GMP-微晶纤维素检验操作规程
微晶纤维素精制工序标准操作规程作业指导书
微晶纤维素精制工序标准操作规程作业指导书
1 目的：明确微晶纤维素精制工序岗位标准操作规程。
2 范围：微晶纤维素精制工序
3 责任人：微晶纤维素精制工序操作人员
4 内容：
4.1 准备工作
4.1.1 本岗位为一般生产区，操作人员按《人员进出SOP》规定换工作服提前十钟进入岗位。
4.1.2 进入生产岗位后的检查工作
4.1.2.1 查看交接班记录，了解上班进度，设备运行，卫生情况及注意事项
4.1.2.2 对照上述记录和岗位清洁规程要求做下列检查
4.1.2.2.1检查岗位环境、现场卫生清洁情况。
4.1.2.2.2检查工、器具是否齐全定置摆放。
4.1.2.2.3检查板框压滤机、空气压缩机清洁情况。
上述检查完毕后若不合格由本班人员继续清理，经工艺员检查合格后进行生产。
4.1.3 明确生产进度，核对无误后与上班人员交接签字，开始漂洗，将料荡起后向池内加满工艺用水，。
GMP认证全套文件资料028-微晶纤维素质量标准及内控标准
目的：制订微晶纤维素质量标准及内控标准。
适用范围：微晶纤维素质量标准及内控标准。
责任：检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。
标准：1.品名: 微晶纤维素2.辅料编号：F053.法定规格标准:3.1标准依据：中国药典2000版二部3.2内容：本品系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为97.0%~102.0%。
【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。
本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
【鉴别】取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。
【检查】细度：取本品20.0mg，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。
酸碱度：取本品2.0g，加水100ml，振摇5分钟，滤过，取滤液，照《PH值测定法标准操作规程》（SOP-QC-083-00）测定，PH 值应为5.0~7.5。
水中溶解物：取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴中蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2%。
氯化物：取本品0.10g，加水35ml，振摇，滤过，取滤液，照《氯化物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。
淀粉：取本品0.1g，加水5ml，振摇，加碘试液0.2ml，不得显蓝色。
干燥失重：取本品，照《干燥失重测定法标准操作规程》（SOP-QC-087-00）测定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0％。
炽灼残渣：取本品，照《炽灼残渣检查法标准操作规程》（SOP-QC-086-00）测定，遗留残渣不得过0.2％。
重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，照《重金属检查法标准操作规程》（SOP-QC-092-00）检查，含重金属不得过百万分之十。
砷盐：取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定(0.0002%)。
微晶纤维素质量标准
微晶纤维素质量标准
1.目的
本标准规定微晶纤维素检验项目，技术参数指标及检验方法依据等内容，作为质量控制和质量保证的准则。
2.范围
适用于微晶纤维素的质量控制。
3.责任
供应部按此标准采购，质量保证部、综合一车间、生产技术部应按此标准验收，质量控制部按此标准检验。
4.标准依据
进口药品注册标准JX20010316
5.标准内容
5.1 物料代号：
39-018-02
5.2规格：PH-101，PH-102，PH-200，PH-301，PH-302 5.3检验项目及限度要求：
5.4取样和检验依据：
《物料、中间产品、成品取样管理制度》WJ/ZL·（gl）·001-06 《微晶纤维素检验标准操作程序》KY/H009·WJ/ZL·(bc) ·022-00 5.5 合格物料供应商
XXXXX
5.6贮存条件：密闭，干燥处保存。
5.7复验期：。
微晶纤维素检验原始记录
硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）批号：；
硫酸铈滴定液(0.1mol/L)批号：；
取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液50ml，混匀，缓缓加硫酸100ml，迅速加热至沸，放冷至室温，移至250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）相当0.675mg的纤维素。
C硫酸铈=t标=℃t实验=℃
V样1= V样2= V样3=
V1= V2= V3=
计算：
C1==
C2==
C3==
C平均=
检验日期：；检验人：；
结果：
□是□否
符合规定
检验员/日期： 复核员/日期：
编号: JD-RSGB1017-3
检验操作记录
品 名
微晶纤维素
批 号
取样日期
取样量
规 格
/
剂 型
/
检品来源
检验依据
企业标准STB1017检验项目操源自内容结果/结论一、性状
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
二、鉴别
（1）
