邻苯二甲酸酯与GCMS检测基本知识
GC-MS法测定食用油中邻苯二甲酸酯类物质的含量
（ Ｓ Ｒ Ｄ）２ ４ ％ ～１ ．７ ．Ｔ ｅｒｓｌ ｈｗ ｄｔａ ｔ ｓｍ ｔｏ ａ ｕ ａ ｌ ｆｒ ｕ ｌａｉ ｎ ｕ ｎｉ ．８ ２０ ％ ｈ ｕｔ ｓｏ ｅ ｔｈ ｅ ｄｗ ｓｓｉ ｂｅ ａｉ ｔ ｅａ ｄｑ ａｔ ｅ ｓ ｈ ｉ ｈ ｔ ｑ ｔ ｖ ｏ —
ｔｔｖ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆｐ ｔ ａｉ ｃｄ ｅ ｔ ｒ ｎ ｅ ｉ ｌ ｉ． ａ ｉｅ ｄｅｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｏ ｈ ｈ ｌｃ ａ ｉ ｓｅ ｓ ｉ ｄ ｂ ｅ ｏｌ Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ： ＧＣ —ＭＳ；Ｓ Ｌ ＣＡ／ Ａ ｌ ｓ ｙ ｒｄ ｓ ｌｄ ｐ ａ ｅ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｃ ｌ ｍｎ；ｐ ｔ ａｉ ｃ ｄ ｅ ｔ ｒ ＩＩ ＰＳ ｇａ ｓｈ ｂ ｏｉ ｈ ｓ ｘｒ ｃ ｉ ｏｕ ｉ ｏ ｈ ｈ ｌｃ ａ ｉ ｓｅ ｓ；ｅ — ｄ ｉ ｌ ｉ ｂ ｅ ｏ】
油脂加工
粮 食 科 第２卷 ２ ２ 第４ 油 品 技 ０ ０ 年 １ 期
Ｇ Ｃ—Ｍ 法测 定 食用油 中邻苯 Ｓ 二 甲酸酯类 物质 的含量
刘 杰 ， 白 （ ．延安 市疾病预 防控 制 中心 ， １ 陕西 延安 妮 ７６０ ） １００ ７６０ ２ １００；．延安 市 中 医院 ， 陕西 延安
ｍ ｔ ｒｐ ｙ—ｍ ｓ ｓｅ ｔ ｍｅ ｒ（ Ｃ—ＭＳ ａｄ ｅｔ ｎｌｓ ｎ ａｄｍ ｔｏ ．Ｔ ｅｍ ｎｍ ｌ ｏｃｎｒｔ ｎ ａｏ ａ ｈ ｇ ａｓ ｐ ｅ ｏ ｔ Ｇ ｒ ｅ ） ｎ ｘｅ ａ ｔ ｄｒ ｅｈｄ ｈ ｉｉ ａ ｃｎ ｅｔ ｉ ｒ ａ ａｏ
ｗａ ｓ０．０１ ～０．１ ｇ ／ｇ， ｔ ｅ ｏ ｅ ｙ ａｅ ５． ９％ ｎ ｈｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ｒｔ ８ ５ ～ １ ２．９８ ，ａ ｄ ｔ ｅ ｅ ａｉｅ ｔｎ ｒ ｄ ｖ ａｉｎ １ ％ ｎ ｈ ｒ ｌｔｖ ｓａ ｄａｄ ｅ ｉｔｏ
食物中邻苯二甲酸酯GCMS分析
食物中邻苯二甲酸酯的GC-MS分析摘要：本文以GB/T21911-2020为要紧参考依据，成立了食物中14种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS分析方式。
采纳液液萃取法提取样品中目标物，提取液直接上GC-MS分析测定，采纳选择离子监测模式扫描，外标法定量。
各目标物在～8ug/ml线性范围内均有良好的线性关系，回收率和周密度良好，检出限知足国标要求。
关键词：邻苯二甲酸酯，GC-MS,外标法近期，台湾发生的“食物中添加塑化剂”事件引发了人们的关注和重视。
非法商家为追求利益将其代替“起云剂”加入各类饮料中。
塑化剂即邻苯二甲酸酯类化合物，又称酞酸酯，缩写PAEs,研究说明, PAEs具有雌激素的特点及抗雄激素生物效应,会干扰动物和人体正常的内分泌功能,引发动物与人体内分泌系统紊乱,在体内长期积存会致使畸形、癌变和突变。
PAEs可通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入人体,这种化合物已成为全世界性的要紧环境有机污染物。
由于邻苯二甲酸酯的普遍存在和对人体的危害,使得对PAEs 的研究与操纵受到世界各国的普遍重视。
1 实验部份1.1 仪器与试剂气质联用仪GC-MS3100（北京东西分析仪器）。
涡旋振荡器，超声波仪，分析天平（感量）。
