邻苯二甲酸酯介绍及其检测
甲醇中3种邻苯二甲酸酯
甲醇中3种邻苯二甲酸酯1.引言1.1 概述概述部分可以介绍甲醇中邻苯二甲酸酯的背景和重要性，以及本文将要讨论的三种邻苯二甲酸酯。
【概述】邻苯二甲酸酯（Phthalate esters）是一类广泛应用于工业和日常生活中的化学物质，主要用作可塑剂和溶剂。
它们具有较高的溶解度和良好的稳定性，被广泛用于塑料制品、涂料、油墨、胶粘剂等领域。
甲醇（Methanol）是一种常见的有机溶剂，具有优异的溶解性和挥发性，广泛应用于化学、药品、能源等领域。
本文将关注甲醇中的三种邻苯二甲酸酯，分别是甲苯二甲酸酯（Dimethyl phthalate）、邻苯二甲酸二丁酯（Di-n-butyl phthalate）和邻苯二甲酸二己酯（Di-n-hexyl phthalate）。
这三种化合物在工业生产和消费中广泛存在，并且已经引起了广泛的关注和研究。
本文将对甲醇中的三种邻苯二甲酸酯进行深入的研究和分析，探讨它们的定义、特性以及在甲醇中的应用。
同时，还将探讨影响这三种邻苯二甲酸酯在甲醇中性质与行为的因素。
通过对这方面的研究，我们可以更好地了解和应用这些化合物，并为相关领域的科学研究和工业应用提供有益的参考。
接下来，本文将按照以下结构展开详细讨论：首先，在2.1节将介绍甲醇中邻苯二甲酸酯的定义和特性；其次，在2.2节将对三种邻苯二甲酸酯进行具体介绍。
随后，在3.1节将探讨这三种邻苯二甲酸酯在甲醇中的应用情况；最后，在3.2节将分析影响这三种邻苯二甲酸酯在甲醇中性质与行为的因素。
通过这些内容的探讨，将为相关研究提供更加全面和深入的了解和认识。
1.2文章结构1.2 文章结构本文将按照以下结构进行叙述与分析：第一部分：引言引言部分将对甲醇中三种邻苯二甲酸酯的研究背景和意义进行概述，同时介绍本文的目的和组织结构。
第二部分：正文正文将围绕甲醇中三种邻苯二甲酸酯展开介绍和分析。
首先，将对甲醇中邻苯二甲酸酯的定义和特性进行详细解读，包括其化学结构、性质以及重要应用领域。
邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯是一种重要的工业化学品，也是一种广泛使用的塑料软化剂。
为了保证消费者的健康和安全，需要对邻苯二甲酸酯含量进行严格的检测和监管。
邻苯二甲酸酯的测定方法主要包括化学分析和物理分析两种方式。
化学分析包括高效液相色谱法、气相色谱法、荧光光谱法等，这些方法具有灵敏度高、准确度高、检测速度快等优点。
物理分析则包括红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振法等，这些方法主要通过检测邻苯二甲酸酯分子的吸收、散射或旋转等物理现象进行测定。
在进行邻苯二甲酸酯的测定时需要注意一些问题，如样品的准备、分析条件的选择和优化、检测方法的验证和质量控制等。
同时，对于含有邻苯二甲酸酯的产品进行监管时也需要建立完善的监测体系和
法规制度，以确保产品的质量和消费者的权益。
- 1 -。
Phthalates测试
Phthalates (邻苯二甲酸酯)1.Phthalates (邻苯二甲酸酯) 介绍：Phthalates (邻苯二甲酸酯)是一种应用较为广泛的工业增塑剂，添加邻苯二甲酸酯主要是为了使硬质塑料更为柔软。
欧盟在2005年12月27日的官方公报上公布第2005/84/EC 号指令(原为1999/815/EC)，限制儿童玩具及其他用品的Phthalates(邻苯二甲酸盐)含量。
25个成员国必须于2006年7月16日前将该指令转化为本国法例，并由2007年1月16日开始实行，所有制造商及进口商必须遵守有关法例。
2. Phthalates 六种邻苯二甲酸酯：No.Phthalates (邻苯二甲酸酯CAS 号1.邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP)117-81-72.邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)84-74-23.邻苯二甲酸丁基苄酯 (BBP)85-68-74.邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)28553-12-05.邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)19269-67-16.邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)117-84-03. Phthalates (邻苯二甲酸酯) 限值：No.Phthalates (邻苯二甲酸酯限值1.邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP)在玩具和儿童护理品中，作为塑化材料的物质或制作成份，其最高浓度不得超过塑化材料质量的0.1%。
含有浓度超过上述限值的这些邻苯二甲酸盐的玩具和儿童护理品不得投放市场。
2.邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)3.邻苯二甲酸丁基苄酯 (BBP)4.邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) 在可以放入口中的玩具和儿童护理品中，作为塑化材料的物质或制作成份，其最高浓度不得超过塑化材料质量的0.1%。
含有浓度超过上述限值的这些邻苯二甲酸盐的玩具和儿童护理品不得投放市场。