仪器：电子天平、编号：；
试液：氯化锌碘试液配制：；
取本品mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即。
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视.。
结果：甲管中显出的颜色乙管
检验日期：；检验人：；
□是□否
符合规定
检验员/日期： 复核员/日期：
编号: JD-RSGB1017-3
制药厂GMP原辅料和成品检验操作规程
制药有限公司 GMP 管理文件
题目 阿魏酸哌嗪片（保肾康片）检验操作规程 GMP 办 编码 TS0200100 审核 批 准 颁发数量 12 份 生效日期 办公室、质保部、总工办 共3页
制 定 颁发部门 分发单位
一、范围：本标准规定了阿魏哌嗪片（保肾康片）的检测方法和操作 要求； 适用于本公司阿魏哌嗪片（保肾康片）成品的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000 片版二部） ， （95）卫药标 字第 016 号。 三、质量指标： 法定标准 企业内控标准 本品为白色或类白色片 本品为白色或类白色片 片面光洁细腻、完整、色泽 片面光洁细腻、完整、色泽 外 观 均匀 均匀 鉴 别 （1） 、 （2）符合规定 （1） 、 （2）符合规定 重量差异 限度±7.5% ±6.5% 崩解时限 ≤15 分钟 ≤10 分钟 脆 碎 度 减失重量≤1% 减失重量≤1% 含 量 应为标准量的 90.0%~110.0% 应为标示量的 92.5%~107.5% ≤1000 个/g ≤500 个/g 微生 细菌数 物限 霉菌数 ≤100 个/g ≤80 个/g 度检 大肠杆 不得检出 不得检出 查 菌活螨 四、试剂 1、碳酸氢钠（AR 级） 2、铁氰化钾（AR 级） 3、汞（AR 级） 4、纯化水 五、对照品：阿魏酸哌嗪 指标名称 性 状
六、仪器与用具 1、紫外分光光度仪 2、棕色容量瓶（250ml，100ml） 3、移液管（5ml） 4、研钵 5、滤纸 七、操作步骤： 1、外观：目测片面光洁、完整，不得有粘冲，松片或裂片现象； 2、性状：本品为白色或类白色片； 3、鉴别： 3.1 取本品的细粉约 0.25g（相当于阿魏酸哌嗪 0.1g） ，加碳酸氢钠 0.9g，与水 5ml 使溶解，滤过，滤液加铁氰化钾试液 0.5ml 与汞 1 滴， 强力振摇 1 分钟，放置约 20 分钟，即缓缓显红色； 3.2 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验 操作规程）测定，在 287±2nm 和 310±2nm 的波长处有最大吸收，在 254 ±2nm 的波长处有最小吸收。 4、重量差异限度：见重量差异检查操作规程。 5、崩解时限：见崩解时限检查操作规程。 6、脆碎度：见片剂脆碎度检查操作规程。 7、含量测定： （避光操作，用棕色容量瓶） 。 7.1 原理：本品为芳香族具有不饱和结构的化合物，310±2nm 的波长 处有最大吸收，故可用紫外分光光度法测定其含量。 7.2 对照品溶液的制备：取经 80℃干燥至直恒重的阿魏酸哌嗪对照 品约 30mg，精密称定，量 250ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇 匀，即得。 （每 1ml 中，含有阿魏酸哌嗪 0.12mg） ； 7.3 供试品溶液的制备：取本品 20 片，精密称量，研细，精密称取 约 65mg（相当于阿魏酸哌嗪 30mg） ，量 250ml 容量瓶中，加水在温水浴上 溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶 液。 7.4 测定法： 精密量取对照品溶液与供试品溶液各 5ml， 分别置 100ml 容量瓶中，加水稀释刻度，摇匀，照分光光度法（见紫外分光光度法检验 操作规程）在 310±2nm 的波长处测定吸收率，计算，即得。
工艺规程微晶纤维素02
1. 范围本标准规定了微晶纤维素产品的生产工艺操作要求，原辅料、包装材料、成品及过程产品的质量标准和技术参数及物料平衡计算方法等。
2. 引用标准《中国药典》2000版《药品生产质量管理规范》1998年修订。
3. 概述3.1化学名：微晶纤维素3.2英文名：Microcrystalline Cellulose3.3批准文号:鲁卫药准字(1998) 第号。
3.4性质与用途本品为白色或类白色粉末,无臭、无味。
本品具有赋形、粘合、吸水膨胀等作用，在药剂中主要用作直接压片的粘合剂、崩解剂和填充剂。
4.原辅料、包装材料、成品和过程产品的质量标准4.1原辅料4.1.1浆粕a. 外观：本品为白色板状纯棉纤维;无油污、无明显斑点及铁锈。
b. 干燥失重:不超过10.0%。
c. 灰分:不超过0.15%。
d. 白度:不低于80.0%。
e. 聚合度:应为500-800。
f. 醚溶物:不超过0.05%。
g. 含量:不低于97.0%。
4.1.2工业盐酸a.外观：本品为淡黄色透明液体，无漂浮异物，无沉淀物.。
b.相对密度：应为1.13-1.19。
c. 重金属：不超过0.001%。
d. 含量：应不低于28%。
4.2 包装材料4.2.1内包装材料a.材质：聚乙烯塑料b.规格：950mm×510mmc.微生物限度：1）细菌数、霉菌数不超过100个/ dm2.2)致病菌：大肠杆菌阴性金黄色葡萄球菌阴性4.2. 2 外包装材料a.材质：聚丙烯甲级涂塑编织袋。
b.规格：500mm×900mmc.内容：见SOP-PMS 02 004.3 产品质量标准4.3.1 [性状]本品为白色或类白色粉末；无臭、无味。
在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
4.3.2 [鉴别]应呈阳性反应。
