邻苯二甲酸酯含量测试方法标准比较
邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯是一种重要的工业化学品，也是一种广泛使用的塑料软化剂。
为了保证消费者的健康和安全，需要对邻苯二甲酸酯含量进行严格的检测和监管。
邻苯二甲酸酯的测定方法主要包括化学分析和物理分析两种方式。
化学分析包括高效液相色谱法、气相色谱法、荧光光谱法等，这些方法具有灵敏度高、准确度高、检测速度快等优点。
物理分析则包括红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振法等，这些方法主要通过检测邻苯二甲酸酯分子的吸收、散射或旋转等物理现象进行测定。
在进行邻苯二甲酸酯的测定时需要注意一些问题，如样品的准备、分析条件的选择和优化、检测方法的验证和质量控制等。
同时，对于含有邻苯二甲酸酯的产品进行监管时也需要建立完善的监测体系和
法规制度，以确保产品的质量和消费者的权益。
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GC-MS法测定食用油中邻苯二甲酸酯类物质的含量
（ Ｓ Ｒ Ｄ）２ ４ ％ ～１ ．７ ．Ｔ ｅｒｓｌ ｈｗ ｄｔａ ｔ ｓｍ ｔｏ ａ ｕ ａ ｌ ｆｒ ｕ ｌａｉ ｎ ｕ ｎｉ ．８ ２０ ％ ｈ ｕｔ ｓｏ ｅ ｔｈ ｅ ｄｗ ｓｓｉ ｂｅ ａｉ ｔ ｅａ ｄｑ ａｔ ｅ ｓ ｈ ｉ ｈ ｔ ｑ ｔ ｖ ｏ —
ｔｔｖ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆｐ ｔ ａｉ ｃｄ ｅ ｔ ｒ ｎ ｅ ｉ ｌ ｉ． ａ ｉｅ ｄｅｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｏ ｈ ｈ ｌｃ ａ ｉ ｓｅ ｓ ｉ ｄ ｂ ｅ ｏｌ Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ： ＧＣ —ＭＳ；Ｓ Ｌ ＣＡ／ Ａ ｌ ｓ ｙ ｒｄ ｓ ｌｄ ｐ ａ ｅ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｃ ｌ ｍｎ；ｐ ｔ ａｉ ｃ ｄ ｅ ｔ ｒ ＩＩ ＰＳ ｇａ ｓｈ ｂ ｏｉ ｈ ｓ ｘｒ ｃ ｉ ｏｕ ｉ ｏ ｈ ｈ ｌｃ ａ ｉ ｓｅ ｓ；ｅ — ｄ ｉ ｌ ｉ ｂ ｅ ｏ】
油脂加工
粮 食 科 第２卷 ２ ２ 第４ 油 品 技 ０ ０ 年 １ 期
Ｇ Ｃ—Ｍ 法测 定 食用油 中邻苯 Ｓ 二 甲酸酯类 物质 的含量
刘 杰 ， 白 （ ．延安 市疾病预 防控 制 中心 ， １ 陕西 延安 妮 ７６０ ） １００ ７６０ ２ １００；．延安 市 中 医院 ， 陕西 延安
ｍ ｔ ｒｐ ｙ—ｍ ｓ ｓｅ ｔ ｍｅ ｒ（ Ｃ—ＭＳ ａｄ ｅｔ ｎｌｓ ｎ ａｄｍ ｔｏ ．Ｔ ｅｍ ｎｍ ｌ ｏｃｎｒｔ ｎ ａｏ ａ ｈ ｇ ａｓ ｐ ｅ ｏ ｔ Ｇ ｒ ｅ ） ｎ ｘｅ ａ ｔ ｄｒ ｅｈｄ ｈ ｉｉ ａ ｃｎ ｅｔ ｉ ｒ ａ ａｏ
ｗａ ｓ０．０１ ～０．１ ｇ ／ｇ， ｔ ｅ ｏ ｅ ｙ ａｅ ５． ９％ ｎ ｈｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ｒｔ ８ ５ ～ １ ２．９８ ，ａ ｄ ｔ ｅ ｅ ａｉｅ ｔｎ ｒ ｄ ｖ ａｉｎ １ ％ ｎ ｈ ｒ ｌｔｖ ｓａ ｄａｄ ｅ ｉｔｏ
邻苯二甲酸酯的测试气质联用
邻苯二甲酸酯的分析标准品溶液的配制：1，一级储备液的配制：准确称取DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品0.1g（精确至0.0001g）于小烧杯中，用正己烷定容至100ml，配制成浓度为1000mg/L的标准品溶液。
将该溶液置于冰箱中，4℃以下避光保存。
2，二级储备液的配制：分别取1000mg/L的DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品溶液各1ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为100mg/L的混合标准品溶液。
3，工作曲线的配制：分别取上述100mg/L的邻苯二甲酸酯混合标准品溶液0.2、0.5、1、2、3ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为2、5、10、20、30mg/L的邻苯二甲酸酯的混合标准品溶液。