14种邻苯二甲酸酯标准品：邻苯二甲酸二甲酯（DMP），邻苯二甲酸二乙酯（DEP），邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP），邻苯二甲酸二丁酯（DBP），邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP），邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP），邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP），邻苯二甲酸二己酯（DHXP），邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP），邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP），邻苯二甲酸二环己基酯（DCHP），邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP），邻苯二甲酸二苯酯，邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）。
正己烷（色谱纯）1.2 标准溶液配制标准储蓄液称取上述各类标准品（精准至），用正己烷配制成2000mg/L混合标准溶液，于4℃冰箱中避光保留。
GC-MS对白酒中邻苯二甲酸酯含量的测定
GC-MS对白酒中邻苯二甲酸酯含量的测定目的对白酒中邻苯二甲酸酯检测方法进行改进。
方法气相色谱质谱联用（GC-MS）测定法。
结果相关系数为0.9990-0.9991；方法的精密度在1.97~3.04%之间，回收率在85.7~92.5%之间；最低检出浓度为0.05-0.10mg/kg。
结论改进后实验方法在样品处理过程中易于操作，适用白酒中塑化剂含量检检测。
标签：GC-MS；邻苯二甲酸酯；改进自从2011年5月，台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来，国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件，从芦笋汁到辣酱塑料密封膜，时时刻刻刺激着人们的神经，愈发引起对塑化剂这一类污染物的关注。
近段时间，媒体报道白酒中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发公众广泛关注。
邻苯二甲酸酯类化合物被世界卫生组织公告为一种环境雌性荷尔蒙，在体内会干扰人体的内分泌系统[1]，在体内长期积累会导致畸形和致突变。
本文根据《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》[2]和《国家食品污染和有害因素风险工作手册》（2013年）[3]建立对白酒中三种塑化剂（DBP、DEHP、DINP）含量的检测。
1实验部分1.1方法原理样品用正己烷萃取后，经气相色谱-质谱联用仪进行测定，采用特征选择离子扫描模式（SIM），以碎片的丰度比定性，标准样品定量离子标准加入法定量。
1.2 仪器与试剂1.2.1 Agilent 7890A/5975C型气相色谱-质谱联用仪，Agilent 7693A型自动进样器。
1.2.2涡旋振荡器1.2.3分析天平（感量0.0001g）。
1.2.4玻璃器皿：所用玻璃器皿用重蒸馏水洗净后，用丙酮淋洗一次，在200℃烘烤1h,冷却后备用。
1.2.5邻苯二甲酸酯标准品：DEHP(德国Dr)、DIBP(德国Dr)和DBP(德國Dr)。
超声萃取_GC_MS法测定纺织品中邻苯二甲酸酯_张文娟
DINP
C26H38O4
10.800 ～ 11.866
293, 418, 347
293
100 ∶3 ∶7
DIDP
C28H46O4