4.3.3 [检查]a. 细度：不能通过七号筛的粉末不得过5.0%，能通过九号筛的粉末不少于50.0%。
b. 酸碱度：应为5.0-7.5。
c. 水中溶解物：不得超过0.2 %。
微晶纤维素生产工艺质量标准及检验方法
微晶纤维素生产工艺质量标准及检验方法1 编号：FLBZ-070010 012 规格:名称微晶纤维素规格代码181407001001检验量（g）60执行文件JYGC-FL-070010 01供应商湖洲展望药业有限公司贮存密闭保存标准依据中华人民共和国药典2010年版二部3.名称：微晶纤维素3.1 拼音名：Weijing Xianweisu3.2 英文名：Microcrystalline Cellulose4来源：系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为97.0％～102.0％。
5 检验项目及质量标准5.1 性状为白色或类白色粉末，无臭，无味。
在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
5.2鉴别（a）理化鉴别取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2mg ，即变蓝色。
5.3 检查（a）细度取本品20.0g ，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0％，能通过九号筛的粉末不得少于50.0％。
（b）酸碱度取本品2.0g，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，依法测定（中国药典二部附录Ⅵ H），pH值应为5.0 ～7.5 。
（c）水中溶解物取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2％。
（d）氯化物取本品0.10g,加水35ml，振摇，滤过，取滤液，依法检查（中国药典二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液 3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.03％) 。
（e）淀粉取本品0.10g，加水5ml ，振摇，加碘试液0.2ml ，不得显蓝色。
（f）干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0 ％（中国药典二部附录Ⅷ L）。
（g）炽灼残渣：取本品1.0g，依法测定（中国药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2 ％。
（h）重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典二部附录Ⅷ H第二法）含重金属不得过百万分之十。
微晶纤维素检验记录
微晶纤维素检验记录第一页【依据】中华人民共和国药典（年版二部）【性状】本品为。
结论：【鉴别】取本品 g，置表面皿上，加氯化锌碘试液2mg，。
（规定：即变蓝色。
）结论：【检查】室温：相对湿度：细度取本品20.0g，置药筛内，用七号筛和九号筛分别筛过，称定重量，。
（规定：不能通过七号筛的粉末不得过5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于50.0。
）结论：酸碱度仪器：定位用标准缓冲液：磷酸盐标准缓冲液（pH7.43 20℃校准用标准缓冲液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.00 20℃）取本品g，加水100ml，振摇5分钟，滤过，取滤液，使溶解，依法检查，pH值：；，平均：（规定：pH值应为5.0~7.5。
）结论：水中溶解物仪器：105℃干燥至恒重空称量瓶重：①g / g ；②g /g精密称取样品：①样+瓶：②样+瓶：－瓶：－瓶：加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时后，放置30分钟使至室温称定重量：①g ；②g减失重量：平均：%（规定：遗留残渣不得过0.2%）结论：氯化物取本品 g,加水35ml，振摇,滤过,取滤液,加稀硝酸10ml；滤过；置50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液3.0m，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水衡释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，。
（规定：不得过0.03%）结论：检验人：复核人：年月日微晶纤维素检验记录第二页淀粉取本品0.1g，加水5ml，振摇，加碘试液0.2ml，。
（规定：不得显蓝色。
）结论：干燥失重仪器：105℃干燥至恒重空称量瓶重：①g / g ；②g / 精密称取样品：①样+瓶：②样+瓶：－瓶：－瓶：置105℃干燥2小时后，放置30分钟使至室温称定重量，再干燥1小时，放置30分钟使至室温称定重量至恒重：①g / g ；②g / g减失重量：平均：%（规定：减失重量不得过5.0%）结论：炽灼残渣仪器：在500~600℃空坩埚恒重：①g / g ；②g /g精密称取样品：①样+坩埚：②样+坩埚：－坩埚：－坩埚：依炽灼残渣检查法将供试品炭化后，置500~600℃灰化30分钟后，降温至300℃后取出放置干燥器中放置30分钟使至室温，称定重量，再重复灰化直至恒重：①g / g ；②g / g减失重量：平均：%（规定：遗留残渣不得过0.2%）结论：重金属照重金属检查法第二法。
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微晶纤维素检验操作规程