5.邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)6. 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)。
邻苯二甲酸酯
对陆地生物的影响
繁殖与发育问题
邻苯二甲酸酯对陆地生物的繁殖和发 育过程产生负面影响，可能导致后代 数量减少或出现畸形。
免疫系统抑制
暴露于邻苯二甲酸酯的陆地生物可能 表现出免疫系统功能降低，易受疾病 侵袭。
致癌风险
部分邻苯二甲酸酯被认为具有致癌性， 长期接触可能增加陆地生物患癌症的 风险。
生态失衡
邻苯二甲酸酯可能导致陆地生物种群 结构改变，影响生态平衡。
风险控制措施
限制使用
限制或禁止在化妆品、清洁剂等产品中使用邻苯 二甲酸酯，降低其暴露风险。
替代品开发
鼓励开发无邻苯二甲酸酯的替代品，减少对人体 的潜在危害。
加强监管
加强对邻苯二甲酸酯生产、销售和使用环节的监 管，防止非法添加和滥用。
公众教育与宣传
提高认识
通过媒体、宣传册等多种方式，提高公众对邻苯二甲酸酯危害的认 识，增强自我保护意识。
05 邻苯二甲酸酯的风险评估 与控制
风险识别与评估
识别来源
邻苯二甲酸酯主要来源于塑料制 品、化妆品、清洁剂等，通过了 解其来源，可以更好地控制风险。
评估危害
邻苯二甲酸酯对人体健康的影响 包括生殖系统毒性、肝脏毒性、 免疫系统毒性等，需要对其危害 进行全面评估。
监测与检测
建立邻苯二甲酸酯的监测与检测 机制，定期对相关产品进行抽检， 确保其含量符合标准。
规定企业应采取措施减少污染物的排放，对违法排 放行为进行处罚。
《中华人民共和国食品安全法》
要求食品中不得添加对人体健康造成危害的物质。
《中华人民共和国产品质量法》
规定企业应保证产品质量安全，对不合格产品进行 召回。
企业与个人的责任与义务
企业应遵守相关法规和政策，确 保产品安全无毒，不违法排放污
邻苯二甲酸酯及GCMS检测基本知识
迁移实验设计
模拟食品包装材料在实际使用过程中的迁移条件，如温度、时间、 食品类型等，研究邻苯二甲酸酯从包装材料向食品的迁移规律。
GCMS分析方法
采用GCMS技术对迁移实验中的样品进行分析，通过比较迁移前后样 品中邻苯二甲酸酯的含量变化，评估包装材料的安全性。
ABCD
回收率实验
在已知浓度的样品中加入一定量的目标化合物， 测量回收率以评估方法的准确性。
仪器性能检查
定期对GCMS仪器进行性能检查和维护，确保仪 器处于良好状态并获得可靠的结果。
XX
PART 05
GCMS检测邻苯二甲酸酯 应用实例
REPORTING
环境水样中邻苯二甲酸酯检测
采样与前处理
采集不同环境水样，如河水、湖水、地下水等，经过滤、 浓缩等前处理步骤，以去除杂质并富集目标化合物。
开发能够同时检测多种邻苯二甲酸酯的方法， 提高检测效率。
实际应用拓展
GCMS检测邻苯二甲酸酯的应用领域将进一步拓展，如环境监测、食品安全、 生物医学等。
XX
THANKS
感谢观看
REPORTING
前处理流程优化
提取方法
根据样品性质选择合适的 提取方法，如液液萃取、 固相萃取等。
净化步骤
通过硅胶、氧化铝等吸附 剂进行净化，去除干扰物 质。
浓缩与定容
将提取液浓缩至适当体积 ，并用有机溶剂定容，以 便于后续进样分析。
色谱条件设置
色谱柱选择
选用极性适中、对邻苯二甲酸酯有较好分离效果的色 谱柱。
流动相选择
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PART 06
GCMS检测邻苯二甲酸酯 挑战与展望
化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法
化妆品中８种邻苯二甲酸酯检测方法1 范围 本方法规定了使用气相色谱–质谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯（DnPP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸戊基异戊酯（DnIPP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯（DMEP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯的含量。
其中，1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯有3种同分异构体，分别为DnIPP、DnPP、DIPP，文中涉及该组分含量时，是指DnIPP、DnPP、DIPP3种同分异构体含量的总和，可以使用本方法对3种同分异构体进行测定，3种组分之和即为其含量。
本方法适用于粉、霜、露、膏、乳、油、液类化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸戊基异戊酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯含量的测定。
本标准的浓度适用范围以及方法的检出限、定量检出下限如表1所示。
表1 邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度DIPP DMEP DnIPP DnPP BBP DBP DEHP浓度适用范围（mg/Kg） 1.0–20 5.0–20检出限（3 , mg/Kg） 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 5.0 5.0定量检出下限（10 , mg/Kg）3.5 3.5 3.5 3.5 3.517.017.0 2 原理 试样经二氯甲烷超声提取后，使用硅胶–中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化，正己烷–乙酸乙酯（1:1，v:v）为淋洗液，浓缩后经气相色谱分离、质谱检测器测定，使用保留时间、待测组分特征离子丰度比双重模式进行定性，外标法对各组分定量离子峰面积进行定量。
