药物分析-维生素类药物的分析
甾体激素和维生素类药物分析
根据结构和功能的不同，可以将甾体 激素类药物分为肾上腺皮质激素、雄 激素、雌激素等。
作用机制与用途
作用机制
甾体激素类药物通过与靶细胞上的受 体结合，影响基因表达、酶活性等细 胞内过程，从而调节机体的生理功能。
用途
主要用于治疗与内分泌系统相关的疾 病，如肾上腺皮质功能减退、甲状腺 疾病等。
甾体激素类药物的发展历程
质流失。维生素类药物如维生素C、E等具有抗氧化作用，对维持肌肉
和骨质健康有一定帮助。
03
脂肪代谢
甾体激素类药物对脂肪代谢的影响主要表现为促进脂肪合成和分布。而
维生素类药物如维生素B6、B12等有助于降低血脂水平，对心血管健康
有益。
对临床治疗效果的影响
疗效增强
疗效降低
不良反应
合理使用甾体激素和维生素类 药物可以增强治疗效果，提高 治愈率。例如，适量的维生素 D补充可以促进钙的吸收，有 助于骨折愈合。
免疫调节
甾体激素类药物具有免疫抑制作用，可用于自身免疫性疾病的治疗， 维生素类药物也可调节免疫功能。
代谢性疾病
甾体激素类药物可用于治疗糖尿病、肥胖症等代谢性疾病，维生素类 药物也可用于辅助治疗和预防相关并发症。
研究热点和发展趋势
药物作用机制研究
深入探讨甾体激素和维生素类药物的作用机制，为新药研发提供 理论支持。
早期发现
01
20世纪初期，科学家们开始发现内分泌器官分泌的化学物质对
机体的影响。
发展历程
02
随着研究的深入，人们逐渐认识到甾体激素类药物在医学领域
的重要作用，并开始研发人工合成的甾体激素类药物。
现代应用
03
目前，甾体激素类药物已经成为治疗多种内分泌相关疾病的必
6-8维生素类药物
（V V0） F T 103 含量% 100% m
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二、维生素B1的分析
（四）含量测定 2.紫外−可见分光光度法 维生素B1片的含量测定
溶剂：盐酸溶液（9→1000） 检测波长：246nm
A V D W 标示量% 1% 100% E1cm 100 m S
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四、维生素E的分析
（四）含量测定 维生素E及其制剂的含量测定
方法：GC 固定相：以硅酮（OV-17），涂布浓度为2%或分析柱：
HP-1毛细管柱（100%二甲基聚硅氧烷）
柱温：265℃ 校正因子测定：正三十二烷
含量（ %）
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C X D V 100% m
（三）检查 1.甲萘醌
方法：对照法 对照品：20μg/ml甲萘醌的三甲基戊烷溶液 显色剂：氰基醋酸乙酯 限量：0.2％
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五、维生素K1的分析
（三）检查 2.顺式异构体
维生素K1中顺势异构体的检查
方法：HPLC 固定相：硅胶 流动相：石油醚（60～90℃）−正戊醇（2000∶2.5） 检测波长：254nm
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四、维生素E的分析
（三）检查 4.残留溶剂：正己烷 维生素E中残留溶剂的检查
方法：GC 供试品溶液：2.5mg/ml 对照品溶液：10μg/ml正己烷
固定相：5%苯基甲基聚硅氧烷
柱温：起始柱温为50℃，维持8分钟，然后以每分钟45℃的
速率升温至260℃，维持15分钟 结果判断：0.029%
二、维生素B1的分析
（一）结构与性质
噻唑环：硫色素反应
N：弱碱性，生物碱 沉淀试剂反应
紫外吸收特征 溶解性：水溶性
沈阳化工大学制药工程专业2020-2021学年药物分析维生素类药物分析
沈阳化工大学制药工程专业2020-2021学年药物分析维生素类药物分析一. 单选题（共42题，67.2分）1. (单选题)取某药物适量，加无水乙醇溶解，再加稀硝酸2 mL，摇匀，在75℃下加热，溶液显橙红色，该药物是（） [单选题] *A. 维生素AB. 维生素BC. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E(正确答案)2. (单选题)下列药物中，需检查特殊杂质游离生物酚的是（） [单选题] *A. 维生素E(正确答案)B. 维生素CC. 维生素B1D. 维生素AE. 维生素D3. (单选题)精密称取维生素C适量，加新煮沸放冷的蒸馏水，加稀醋酸使之溶解，加淀粉指示剂，立即用碘滴定液滴定至溶液显持久的蓝色。
