邻苯二甲酸酯的测试
邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯是一种重要的工业化学品，也是一种广泛使用的塑料软化剂。
为了保证消费者的健康和安全，需要对邻苯二甲酸酯含量进行严格的检测和监管。
邻苯二甲酸酯的测定方法主要包括化学分析和物理分析两种方式。
化学分析包括高效液相色谱法、气相色谱法、荧光光谱法等，这些方法具有灵敏度高、准确度高、检测速度快等优点。
物理分析则包括红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振法等，这些方法主要通过检测邻苯二甲酸酯分子的吸收、散射或旋转等物理现象进行测定。
在进行邻苯二甲酸酯的测定时需要注意一些问题，如样品的准备、分析条件的选择和优化、检测方法的验证和质量控制等。
同时，对于含有邻苯二甲酸酯的产品进行监管时也需要建立完善的监测体系和
法规制度，以确保产品的质量和消费者的权益。
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白酒中邻苯二甲酸酯类的测定
3.2 改进的方法
方法一
称取白酒样品2.00g（精确至1mg）于10mL具塞玻璃离心管 中，置于95℃水浴中30分钟，驱除乙醇；
离心管取出冷至室温，补加水至2mL，加入5.00mL正己烷 ，涡旋提取2min，再加1g氯化钠，振摇0.5min，静置或离 心分层；
其具有种类多、难以降解、生物富 集性强的特点, 具有雌激素样作用， 是全球环境污染最为严重物质之一。
PAEs性质
邻苯二甲酸酯的一般化学结构是由一个刚性平面 芳烃和两个可塑的非线性脂肪侧链组成,常温下呈 无色油状粘稠液体。一般难溶于水,易溶于有机溶 剂,属中等极性物质。
该类化合物的液态温度范围相当宽, 具有非常大 的流动性和较小的挥发性和水溶性,这些理化性质 决定了PAEs的行为特点。
取上层正己烷进GC-MS分析。
方法二
称取白酒样品2.00g（精确至0.1mg）于10mL具塞玻璃离心 管中；
加入4.00mL正己烷，涡旋提取2min，再加1g氯化钠，振摇 0.5min，静置或离心分层；
用玻璃滴管将上层正己烷相转移至另一10mL刻度管中，再 依次用3mL、2mL正己烷萃取2次，合并三次萃取液，正己 烷定容至10mL，摇匀后进GC-MS分析。
应用分析
最为关注的就是DBP。由于DBP限量低，其余两种成 分限量要求高，还可能有其他没有限量要求的组分 存在。因此，试剂盒筛查发现有检出的，并不能确 认合格与否。
专门针对DBP检测的试剂盒，存在同类物质的交叉 反应，特别是作为异构体的DIBP，交叉反应率较高 ，多数试剂盒都在30%上，存在较高的误判可能。
3、气相色谱检测方法
邻苯二甲酸酯测量不确定度评定报告(CPSC-09.4)
邻苯二甲酸酯测量不确定度评定报告1.0 目的:本实验室采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），对PVC样品中邻苯二甲酸酯含量进行分析检测。
基于JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的一般要求，分析测试过程中不确定度的主要来源，评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值，通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。
本文主要以测试PVC样品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为例子，其他邻苯二甲酸酯分析测试过程相同。
2.0 实验原理及步骤2.1 实验原理本实验室依据CPSC-CH-C1001-09.4的标准方法，进行萃取、鉴别和量化 PVC 样品中含有的单体邻苯二甲酸酯。
试样经冷冻粉碎成粉末，在四氢呋喃中将它完全溶解，用正己烷将PVC 聚合物沉淀析出，过滤，然后用正己烷将溶液稀释定容，采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），鉴别并量化各种邻苯二甲酸酯。
2.2试剂及设备2.2.1 标准物质：邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)2.2.2 (BSS224S) 电子天平2.2.3 QP2010Plus气相色谱-质谱联用仪2.2.4 移液管：1mL、5mL2.2.5 容量瓶：50mL 、100mL2.3实验步骤准确称取0.1g（精确至0.1mg）试样。
将试样置于刻度试管中，在试管中加入10mL四氢呋喃超声溶解，之后再加入20ml正己烷沉淀。
实验步骤可见下页图1。
