑料食品包装，其中有80批是由聚氯乙烯材质制成，包括软质聚氯乙烯以及硬质聚氯乙烯。
食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定(经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩)
食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定柴丽月1，辛志宏1，蔡 晶2，俞美香3，胡秋辉1,*(1.南京农业大学食品科技学院，江苏 南京 210095；2.江苏省产品质量监督检验中心所，江苏 南京 210029；3.江苏省环境检测中心，江苏 南京 210036)摘 要：采用气相色谱法测定14种食品中5种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯( DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)]的含量。
样品经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩富集等预处理，以保留时间定性，外标法定量。
结果表明，该分析条件下样品的回收率为72.3%～101.5%，相对标准偏差为2.69%～5.84%，说明本方法准确可靠。
14种食品中检出的邻苯二甲酸酯类约69%的含量高于欧洲规定的每天0.3 mg/kg 体重的标准，表明邻苯二甲酸酯类污染物在被检食品中有较大的的迁移。
关键词：邻苯二甲酸酯；检测；气相色谱Determination of Phthalate Plasticizers in FoodsCHAI Li-yue 1，XIN Zhi-hong 1，CAI Jing 2，YU Mei-xiang 3，HU Qiu-hui 1,*(1.College of Food Science and Technology, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, China ；2.Jiangsu Provincial Supervising and Testing Center for Products Quality, Nanjing 210029, China ；3.Jiangsu Environmental Monitoring Center, Nanjing 210036, China)Abstract ：A capillary gas chromatographic method with flame ionization detector (GC-FID) for the detection of five phthalates dimethyl phthalate (DMP), di-ethyl phthalate (DEP), di-butyl phthalate (DBP), di-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) and dioctyl phthalate (DnOP) in 14 kinds of foods was developed. The samples were extracted with hexane by ultrasonically assisted procedure. The extracts were cleaned up with SPE and determined by GC. Retention time of the peaks was applied for qualitative analysis, and external standard method was used for quantitative analysis. Results showed that the recoveries of the five phthalates are between 72.3% and 101.5% with relative standard deviations of 2.69%～5.84%. Consequently, this method is accurate and credible. In Europe, the total tolerable daily intake (TTDI) of total phthalate esters per person has been estimated to be 0.3 mg/kg body weight. The contents of about 69% of the phthalates detected in foods are more than 0.3 mg/kg, over the Europe standard. This indicates that there is quite high concentration of the phthalates migrating into foods.Key words ：phthalates ；determine ；GC中图分类号：TS207.5 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2008)07-0362-04收稿日期：2008-04-20基金项目：江苏省自然科学基金项目(BK2007576)作者简介：柴丽月(1981-)，女，硕士研究生，研究方向为食品安全。
纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测与标准
行 。该标准规 定 ：在儿 童 玩具 、服 装 以及 其他 物 品 的 Ｐ Ｖ Ｃ材 料 中 ， Ｄ Ｅ Ｈ Ｐ 、Ｄ Ｂ Ｐ和 Ｂ Ｂ Ｐ 被限制使用 ；在儿 童玩具 、服装 以及可 能被放人
口中的物 品中 ，Ｄ Ｉ Ｎ Ｐ、Ｄ Ｉ Ｄ Ｐ和 Ｄ Ｎ Ｏ Ｐ被 限制 使用 ，以上 ６种成 分 的 含量不得超过 ０ ． １ ％。 ２ ． ３美 国限量标准 ２ ０ ０ ８年 ８月 １ ４ 日，美 国前总统布什正式签署生效 （ ２ ｏ ｏ ８美 国消 费品安全改进法案》 （ Ｃ ｏ ｎ ｓ ｕ ｍｅ ｒ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ Ｓ ａ ｆ ｅ ｔ ｙ Ｉ ｍ ｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ Ａ ｃ ｔ ｏ ｆ ２ ０ ０ ８ ，
盐测试标准 Ｃ Ｐ Ｓ Ｃ— Ｃ Ｈ— Ｃ １ ０ ０ １ — ０ ９ ． ３ 。可以利用红外光谱仪对样品进 行预扫描 ，估计出邻苯二甲酸酯 的种 类以及浓度范 围。利用 四氢呋喃 进行溶解 ，用正 己烷沉 淀聚氯 乙烯 ，过滤 ，然 后用环 己烷稀 释溶液 ， 并用气相色谱质谱联 用 仪 （ Ｇ Ｃ—Ｍ Ｓ ）对 样 品 中的增 塑 剂进 行定 量
纺织品 中邻苯二 甲酸酯主要作 为涂层或辅料 ，如纽 扣，皮 带等 ，也可
２ ． ２欧 盟 限 量标 准
２ ０ ０ ５年欧盟正式颁布 了关于邻苯二 甲酸 酯的指导标 准 （ 第２ ０ ０ ５ ／ ８ ４ ／ Ｅ Ｃ） ，该标 准于 ２ ０ ０ ７年 １月 １ ６日起 开始在 欧盟各 成员 国强制 执
酸酯总量不得超过 ０ ． １ ％。其 中 Ｄ Ｂ Ｐ 、Ｂ Ｂ Ｐ 、Ｄ Ｅ ＨＰ被禁止在所有儿 童
效； ２ ０ １ ２ 年 ４月 １日 强制执行 。
环保纺织 品标准 １ ０ ０建立于 １ ９ ９ ２年 ，是德 国海恩斯坦研究协会和
橡塑材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定红外光谱法
聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》（征求意见稿）编制说明广州质量监督检测研究院聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》国家标准起草组二0—六年^一月《聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》编制说明一、工作简况1.1 立项目的和意义邻苯二甲酸酯类化合物是一类环境激素，可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体，干扰人体内分泌，致畸致癌，损害肝脏，从而对人体健康造成危害。
由于其特殊的性能且价格低廉，邻苯二甲酸酯作为增塑剂、添加剂，被普遍应用于聚氯乙烯制品的生产中。
同时，由于邻苯二甲酸酯与基质之间没有形成化学共价键，而是以氢键和范德华力连接，彼此保持各自独立的化学性质，因而容易释放出来，并通过各种途径为人体所吸收。
近些年来，由于此类化合物产量不断增加，使用范围不断扩大，因此使其不断地进入环境，成为全球性最普遍的一类污染物。
针对邻苯二甲酸酯类污染，美国、欧盟、世界卫生组织、日本与中国先后将其列入“优先控制污染物名单”。
目前，邻苯二甲酸酯的检测主要集中于橡塑制品，特别是聚氯乙烯制品。
国内外对这类增塑剂的检测技术研究主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、薄层色谱法、紫外分光光度法等。
这些方法均使用昂贵的检测仪器，且前处理过程复杂，在样品处理与测试过程中都使用到较多溶剂，测试周期较长，且成本较高，无法在较短的时间内得到输出信号并对其进行分析测定。
增塑剂的定性定量分析的关键在于选择一种合适的前处理与测试方法，以达到毒性小、污染少、分析时间短的目的。
因此，很有必要建立一种更加便捷环保的测试方法。
本标准针对这一需求，提出以红外光谱法（FTIR ）为基础，对聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行快速测定的技术。
此外，该方法还可与气质联用技术结合使用，提高气质联用技术的效率，具体表现在每个样品的FTIR 检测成本远低于气质联用法，且更加快速，有助于建立更高效且分析成本更低的操作程序。