操作中加新煮沸放冷的蒸馏水的目的是（） [单选题] *A. 使维生素C溶解B. 消除水中溶解氧的影响(正确答案)C. 使终点敏锐D. 除去水中微生物的影响E. 除去水中二氧化碳的影响4. (单选题)能发生硫色素特征反应的药物是（） [单选题] *A. 维生素AB. 维生素B1(正确答案)C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E5. (单选题)维生素C的含量测定的方法是（） [单选题] *A. 配位滴定法B. 亚硝酸钠法C. 非水溶液滴定法D. 碘量法(正确答案)E. 紫外-可见分光光度法6. (单选题)下列药物与2,6-氯靛酚钠试液反应的是（） [单选题] *A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素C(正确答案)D. 维生素DE. 维生素E7. (单选题)《中国药典》（2015年版）收载的维生素E原料药及其制剂含量测定所用的方法为（） [单选题] *A. TCLB. HPLCC. GC(正确答案)D. UVE. 亚硝酸钠滴定法8. (单选题)采用碘量法测定维生素C注射液含量时，为了排除抗氧剂的干扰，需加人的试剂是（） [单选题] *A. 甲醇B. 甲醛C. 丙酮(正确答案)D. 乙醇E. 乙醛9. (单选题)能够与三氯化锑的氯仿溶液作用显蓝色后渐变为红色的维生素是（）[单选题] *A. 维生素A(正确答案)B. 维生素BC. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E10. (单选题)测定维生素C含量时加入（） [单选题] *A. 稀醋酸(正确答案)B. 稀盐酸C. 稀硫酸D. 稀硝酸11. (单选题)维生素C能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀，是因为分子中含有（） [单选题] *A. 环己烯基B. 伯醇基C. 仲醇基D. 烯醇基E. 二烯醇基(正确答案)12. (单选题)维生素B1进行硫色素反应鉴别而显荧光的条件是（） [单选题] *A. 酸性B. 碱性(正确答案)C. 中性D. 弱酸性E. 弱碱性13. (单选题)维生素A发生三氯化锑反应要求（） [单选题] *A. 无水无醛B. 无水无醇(正确答案)C. 无水无醚D. 无醇无醚E. 无醇无醛14. (单选题)维生素C分子结构中有二烯醇基，因此具有（） [单选题] *A. 强还原性(正确答案)B. 强氧化性D. 弱氧化性E. 强碱性15. (单选题)盐酸硫胺在碱性异丁醇中与（）作用，产生蓝色荧光 [单选题] *A. 铁氰化钾(正确答案)B. 氰化钾C. 高锰酸钾D. 溴水E. 过氧化氢16. (单选题)既具有酸性又具有还原性的药物是（） [单选题] *A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素C(正确答案)D. 维生素DE. 维生素E17. (单选题)关于维生素E说法不正确的是（） [单选题] *A. 具有苯环B. 易被氧化C. 水解产物是生育红(正确答案)D. 苯并二氢吡喃醇衍生物E. 水解产物是生育酚18. (单选题)某维生素类产品可与三氯化锑在三氯甲烷溶液中反应显蓝色，渐变成紫红色，该维生素为（） [单选题] *A. 维生素A(正确答案)B. 维生素B1C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E19. (单选题)下列属于维生素E的鉴别反应的是（） [单选题] *A. 硫色素反应B. 与硝酸银试液生成黑色沉淀的反应C. 与硝酸生成橙红色化合物的反应(正确答案)D. 紫外分光光度法E. 二氯靛酚反应20. (单选题)维生素C用碘量法测定含量时加人一定量的稀醋酸控制酸性其原因是（） [单选题] *A. 加快反应速率B. 使终点明显C. 使维生素C受空气中氧的氧化速率减慢(正确答案)D. 可以排除抗氧剂的干扰E. 提高酸性21. (单选题)属于脂溶性维生素的是（） [单选题] *A. 维生素A(正确答案)B. 维生素BC. 维生素CD. 叶酸E. 烟酸22. (单选题)维生素C与硝酸银反应的实验现象为显（） [单选题] *A. 绿色B. 黑色(正确答案)C. 红色D. 白色E. 紫色23. (单选题)维生素B1 在硫色素反应中，加入铁氰化钾，目的是作为（） [单选题] *A. 抗氧剂B. 氧化剂(正确答案)C. 还原剂D. 催化剂E. 配合剂24. (单选题)维生素C能使2,6-二氯靛酚试液颜色消失，是因为维生素C具有（） [单选题] *A. 