第 1 页共6 页图13.0数学模型Cx =(C-C0)×V/W 式中：Cx = 样品中相应邻苯二甲酸酯计算浓度，mg/kg；C = 样品中相应邻苯二甲酸酯测试浓度，mg/L；C0 = 空白相应溶液浓度，mg/L；V = 样品定容体积，ml；W = 样品质量，g.第 2 页共6 页第 3 页 共 6 页4.0识别各不确定度分量的来源4.1称重引入的不确定度 4.2容积引入的不确定度4.3配制标准溶液引入的不确定度 4.4测量重复性引入的不确定度4.5气相色谱-质谱联用仪引入的不确定度 4.6空白分析引入的不确定度空白分析显示未检出邻苯二甲酸酯，故在使用公式计算时C 0为零，所以不考虑空白分析引入的不确定度。
邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯测试标准包括以下几种：
1.GB/T 21928-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。
2.GB/T 22048-2008《玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯的测定》。
3.GB/T 24168-2009《纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定》。
4.GB/T 28599-2012《化妆品中邻苯二甲酸酯的测定》。
5.GB/T 29608-2013《橡胶制品邻苯二甲酸酯类的测定》。
6.GB/T 29786-2013《电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定》。
另外，还有GB 24613-2009《玩具用涂料中有害物质限量》等标准。
其中，GB/T 21928和GB/T 22048是邻苯二甲酸酯的测定标准，而GB/T 28599和GB/T 29608是邻苯二甲酸酯类的测定。
同时，不同材料和产品的测试方法也有所区别，包括索氏萃取、超声波萃取、微波萃取和气相色谱法等。
邻苯二甲酸酯的测试气质联用
邻苯二甲酸酯的分析标准品溶液的配制：1，一级储备液的配制：准确称取DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品0.1g（精确至0.0001g）于小烧杯中，用正己烷定容至100ml，配制成浓度为1000mg/L的标准品溶液。
将该溶液置于冰箱中，4℃以下避光保存。
2，二级储备液的配制：分别取1000mg/L的DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品溶液各1ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为100mg/L的混合标准品溶液。
3，工作曲线的配制：分别取上述100mg/L的邻苯二甲酸酯混合标准品溶液0.2、0.5、1、2、3ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为2、5、10、20、30mg/L的邻苯二甲酸酯的混合标准品溶液。
仪器方法分析仪器：气相色谱质谱联用仪1，气相色谱部分：进样口温度：280℃色谱柱：Rtx-5MS，0.25mm×30m×0.25μm程序升温：150℃保存1min，20℃/min升温至300℃，保持8min进样体积：1.0μl恒线速度：40cm/sec进样模式：分流分流比：9.02，质谱部分传输线温度：290℃离子源温度：230℃MS模式：Scan溶剂延迟时间：3.5min扫描范围:45-400测试结果判断及计算1，六种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子分别如下所示：2，结果判定：用特征离子149提取后再根据保留时间、峰形和质谱图来确认，也可与标准谱图对照确认。
3，样品结果计算：样品浓度=C×V/W×DF/10000其中，C= 根据标准曲线得到的各个邻苯二甲酸酯的浓度，ppmV= 定容体积，mLW= 样品质量，gDF= 稀释倍数样品前处理1，ASTMD 3421:1975 方法：(1)将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。
准确称取1.5g剪碎的样品（±0.0100g），置于滤纸桶中。
邻苯二甲酸酯及GCMS检测基本知识
迁移实验设计
模拟食品包装材料在实际使用过程中的迁移条件，如温度、时间、 食品类型等，研究邻苯二甲酸酯从包装材料向食品的迁移规律。
GCMS分析方法
采用GCMS技术对迁移实验中的样品进行分析，通过比较迁移前后样 品中邻苯二甲酸酯的含量变化，评估包装材料的安全性。
ABCD
回收率实验
在已知浓度的样品中加入一定量的目标化合物， 测量回收率以评估方法的准确性。
仪器性能检查
定期对GCMS仪器进行性能检查和维护，确保仪 器处于良好状态并获得可靠的结果。