11.200 ～ 13.012
307, 446, 321
307
100 ∶5 ∶8
2.3 工作曲线与检出限
方法选定的试验条件 进行测 试 。 以质 量浓度为 横坐
将邻苯二甲酸酯混合标准储备液逐级稀释 , 用本 标 , 响应值为纵坐标 , 绘制标准曲线 , 计算回归方程 , 并
溶剂定容至 50 mL, 采用 0.45 μm有机相微孔滤膜过
6种邻苯二甲酸酯的 GC/MS总离子流图见图 1。
滤 , 以供 GC/MS定性和定量测定 。
1.4 GC/MS测试条件
色谱柱 为 HP-5MS弹性 石英 毛细 管柱 (30 m ×
0.25 mm×0.25 μm);载 气 为 高 纯 氦 气 (纯 度 为
39
印 染 (2010 No.15)
根据信噪比 (S/N=3)计算检出限 , 结果见表 3。
表 3 PAEs标准品的线性回归方程 、相关系数和检出限
标准品种类
DBP BBP DEHP DNOP DINP DIDP
线性回归方程
y=163 000x+27 500 y=342 000x+30 300 y=200 000x+12 000 y=271 000x-5 290 y=269 000x-50 900 y=163 000x+27 500
0 前言
邻苯二甲酸酯类 (PAEs)是常用的增塑剂 , 被广泛 应用于塑料制品 、涂料 、染料 、纺织品和化妆品中 。 研 究表明 , 邻苯二甲酸酯在人体内会发挥类似雌性激素 的作用 , 可干扰内分泌 , 引起激素失调 , 对人体特别是 婴幼儿的生殖系统造成极大危害 [ 1-3] 。 欧盟在 2005年 12月 27日公布了第 2005/84/EC指令 , 限制儿童玩具 及其它用品中 6种邻苯二甲酸酯 [邻苯二甲酸二 (2-乙 基 )酯 (DEHP)、邻苯二甲酸 二丁酯 (DBP)、邻苯二甲 酸丁基苄基酯 (BBP)、邻苯二甲酸二异酯 (DINP)、邻 苯二甲 酸二 异癸 酯 (DIDP)和 邻苯 二 甲酸 二正 辛酯 (DNOP)]的含量不得超过 0.1%。 其 25个成员国必 须于 2006年 7 月 16 日前将该指令转化为本国法例 , 并于 2007年 1 月 16 日开始实行 , 所有制造商及进口 商必须遵守有关法例 。 2007和 2008年 REACH法规 及 Oeko-Tex标准 100中也分别对这些物质进行限制 , 内容描述与 2005/84 /EC指令基本一致 。 我国在 2002 年颁布的 GB/T18885— 2002《生态纺织品技术要求 》 中也对婴幼儿用品中邻苯二甲酸酯的限量作了明确规 定 。因此 , 对纺织品中邻苯二甲酸酯进行有效地分析
GC-MS内标法测包装材料中邻苯二甲酸酯的含量
GC-MS内标法测包装材料中邻苯二甲酸酯的含量李小霞;苏鑫;周丹【摘要】In this study, GC-MS for the determination of the content of 16 phthalate esters in the plastic bottle cap had been devel-oped. The samples were extracted with ultrasonic by acetonitrile and then filtered and washed for multiple times, and finally deter-mined by GC-MS. The standard curve of this method was in the range of 0.1~2 mg/L, and the linear relationship of each curve was good. The recoveries of this method were between 80%to 110%, and the accuracy was between 0%~3.5%. This method had the advantages including simple and fast determination and good stability, and it was suitable for the determination of food contact materi-als to monitor food safety indicators.