文件编号 XX-GMP-SOP-008 生效日期 2020.5.30 版本
A.0
编制 审核 批准
1 目的
确定微晶纤维素检验的操作程序和方法，确保合格的微晶纤维素投入生产。
2 适用范围
适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的微晶纤维素的检验。
3 责任
化验员有责任按照本操作规程对生产所需的微晶纤维素进行检验、判定，并
对检验结果负责。
4 内容
4.1仪器和设备
电热恒温干燥箱、马弗炉、药筛、分析天平、酸度计、锥形瓶、烧杯、称量
瓶、坩埚、蒸发皿、比色管等。
4.2试剂及配制
4.2.1氯化锌碘试液
取氯化锌20g，加水10ml使溶解，加碘化钾2g溶解后，再加碘使饱和，即
得。本液应置棕色玻璃瓶内保存。
4.2.2碘试液
可取用碘滴定液(0.1mol/L)。
4.2.3标准氯化钠溶液
称取氯化钠0.165g，精密称定，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释
至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密吸取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，
即得（每1ml相当于10µg的cl）。
微晶纤维素检验操作规程
文件编号 XX-GMP-SOP-008 生效日期 2020.5.30 版本
A.0
编制 审核 批准
4.2.4稀硝酸
取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
4.2.5硝酸银试液
取硝酸银1.75g，加水适量使溶解成100ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。
4.2.6标准铅溶液
称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml，与水50ml溶解后，用
水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即
得（每1ml相当于10μg的Pb）。
注意：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
4.2.7醋酸盐缓冲溶液(PH3.5)
取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加盐酸液(7mol/L)38ml，用盐酸液(2mol/L)
或氨试液(5mol/L)准确调节PH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml即
得。
4.2.8 7mol/L盐酸溶液
取630ml盐酸加水适量，使成1000ml，摇匀，即得。
4.2.9 2mol/L盐酸溶液
取盐酸180ml，加水适量使成1000ml，摇匀，即得。
4.2.10硫代乙酰胺试液
取硫代乙酰胺4g，加水溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液[由氢
氧化钠液（1mol/L）15ml，水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加4%硫代乙酰胺
溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
微晶纤维素检验操作规程
文件编号 XX-GMP-SOP-008 生效日期 2020.5.30 版本
A.0
编制 审核 批准
4.2.11 1mol/L氢氧化钠溶液
取澄清的氢氧化钠饱和液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，即得。
4.2.12酚酞指示剂
取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
4.2.13氨试液
取浓氨溶液40ml，加水使成100ml，即得。
4.2.14 20%氢氧化钠溶液
称取氢氧化钠20g，加水适量溶解后，稀释至100ml，摇匀，即得。
4.2.15标准砷溶液制备
称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解
后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮
备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀
释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As）。
4.2.16碘化钾试液
取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。
4.2.17酸性氯化亚锡试液
取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，过滤，即得。本液配成后3个月内
使用。
4.2.18溴化汞试纸
取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
4.3性状
微晶纤维素检验操作规程
文件编号 XX-GMP-SOP-008 生效日期 2020.5.30 版本
A.0
编制 审核 批准
本品为白色或类白色粉末，无臭，无味。
本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。
4.4鉴别
取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2mg，即变蓝色。
