水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定引言水质中的亚硝酸盐氮是一种常见的水质指标，它通常是由于化学肥料、工业废水等原因引起的。
亚硝酸盐氮对人体和环境都具有一定的危害性，因此准确测定水体中的亚硝酸盐氮含量对于保护环境和人类健康非常重要。
本文将介绍一种常用的测定方法——分光光度法。
仪器与试剂仪器：1.分光光度计：用于测量样品吸光度。
2.恒温槽：用于控制反应温度。
3.称量仪：用于精确称取试剂。
试剂：1.硫酸：用于调节样品pH值。
2.硫酰胺：还原剂，将亚硝酸盐还原为亚氨基化合物。
3.磷钼酸铵：与亚氨基化合物反应生成深蓝色络合物，作为测定的指示剂。
操作步骤1.取适量待测水样，并进行预处理。
根据样品的不同特性，可以选择适当的预处理方法，如调节pH值、去除悬浮物等。
2.准备标准曲线。
取一系列亚硝酸盐氮标准溶液，分别加入硫酸和硫酰胺，使亚硝酸盐完全还原为亚氨基化合物。
然后加入磷钼酸铵试剂，生成深蓝色络合物。
使用分光光度计测量各标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
3.测定待测水样的亚硝酸盐氮含量。
将待测水样加入硫酸和硫酰胺，进行还原反应。
然后加入磷钼酸铵试剂生成深蓝色络合物，使用分光光度计测量其吸光度。
4.根据标准曲线计算待测水样中亚硝酸盐氮的含量。
结果与讨论结果处理根据分光光度法的原理，我们可以得到待测水样的吸光度值。
通过标准曲线可以求得对应的亚硝酸盐氮含量。
结果讨论根据测定结果，我们可以评估水质中亚硝酸盐氮的含量。
如果超过了相关标准限值，说明水质存在污染问题，需要采取相应的措施进行治理。
实验注意事项1.操作过程中应注意安全，避免接触试剂和废液。
2.严格控制实验条件，确保测量结果的准确性和可靠性。
3.遵守相关操作规范，保证实验的科学性和可重复性。
总结分光光度法是一种常用的水质亚硝酸盐氮测定方法。
通过使用分光光度计和适当的试剂，可以准确测量水样中亚硝酸盐氮的含量。
这对于保护环境和人类健康具有重要意义。
在实际应用中，需要注意操作规范和安全措施，并严格控制实验条件以获得可靠的结果。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水是生命之源，咱们平时喝的水、洗澡的水，甚至小猫小狗的饮水，都离不开水的安全性。
说到水质，有些东西可不能忽视，比如亚硝酸盐氮。
这玩意儿听起来有点高深，其实就是我们常说的“水中的隐形杀手”。
今天，我们就来聊聊用分光光度法测定水中亚硝酸盐氮的方法，保证你听完之后，对水质的认识会有个“水落石出”的效果。
1. 什么是亚硝酸盐氮？1.1 首先，让我们先搞清楚亚硝酸盐氮到底是个什么东西。
亚硝酸盐氮是水中一种有害的物质，它通常来源于农业施肥、工业废水排放和污水处理不当等。
这玩意儿在水中超过一定浓度，就会影响咱们的健康，尤其是小孩和孕妇，喝了可能会引发亚硝酸盐中毒，真是让人提心吊胆。
1.2 其次，亚硝酸盐氮在水中的存在，不仅对人有害，还可能影响水中的生态系统。
鱼儿们在水里游来游去，喝了含有亚硝酸盐的水，可能会影响它们的生长和繁殖，长此以往，后果可想而知。
因此，定期监测水质，尤其是亚硝酸盐氮的含量，是非常有必要的。
2. 分光光度法的原理2.1 那么，分光光度法是个啥呢？简单来说，就是通过光的吸收来测定水中某种物质的浓度。
听起来有点神秘，但其实很简单。
咱们知道，不同的物质对光的吸收能力不同，亚硝酸盐氮在特定波长的光下，能够吸收光线，咱们只需测量这些光的吸收程度，就能推算出水中亚硝酸盐氮的浓度。
2.2 使用分光光度法，咱们需要准备一些仪器和试剂。
比如说，一个分光光度计（别看名字复杂，其实就是一台能测光的机器），还有一些特定的试剂来与水中的亚硝酸盐氮发生反应，形成有色化合物。
这个反应就是让亚硝酸盐氮“暴露”在光下，咱们通过测光的变化来获取浓度数据。
3. 测定步骤3.1 好了，接下来咱们就聊聊具体的测定步骤。
首先，取一定量的水样，这一步可是关键，水样要新鲜，越快测越好，别让它在实验室里“发霉”。
然后，加入适量的试剂，通常是酸性条件下的芳香胺类化合物，这玩意儿能和亚硝酸盐氮发生反应，生成一种颜色鲜艳的化合物。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4 干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮的测定引言：亚硝酸盐氮的测定是环境监测和水质分析中常见的一个参数。
亚硝酸盐氮是指水体中亚硝酸盐离子（NO2-）所含的氮的浓度。
亚硝酸盐氮的测定对于评估水体中的氮污染程度以及水体生态系统的健康状况具有重要意义。
一、亚硝酸盐氮的来源亚硝酸盐氮主要来自于氨氮的氧化过程。
在水体中，氨氮首先经过氨氧化细菌的作用被氧化为亚硝酸盐，然后再经过亚硝酸氧化细菌的作用转化为硝酸盐。