酸性B. 碱性C. 氧化性D. 还原性(正确答案)E. 中性25. (单选题)维生素C注射液用碘量法测含量时，由于（）的干扰需加丙酮作掩蔽剂以消除干扰 [单选题] *A. 氧化剂B. 抗氧剂(正确答案)C. 水分D. 溶解氧E. 助溶剂26. (单选题)维生素B1的硫色素反应是基于（） [单选题] *A. 分子结构中的噻唑杂环B. 分子结构中的嘧啶杂环C. 维生素B1的还原性(正确答案)D. 分子结构中季铵盐E. 分子结构中亚甲基27. (单选题)碘量法测定维生素C的含量是利用维生素C的（） [单选题] *A. 碱性B. 酸性C. 氧化性D. 还原性(正确答案)E. 水溶性28. (单选题)《中国药典》（2015年版）中维生素E的鉴别方法为（） [单选题] *A. 硫色素特征反应B. 硝酸反应(正确答案)C. 芳香第一胺鉴别D. UVE. 二氯靛酚反应29. (单选题)维生素A可用紫外吸收光谱法鉴别，是由于其分子结构中具有（）[单选题] *A. 共轭双键(正确答案)B. 环己烯C. 苯环D. 甲基E. 醋酸酯30. (单选题)硫色素反应鉴别维生素B1所显荧光的颜色为（） [单选题] *A. 紫色B. 绿色C. 黄色D. 蓝色(正确答案)E. 红色31. (单选题)维生素A的鉴别实验为（） [单选题] *A. 硫色素反应B. 三氯化铁反应C. 三氯化锑反应(正确答案)D. 硫酸锑反应E. 硝酸铅反应32. (单选题)易被氧化剂或空气中氧氧化等性质，是由于分子中含有（） [单选题] *A. 环己烯基B. 2, 6, 6-三甲基环己烯基C. 伯醇D. 乙醇基E. 共扼多烯醇侧链(正确答案)33. (单选题)能用于油溶性药物抗氧剂的维生素是（） [单选题] *A. 维生素AB. 维生素BC. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E(正确答案)34. (单选题)下列药物在碱性溶液中加人铁氰化钾后，再加入正丁醇，显蓝色荧光的是（） [单选题] *A. 维生素AB. 维生素B1(正确答案)C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E35. (单选题)具有共轭多烯侧链的药物为（） [单选题] *A. 司可巴比妥B. 阿司匹林C. 苯佐卡因D. 维生素A(正确答案)E. 维生素E36. (单选题)维生素C具有还原性的原因是因为具有（） [单选题] *A. 与糖类类似结构B. 二烯醇基(正确答案)C. 五元内酯环D. 共轭双键E. 手性碳原子37. (单选题)维生素E的特殊杂质是（） [单选题] *A. 维生素E醋酸盐B. 游离生育酚(正确答案)C. 游离醋酸盐D. 醋酸盐E. 生育酚醋酸酯38. (单选题)具有氨基嘧啶环和噻唑环结构的药物为（） [单选题] *A. 维生素B1(正确答案)B. 苯巴比妥C. 四环素D. 金霉素E. 土霉素39. (单选题)《中国药典》（2015年版）收载的维生素B1原料药的含量测定方法是（） [单选题] *A. 碘量法B. 酸性染料比色法C. 配位滴定法D. 酸碱滴定法E. 非水溶液滴定法(正确答案)40. (单选题)关于维生素C说法不正确的是（） [单选题] *A. 具有旋光性B. 久置易变色C. 有还原性D. 呈弱碱性(正确答案)E. 具有水溶性41. (单选题)《中国药典》现行版维生素B1片剂的含量测定采用（） [单选题] *A. 非水溶液滴定法B. 高效液相色谱法C. 气相色谱法D. 紫外-可见分光光度法(正确答案)E. 沉淀滴定法42. (单选题)维生素E具有乙酰化的酚羟基，所以具有（） [单选题] *A. 氧化性B. 还原性C. 水解性(正确答案)D. 酯化性E. 酶解性二. 多选题（共17题，27.2分）43. (多选题)下列药物属水溶性维生素的是（） *A. 维生素AB. 维生素B1(正确答案)C. 维生素C(正确答案)D. 维生素DE. 维生素E44. (多选题)关于碘量法测定维生素C,下列说法错误的是（） *A. 加人新煮沸放冷的蒸馏水的目的是除去水中二氧化碳的影响(正确答案)B. 快速滴定的目的是为了防止维生素C过多氧化C. 加人稀醋酸目的是为了防止维生素C过多氧化D. 加人新煮沸放冷的蒸馏水的目的是除去水中溶解氧的影响E. 滴定终点是出现深蓝色并持续不褪色(正确答案)45. (多选题)维生素C具有的性质有（） *A. 酸性(正确答案)B. 还原性(正确答案)C. 旋光性(正确答案)D. 紫外吸收特性(正确答案)E. 水溶性(正确答案)46. (多选题)硫色素反应鉴别维生素B1时需用试剂为（） *A. NaOH试液(正确答案)B. 