国内外纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定与限量对比分析
的关 于测 定 纺织 品 中邻 苯 二 甲酸 酯 含 量 的方 法 标
准 ， 用 于 含 聚氯 乙烯 （ Ｖ 材 料 的 纺织 产 品 。 ， 适 Ｐ Ｃ） 。
同时 此标 准 也 是 Ｇ ／ ８ ８ Ｂ Ｔ １ ８ ５生 态 纺 织 品技 术 要
ｌ 邻苯 二 甲酸 酯测 试 比对
溶 于 多数有 机 溶 剂 ， 有 良好 的 弹性 ， 具 以耐 牢 和 低 成本等 优势 广泛 用于 纺织 品 中 ， Ｐ 如 Ｕ或 Ｐ Ｃ涂 层 、 Ｖ
品标 准 ， 第 ６ ３２部 分 提及 了 Ｐ Ｃ样 品 中邻 苯 其 ．． Ｖ
二 甲酸酯 含 量 的测 定 方 法 Ｊ 如 果 出 口欧 洲 的 纺 ， 织 品 中有 塑 料 附 件 ， 验 室 会 推 荐 此 标 准 进 行 测 实
１ １ 邻 苯二 甲酸 酯 的测试标 准及 相关 法规 ．
试 。Ｂ Ｎ １７ ７是方 法 标准 ， ＳＥ ５ ７ 主要 介 绍 了纺 织 品
涂 层 或胶 浆 印花 面 料 中邻 苯 二 甲酸 酯 含 量 的测 定
方 法 ， 以 对 于 出 口欧 洲 的纺 织 品涂 层 或 胶 浆 所
胶 浆 印花 、 软塑料 附件 、 人造 革制造 等生 产工 艺 中。 由于邻 苯二 甲酸酯 未 聚合 到塑 料 基质 中 ， 随着 使用 时间 的 推 移 ， 从 塑 料 转 移 到 环境 中 ， 成 对 可 造 水体 的污染 ； 此外 ， 苯二 甲酸 酯 可通 过 呼 吸 、 邻 饮食 和皮 肤接 触直接 进 入 人 和动 物 体 内 ， 导致 动 物 存 活 率 降低 、 重 减 轻 、 肾 功 能 下 降 、 中红 细 胞 减 体 肝 血
少 ， 有致 突变 性 、 癌性 、 畸性 。早 在 １ ９ 具 致 致 ９ ２年 ６
邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯是一类常见的增塑剂，广泛应用于塑料制品、化妆品、食品包装等领域。
为了保护公众健康和环境安全，各国和地区都制定了相应的邻苯二甲酸酯测试标准。
以下是一些常见的邻苯二甲酸酯测试标准：
1. 欧盟REACH法规：欧盟REACH法规规定了邻苯二甲酸酯的最大容许浓度和测试方法。
根据REACH法规，邻苯二甲酸酯的最大容许浓度为0.1%（重量加权），测试方法包括气相色谱质谱法（GC-MS）和高效液相色谱法（HPLC）等。
2. 美国环保署（EPA）法规：美国环保署制定了多项邻苯二甲酸酯测试标准，包括邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丙酯（DIBP）和邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）等。
测试方法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱质谱法（GC-MS）等。
3. 中国国家标准：中国国家标准中也规定了邻苯二甲酸酯的测试方法和限值。
GB/T 3838.2-2017规定了邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二异丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二异
戊酯（DIBP）等9种邻苯二甲酸酯的测试方法。
需要注意的是，不同国家和地区的邻苯二甲酸酯测试标准可能有所不同，具体应根据当地的法规和标准进行测试。
气相色谱分析法--邻苯二甲酸酯类
气相色谱分析法--气相色谱法测定人血清中的邻苯二甲酸二丁酯和二异辛酯1.应用仪器目的：邻苯二甲酸酯类化合物是一种增塑剂常用在塑料制品中，由于其添加量大且不以共价键形式与树脂结合，在适当条件下，可不断地向周围环境释放，造成对土壤、水体、食物等广泛的污染，并通过生物富集和食物链侵入人体。
近年来，邻苯二甲酸酯类化合物已成为学术界普遍关注的一类重要的环境有机污染物，其中DBP、DEHP、BBP、DEP、DMP、DOP 更被美国EPA 列为首选检测污染物，目前国内外有关环境介质中邻苯二甲酸酯类的暴露情况研究很多，但对人体内暴露水平报道较少。
本实验对337 份人血清进行了气相色谱分析，以了解人体内邻苯二甲酸酯的含量水平。
之所以采用气相色谱分析法是由于其具有高分离效能、高检测性能、分析快速。
同时，气相色谱分析法适用于有机化合物以及易气化的组分。
其特点于本实验测定较为符合。
2.应用仪器及其条件选择：本实验使用的是美国Agilent 公司生产的Agilent 6890N 气相色谱仪，配氢火焰离子检测器（FID），气相色谱仪应用时应根据所测组分的不同选择不同的载气、柱温、载气流速等影响条件。
本实验气源为高纯氮气；载气流速为3.0 ml ／ min；色谱柱温度：初温100℃（保持2 min）， 20℃／ min 升温至150℃，8℃／ min 升温至300℃（保持5 min）；检测器温度为300℃，空气流量为400 ml ／ min，氢气流量为40 ml ／ min，尾吹气流量为30 ml ／ min；进样口温度为280℃，不分流进样，进样量为1 μl；定量方法为峰面积外标法定量。