%建立了用气质联用仪内标法测定与酒接触的包材塑料瓶盖中16种邻苯二甲酸酯的含量的分析方法.样品通过色谱纯正己烷超声提取、过滤、多次淋洗后用GC-MS内标法测定.该方法的标准曲线在0.1~2 mg/L的浓度曲线范围内,且每个曲线的线性关系较好,该方法的回收率为80%~110%,精密度为0%~3.5%,本方法具有简单、快捷且稳定性好的特点,适用于食品接触材料等食品安全指标的监控.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2017(000)012【总页数】3页(P119-121)【关键词】邻苯二甲酸酯;气质联用仪;塑料瓶盖【作者】李小霞;苏鑫;周丹【作者单位】山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205;山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205;山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.4;TS261.7塑化剂是一类称为邻苯二甲酸酯类的化合物也称增塑剂、可塑剂，是一种增加材料的柔软性或使材料液化的添加剂，也是环境雌激素中的酞酸酯类，其添加对象包含了塑胶、混凝土、干壁材料、水泥与石膏、食品中等。
邻苯二甲酸酯及GCMS检测基本知识
迁移实验设计
模拟食品包装材料在实际使用过程中的迁移条件，如温度、时间、 食品类型等，研究邻苯二甲酸酯从包装材料向食品的迁移规律。
GCMS分析方法
采用GCMS技术对迁移实验中的样品进行分析，通过比较迁移前后样 品中邻苯二甲酸酯的含量变化，评估包装材料的安全性。
ABCD
回收率实验
在已知浓度的样品中加入一定量的目标化合物， 测量回收率以评估方法的准确性。
仪器性能检查
定期对GCMS仪器进行性能检查和维护，确保仪 器处于良好状态并获得可靠的结果。
XX
PART 05
GCMS检测邻苯二甲酸酯 应用实例
REPORTING
环境水样中邻苯二甲酸酯检测
采样与前处理
采集不同环境水样，如河水、湖水、地下水等，经过滤、 浓缩等前处理步骤，以去除杂质并富集目标化合物。
开发能够同时检测多种邻苯二甲酸酯的方法， 提高检测效率。
实际应用拓展
GCMS检测邻苯二甲酸酯的应用领域将进一步拓展，如环境监测、食品安全、 生物医学等。
XX
THANKS
感谢观看
REPORTING
前处理流程优化
提取方法
根据样品性质选择合适的 提取方法，如液液萃取、 固相萃取等。
净化步骤
通过硅胶、氧化铝等吸附 剂进行净化，去除干扰物 质。
浓缩与定容
将提取液浓缩至适当体积 ，并用有机溶剂定容，以 便于后续进样分析。
色谱条件设置
色谱柱选择
选用极性适中、对邻苯二甲酸酯有较好分离效果的色 谱柱。
流动相选择
XX
PART 06
GCMS检测邻苯二甲酸酯 挑战与展望
超声萃取-GC／MS法测定纺织品中邻苯二甲酸酯
摘
要： 以二 氯甲烷为萃取溶剂 ， 采用超声萃取一 Ｃ Ｍ Ｇ ／ Ｓ法测定纺织品中禁用的 ６种邻苯二 甲酸酯 （ Ａ ｓ 。 Ｐ Ｅ ）