铁氰化钾试液(正确答案)C. 正丁醇(正确答案)D. 2，6-二氯靛酚钠试液E. AgNO3试液47. (多选题)维生素C含量测定需要加入的试剂有（） *A. 新沸冷水(正确答案)B. 稀醋酸(正确答案)C. 淀粉指示剂(正确答案)D. 1 mol/L硫酸E. 稀盐酸48. (多选题)维生素A与三氯化锑反应，应在（）条件下 *A. 无醇(正确答案)B. 无水(正确答案)C. 酸性D. 碱性E. 常温49. (多选题)《中国药典》（2015年版）规定维生素C的鉴别反应有（） *A. 与硝酸银反应(正确答案)B. 与二氯靛酚钠反应(正确答案)C. 生成糠醛反应D. 与亚甲蓝反应E. 与硝酸反应50. (多选题)碘量法测定维生素C的含量的方法中（） *A. 使用新沸过的冷水，是为了减少水中溶解氧对测定的含量(正确答案)B. 滴定前加入稀醋酸使滴定对维生素C受空气中氧的影响减小(正确答案)C. 淀粉为指示剂(正确答案)D. 在无水三氯甲烷中滴定维生素C稳定性好E. 供试品加入稀酸后，需立即滴定，以减少空气中氧影响(正确答案)51. (多选题)采用二氯靛酚钠试液鉴别维生素C的依据为（） *A. 维生素C具有较强的还原性(正确答案)B. 二氯靛酚钠为氧化剂(正确答案)C. 二氯靛酚钠试液显蓝色或玫瑰红色(正确答案)D. 二氯靛酚的氧化型有色，还原型无色(正确答案)E. 维生素C将显色（酸性液中显玫瑰红色，碱性液中显蓝色）的二氯靛酚氧化型还原为无色的还原型（酚亚胺）(正确答案)52. (多选题)关于维生素C的结构说法正确的是（） *A. 具有烯二醇结构(正确答案)B. 具有手性碳原子(正确答案)C. 具有酯键(正确答案)D. 具有共轭系统(正确答案)E. 具有游离羧基53. (多选题)可利用AgNO3试液进行鉴别的药物为（） *A. 卤酸盐药物(正确答案)B. 异烟肼C. 炔雌醇(正确答案)D. 维生素C(正确答案)E. 肾上腺皮质激素类药物54. (多选题)以下药物的检验中，依据药物还原性的是（） *A. 碘量法测定维生素C的含量(正确答案)B. 硫色素反应鉴别维生素B1(正确答案)C. 硝酸反应鉴别维生素E(正确答案)D. 维生素B1片的含量测定E. GC法测定维生素E的含量55. (多选题)属于脂溶性维生素的是（） *A. 维生素A(正确答案)B. 维生素D(正确答案)C. 维生素K(正确答案)D. 维生素CE. 维生素E(正确答案)56. (多选题)维生素C具有二烯醇基，所以具有（） *A. 旋光性B. 酸性(正确答案)C. 还原性(正确答案)D. 氧化性E. 紫外吸收特性57. (多选题)有关维生素E正确的是（） *A. 易溶于有机溶剂(正确答案)B. 具有紫外吸收特性(正确答案)C. 水解后易被氧化(正确答案)D. 旋光性(正确答案)E. 易溶于水58. (多选题)维生素E的鉴别试验有（） *A. 被硝酸氧化呈色反应(正确答案)B. 还原硝酸银的反应C. 硫色素的反应D. 红外分光光度法(正确答案)E. 三氯化锑反应59. (多选题)采用与HNO3反应鉴别维生素E的原理为（） *A. 维生素E加热水解为游离生育酚(正确答案)B. 生育酚在加热情况下被HNO3氧化为橙红色的生育红(正确答案)C. 维生素E被HNO3氧化为生育酚D. 生育酚显红色E. 生育红被HNO3氧化为橙红色。
维生素
第九章 维生素类药物分析练习思考题1.将维生素A溶于无水乙醇-盐酸溶液中，测定紫外吸收光谱，在326nm波长处有一吸收峰，而将此液置水浴上加热，冷却后，在300-400nm范围内出现3个吸收峰，这是为什么？2.用紫外分光光度法测定维生素A含量时，采用三点校正法的目的是什么？3.药典规定以什么表示维生素A的质量，它与重量关系如何？4.维生素A用紫外法测定含量时，要应用校正公式，此校正公式的推导有哪两种方法？分别说说每一种方法中λ2、λ3是怎样选择的？5.按照中国药典维生素A测定法测定时，什么情况下需应用校正公式？什么情况下需用第二法测定？6.紫外分光光度法测定维生素A中的换算因数1900的含义是什么？含量计算公式中的E1%cm与通常意义的E1%cm有何不同？7.维生素E具有怎样的结构特点和性质？8.维生素E中游离生育酚的检查原理是什么？9.中国药典、美国药典、日本药局方分别采用什么方法测定维生素E的含量？10.维生素B1具有怎样的性质？可用哪些方法进行鉴别？11.盐酸硫胺的特殊反应是什么？说明其原理。
12.重量法测定维生素B1时，为什么要加盐酸？硅钨酸量对含量测定有何影响？13.硅钨酸重量法测定维生素B1时，其重量换算因数0.1939是如何求得的？14.硅钨酸重量法测定维生素B1中，生成的沉淀为什么要依次用煮沸的盐酸溶液、水和丙酮洗涤？15.维生素B1除用硅钨酸重量法、非水碱量法测定含量外，还可采用什么方法测定含量？试举2～3例，并说明测定原理。