3.实验原理及过程血清来自我中心健康体检的部分人群。
血清预处理：取500 μl 血清于2 ml 离心管中，加入1 ml 正己烷，旋涡震荡器上剧烈震荡5~10 min 后， 12 000 r ／ min 离心10 min，取上层正己烷层，按上述步骤重复操作3 次，合并3 次上清液，于氮吹仪上50℃浓缩至1.0 ml，供气相色谱分析。
水中邻苯二甲酸酯测定方法
水中邻苯二甲酸酯的研究进展∙发布：2010-12-30 14:22:51∙来源：中国增塑剂网∙塑料助剂讨论区0前言邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯，是邻苯二甲酸酐与醇的反应产物。
该类化合物从邻苯二甲酸二甲酯到十三烷基酯共有20多种，均为无色透明的油状液体，无味或略带气味，难溶于水，易溶于有机溶剂。
邻苯二甲酸酯类常用作增塑剂和软化剂，其含量有时可达高聚体本身的60%，用于增大塑料的可塑性和韧性。
PAEs与塑料本身很难牢固结合，很容易从中溶解出来，从而进入环境。
PAEs是一种内分泌干扰物，含有雌激素成分[1，2]。
PAEs是全球生产量大，应用最为广泛的一类人工合成环境污染物。
全球每年PAEs的使用量在800万t以上，各种环境介质中PAEs的污染严重。
美国环保局将邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)以及邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)列为优先控制污染物。
世界野生动物保护基金会将3种PAEs列入环境激素名单。
DMP、DBP和DOP被列入我国环境优先污染物黑名单。
同时，我国生活饮用水卫生标准(GB 5749—2006)中也规定了部分PAEs的限值，邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯为0.008 mg/L、邻苯二甲酸二乙酯为0.3 mg/L、邻苯二甲酸二丁酯为0.003 mg/L。
《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中规定集中式生活饮用水地表水源地邻苯二甲酸二丁酯的标准限值(液相色谱法)为0.003 mg/L、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯的标准限值(气相色谱法)为0.008 mg/L。
我国许多城市水源水、矿泉水、桶装水等水环境中均受到不同程度PAEs污染，PAEs暴露已经成为威胁我国居民身体健康和子孙后代生存繁衍的重要公共卫生问题。
暴露水平的研究是制定和修订各种相关标准的基础，而样品的前处理和分析方法又是确定暴露水平的重中之重。
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PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法
在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。
邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。
这类物质具有毒性，会诱导癌症。
欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％。
因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。
本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。
测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％，回收率在52％到69％之间。
1 引言
PVC儿童玩具是由聚氯乙烯的聚合体制成的玩具。
为了增加玩具的弹性和韧性，通常在塑料中添加增塑剂，邻苯二甲酸酯类物质(DEHP、DNOP、DBP、BBP、DINP、DIDP)就属于增塑剂中的一类。
增塑剂可能对人体产生不良影响，欧盟于1999年12月7日正式决定(1999／815／EC指令)在欧盟成员国内，对三岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如：婴儿奶嘴、出牙器等)中的塑料增塑剂含量进行限制，要求这类增塑剂总含量不超过0．1％。
邻苯二甲酸酯类物质能引起所谓肺部休克现象。
在PVC塑料中，增塑剂易挥发、抽提和迁移，因此对其毒性要予以足够的重视。
关于软质聚氯乙烯塑料制成的玩具，其中增塑剂等助剂的毒性问题，日本国立卫生科学研究所报导，软质聚氯乙烯塑料中的某些增塑剂(如DBP、BBP等)具有毒性，这类毒性会诱导癌症。