3 试剂及材料 除特别说明外，所有试剂均为分析纯；水为符合GB/T 6682规定的一级水。
邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯是一类常见的增塑剂，广泛应用于塑料制品、化妆品、食品包装等领域。
为了保护公众健康和环境安全，各国和地区都制定了相应的邻苯二甲酸酯测试标准。
以下是一些常见的邻苯二甲酸酯测试标准：
1. 欧盟REACH法规：欧盟REACH法规规定了邻苯二甲酸酯的最大容许浓度和测试方法。
根据REACH法规，邻苯二甲酸酯的最大容许浓度为0.1%（重量加权），测试方法包括气相色谱质谱法（GC-MS）和高效液相色谱法（HPLC）等。
2. 美国环保署（EPA）法规：美国环保署制定了多项邻苯二甲酸酯测试标准，包括邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丙酯（DIBP）和邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）等。
测试方法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱质谱法（GC-MS）等。
3. 中国国家标准：中国国家标准中也规定了邻苯二甲酸酯的测试方法和限值。
GB/T 3838.2-2017规定了邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二异丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二异
戊酯（DIBP）等9种邻苯二甲酸酯的测试方法。
需要注意的是，不同国家和地区的邻苯二甲酸酯测试标准可能有所不同，具体应根据当地的法规和标准进行测试。
邻苯二甲酸酯(英文名PHTHALICACIDESTERS,简称PAES)是
邻苯二甲酸酯（英文名PHTHALIC ACID ESTERS，简称PAES）是液相色谱串联质谱法测定纺织品中18种邻苯二甲酸酯类化合物祝伟霞，刘亚风，袁萍，杨冀州*(河南出入境检验检疫局，郑州 450003)摘要:采用相色谱-串联四极杆质谱建立了快速测定纺织品中18种邻苯二甲酸酯( PAEs)含量的分析方法。
剪碎均匀的纺织品采用二氯甲烷提取，浓缩至干，甲醇定容，采用C液相色谱柱18分别在等度与梯度两种洗脱程序下分离，大气压化学正离子电离，多反应监测模式测定。
在-18种邻苯二甲酸酯检测下限(10倍S/N)在0.1,1 mg kg之间，方法回收该优化方法条件下，1率在68.7%,112.4%之间，相对标准偏差(RSD)在4.3%,18.5%之间。
应用本方法抽查了34件成人内衣、婴幼儿服饰，分析其中18种邻苯二甲酯含量，结果表明13件纺织品检出PAEs，-1其含量在0.1,8.9 mg kg之间，符合多国限量要求。
关键词:邻苯二甲酸酯;塑化剂;液相色谱-串联质谱;纺织;婴幼儿服饰。
Quick Determination of 18 Phthalic Acid Esters Compounds in Textiles by Liquid ChromatographyTandem Mass SpectrometryZHU Wei-xia, LIU Ya-feng, YUAN Ping, YANG Ji-zhou*(Henan Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau, Zhengzhou 450003, China) Abtract: A quick confirmative method was developed fordetermining 18 phthalic acid esters (PAEs) in textiles by liquid chromatography tandem quadrupole mass spectrometry (LC-MS/MS). The cut-homogeneous sample was extracted with dichloromethane. Afterconcentrated to dry, methanol was selected as the reconstituted solvent. The separation was carried out on C column with the 18isocratic and gradient elution. The detection of 18 analytes was achieved in the positive atmosphere pressure chemical ionization (APCI) and multi-reaction monitoring (MRM) mode. With the optimized condition, the limits of quantification (LOQ, 10 S/N) of the 18 PAEs analytes were -10.1-1.0 mg kg. The overall recovery