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PART 05
GCMS检测邻苯二甲酸酯 应用实例
REPORTING
环境水样中邻苯二甲酸酯检测
采样与前处理
采集不同环境水样，如河水、湖水、地下水等，经过滤、 浓缩等前处理步骤，以去除杂质并富集目标化合物。
开发能够同时检测多种邻苯二甲酸酯的方法， 提高检测效率。
实际应用拓展
GCMS检测邻苯二甲酸酯的应用领域将进一步拓展，如环境监测、食品安全、 生物医学等。
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THANKS
感谢观看
REPORTING
前处理流程优化
提取方法
根据样品性质选择合适的 提取方法，如液液萃取、 固相萃取等。
净化步骤
通过硅胶、氧化铝等吸附 剂进行净化，去除干扰物 质。
浓缩与定容
将提取液浓缩至适当体积 ，并用有机溶剂定容，以 便于后续进样分析。
色谱条件设置
色谱柱选择
选用极性适中、对邻苯二甲酸酯有较好分离效果的色 谱柱。
流动相选择
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PART 06
GCMS检测邻苯二甲酸酯 挑战与展望
土壤邻苯二甲酸酯的测定
土壤邻苯二甲酸酯的测定在我们日常生活中，土壤可是个很重要的角色。
听说过“土壤是生命之源”吗？真不是开玩笑，土壤里藏着丰富的养分和生命。
但是，最近有个问题浮出水面，就是土壤中的邻苯二甲酸酯，这个名字听起来就有点复杂，其实它就是我们生活中常见的塑料制品中的一种添加剂。
要说这个东西，嘿，真是让人又爱又恨。
想想看，你手里的饮料瓶、你孩子玩的塑料玩具，甚至你用的化妆品里，可能都有它的身影。
想象一下，邻苯二甲酸酯在土壤中待着，跟小伙伴们一起聚会，它们真的是一群不太受欢迎的家伙。
土壤的朋友有很多，微生物、植物、虫子，都是一大家子。
可一旦邻苯二甲酸酯这家伙来了，真是让人捏了一把汗。
它们可能对生态环境造成影响，甚至可能影响到我们的健康。
想象一下，你吃的蔬菜，喝的水，可能都沾上了这些小家伙，真是心惊胆战。
所以，检测土壤中的邻苯二甲酸酯，简直是当务之急呀！这就像是给土壤做个体检，看看它的健康状况。
说到检测，流程可不是简单的“拿个勺子挖点土就行”。
我们得把土壤样本收集起来，哦，对了，这里有个小技巧，收集的时候最好挑选那些土壤结构比较稳定的地方，不要随便找个地方就行。
然后，把土壤样本放在合适的容器里，千万别让它“出门见风”，这样容易让样本受到污染。
嘿，搞得跟护送贵重物品一样，真是个细心活。
准备好实验室的设备。
这时候，仪器就像是我们的小助手，必须得精心调试。
然后，就是要把土壤样本经过一系列的处理，提取出邻苯二甲酸酯，别小看这个过程，它可是需要些技巧的。
要用到溶剂、过滤、离心，听起来就让人头大，不过别担心，实验室的小伙伴们可是个个身怀绝技，样样精通。
我们就能得到一个结果，看看土壤里的邻苯二甲酸酯含量到底是多少，哇，终于可以揭晓这个“秘密”了！如果检测结果显示这些东西的含量过高，那可得重视了。
要是土壤里积聚了太多邻苯二甲酸酯，那可真是对环境和健康的一种潜在威胁。
这时候，大家就得齐心协力，想办法去治理土壤，改善土壤质量。
就像打游戏一样，大家一起来“升级”，让我们的环境更健康。
邻苯二甲酸酯 食品限量标准
邻苯二甲酸酯食品限量标准
一、范围
本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯的限量要求、检验方法、标识要求和监管措施。
本标准适用于各类食品的生产、加工、运输、销售等环节。
二、限量要求
1. 邻苯二甲酸酯类物质的总含量不得超过0.05mg/kg。
2. 单一种类的邻苯二甲酸酯含量不得超过0.01mg/kg。
三、检验方法
1. 样品前处理：将样品粉碎，混合均匀，取适量样品进行提取。
2. 提取：将样品放入索氏萃取器中，用正己烷萃取，收集萃取液。
3. 净化：用硅胶柱分离萃取液，用正己烷洗脱，收集洗脱液。
4. 检测：用气相色谱仪检测洗脱液中的邻苯二甲酸酯含量。
四、标识要求
1. 食品生产者应在产品标签上明确标识邻苯二甲酸酯的含量。
2. 进口食品应注明原产国或地区的相关限量要求。
3. 食品添加剂生产企业应在其产品标签上注明邻苯二甲酸酯的含量。
五、监管措施
1. 食品生产者应遵守本标准规定，不得生产、销售超过限量要求的食品。
2. 食品添加剂生产企业应遵守本标准规定，不得生产、销售超过限量要求的食品添加剂。
3. 监管部门应对食品生产和销售环节进行监督检查，发现超过限量要求的食品和添加剂应立即采取措施予以处理。
4. 对于故意违反本标准规定的生产者和销售者，监管部门应依法予以处罚。