结果表 明， 该测试方法对 ６种邻苯二甲酸酯（ Ｂ 、Ｂ Ｄ ＨＰ Ｄ Ｏ 、 ＩＰ和 Ｄ Ｄ ） Ｄ Ｐ Ｂ Ｐ、 Ｅ 、 Ｎ Ｐ Ｄ Ｎ Ｉ Ｐ 的检出限分别 为 ０ ０ ， ．３ ０ ０ ，．５ ０ ０ ０ ３ ．８ ０ ０ ， ．４，． ０和 ０ ３ ｇ ｋ 。以 ４种标 准 贴衬 为基 布 ， 苯二 甲酸 酯标 准 品 的加 标 回 收率 为 ． ８ｍ ／ ｇ 邻 ８ ． ％ ～１２ １ ，Ｓ ２５ １ ．％ Ｒ Ｄ均小 于 １％ 。该方法简单 、 ０ 快捷、 准确可靠 ， 适用于对纺织品中 Ｐ Ｅ 的测定 分析 。 Ａｓ 关键 词 ： 测试 ； 超声萃取 ； Ｃ ＭＳ 邻苯二 甲酸酯； Ｇ／ ； 纺织 品
ｗ ｉ ｅｅ ｔ ｅ ｉ ｎ ｍｏ ｉ ｒ ｇ ｍ ｏ ｅ ｃ ｍｂ ｎ ｄ ｗ ｉ ｌ ａ ｏ ｉ ｅ ｔａ ｔ ｎ Ｄｅ ｅ ｍ ｉａ ｉｎ ｌ ｔ ｔ ｎ ｆ６ Ｐ ｓ ｗｅ ｅ ０ ０ ０． ８， ｔ ｓ ｌ ｃ ｉ ｏ ｎｔ ｉ ｄ ｏ ｈ ｖ ｏ ｎ ｉｅ ｔ ｕｔ ｓ ｎｃ ｘｒｃ ｉ ． ｈ ｒ ｏ ｔ ｒ ｎ ｔ ｉ ａ ｉ ｓ ｏ ＡＥ ｒ ． ３． ０ ｏ ｍｉ ｏ ００ ． ５。０． 。０ ３ ｎ ３ ４ ０ ． ０ ａ ｄ ０． ８ ｍｇ ｋ ｅ ｐ ｃ ｉｅｙ Ｒｅ ｏ ｅ ｉｓ ｗｅ ｅ ８ ５％ １ ２． ％ ａ ｄ ＲＳＤ ｖ ｌｅ ｗａ ｅ ｓ ｔ ａ ０ ／ ｇ ｒ ｓ ｅ ｔ ｌ． ｖ ｃ ｖ ｒ ｒ ２． ｅ １ １ ｎ ａ ｕ ｓ ｌｓ ｈ ｎ １ ％ ｗｉ ｔ ｈ
中图分类号： Ｓ ９ Ｔ １７ 文献标识码 ： Ｃ 文章编号 ： ００— ０ ７ ２ １ ）５— ０ ８— ３ １０ ４ １ （００ １ ０３ ０
最新GCMS测定各物质条件资料
最新GCMS测定各物质条件资料邻苯⼆甲酸酯1.1 试剂和材料标准⼯作溶液：分别准确称取适量的邻苯⼆甲酸值标准品，⽤甲醇或正⼰烷配制成⼀定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则⽤标准溶液中的溶剂直接稀释。
1.2 样品处理流程固体、塑料类样品将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎⽚。
准确称取2g剪碎的样品置于索式提取筒，放于索式提取管中，往平底烧瓶中加⼊160-180mL⼄醚，45℃进⾏8h提取，1h内回流次数不⼩于4次。
提取结束后，将提取液转移⾄蒸发⽫中，挥⼲⼄醚，⽤正⼰烷少量多次地转移⾄25mL容量瓶中，⽤正⼰烷定容⾄刻度，摇匀，过0.22um有机滤膜，供GCMS分析。
⽩酒类样品准确移取20mL⽩酒样品于具塞试管中，将试管置于氮吹仪（氮吹仪的⽔温设定为60℃）上吹⾄约3～5mL后取下，放冷⾄室温，准确加⼊5mL正⼰烷于试管中，于漩涡混合器上充分混合1分钟，静置分层，取上清液过0.22µm有机系滤膜，供GCMS分析。
液体类样品准确称取2g样品于50ml平底磨⼝烧瓶中，准确加⼊25ml正⼰烷，密塞，超声波中超声萃取2⼩时，取出，放冷⾄室温，过0.22um有机滤膜，供GCMS 分析。
注意事项：所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。
1.3 仪器测试参数1.3.1 邻苯15P柱箱升温程序：60℃（1min ）20℃/min 220℃（5min ） 5℃/min 280℃（4min ）进样⼝：280℃，EI 源：260℃，⽓质接⼝：280℃进样量：1.0uL ，不分流进样，不分流时间1min ，分流⽐20:1 溶剂切除时间：4min ，扫描范围：45-450amu图1 15种邻苯⼆甲酸酯标准品TIC 图表1.1 15种邻苯⼆甲酸酯各组分名称及特征离⼦序号组分名称CAS 号定量离⼦（m/z ）参考离⼦（m/z ） 1 邻苯⼆甲酸⼆甲酯（DMP ） 131-11-3 163 77,133 2 邻苯⼆甲酸⼆⼄酯 (DEP) 84-66-2 149 177,176 3 邻苯⼆甲酸⼆异丁酯 (DIBP) 84-69-5 149 57,150 4 邻苯⼆甲酸⼆丁酯 (DBP) 84-74-2 149 150,205 5 邻苯⼆甲酸⼆（2-甲氧基）酯(DMEP) 117-82-8 59 149,104 6 邻苯⼆甲酸⼆（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP) 146-50-9149 85,167 7 邻苯⼆甲酸⼆（2-⼄氧基）⼄酯 (DEEP)605-54-914973,728邻苯⼆甲酸⼆戊酯 (DPP)131-18-0149150,2379邻苯⼆甲酸⼆⼰酯 (DHXP)84-75-3149150,25110邻苯⼆甲酸丁基苄基酯(BBP) 85-68-714991,20611 邻苯⼆甲酸（2-丁氧基）⼄酯(DBEP) 117-83-9 149 57,19312 邻苯⼆甲酸⼆环⼰酯(DCHP) 84-61-7 149 167,24913 邻苯⼆甲酸⼆（2-⼄基）⼰酯（DEHP）117-81-7 149 167,27914 邻苯⼆甲酸⼆正⾟酯(DNOP) 117-84-0 149 150,27915 邻苯⼆甲酸⼆壬酯(DNP) 84-76-4 149 150,2931.3.2 邻苯6P（7P）⾊谱柱型号：DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um），柱流量：1mL/min 柱箱升温程序：80℃20℃/min 280℃（8min）进样⼝：280℃，EI源：260℃，⽓质接⼝：280℃，进样量：1.0uL，不分流进样，不分流时间1min，分流⽐20:1，溶剂切除时间：4min，扫描范围：45-450amu图2 邻苯6P TIC图表1.2 邻苯6P各组分出峰顺序及特征离⼦序号名称CAS号定量离⼦定性离⼦1 邻苯⼆甲酸⼆丁酯(DBP) 84-74-2 149 150、2052 邻苯⼆甲酸丁基苄基酯(BBP) 85-68-7 149 91、2063 邻苯⼆甲酸⼆（2-⼄基）⼰酯（DEHP）117-81-7 149 167、2794 邻苯⼆甲酸⼆正⾟酯(DNOP) 117-84-0 149 150、2795 邻苯⼆甲酸⼆异壬酯（DINP）28553-12-0 293 141、149 、1676 邻苯⼆甲酸⼆异葵酯（DIDP）26761-40-0 307 149、167、85图2.1 邻苯7P TIC图表1.3 邻苯7P各组分出峰顺序及特征离⼦序号名称CAS号定量离⼦定性离⼦1 邻苯⼆甲酸⼆丁酯 (DBP) 84-74-2 149 150,2052 邻苯⼆甲酸⼆⼰酯（DNHP /DHXP）84-75-3 149 76、104、2513邻苯⼆甲酸丁基苄基酯 (BBP) 85-68-7 149 91、2064 邻苯⼆甲酸⼆（2-⼄基）⼰酯（DEHP）117-81-7 149 167、2795 邻苯⼆甲酸⼆正⾟酯 (DNOP) 117-84-0 149 150、279邻苯⼆甲酸⼆异壬酯（DINP）28553-12-0 293 141、149 、167 6邻苯⼆甲酸⼆异葵酯（DIDP）26761-40-0 307 149、167、85 2、多溴联苯醚、多溴联苯2.1 试剂和材料标准⼯作溶液：分别准确称取适量的多溴联苯醚标准品，⽤甲苯配制成⼀定浓度的标准溶液，如直接购买的标准溶液则⽤标准溶液中的溶剂直接稀释；硅胶固相萃取柱：2000mg/6mL，使⽤前⽤5mL正⼰烷洗涤，使之保持润湿。
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注意事项
环境数据：邻苯二甲酸的体现
不使用证明书，邻苯二甲酸的检测报告
包装材：邻苯二甲酸的转移性
案例：皮管包装材拉伸膜邻苯二甲酸超标，转移至皮管中
成型和电线押出
成型件和电线的定期检测
机种切替清洗后首件提交检测室进行检测
皮管
皮管对比试验
THANK YOU FOR YOUR ATTENTION!