芬兰：1999年9月23日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DINP、DEHP、DBP、DIDP、BBP，总限量0．05％；1999年1O月19日生效。
意大利：1999年9月30日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DIDP、DEHP、DBP、DNOP、BBP，总限量0．05％；1999年1O月19日生效。
丹麦：1999年4月1日起，对于三岁以下儿童使用的玩具及儿童用品，禁售其中含有DIDP、DINP、DEHP、DBP、DNOP、BBP的产品，总限量0．05％。
还有挪威、德国、法国、奥地利、希腊等国家都明文禁止使用含邻苯二甲酸脂类物质增塑剂的儿童玩具及儿童用品的使用。
随着我国经济的发展，人民群众的生活水平也日益提高，儿童用品也随之增加，市场上出现了许多种供儿童使用的与口接触的玩具及其它儿童用品，如：婴儿奶嘴、出牙器等。
因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。
2 材料与方法
2．1试剂无水乙醚、正己烷、无水乙醇(分析纯)；DBP、
BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯(色谱
级)。
2．2主要仪器
气相色谱仪(GC-2060)；HKH-1000空气发生器，HGH-1000氢气发生器，粉碎机
2．3方法
2．3．1
PVC样品的制作
精确称取4份PVC粉末，分别为245．36g、243．62g、247．19g、230．07g，并标号。
分别精确称取0．2g 左右4种具有代表性的邻苯二甲酸酯类增塑剂于4个小烧杯中(① DBP：0．2157g、②BBP：0．2044g、③DNOP：0．2020g、④DEHP：0．2278g)。
在每个小烧杯用lOmL左右的正己烷溶解增塑剂。
将1份PVC粉末倒人平底盘中平铺，将1份增塑剂用滴管均匀滴于粉末表面，混合均匀。
用30mL左右的正己烷洗小烧杯约三次，并滴于粉末表面，混合均匀。
用炼塑机反复炼塑1O到2O次，使物料混合均匀，粉碎，趁热将炼好的塑料掰成碎片状，装入原瓶。
2．3．2
样品的处理粉碎：将样品(PVC儿童玩具)用剪刀剪成大小适当的块状(面积小于0．5平方厘米)，取适当的样品置于粉碎机中，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎。
样品的抽提：称取1克的样品粉末，用滤纸包裹，放于配有150mL烧瓶的索氏抽提器中，然后将120mL的乙
醚倒人烧瓶中，连续抽提6小时。
将索氏抽提器烧瓶中的增塑剂用正己烷洗涤数次，转移到50mL容量瓶中，并用正己烷定容。
2．3．3
气相色谱条件载气：
氮气(99．99％)，45mL／min；
色谱柱：HP一5，30m X0．5mm×1．5 m；
进样口：280℃，
压力3．4Psi(45℃)，
恒流5．OmL／min，
线流速361cm／sec；
进样方式：手动进样，
不分流，lmin后吹扫；
进样量：1 ；
柱温梯度：45℃保持2min，二阶升温35℃／min到220℃，然后三阶升温5~C／min到300℃保持20rain；检测器：FID检测器，温度350℃。
2．3．4
标准液的配制标准液的配制：精确称取0．05克左右的标样(DBP、BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯内标)于50mL的容量瓶中，并用正己烷定容。
储备液浓度见表1。
分别取200 的标准储备溶液于lOmL容量瓶中，用正己烷定容。
标准工作液浓度见表1。
混合标准的浓度与7种标准工作液浓度相同。
3 结果与讨论
3．1谱图
3．2校正因子的计算
由表2可知，相对校正因子的测定结果说明重复性好。
用以内标法定量计算。
3．3精密度计算
根据表3中的数据，得出6次平行实验求得②号PVC玩具中BBP增塑剂含量的平均值为0．04597标
准偏差为0．001977，相对标准偏差(变异系数)4．2％。
这表明实验具有较好的重现性，精密度良好。
3．4回收率计算
由表4可知样品的回收率在52．19％～67．83％之间。
影响回收率的几点因素：(1)在炼塑的过程中，有部分增塑剂挥发，或发生化学反应而转变成其他物质，造成在制作的PVC塑料中的增塑剂比加进去的量少。
(2)粉碎后的颗粒大小不可能达到理想的要求(直径0．1微米)，在用正己烷抽提过程中，塑料中的增塑剂不可能完全抽提出来，从而影响回收率。
4 结论
(1)经过比较，测定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂，选用FID检测器更好。
(2)通过试验得出，四个PVC自制样品中增塑剂(DBP、BBP、DNOP、DEHP)含量分别为0．059％、
0．04 6％、0．04 9％、0．051％。
(3)结果表明本测定方法的变异系数为4．2％，精密度较好。
回收率在52．19％～67．83％之间。
(4)与其他方法比较，该方法简单、速度快、分辨率高、重现性好。