varies from 68.7% to 112.4%, and the relative standard deviations (RSD) were between 4.3% and 18.5%.34 sampling textiles including adult underwear and infant clothing tests were determined 18 PAEs residues with this method. The results showed -1that the positive PAEs were detected in 13 textiles with thecontent of 0.1-8.9 mg kg. The resultvalues meet the limited requirements of many countries in textile.Key words: phthalic acid esters (PAEs); plasticizer; liquid chromatography tandem mass 收稿日期:2011.5，修订日期:2012.9 基金项目:国家质检总局科研计划项目(2007IK162)作者简介:祝伟霞(1979-)，女，河南太康人，工程师，硕士学位，主要从事色谱分析的研究。
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DIDP M.W.:446
O O O
O
Diisodecyl phthalate
玩具与儿童用品中禁止使用邻苯二甲酸酯类化合物
法律法规
限量 分析方法
日本
欧洲
美国
中国
食品、添加物等の規
格基準 （昭和34年厚生省告 示第370号）2010/9
Directive 2005/84/EC
月改正
Consumer Product
六价铬 (Cr6+)
多溴联苯 (PBB) 多溴联苯醚 (PBDE) 邻苯二甲酸(2-乙基己基酯）(DEHP) 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP) 邻苯二甲酸丁苄酯 (BBP)
最大限量 0.1% (1000 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg) 0.01% (100 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg)
总结
结果小于500ppm
合格
邻苯二甲酸酯检测 快速筛查
结果500-1000ppm
可疑
索氏提取-GCMS分析
结果大于1500ppm
不合格
0.1% (1000 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg)
过渡期: 2019年7月22日后，所有电子电器设备需要符合RoHS 2.0 法规中的限量要求 （豁免产品除外，如医疗和监控设备）
Safety Improvement Act
GB/T 22048-2008
of 2008
Section 108
DEHP, DBP, BBP <0.1%
DINP,DIDP,DNOP <0.1%
食安発0906第4号
DEHP+DBP+BBP <0.1%
DINP+DIDP+DNOP<0.1 %
DEHP,DBP,BBP <0.1%
什么是邻苯二甲酸酯？
邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯类化合物结构水 应用
塑化剂 (主要用于PVC产品中) 毒性
生殖毒性
常用的邻苯二甲酸酯
DIBP M.W.:278
Diisobutyl phthalate
DBP M.W.:278
O O O
O
Dibutyl phthalate
BBP M.W.:312
O
O O
O
Butylbenzyl phthalate
DEHP M.W.:390
O O O
O
Di-(2-ethylhexyl) phthalate
DNOP M.W.:390
O O O
O
Di-n-octhyl phthalate
DINP M.W.:418
O O O
O
Di-iso-nonyl phthalate
DMP, DEP, DCHP, DNHP, DPRP, DPP, DHP
DINP,DIDP,DNOP <0.1%
CPSC-CH-C100109.3
DEHP+DBP+BBP <0.1%
DINP+DIDP+DNOP <0.1%
GB/T 22048-2008
RoHS法规限量物质 （RoHS 2.0)
RoHS新增加的限 量物质 (2014/12)
限量物质名称 铅 (Pb) 汞 (Hg) 镉 (Cd)
RoHS法规中的分析标准
IEC (International Electrotechnical Commission)
电子电器行业公认的国际标准
电子电器产品中邻苯二甲 酸酯的分析标准： IEC 62321-8。
主要采用质谱方法检测 快速筛查方法: PY-GC/MS和IA-MS 精确定量方法: 索氏萃取-GC/MS LC/MS法
分析标准
前处理方法
Method
溶剂萃取
EN 14372:2004
热பைடு நூலகம்附
ASTM-D3421-75 CPSC-CH-C1001-09.3
ISO 8124-6
ISO-14389
日本食安発0906第5号 ASTM D7823-13
Detailed procedure 索氏提取
索氏提取 溶解/沉淀 法
索氏提取 溶剂萃取 超声提取 溶解/沉淀 法 溶剂萃取