仪器方法分析仪器：气相色谱质谱联用仪1，气相色谱部分：进样口温度：280℃色谱柱：Rtx-5MS，0.25mm×30m×0.25μm程序升温：150℃保存1min，20℃/min升温至300℃，保持8min进样体积：1.0μl恒线速度：40cm/sec进样模式：分流分流比：9.02，质谱部分传输线温度：290℃离子源温度：230℃MS模式：Scan溶剂延迟时间：3.5min扫描范围:45-400测试结果判断及计算1，六种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子分别如下所示：2，结果判定：用特征离子149提取后再根据保留时间、峰形和质谱图来确认，也可与标准谱图对照确认。
3，样品结果计算：样品浓度=C×V/W×DF/10000其中，C= 根据标准曲线得到的各个邻苯二甲酸酯的浓度，ppmV= 定容体积，mLW= 样品质量，gDF= 稀释倍数样品前处理1，ASTMD 3421:1975 方法：(1)将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。
准确称取1.5g剪碎的样品（±0.0100g），置于滤纸桶中。
邻苯二甲酸酯 食品限量标准
邻苯二甲酸酯食品限量标准
一、范围
本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯的限量要求、检验方法、标识要求和监管措施。
本标准适用于各类食品的生产、加工、运输、销售等环节。
二、限量要求
1. 邻苯二甲酸酯类物质的总含量不得超过0.05mg/kg。
2. 单一种类的邻苯二甲酸酯含量不得超过0.01mg/kg。
三、检验方法
1. 样品前处理：将样品粉碎，混合均匀，取适量样品进行提取。
2. 提取：将样品放入索氏萃取器中，用正己烷萃取，收集萃取液。
3. 净化：用硅胶柱分离萃取液，用正己烷洗脱，收集洗脱液。
4. 检测：用气相色谱仪检测洗脱液中的邻苯二甲酸酯含量。
四、标识要求
1. 食品生产者应在产品标签上明确标识邻苯二甲酸酯的含量。
2. 进口食品应注明原产国或地区的相关限量要求。
3. 食品添加剂生产企业应在其产品标签上注明邻苯二甲酸酯的含量。
五、监管措施
1. 食品生产者应遵守本标准规定，不得生产、销售超过限量要求的食品。
2. 食品添加剂生产企业应遵守本标准规定，不得生产、销售超过限量要求的食品添加剂。
3. 监管部门应对食品生产和销售环节进行监督检查，发现超过限量要求的食品和添加剂应立即采取措施予以处理。
4. 对于故意违反本标准规定的生产者和销售者，监管部门应依法予以处罚。
ISO 16181鞋类部件中邻苯二甲酸酯的测
标准比对ISO 16181鞋类部件中邻苯二甲酸酯的测定新旧标准比对分析■ 张瑞斌 廖红月 尹常宝 郑晴涛 宋 姮（华测检测认证集团股份有限公司）摘 要：本文通过对ISO 16181新旧版本测试方法比对，并采用实验分析的方法，阐述了鞋类部件中邻苯二甲酸酯含量检测的相关内容，介绍了新旧版本测试的基本流程，包括制样要求、称样量和萃取方法，从本次研究结果可知，新版标准填补了旧版标准的技术空白，更加环保和节省实验室运行成本。
关键词：邻苯二甲酸酯，标准比对，鞋类部件DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2022.23.028Comparison and Analysis of the Old and New Version of ISO 16181 on Determination of Phthalates in Footwear Parts ZHANG Rui-bin LIAO Hong-yue YIN Chang-bao ZHENG Qing-tao SONG Heng（Centre Testing International Group Co., Ltd.）Abstract: Based on the comparison of test methods in the old and new version of ISO 16181, the paper adopts the method of experimental analysis, and expounds the content about the detection