16.维生素C具有哪些鉴别反应？17.药典采用什么方法测定维生素C含量？该法测定时应注意什么问题？18.用2，6-二氯吲哚酚测定维生素C含量时，如何判断滴定终点？19.维生素D的含量测定中国药典采用HPLC法，该法所用的色谱柱和流动相与一般反相色谱法有何区别？药典收载了几种测定方法，分别用于什么情况下维生素D的含量测定？选择题一、最佳选择题1. 维生素A具有易被紫外光裂解、易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有（ ）A、环已烯基B、2,6,6-三甲基环已烯基C、伯醇基D、乙醇基E、共轭多烯醇侧链2. 维生素C能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀，是因为分子中含有（ ）A、环已烯基B、伯醇基C、仲醇基D、二烯醇基E、环氧基3. 维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中（ ）A、C2上的羟基B、C3上的羟基C、C6上的羟基D、二烯醇基E、环氧基4.中国药典测定维生素E含量的方法为（ ）A、气相色谱法B、高效液相色谱法C、碘量法D、荧光分光光度法E、紫外分光光度法5.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ）A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、维生素DE、维生素E6.紫外法测定维生素A含量时，测得λmax在330nm，A/A328比值中有一个比值超过了规定值±0.02，应采用什么方法测定（ ）A、多波长测定B、取A328值直接计算C、用皂化法（第二法）D、用校正值计算E、比较校正值与未校正值的差值后再决定7.用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于维生素C的量为（ ）A、17.61mgB、8.806mgC、176.1mgD、88.06mgE、1.761mg3.需检查特殊杂质游离生育酚的药物是（ ）A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、维生素EE、维生素D9．重量法测定时，加入适量过量的沉淀剂，可使被测物沉淀更完全，这是利用（ ）A、盐效应B、酸效应C、络合效应D、溶剂化效应E、同离子效应10. 2.6－二氯靛酚法测定维生素C含量，终点时溶液（ ）A、由红色→无色B、由蓝色→无色C、由无色→红色D、由无色→蓝色E、由红色→蓝色11.硫色素荧光法测定维生素B1溶液，测得对照液荧光强度为45%（浓度2.0μg/mL），空白液荧光强度为5%；样品液荧光强度为55%，空白液荧光强度为5%。
《药物分析》期末复习题及答案(第十至第十二章)
《药物分析》期末复习题及答案（第十至第十二章）第十章磺胺类药物的分析一、单选题1.磺胺甲恶唑片含量测定使用的滴定液是（ D ）A.硫酸铈滴定液B.硝酸银滴定液C.氢氧化钠滴定液D.亚硝酸钠滴定液2.用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定磺胺甲恶唑（分子量为253.28）的滴定度（mg/ml）是（ B ）A 12.66B 25.33C 50.66D 126.6E 253.33.下列关于磺胺类药物的性质描述错误的是（ C ）A.为两性化合物B.在一般条件下性质稳定C.具有旋光性D.在紫外光区有特征性吸收4.磺胺甲恶唑在碱性溶液中，与硫酸铜试液反应生成的铜盐沉淀的颜色是（ A ）A草绿色 B淡棕色 C紫色 D黄绿色 E蓝色5.磺胺类药物作用和硫酸铜试液作用，生成不同颜色的铜盐沉淀，可用于鉴别其反应的部位是（ B ）A芳香第一胺 B磺酰胺基 C苯环 D羧基 E取代基二、多选题1.利用磺胺类药物中含有芳香第一胺的结构进行鉴别，所用的试剂主要有（ BC ）A.氢氧化钠试液B. 盐酸C.亚硝酸钠试液D.硫酸铜试液E. β-萘酚试液三、配伍选择题1-4共用备选答案以下药物鉴别所使用的试液是A.硫酸铜试液B.溴化钾试液C.醋酸铅试液D.茚三酮E.氨制硝酸银试液1.盐酸利多卡因（ A ）2.异烟肼（ E ）3.硫喷妥钠（ C ）4.磺胺甲恶唑（ A ）第十一章维生素类药物分析一、单项选择题化学鉴别反应的试剂为( D )1.不适用于维生素B1A. 硝酸铅试液B. 碘化铋钾试液C.三硝基苯酚试液D.异烟肼试液E.硝酸银试验F. 