水中亚硝酸盐氮的测定
气相分子吸收光谱法测定水质中亚硝酸盐氮
气相分子吸收光谱法是一种常用的分析方法，可用于测定水质中的亚硝酸盐氮含量。
以下是使用气相分子吸收光谱法测定水质中亚硝酸盐氮的基本步骤：
样品处理：从水样中提取亚硝酸盐氮，通常可以使用化学反应将亚硝酸盐还原成亚硝基化合物，如亚硝基胍（diazoaminobenzene）或亚硝基甲酸胍（diazoacetylhydrazine）。
这样可以将亚硝酸盐氮转化为可测量的分子吸收光谱活性物质。
分析仪器：使用具有适当波长范围的分子吸收光谱仪，如紫外可见分光光度计（UV-Vis Spectrophotometer）。
通常在200-400 nm波长范围内进行测定，因为亚硝基化合物在这个范围内有明显的吸收峰。
校准曲线制备：准备一系列已知浓度的标准溶液，通常使用含有已知亚硝酸盐氮浓度的标准溶液。
测量各标准溶液的吸光度，并绘制吸光度与亚硝酸盐氮浓度之间的标准曲线。
测定样品吸光度：将样品溶液转移到光化学池或比色皿中，使用分光光度计测量样品的吸光度。
根据标准曲线，确定样品中亚硝酸盐氮的浓度。
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
05
实验步骤与注意事项
实验步骤
实验准备
准备好实验所需的试剂和设备，如试管、滴定管、容量 瓶等，确保实验室环境干净整洁。
采集水样
使用清洁的玻璃瓶或塑料瓶，采集具有代表性的水样， 并标记好采样地点和时间。
氨氮的测定
将水样酸化后，加入适量的氯化铵，使铵离子转化为氨 气，再通过蒸馏法收集氨气，最后用酸碱滴定法测定氨 氮含量。
详细描述
酚盐法适用于高浓度氨氮的测定，尤其在氨氮浓度大于10mg/L时，该方法的准 确度较高。该方法操作简便，但需要使用滴定管和标准溶液进行滴定。
水杨酸-次氯酸盐法
总结词
水杨酸-次氯酸盐法是一种测定氨氮的 方法，通过加入水杨酸和次氯酸盐， 使氨氮转化为氮气，再通过测量释放 出的氮气计算氨氮的含量。
随着工业发展和人口增长，水体中的氨氮、亚硝酸盐氮和硝 酸盐氮含量逐渐增加，对水生生物和人类健康造成潜在威胁 。因此，准确测定这些物质的含量对于保护水资源至关重要 。
氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的简介
氨氮是指水中以游离态存在的氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。氨氮 是水体中的主要营养物质之一，过量存在会导致水体富营养化。
亚硝酸盐氮是指水中以亚硝酸根离子（NO2-）形式存在的氮。亚硝酸盐氮是氨氮在 微生物作用下氧化生成的中间产物，过量存在可能对人体健康造成危害。
硝酸盐氮是指水中以硝酸根离子（NO3-）形式存在的氮。硝酸盐氮主要来源于土壤 中氮素的硝化作用，过量存在也可能对人体健康造成危害。
02
氨氮的测定
纳氏试剂法
荧光法
总结词
荧光法基于亚硝酸盐氮在特定波长光激发下能够发出荧光的特点，通过测量荧光强度来 测定亚硝酸盐氮的浓度。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定引言水质中的亚硝酸盐氮是一种常见的水质指标，它通常是由于化学肥料、工业废水等原因引起的。
亚硝酸盐氮对人体和环境都具有一定的危害性，因此准确测定水体中的亚硝酸盐氮含量对于保护环境和人类健康非常重要。
本文将介绍一种常用的测定方法——分光光度法。
仪器与试剂仪器：1.分光光度计：用于测量样品吸光度。
2.恒温槽：用于控制反应温度。
3.称量仪：用于精确称取试剂。
试剂：1.硫酸：用于调节样品pH值。
2.硫酰胺：还原剂，将亚硝酸盐还原为亚氨基化合物。
3.磷钼酸铵：与亚氨基化合物反应生成深蓝色络合物，作为测定的指示剂。
操作步骤1.取适量待测水样，并进行预处理。
根据样品的不同特性，可以选择适当的预处理方法，如调节pH值、去除悬浮物等。
2.准备标准曲线。
取一系列亚硝酸盐氮标准溶液，分别加入硫酸和硫酰胺，使亚硝酸盐完全还原为亚氨基化合物。
然后加入磷钼酸铵试剂，生成深蓝色络合物。
使用分光光度计测量各标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
3.测定待测水样的亚硝酸盐氮含量。
将待测水样加入硫酸和硫酰胺，进行还原反应。
然后加入磷钼酸铵试剂生成深蓝色络合物，使用分光光度计测量其吸光度。
4.根据标准曲线计算待测水样中亚硝酸盐氮的含量。
结果与讨论结果处理根据分光光度法的原理，我们可以得到待测水样的吸光度值。
通过标准曲线可以求得对应的亚硝酸盐氮含量。
结果讨论根据测定结果，我们可以评估水质中亚硝酸盐氮的含量。
如果超过了相关标准限值，说明水质存在污染问题，需要采取相应的措施进行治理。
实验注意事项1.操作过程中应注意安全，避免接触试剂和废液。
2.严格控制实验条件，确保测量结果的准确性和可靠性。
3.遵守相关操作规范，保证实验的科学性和可重复性。
总结分光光度法是一种常用的水质亚硝酸盐氮测定方法。
通过使用分光光度计和适当的试剂，可以准确测量水样中亚硝酸盐氮的含量。
这对于保护环境和人类健康具有重要意义。
在实际应用中，需要注意操作规范和安全措施，并严格控制实验条件以获得可靠的结果。
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)