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• GB/T 20388 测试步骤 • 样品制备 取代表性样品，剪碎至5 × 5mm以下，混匀。 • 超声提取 准确称取约1g样品放入100ml具塞锥形瓶中，加入 30ml三氯甲烷，超声提取20min。提取液过滤于 50ml容量瓶中。残渣再用20ml三氯甲烷超声提取 5min，合并滤液并用三氯甲烷定容。样液经过 0.45um有机滤膜后GC-MS测试分析。
• GB 24613 附录C 测试步骤 • 样品制备 液体样品搅拌均匀并按比例制备混合试样，固态样 品粉碎使其粒径小于5mm。 • 超声提取 准确称取约1g样品放入50ml具塞锥形瓶中，加入 20ml丁酮，超声提取20min。提取液过滤于50ml容 量瓶中。残渣再用20ml三氯甲烷超声提取5min，合 并滤液并用丁酮定容。样液经过0.45um有机滤膜后 GC-MS测试分析。
• 测试原理
• 样品用合适的溶剂通过索氏萃取、超声波 萃取或微波萃取。萃取液根据需要净化过 滤，浓缩定容后GC-MS测试分析。
• CPSC-CH-C1001-09.3测试步骤 • 样品制备 将样品剪碎成直径不超过2mm的小片。 • 溶解样品 准确称取至少0.05g样品，放入样品瓶中，加入5ml四 氢呋喃，如果样品的质量大于0.05g则每0.1g样品就添 加10ml四氢呋喃。震荡，摇动或超声至少30min使样 品溶解。如果样品不能溶解延长时间样品溶解， 样液经0.45um滤膜过滤后GC-MS测试分析。
• 溶解测试 干燥恒重过的烧瓶内加入50±2ml正己烷，振荡使提 取物完全溶解，然后转移到200ml的容量瓶中，用正 己烷多次冲洗烧瓶并定容到刻度。溶液过0.45um滤 膜后GC-MS测试分析。
• GB/T 22048 测试步骤 • 样品制备 将样品制成5 × 5mm以下，混匀。 • 索氏提取 准确称取约1g样品放入索氏提取器中，加入120ml二 氯甲烷60-80℃索氏提取6h，每小时回流不少于4次。 冷却后50℃旋转蒸发至约10ml。用二氯甲烷定容到 25ml容量瓶中。如果浓缩液出现粘稠、浑浊的情况 将浓缩液用固相萃取柱进行净化（先用3ml二氯甲烷 活化， 再用3 × 3ml二氯甲烷淋洗，收集洗脱液和 淋洗液进行定容）。样液经过0.45um有机滤膜后GCMS测试分析。
• 三、邻苯二甲酸酯的限制法规
• • • • • • • • • • 2005/84/EC, REACH 附录17 第51、52条,SVHC； 2015/863/EU； GB 24613-2009 玩具用涂料中有害物质限量； GB 31701－2015 婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范； GB/T 18885-2009 生态纺织品技术要求； OEKO-TEX Standard 100 国际环保纺织协会纺织品生态标签； CPSIA（HR4040）； 加州65； SOR/2010-298 ST 2012
结束
谢谢！
• 沉淀PVC • 若样品时PVC，则每5ml的四氢呋喃就要混合10ml 正己烷，摇动5min使PVC沉淀。 • 过滤测试 • 用0.45um的PTFE滤膜过滤样液，取0.3ml过滤后的 样液到2mlGC进样小瓶，加入0.2ml内标溶液（BB ，150mg/l），然后用环己烷稀释到1.5ml，GC-MS 测试分析。
邻苯二甲酸酯的测试
深圳市宇冠检测有限公司
一、邻苯二甲酸酯的简介 二、邻苯二甲酸酯的危害 三、邻苯二甲酸酯的限制法规 四、邻苯二甲酸酯的测试步骤 五、邻苯二甲酸酯测试注意事项
• 一、邻苯二甲酸酯简介
• 邻苯二甲酸酯是邻苯二甲酸形成的酯的统称。主 要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为 有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用。被普遍应用 于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯 地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理品（如 指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液）等数百种 产品中。
四、邻苯二甲酸酯的测试步骤
• 邻苯二甲酸酯测试方法有： • GB 24613-2009 玩具用涂料中有害物质限量 附录C；
• GB/T 20388-2006 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定；
• GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定；
• GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定； • GB/T 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲 酸酯的测定； • GB/T 24168-2009 纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定； • GB/T 28599-2012 化妆品中邻苯二甲酸酯的测定； • GB/T 29608-2013 橡胶制品 邻苯二甲酸酯类的测定； • GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定； • GB/T 30646-2014 涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定；
• EN 14372:2004 儿童使用和护理用品.刀叉和喂养工具.安全要 求和试验 6.3.2； • EN 15777:2009 纺织品 邻苯二甲酸酯测试方法； • ISO/ TS 16181:2011 鞋类-鞋和鞋部件中可能存在的临界物质鞋材料中邻苯二甲酸酯的测定； • CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测定的标准操作程序； • ASTM D3421-75 从氯乙烯塑料中萃取及测定增塑剂混合物； • ASTM D 7083-2004（2010） 用气相色谱法对聚氯乙烯中单体 增塑剂的测定规程； • ST 2012 1ST 1.9 日本玩具安全标准 1.9 • Health Canada Method C-34 聚氯乙烯消费品中邻苯二甲酸酯 的测定
• 各个测试方法差异比较
内容/标准 CPSC-CHC1001-09.3 儿童玩具和 护理品 EN 14372 GB/T 22048 玩具及儿童 用品 GB/T 20388 GB 24613
产品类型
儿童使用和 护理用品. 刀叉和喂养 工具 索氏提取
乙醚 正己烷
纺织品
玩具用涂料
• EN 14372:2004测试步骤 • 样品制备 将样品放入已称量过的150ml平底烧瓶中，在105±5℃ 的烘箱中放置30±5min，放入干燥器冷却后对样品和 烧瓶进行称重。将干燥过的样品剪碎成直径不超过 5mm的小片。 • 索氏提取 准确称取约2g样品放入索氏提取器中，加入50±10ml 乙醚索氏提取6±0.5h，冷却后水浴蒸干乙醚。烧瓶放 入105±5℃烘箱30±5min，放入干燥器冷却后称重， 重复烘干和冷却步骤知道两次称重重量差不超过0. 5mg。
• 含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品可能被小孩放 进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯 的溶出量超出安全水平，会危及儿童的肝脏和肾脏，也可 引起儿童性早熟。 • 日常生活中接触到邻苯二甲酸酯的可能性很高：
• 很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程中可能会造成 邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。例如：覆盖食物微波 加热的保鲜膜，盛装食物的塑料容器、塑料筷子、吃手扒 鸡的塑胶手套、塑料水杯、饮料瓶等都可能含有邻苯二甲 酸酯。 • 室内装潢或家庭用品；手袋、钱包、衣服鞋帽；医疗用的 塑胶手套或输血袋；手机、耳机、鼠标等电子产品；塑料 项链、戒指、手镯、耳环等装饰品；中性笔、文具袋等文 具液都可能含有邻苯二甲酸酯。
• 二、邻苯二甲酸酯的危害
• 邻苯二甲酸酯在人体和动物内发挥着类似雌性激 素的作用，可干扰内分泌，使男性精液量精子数 量减少，精子运动能力低下，精子形体异常，严 重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪 魁祸首”。 • 在化妆品中的邻苯二甲酸酯会通过女性的呼吸系 统和皮肤进入体内，如果过多使用。会增加女性 患乳腺癌的几率，还会危害到他们未来生育的男 婴的生殖系统。
提取方式
提取溶剂 定容溶剂
超声提取
四氢呋喃 正己烷，环 己烷
索氏提取
二氯甲ห้องสมุดไป่ตู้ 二氯甲烷
超声提取
三氯甲烷 三氯甲烷
超声提取
丁酮 丁酮
• 五、邻苯二甲酸酯测试注意事项
①.邻苯二甲酸酯测试时偶尔会有含量很高的样品，器皿一定 要清洗干净，样品瓶及进样小瓶需要高温烘烤除去有机污 染物，防止污染； ②.邻苯二甲酸酯的在GC-MS上响应值很大，测试时建议用 20:1或者更高的分流比进样； ③.胶水中可能含有较高的邻苯二甲酸酯会对测试结果又很大 的影响，取样时一定要注意。如果样品带有胶水请备注出 来； ④.DINP和DINP是群峰，可能会存在假阳性，需要和标准品比 较分析确认，离子比率和出峰时间一致的才进行积分计算；