亚硝酸盐氮的浓度随着氨氮的氧化反应而逐渐增加。
二、亚硝酸盐氮的测定方法目前常用的亚硝酸盐氮的测定方法有多种，包括分光光度法、离子色谱法、荧光法等。
其中，分光光度法是最常用的方法之一。
该方法基于亚硝酸盐与巴比妥酸反应生成有色化合物的原理，利用分光光度计测定溶液的吸光度，从而计算出亚硝酸盐氮的浓度。
三、亚硝酸盐氮的测定步骤1. 样品的制备：首先，需要根据实际需要采集水样，并将其保存在玻璃瓶中。
为了保证测定的准确性，应尽快进行测定，避免样品发生变化。
同时，还需要根据样品的特性进行适当的预处理，如调整pH值、去除悬浮物等。
2. 反应体系的准备：将适量的巴比妥酸溶解于硫酸中，并加入适量的硫酸铵作为催化剂。
将样品与巴比妥酸溶液混合，并进行充分的搅拌，使反应均匀进行。
3. 反应的进行：将反应体系置于恒温水浴中，在适当的温度下进行反应。
反应时间的选择应根据样品的特性和测定方法来确定。
4. 吸光度的测定：将反应体系转移到分光光度计的比色皿中，同时设置一个空白对照用于校正。
使用分光光度计测定样品溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出样品中亚硝酸盐氮的浓度。
5. 结果的分析：根据测定结果，可以评估水体中亚硝酸盐氮的浓度，进而评估水体的污染程度和生态系统的健康状况。
四、亚硝酸盐氮的应用亚硝酸盐氮的测定在环境监测和水质分析中具有广泛的应用。
它可以用于评估水体中的氮污染情况，指导环境保护和水资源管理工作。
此外，亚硝酸盐氮的测定还可以用于研究水体中氮的循环过程、氮循环的生物学和化学机制等方面的研究。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质是指水体中所含的各种物质的性质和数量，它直接关系到人们的健康和环境的质量。
而亚硝酸盐氮是水体中常见的一种污染物，它来源于废水、农药残留以及肥料使用等，对水环境和生态系统都带来一定的风险。
分光光度法是一种常用的水质分析方法，用于测定亚硝酸盐氮的浓度。
本文将从深度和广度两个标准，对水质、亚硝酸盐氮的测定方法和分光光度法进行评估和探讨，并分享个人的观点和理解。
一、水质的重要性1. 什么是水质水质是指水体中各种化学物质和生物的性质和数量。
它可以通过各种参数和指标来衡量，如溶解氧、pH值、氨氮、亚硝酸盐氮等。
水质的好坏直接关系到人们的健康和环境的质量。
2. 水质对人类健康的影响如果水质不好，人们在饮用、烹饪或洗浴时可能会暴露于一些有害物质中，从而引发健康问题，如肠胃疾病、皮肤过敏等。
保持水质的良好是非常重要的。
3. 水质对生态系统的影响水质的恶化会对水生生物和生态系统产生严重的负面影响。
高浓度的污染物会导致水生生物死亡，破坏生态平衡，并可能引发一系列的连锁反应，对整个生态系统造成破坏。
二、亚硝酸盐氮的测定方法1. 亚硝酸盐氮的来源亚硝酸盐氮来自于多种渠道，如农田排水、废水排放、大气沉降等。
农药残留和肥料使用也是亚硝酸盐氮污染的重要来源。
2. 传统的测定方法传统的亚硝酸盐氮测定方法主要包括重量法和滴定法。
这些方法需要操作繁琐，耗时较长，并且存在一定的误差。
3. 分光光度法的优势与原理分光光度法是一种常用的快速测定亚硝酸盐氮浓度的方法。
它基于亚硝酸还原二苯胺成偶氮染料的反应，利用光的吸收特性来确定亚硝酸盐氮的浓度。
4. 分光光度法的操作步骤为了利用分光光度法测定亚硝酸盐氮浓度，首先需要准备标准曲线和待测样品。
然后将样品溶液加入试剂，使其产生偶氮染料，测量其在特定波长下的吸光度。
根据标准曲线可以得出亚硝酸盐氮的浓度。
5. 分光光度法的优点与局限性分光光度法具有操作简便、快速测量、灵敏度高等优点，但对于其他物质的干扰比较敏感，需要进行更加详细的实验验证来保证测量结果的准确性。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1 测定上限当试份取最大体积（50ml）时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01 单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1 ．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0. 20mg/L,给出的吸光度约为0．67 单位。
1 . 4 干扰当试样pH> 11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3. 4),至红色刚消失。