of phthalate in footwear components. It also introduces the basic process of test in the old and new version, including sample preparation requirements, sample volume and extraction method. The research results show that the new version fi lls the gaps of technology, which is more environmentally friendly and can save laboratory operating costs.Keywords: phthalate, standard comparison, footwear parts邻苯二甲酸酯是邻苯二甲酸酐与醇通过醇解反应所得的产物，当被用作增塑剂时，一般指的是邻苯二甲酸与4-15个碳的醇形成的酯，其中最常见的是邻苯二甲酸二（2-乙基）己基酯，邻苯二甲酸酯的一半化学结构是由一个刚性平面芳烃和两个可塑的非线性脂肪侧链组成，常温下呈无色油状粘稠液体，一般难溶于水，易溶于有机溶剂，属于中等极性物质，易溶于丙酮、甲苯、四氢呋喃、正己烷等有机溶剂。
化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法
化妆品中８种邻苯二甲酸酯检测方法1 范围 本方法规定了使用气相色谱–质谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯（DnPP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸戊基异戊酯（DnIPP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯（DMEP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯的含量。
其中，1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯有3种同分异构体，分别为DnIPP、DnPP、DIPP，文中涉及该组分含量时，是指DnIPP、DnPP、DIPP3种同分异构体含量的总和，可以使用本方法对3种同分异构体进行测定，3种组分之和即为其含量。
本方法适用于粉、霜、露、膏、乳、油、液类化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸戊基异戊酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯含量的测定。
本标准的浓度适用范围以及方法的检出限、定量检出下限如表1所示。
表1 邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度DIPP DMEP DnIPP DnPP BBP DBP DEHP浓度适用范围（mg/Kg） 1.0–20 5.0–20检出限（3 , mg/Kg） 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 5.0 5.0定量检出下限（10 , mg/Kg）3.5 3.5 3.5 3.5 3.517.017.0 2 原理 试样经二氯甲烷超声提取后，使用硅胶–中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化，正己烷–乙酸乙酯（1:1，v:v）为淋洗液，浓缩后经气相色谱分离、质谱检测器测定，使用保留时间、待测组分特征离子丰度比双重模式进行定性，外标法对各组分定量离子峰面积进行定量。
3 试剂及材料 除特别说明外，所有试剂均为分析纯；水为符合GB/T 6682规定的一级水。
GC-MS测试多聚物中邻苯二甲酸酯的分析方法
GCMS测试多聚物中邻苯二甲酸酯的分析方法1.样品前处理步骤：a.索氏提取：参考EPA3540C将样品研磨至1.0mm粒径的颗粒，称取0.5g,将样品包裹在滤纸内，加入200mL二氯甲烷，进行6-12h索氏抽提，将抽提液浓缩至10ml。
b．微波萃取：参考EPA3546将样品研磨至1.0mm粒径的颗粒，称取0.5g放入微波萃取罐中，放入14mL丙酮/正己烷（1：1）保持温度：100-115度，保持功率：800w,微波萃取20分钟。