亚硝酸盐氮得测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐就是氮循环得中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧得能力,出现组织缺氧得症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质,在PH 值较低得酸性条件下,有利于亚硝胺类得形成。
水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮与偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺与a-萘胺。
此外,还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物得影响。
1、实验原理在磷酸介质中,pH1、8±0、3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2、干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、方法得适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。
最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、4、仪器分光光度计5、试剂实验用水均为不含亚硝酸盐得水1)无亚硝酸盐得水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰得馏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸与0、2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36、4gMnSO4、H2O),JIARU 1~3ml0、04%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。
亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮的测定亚硝酸盐是一种常见的氮源物质，在环境保护和水质监测领域有着重要的作用。
测定亚硝酸盐氮的含量可以帮助我们了解水体中的污染程度，采取相应的措施进行治理和改善。
本文将介绍一种常见的测定亚硝酸盐氮的方法，旨在帮助读者更好地应用和理解该技术。
一、亚硝酸盐氮的测定原理亚硝酸盐的测定常采用还原法，其原理是将亚硝酸盐还原成亚氨基化合物，再与指示剂反应生成带有明显颜色的产物，通过测量这种产物的光吸收或发光强度来确定亚硝酸盐氮的含量。
二、实验所需试剂和仪器1. 亚硝酸盐标准溶液：使用已知浓度的亚硝酸盐标准物质配制而成，常用浓度为100 mg/L。
2. 还原剂：常用的还原剂有亚硫酸钠和重铁酸钠，一般需按照实验要求配制成适当的浓度。
3. 指示剂：常用的指示剂有酚酞和二苯胺，用于反应后生成显色或发光的化合物。
4. 酸碱溶液：用于调节反应体系的酸碱平衡，常用的有盐酸或硫酸、氢氧化钠或氢氧化钾。
5. 光度计或荧光光度计：用于测量产物的光吸收或发光强度。
三、测定步骤1. 准备标准曲线：取一系列不同浓度的亚硝酸盐标准溶液，分别加入相应的还原剂和指示剂，反应后测量其光吸收或发光强度，得到吸光度与浓度之间的关系曲线。
2. 取待测样品：根据需要，采集一定体积的水样或其他待测液体样品。
3. 采用相同的操作方法将待测样品与还原剂和指示剂混合，反应后测量其光吸收或发光强度。
4. 通过标准曲线得到待测样品中亚硝酸盐氮的含量。
四、注意事项1. 实验过程中应注意安全操作，避免试剂的误入眼睛或皮肤接触。
2. 标准曲线的制备应选择适当的浓度范围，以保证测定结果的准确性。
3. 混合液体样品与试剂时，应注意充分混合并避免反应时间过长或过短，以免影响测定结果。
4. 光度计或荧光光度计的校准和使用应按照仪器的操作指南进行，以保证测量结果的准确性。
5. 样品处理过程中，如需进行预处理，应根据样品的特性选择适当的方法。
6. 检测结果应进行合理的质量控制，包括对实验数据的重复测定和对质量控制样品的测定。
水中亚硝酸盐氮的测定
水中亚硝酸盐氮的测定一、原理在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于543nm波长处测定吸光度。
由于大量的硫化氢干扰测定，可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。
二、仪器与试剂（1）分光光度计。
除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。
（2）10g/L磺胺溶液：称取5g磺胺（NH2SO2C6H4NH2），溶于350mL盐酸溶液（1:6），用水稀释至500mL，储于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。
（3）1g/L盐酸萘乙二胺溶液：称取0.5g盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl），溶于500mL水中，储于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。
（4）亚硝酸盐氮标准溶液①亚硝酸盐氮标准储备液，100μg/mLN：称取0.4926g亚硝酸钠（NaNO2，光谱纯，预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