经此处理，贝卩在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0. 3,而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3. 9),搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中，pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-ami nobe nze nesulfo namide)反应生成重氮盐，它再与N-(1■萘基)-乙二胺二盐酸盐［N-(1-naphthyl-1, 2-diaminoethanedihydrochlo-ride ］偶联生成红色染料，在540nm 波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm 的比色皿,亚硝酸盐氮的浓度在0. 2mg/L以内其呈色符合比尔定律。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
本方法用分光光度法测定饮用水 地下水 地面水及废水中亚硝酸盐氮
1.1 测定上限
当试份取最大体积(50mL)时 用本方法可以测定亚硝酸盐氯浓度高达 0.20mg/L 1.2 最低检出浓度
采用光程长为 10mm 的比色皿 试份体积为 50mL 以吸光度 0.01 单位所对应的浓度值
中 为最低检出限浓度 此值为 0.003mg/L 采用光程长为 30mm 的比色皿 试份体积为 50mL 1.3 灵敏度
7 结果计算
7.1 计算方法
试份镕液吸光度的校正值 Ar 按式(3)计算
3
Ar = As − Ab − Ac …………………………………… 3
式中 As 试份溶液测得吸光度 Ab 空白试验测得吸光度 Ac 色度校正测得吸光度
由校正吸光度 Ar 值 从校准曲线上查得(或由校准曲线方程计算)相应的亚硝酸盐氮的含 量 mN(ìg)
液呈碱性 使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏 弃去最初的 50mL 馏出液 收集约 700mL 不含锰
盐的馏出液 待用
3.1.2 于 1L 蒸馏水中加入硫酸(3.3)1mL 硫酸锰溶液[每 100mL 水中含有 36.4g 硫酸锰 (MnSO4 H2O)]0.2mL 滴加 0.04 (V/V)高锰酸钾溶液至呈红色(约 1~3mL) 使用硬质玻璃蒸 馏器进行蒸馏 弃去最初的 50mL 馏出液 收集约 700mL 不含锰盐的馏出液 待用
5.2 试样的制备 实验室样品含有悬浮物或带有颜色时 需按照 1.4 第二段所述的方法制备试样
6 操作步骤
析 6.1 试份 试份最大体积为 50.0mL 可测定亚硝酸盐氮浓度高至 0.20mg/L 浓度更高时 可相应用 较少量的样品或将样品进行稀释后 再取样
网 6.2 测定 用无分度吸管将选定体积的试份移至 50mL 比色管(或容量瓶)中 用水稀释至标线 加入 显色剂(3.5)1.0mL 密塞 摇匀 静置 此时 pH 值应为 1.8 0.3
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质
水是生命之源，对于人类来说，水的质量至关重要。
水质是指水中所
含有的物质和微生物的组成、数量及其对人类和环境的影响程度。
因此，保证饮用水、工业用水、农业用水等各种用途的水质安全具有极
其重要的意义。
亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮是指在水中存在的一种无色无味的化合物，它通常由氨氧
化细菌通过氧化还原反应转化而来。
亚硝酸盐氮是一种常见的污染物，它会对人体健康造成危害，例如引起高血压、癌症等疾病。
因此，在
日常生活中，需要对亚硝酸盐氮进行测定以保证饮用水、工业用水等
各种用途的安全性。
分光光度法
分光光度法是一种基于分光技术和光度学原理进行测定的方法。
该方
法通过将样品溶液与某些试剂反应后形成有色产物，并利用该产物在
特定波长下吸收不同程度的光线，从而测定亚硝酸盐氮的含量。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测样品取一定量，加入适量的试剂混合均匀。
2. 取光度计：将混合后的样品放入分光光度计中，在特定波长下测定其吸收率。
3. 标准曲线：根据已知浓度的标准溶液制作标准曲线，并利用该曲线计算出待测样品中亚硝酸盐氮的含量。
4. 结果分析：根据所得数据进行结果分析，并与相关标准进行比较判断水质是否达标。
总结
水质安全是保障人类健康和环境可持续发展的重要基础。
亚硝酸盐氮是一种常见污染物，需要采用科学有效的方法进行测定。
分光光度法是一种简单、快速、准确的方法，可以广泛应用于水质检测领域。
在实际操作中，需要严格按照操作规程进行操作，并注意安全措施和环境保护。
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水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4 干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