4.5检查
4.5.1细度
取本品20.0g，置七号药筛中，筛过，将不能通过七号筛的粉末称重，不得
超过总重的5.0%；同样操作，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。
4.5.2酸碱度
取本品2.0g，置锥形瓶中，加水100ml，振摇5分钟，滤过，取滤液，照酸
度计使用操作规程测定PH值，应为5.0～7.5。
4.5.3水中溶解物
取本品5.0g，置锥形瓶中，加水80ml，振摇10分钟，滤过，取滤液置恒重
的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得超过0.2%。
4.5.4氯化物
4.5.4.1供试液的制备：取本品0.10g，加水35ml，振摇，滤过，取滤液置50ml
纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，摇匀，即得。
4.5.4.2对照液的制备：取标准氯化钠溶液3.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀
硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得。
4.5.4.3检验操作
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，与水适量使成50ml，
摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，供试液与
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对照液比较，不得更浓(0.03%)。
4.5.5淀粉
取本品0.10g，置25ml比色管中，加水50ml，振摇，加碘试液0.2ml，不得
显蓝色。
4.5.6干燥失重
4.5.6.1取扁形称量瓶，置电热干燥箱内105℃，干燥至恒重，取出放置装有干燥
剂的干燥器内约30分钟，精密称定，加入约1g样品，其厚度不超过5mm，精密
称定，放入105℃干燥箱内，瓶盖半开或置瓶旁，干燥至恒重，取出后迅速盖好
盖子，放入干燥器内约30分钟，精密称定。
4.5.6.2计算
M1– M
2
干燥失重 = ———— ×100%
M
式中：
M1 ——样品加恒重的空称量瓶重g；
M2 ——干燥恒重后的样品加称量瓶重g；
M ——样品重量g。
4.5.6.3结果判定
减失重量不得超过5.0%。
4.5.7炽灼残渣
4.5.7.1坩埚恒重
取坩埚在500-600℃马弗炉中炽灼至恒重。
微晶纤维素检验操作规程
文件编号 XX-GMP-SOP-008 生效日期 2020.5.30 版本
A.0
编制 审核 批准
4.5.7.2样品检测
取本品1.0g，置已炽灼至恒重并精密称重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至
完全炭化，放冷至室温，加硫酸约1ml，使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，
在500-600℃炽灼使完全灰化，缓缓降温，并移置干燥器内，放冷至室温，精密
称定后，再在500-600℃炽灼至恒重，即得。
4.5.7.3结果判定
遗留残渣不得超过0.2%。
4.5.8重金属
4.5.8.1检验操作
取炽灼残渣项下遗留的残渣加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放
冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至使酚酞指示剂显中
性，再加醋酸盐缓冲溶液（PH3.5）2ml，微热溶解后，移置50ml纳氏比色管中，
加水稀释成25ml，另取硝酸0.5ml，盐酸2ml置瓷蒸发皿中蒸干后再加醋酸盐
缓冲溶液(PH3.5)2ml与水15ml微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液
1.0ml，再用水稀释成25ml，并在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，
放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，样品管中显出的颜色与对照管相比
较，不得更深。
4.5.8.2结果判定
含重金属不得超过百万分之十。
4.5.9砷盐
4.5.9.1标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置测砷瓶中，加盐酸5ml与
水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟
微晶纤维素检验操作规程
文件编号 XX-GMP-SOP-008 生效日期 2020.5.30 版本
A.0
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后，加锌粒2g，立即装妥测砷装置，并将测砷瓶置25～40℃水浴中，反应45分
钟，取出溴化汞试纸，即得。
4.5.9.2检查法：取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，
先用小火烧灼使炭化，再在600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml
使溶解，按标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作，将生成的
砷斑与标准砷斑比较，不得更深（0.0002%）。
5 培训
5.1 培训对象：化验员。
5.2 培训时间：一小时。