加1mL三氯甲烷（CHCl3），摇匀。
储于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存。
有效期为2个月，此溶液1.00mL含100.0μgN。
②亚硝酸盐氮标准使用溶液，5.0μg/mLN：移取5.0mL亚硝酸盐氮标准储备溶液（100μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
现用现配。
此溶液1.00mL含5.0μgN。
三、准备（1）海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集，经0.45μm滤膜过滤后储于聚乙烯瓶中，应从速分析，不能延迟3h以上，否则须快速冷冻至-20℃保存。
样品熔化后立即分析。
注：滤膜应预先在0.5mol/L盐酸溶液中浸泡12h，用纯水冲洗至中性，密封待用。
（2）试样量。
测定水样用量50mL。
（3）工作曲线的绘制①取6个50mL具塞比色管，分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL 亚硝酸盐标准使用液（5.0μg/mL），用水稀释至刻度，摇匀。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水是生命之源，咱们平时喝的水、洗澡的水，甚至小猫小狗的饮水，都离不开水的安全性。
说到水质，有些东西可不能忽视，比如亚硝酸盐氮。
这玩意儿听起来有点高深，其实就是我们常说的“水中的隐形杀手”。
今天，我们就来聊聊用分光光度法测定水中亚硝酸盐氮的方法，保证你听完之后，对水质的认识会有个“水落石出”的效果。
1. 什么是亚硝酸盐氮？1.1 首先，让我们先搞清楚亚硝酸盐氮到底是个什么东西。
亚硝酸盐氮是水中一种有害的物质，它通常来源于农业施肥、工业废水排放和污水处理不当等。
这玩意儿在水中超过一定浓度，就会影响咱们的健康，尤其是小孩和孕妇，喝了可能会引发亚硝酸盐中毒，真是让人提心吊胆。
1.2 其次，亚硝酸盐氮在水中的存在，不仅对人有害，还可能影响水中的生态系统。
鱼儿们在水里游来游去，喝了含有亚硝酸盐的水，可能会影响它们的生长和繁殖，长此以往，后果可想而知。
因此，定期监测水质，尤其是亚硝酸盐氮的含量，是非常有必要的。
2. 分光光度法的原理2.1 那么，分光光度法是个啥呢？简单来说，就是通过光的吸收来测定水中某种物质的浓度。
听起来有点神秘，但其实很简单。
咱们知道，不同的物质对光的吸收能力不同，亚硝酸盐氮在特定波长的光下，能够吸收光线，咱们只需测量这些光的吸收程度，就能推算出水中亚硝酸盐氮的浓度。
2.2 使用分光光度法，咱们需要准备一些仪器和试剂。
比如说，一个分光光度计（别看名字复杂，其实就是一台能测光的机器），还有一些特定的试剂来与水中的亚硝酸盐氮发生反应，形成有色化合物。
这个反应就是让亚硝酸盐氮“暴露”在光下，咱们通过测光的变化来获取浓度数据。
3. 测定步骤3.1 好了，接下来咱们就聊聊具体的测定步骤。
首先，取一定量的水样，这一步可是关键，水样要新鲜，越快测越好，别让它在实验室里“发霉”。
然后，加入适量的试剂，通常是酸性条件下的芳香胺类化合物，这玩意儿能和亚硝酸盐氮发生反应，生成一种颜色鲜艳的化合物。
亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮的测定引言：亚硝酸盐氮的测定是环境监测和水质分析中常见的一个参数。
亚硝酸盐氮是指水体中亚硝酸盐离子（NO2-）所含的氮的浓度。
亚硝酸盐氮的测定对于评估水体中的氮污染程度以及水体生态系统的健康状况具有重要意义。
一、亚硝酸盐氮的来源亚硝酸盐氮主要来自于氨氮的氧化过程。
在水体中，氨氮首先经过氨氧化细菌的作用被氧化为亚硝酸盐，然后再经过亚硝酸氧化细菌的作用转化为硝酸盐。
亚硝酸盐氮的浓度随着氨氮的氧化反应而逐渐增加。
二、亚硝酸盐氮的测定方法目前常用的亚硝酸盐氮的测定方法有多种，包括分光光度法、离子色谱法、荧光法等。
其中，分光光度法是最常用的方法之一。
该方法基于亚硝酸盐与巴比妥酸反应生成有色化合物的原理，利用分光光度计测定溶液的吸光度，从而计算出亚硝酸盐氮的浓度。
三、亚硝酸盐氮的测定步骤1. 样品的制备：首先，需要根据实际需要采集水样，并将其保存在玻璃瓶中。
为了保证测定的准确性，应尽快进行测定，避免样品发生变化。
同时，还需要根据样品的特性进行适当的预处理，如调整pH值、去除悬浮物等。
2. 反应体系的准备：将适量的巴比妥酸溶解于硫酸中，并加入适量的硫酸铵作为催化剂。
将样品与巴比妥酸溶液混合，并进行充分的搅拌，使反应均匀进行。
3. 反应的进行：将反应体系置于恒温水浴中，在适当的温度下进行反应。
反应时间的选择应根据样品的特性和测定方法来确定。
4. 吸光度的测定：将反应体系转移到分光光度计的比色皿中，同时设置一个空白对照用于校正。
使用分光光度计测定样品溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出样品中亚硝酸盐氮的浓度。
5. 结果的分析：根据测定结果，可以评估水体中亚硝酸盐氮的浓度，进而评估水体的污染程度和生态系统的健康状况。
四、亚硝酸盐氮的应用亚硝酸盐氮的测定在环境监测和水质分析中具有广泛的应用。
它可以用于评估水体中的氮污染情况，指导环境保护和水资源管理工作。
此外，亚硝酸盐氮的测定还可以用于研究水体中氮的循环过程、氮循环的生物学和化学机制等方面的研究。