c．超声波萃取：参考EPA3550B对于油漆、色粉等物料，称取0.5g，加入约10mL甲苯或丙酮/正己烷（1：1），60度水浴萃取60分钟。
2.样品溶液净化：向玻璃层析柱中顺序填入去活石英棉、3g无水硫酸钠，5g活性硅胶,3g无水硫酸钠。
使用30mL正己烷洗柱并弃去。
将样品溶液放入柱内并使用130mL正己烷淋洗层析柱。
收集流出液、浓缩并用正己烷定容至10mL或适当体积。
3.仪器条件：色谱柱：Rtx-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm×0.25µm进样口温度：290℃，色谱-质谱接口温度：290℃，离子源温度：250℃柱流量：1.2mL/min隔垫吹扫流量：3mL/min色谱柱温度：150℃保持1min,20℃/min升至300℃,保持8min。
进样量：1μL,进样方式：分流进样，分流比:30:1采用全扫描模式,扫描范围：50-500，进行定性分析。
采用选择离子模式，进行定量分析。
见表1DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP的曲线为5，10，30ppm DINP，DIDP的曲线为20，40，120 ppm1．标准品母液配制：分别准确称取0.01g DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP，于5个10mL容量瓶中，正己烷定容，得DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP浓度为1000 ppm。
分别准确称取0.02g DINP，DIDP于2个10mL容量瓶中，正己烷定容，得DINP，DIDP浓度为2000 ppm2．7种标准混合储备液配制：分别取1000 ppm 的DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP标液1mL，DINP，DIDP标液2mL正己烷定容至10mL,得DBP，DNHP，BBP，DEHP，DNOP浓度为100 ppm，DINP，DIDP浓度为400 ppm。
邻苯二甲酸酯类化合物的测定
FHZHJSZ0170 水质邻苯二甲酸酯类化合物的测定固相吸附液相色谱法F-HZ-HJ-SZ-0170水质—邻苯二甲酸酯类化合物的测定—固相吸附液相色谱法1 范围本方法适用于地表水和废水中邻苯二甲酸酯类的测定。
各组分的最低检测量为3～12ng。
当富集水样的体积为1L、进样体积为10µL时，最低检测浓度为1.5～6.0µg/L，见表1。
2 原理水中的邻苯二甲酸酯类化合物，经XAD-2树脂吸附后，用甲醇和乙腈混合溶剂洗脱，洗脱液经K-D浓缩并定容，用醇基柱进行正相色谱分离，紫外检测器（225nm）测定。
表1 方法检测限序号组分名称保留时间（min）最低检出量（ng）最低检出浓度（µg/L）1 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 2.532 3.5 1.82 邻苯二甲酸二正辛酯 2.612 3.1 1.53 邻苯二甲酸二丁酯 3.120 9.0 4.54 邻苯二甲酸二丁基苄酯 3.582 11.6 5.85 邻苯二甲酸二乙酯 4.211 3.2 1.66 邻苯二甲酸二甲酯 6.310 12 6.03 试剂3.1 丙酮：分析纯，用前需重新蒸馏。
3.2 二氯甲烷：分析纯，用前需重新蒸馏。
3.3 正己烷：色谱纯。
3.4 甲醇：色谱纯。
3.5 乙腈：色谱纯。
3.6 异丙醇：色谱纯。
3.7 无水硫酸钠：分析纯，于400～700℃烘2h。
3.8 邻苯二甲酸酯标准贮备液：浓度范围，80～200mg/L。
3.9 邻苯二甲酸酯标准使用液：用甲醇溶液将邻苯二甲酸酯标准贮备溶液稀释成浓度的5～20mg/L的标准使用液。
3.10 XAD-2树脂：丙酮浸泡过夜，然后依次用正己烷、二氯甲烷和甲醇在索氏提取器上回流提取8h以上。
处理好的树脂封保存在甲醇中备用。
3.11 XAD-2树脂柱的制备：在层析柱底部填充少许玻璃棉，用湿法装入XAD-2树脂。
依次用10mL甲醇和20mL重蒸水淋洗柱子。
始终保持液面不低于脂床（若树脂中有气泡存在，可用细的不锈钢丝一下搅动赶出气泡，注意不要破坏树脂）备用4 仪器4.1 液相色谱仪：具紫外检测器，醇基正相色谱柱，250mm×4.6(内径)×5.0µm。