铁氰化钾试液2.维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有( E )A. 环已烯基B. 2，6，6-三甲基环已烯基C. 伯醇基D. 乙醇基E.共轭多烯醇侧链3.维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中( B )A. C2上的羟基B. C3上的羟基C. C6上的羟基D. 二烯醇基E.环氧基4.中国药典（2005版）测定维生素E含量的方法为( A )A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 碘量法D. 荧光分光光度法E.紫外分光光度法5.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E6.需检查特殊杂质游离生育酚的药物是( D )A. 维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素EE.维生素D7.目前各国药典测定维生素A的含量，多采用的方法是( C )A. 薄层色谱法B.红外分光光度法C.紫外-可见分光光度法D.高效液相色谱法E.气相色谱法8.鉴别维生素A 是在饱和三氯化锑的什么溶液中，显蓝色，渐变为紫红色。
药物分析试题(五)
药物分析试题及答案第八章生物碱类药物的分析一、选择题1．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（）A 增加酸性B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响D 消除微量水分影响E 增加碱性2．提取容量法最常用的碱化试剂为（）A 氢氧化钠B 氨水C 碳酸氢钠D 氢氧化钾E 氯化铵3．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10~30 ml，消耗0.1mol/L 标准溶液（）mlHClO4A 8B 5C 9D 4E 74．关于生物碱类药物的鉴别，哪项叙述是错误的（）A 在生物碱类药物分子中，大都含有双键结构，因此具有紫外特征吸收峰，据此用于鉴别。
B 紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富，是更好的药物鉴别方法。
C 化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应。
D 生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别。
E 薄层色谱分离鉴别中生物碱必须以游离碱的形式存在。
5．常用的生物碱沉淀试剂有（）A 碘-碘化钾B 碘化铋钾C 钼硫酸D 磷钼酸E 碘化汞钾6．常用的生物碱显色试剂有（）A 硅钨酸B 浓硫酸C 浓硝酸D 苦味酸E 钼硫酸7．咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是（）A 双缩脲反应B Vitali反应C 紫脲酸铵反应D 绿奎宁反应E 甲醛-硫酸反应8．非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为（）A 冰醋酸-醋酐为溶剂B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定C 1 mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应D 仅用电位法指示终点E 溴酚蓝为指示剂9．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（）A 能形成离子对B 有机溶剂提取能完全C 酸性染料以阴离子状态存在D 生物碱几乎全部以分子状态存在E 酸性染料以分子状态存在二、填空题1．双缩脲反应为芳环侧链具有结构的特征反应。
2．Vitali反应为类生物碱的特征反应。
本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色的三硝基衍生物，遇醇制KOH显色。
3．绿奎宁反应为衍生物的特征反应，在性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显色。
药物分析笔记