邻苯二甲酸酯基本知识
邻苯二甲酸酯
危害：对肝脏、肾脏和生殖系统会造成负面影响，尤其是对儿童 的危害更大；同时还有致癌和导致内分泌失调的潜在危险；
转移性
种类：
邻苯二甲酸二(2-乙基已基) 酯：DEHP(DOP) 邻苯二甲酸二丁酯 ：DBP 邻苯二甲酸丁苄酯 ：BBP
RIM管控3种
Байду номын сангаас
邻苯二甲酸二异壬酯 ：DINP 邻苯二甲酸二异癸酯 ：DIDP 邻苯二甲酸二正辛酯 ：DNOP
顾客指定需管控邻苯二甲酸的产品：
任天堂：6种合计300ppm以下 RIM：3种每种1000ppm以下 NOKIA：8种每种1000ppm以下
GCMS检测基本原理
GCMS：气相色谱质谱联用仪
GCMS检测：用化学的方法将有害物质提取出来， 然后用GCMS将这些物质分离，并且进行检测， 然后进行定量的分析。
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读书破万卷，下笔如有神--杜甫
区别于EDXRF的无损检测
GCMS前处理
定义：用化学的方法将部品中的待测定物质提取到 液体中。
流程：样品粉碎——称量——萃取（索氏提取/超 声萃取）——净化
GCMS上机检测：
气相原理
质谱原理
GCMS结果通达
结果OK：可使用
结果NG：不可使用，重新按LOT取样进行平行
检测，同时包装材进行检测，并与供应商联络分 析原因。
邻苯二甲酸酯及GCMS检测基本知识
邻苯二甲酸酯基本知识 顾客环境要求及对应 GCMS检测基本原理 GCMS检测注意事项及案例解析
邻苯二甲酸酯基本知识
邻苯二甲酸酯
名称：英文（Phthalate) /日语（フタル酸エステル） 性质：是一类由邻苯二甲酸和醇聚合成的化学品, 常
温为无色透明的液体,添加在树脂中可以使硬塑料更柔 软, 增加聚合物树脂的可塑性, 赋予制品柔软性。 主要用途：主要用于聚氯乙烯(PVC)的儿童用品与玩 具的增塑剂，也广泛应用于纤维素等极性塑料、其它 粘合剂和涂料、颜料等。
检测数据举例
环境要求对应
工厂监察/自主监察 环境资料和其他保证
环境资料：
不使用证明书：保证/顾客指定格式 成分表/MSDS：单一物质的成分表/MSDS ICP检测报告：有效期限
其他保证：
环境物质管理保证合意书、变更申请书
检测
EDXRF检测：五元素 GCMS检测：PBBsPBDEs/邻苯二甲酸酯/多环芳烃PAHs
限制在儿童玩具和服装及所有可能被放入口中的物品中使用： DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)、DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)、DNOP(邻 苯二甲酸二辛酯)
上述6种成分的含量不得超过0.1%。
顾客环境要求
顾客要求
主要客户邻苯二甲酸酯要求：
任天堂：邻苯二甲酸酯6种合计小于300ppm NOKIA：邻苯二甲酸酯8种，每种小于 1000ppm RIM：邻苯二甲酸酯3种，每种小于 1000ppm
任天堂管控六种
邻苯二甲酸二甲酯 ：DMP 邻苯二甲酸二乙酯 ：DEP
NOKIA管控八种
顾客环境要求
RoHS基本要求
Cd（镉）100ppm Pb（铅）/Cr(Ⅵ)（六价铬）/Hg（汞）/PBBs（多溴 联苯）/PBDEs（多溴联苯醚）1000ppm
欧盟关于邻苯二甲酸的限制
根据欧盟新标准的要求，将被限制在所有儿童玩具和服装及其他物品所使 用的PVC材料中使用： DEHP(邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、 BBP(邻苯二甲酸苯基丁酯)
为什么要用GCMS
1.EDX检测的局限性：
Br——不能确定是不是PBBsPBDEs——GCMS进行二 次测定
2.必须用GCMS检测的物质
邻苯二甲酸、多环芳烃PAHs
GCMS检测种类
经过EDXRF检测进行分析，Br管理基准（100ppm）以 上，进行PBBsPBDEs检测。
管理基准：PBBs合计100ppm未满；PBDEs合计100ppm未满