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• （3）空白试验： ）空白试验： 用实验用水代替水样， 用实验用水代替水样，按相同步骤进行全 程序测定。 程序测定。
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•
三、 计算
亚硝酸盐氮（ ， 亚硝酸盐氮（N，mg/L）= m/V ） m——由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上 由水样测得的校正吸光度， 由水样测得的校正吸光度 查得相应的亚硝酸盐氮含量（ ）； 查得相应的亚硝酸盐氮含量（µg）； V——水样体积（ml）。 水样体积（ ）。 水样体积
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• 当水样 当水样pH≥11时，可加入1滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴 时 可加入 滴酚酞指示液 滴酚酞指示液， 加入（ 加入（1+9）磷酸溶液，至红刚消失。 ）磷酸溶液，至红刚消失。 • 水样如有颜色和悬浮物，向每100 ml 水中加入 ml氢氧 水样如有颜色和悬浮物，向每 水中加入2 氢氧 化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去25 初滤液 初滤液。 化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去 ml初滤液。 • 分取经预处理的水样入 ml比色管中（如含量高，则分 分取经预处理的水样入50 比色管中 如含量高， 比色管中（ 取适量，用水稀释至标线）， ），加 显色剂， 取适量，用水稀释至标线），加1.0 ml显色剂，然后按校 显色剂 准曲线绘制的相同的步骤操作，测量吸光度。 准曲线绘制的相同的步骤操作，测量吸光度。经空白校 正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮含量。 正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮含量。
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• 四、 注意事项
如水样经预处理后，还有颜色时， 如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两份体 积相同的经预处理的水样，一份加1.0ml显色剂，另 显色剂， 积相同的经预处理的水样，一份加 显色剂 一份改加1ml（1+9）磷酸溶液。由加显色剂的水样测 一份改加 （ ）磷酸溶液。 得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度， 得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改 加磷酸溶液的的水样所测得的吸光度后， 加磷酸溶液的的水样所测得的吸光度后，获得校正吸 光度，以进行色度校正。 光度，以进行色度校正。
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The END
红色染料
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• 二、实验步骤
（1）校准曲线的绘制 ）
依次吸取亚硝酸盐标准使用液（ 依次吸取亚硝酸盐标准使用液（1.00µg/ml） 0ml、 ） 、 1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml及10.00ml，至50ml比色管 、 、 、 及 ， 比色管 用水稀释至标线，然后加入1.0 ml显色剂，密塞，混匀。 显色剂， 中，用水稀释至标线，然后加入 显色剂 密塞，混匀。 静置20 比色皿， 静置 min， 1cm比色皿，于波长 ， 比色皿 于波长540 nm处，以水为参比， 处 以水为参比， 测量吸光度。 测量吸光度。 从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后， 从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校 正吸光度，绘制以氮含量（ ）对校正吸光度的校正曲线。 正吸光度，绘制以氮含量（µg）对校正吸光度的校正曲线。
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环境化学实验
实验三 水中亚硝酸盐氮的测定
环境工程教研室
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• 实验目的
掌握N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法测 定水中的亚硝酸盐氮 通过测定水中的亚硝酸盐氮的含量了解 水体污染和自净状况
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• 一、实验原理
氨基苯磺酰胺 水样 磷 酸 介 质 ， pH1.8±0.3 540nm 测 吸 光 度 重氮盐 偶联 N-（ 1-萘 基 ） -乙 二 胺 （ 萘 乙