目录第十四章维生素类药物分析 (1)第十五章.甾体激素类药物的分析 (6)第十七章.合成抗菌药物的分析 (10)第十二章.喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析 (13)第十六章.抗生素类药物的分析 (15)第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析 (19)第九章.二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析 (22)第八章.对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析 (24)第七章.苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析 (27)第十章.巴比妥及苯并二氮卓类镇静催眠药物的分析 (30)第十一章.吩噻嗪类抗精神病药物的分析 (32)第十三章.莨菪烷类抗胆碱药物的分析 (33)第一章.药品质量研究的内容与药典概况 (35)第二章.药物鉴别试验 (38)第三章.药物的杂质检查 (41)第四章.药物的含量测定方法与验证 (45)第五章．体内药物分析 (49)第十八章.药物分析概论 (51)第十九章.中药及其制剂分析的概论 (53)第十四章维生素类药物分析○1维生素A一.结构与性质（一）结构1.维生素A结构为具有一个共轭多烯酸侧链的环乙烯2.天然维生素A主要是全反式维生素A3.VitA→VitA2（-2H），VitA1→VitA3（-H2O）（二）性质1.溶解性（与CHCl3，乙酸中微溶，在水中不溶）2.不稳定性（制成酯，凉暗处保存，充氮气或加入合适的抗氧剂以提高药物的稳定性）3.紫外吸收特性（具有共轭多烯的侧链结构，在325-328nm有最大吸收，可用于鉴别或含量测定）4.与三氯化锑呈色（VitA在三氯甲烷中能与三氯化锑试剂作用，产生不稳定蓝色，可用于鉴别或用比色法测量）二.鉴别试验（一）三氯化锑反应（Carr-Price反应）1.原理：维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显蓝色，渐变成紫红色机制：行成不稳定的蓝色碳正离子（二）紫外吸收光谱维生素A分子中含有5个共轭双键，其无水乙醇溶液在326nm的波长处有最大吸收峰。
当在盐酸催化下加热，生成脱水维生素A（vita3），最大吸收峰向长波长位移（红移），同时在350-390nm的波长间出现三个吸收峰。
维生素类药物分析练习试卷1(题后含答案及解析)
维生素类药物分析练习试卷1(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 2. B1型题 3. X型题1．维生素A的鉴别是A．二硝基苯的碱性乙醇液反应B．2，6_-二氯靛酚反应C．硫酸锑反应D．三氯化铁反应E．三氯化锑反应正确答案：E 涉及知识点：维生素类药物分析2．维生素A采用三氯化锑反应进行鉴别，其反应条件是A．在酸性条件下B．在碱性条件下C．在中性条件下D．在无水条件下E．在强酸性条件下正确答案：D 涉及知识点：维生素类药物分析3．维生素A采用三氯化锑反应进行鉴别，其主要试剂是A．5%.醋酸汞的冰醋酸溶液B．25%.三氯化锑的氯仿溶液C．0.3%.三氯化铁的乙醇溶液D．碘化钾-淀粉试液E．茚三酮试液正确答案：B 涉及知识点：维生素类药物分析4．采用薄层色谱鉴别维生素A时，通常以硅胶G为吸附剂，环己烷-乙醚(80:20)为展开剂，显色剂为A．硫酸-乙醇溶液B．碘试液C．三氯化锑溶液D．碱性四氮唑蓝溶液E．裴林试液正确答案：C 涉及知识点：维生素类药物分析5．采用紫外吸收光谱鉴别维生素A时，以无水乙醇为溶剂，配成10IU/ml 的溶液进行紫外扫描，其最大吸收波长为A．326nmB．390nmC．328nmD．348nmE．300nm正确答案：A 涉及知识点：维生素类药物分析6．药典规定，维生素E中需检查的有关物质是A．砷含量B．醋酸酯C．游离生育酚D．脂肪酸E．无机盐正确答案：C 涉及知识点：维生素类药物分析7．《中国药典》(2000年版)采用下列何种反应鉴别维生素E A．三氯化铁-联吡啶反应B．与硝酸银反应C．硫色素反应D．与浓硫酸反应E．硝酸反应正确答案：E 涉及知识点：维生素类药物分析8．下列药物的碱性水溶液，经氧化可显强烈荧光的是A．维生素AB．维生素D1C．维生素CD．维生素B6E．泛酸正确答案：B 涉及知识点：维生素类药物分析9．能与生物碱沉淀试剂(如硅钨酸)反应产生组成恒定沉淀的药物是A．维生素CB．盐酸咖啡C．氯氮卓D．维生素B1E．普鲁卡因正确答案：D 涉及知识点：维生素类药物分析10．能使2，6-二氯靛酚试液的颜色立即消失的药物是A．抗坏血酸B．水杨酸C．枸橼酸D．蔗糖E．对氨基苯甲酸正确答案：A 涉及知识点：维生素类药物分析11．用碘量法测定维生素C(MW=176.6)。
药物分析实验讲义-实验四
实验四 维生素B 1和杂环类药物的鉴定一、目的要求：1、掌握维生素B1和杂环类药物的鉴别原理及方法。
2、熟练地进行维生素B1和杂环类药物的鉴别操作，并能正确判断结果。
二、基本原理1、维生素B1又称硫胺素或抗神经炎素。
由嘧啶环和噻唑环结合而成的一种B 族维生素。
为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。
在碱性溶液中容易分解变质。
酸碱度在3.5时可耐100摄氏度高温，酸碱大于5时易失效。
硫色素反应：本法为维生素B1的专属鉴别反应。
维生素B1在碱液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，色素转溶于正丁醇(或异丁醇、异戊醇)中，显现于酸中消失的蓝色荧光。
氯化物的鉴别反应：利用氯化物与硝酸银生成白色凝乳状氯化银沉淀，沉淀能溶于氨试液中，若再加硝酸，沉淀复生成即可。
2、盐酸氯丙嗪，又叫冬眠灵;可乐静;氯普马嗪,美心,盐酸氯丙嗪。
吩噻嗪类抗精神病药，其作用机制主要与其阻断中脑边缘系统及中脑皮层通路的多巴胺受体（DA2）有关。
对多巴胺（DA1）受体、5-羟色胺受体、M-型乙酰胆碱受体、-肾上腺素受体均有阻断作用，作用广泛。
此外，本品小剂量时可抑制延脑催吐化学感受区的多巴胺受体，大剂量时直接抑制呕吐中枢，产生强大的镇吐作用。
抑制体温调节中枢，使体温降低，体温可随外环境变化而改变，其阻断外周α-肾上腺素受体作用，使血管扩张，引起血压下降，对内分泌系统也有一定影响。
其化学名称为：N ，N-二甲基-2-氯-10H-吩噻嗪-10-丙胺盐酸盐，分子式：C17H19ClN2S·HCl吩噻嗪类-鉴别紫外分光光度法。
氧化反应。
盐酸氯丙嗪鉴别：加硝酸显红色，渐变淡黄色。
盐酸异丙嗪鉴别：加硫酸，显樱桃红色，放置，色渐变深。
加硝酸生成红色沉淀，加热，沉淀溶解，变为橙黄色。
Cl-的反应。
加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复出现。
加等量二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，发生的氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
药物分析各章药物的结构特点
肾上腺素类药物的结构特点：本类药物具烃氨基侧链，显弱酸性，游离碱溶于有机溶剂，其盐可溶于水；分子中具有邻苯二酚（或苯酚）结构的药物可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化，色渐变深，在碱性溶液中更易变色；多数药物分子中有手性碳原子，具有光学活性；苯环上的取代基也各具特性均可供分析用。
有紫外及红外吸收特性。
鉴别：三氯化铁反应。
肾上腺素：翠绿色，加氨试液，显紫色→紫红色。
重酒石酸去甲肾上腺素：翠绿色，加碳酸氢钠试液，显蓝色→红色。
盐酸去氧肾上腺素：紫色。
盐酸异丙肾上腺素：深绿色，滴加新制的5%碳酸氢钠试液，显蓝色→红色。
氧化反应：盐酸异丙肾上腺素：在偏酸性条件下被碘迅速氧化，生成异丙基肾上腺素红，加硫代硫酸钠使碘的棕色消退，溶液显淡红色。
重酒石酸去甲肾上腺素：在上述条件下比较稳定，几乎不被碘氧化，需在酒石酸氢钾的饱和溶液（pH为3.56）中被碘氧化，溶液为五色或仅显微红色或淡紫色。
肾上腺素：在酸性条件下，被过氧化氢氧化后，溶液显血红色。
甲醛-硫酸反应：重酒石酸去甲肾上腺素：橙色→暗紫色。
异丙肾上腺素：污紫色。
去氧肾上腺素：污紫色。
紫外特征吸收与红外吸收光谱。
肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素和盐酸异丙肾上腺素均需检查酮体。
紫外吸收分光光度法。
酮体在310nm处有最大吸收，而药物本身在此波长处几乎没有吸收。
规定：在310nm波长处测定吸收度不得大于0.05，即相当于含酮体的量低于0.06%.含量测定：非水溶液滴定法。
冰醋酸为溶剂，加入醋酸汞试液消除氢卤酸的干扰，结晶紫为指示液。
溴量法：盐酸去氧肾上腺素及其注射液采用此方法测定含量。
利用药物中的苯酚结构，在酸性溶液中酚羟基邻、对位活泼氢能与过量的溴定量地发生溴代反应，再以碘量法测定剩余的溴，根据消耗的溴及硫代硫酸钠两种滴定液的量即可计算各供试品的含量。
操作要点：⑴游离溴及碘极易挥散，操作过程中必须防止逸失。
⑵不能加入太过量的溴，否则在溴代反应中会引起酚羟基的氧化或溴化，一般加入的溴液以过量2%为宜。