3 试剂在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。
3．1 实验用水采用下列方法之一进行制备：3．1．1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。
3．1．2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。
3．2 磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。
3．3 硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。
3．4 磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
溶液至少可稳定6个月。
3．5 显色剂500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸(3．2)，加入20．0g 4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2)。
再将1．00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2·2HCl)溶于上述溶液中，转移至500ml 容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2～5℃，至少可稳定一个月。
注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸入体内。
3．6 亚硝酸盐氮标准贮备溶液：CN=250mg／L。
3．6．1 贮备溶液的配制称取1．232g亚硝酸钠(NaNO2)，溶于150ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
本溶液贮存在棕色试剂瓶中，加入1 ml氯仿，保存在2-5℃，至少稳定一个月。
3．6．2 贮备溶液的标定在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液(3．10)50．00ml、硫酸(3．3)5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50．00ml，轻轻摇匀，置于水浴上加热至70～80℃，按每次10．00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液(3．11)，使高锰酸钾标准溶液褪色并使过量，记录草酸钠标准溶液用量V2，然后用高锰酸钾标准溶液(3．10)滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。
再以50ml实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度c1。
按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度c1(1／5KMnO4mol／L)：c1=0.0500×V4/V3 (1)式中：V3--滴定实验用水时加入高锰酸钾标准溶液总量，ml；V4--滴定实验用水时加入草酸钠标准溶液总量，ml；0．0500--草酸钠标准溶液浓度c(1／2Na2C2O4)，mol／L。
按式(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cN(mg／L)：cN=(V1c1-0．0500V2)×7．00×1000/50.00=140V1c1-7.00V2 (2)式中：V1--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量，ml；V2--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总量，ml；c1--经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol／L；7．00--亚硝酸盐氮(1／2N)的摩尔质量；50．00--亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量，ml；0. 0500--草酸钠标准溶液浓度c(1／2Na2C2O4)，mol／L。
3．7 亚硝酸盐氮中间标准液：CN=50．0mg／L。
取亚硝酸盐氮标准贮备溶液(3．6)50．00ml置250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮于棕色瓶内，保存在2～5℃，可稳定一星期。
3．8 亚硝酸盐氮标准工作液：cN=1．00mg／L。
取亚硝酸盐氮中间准液(3．7)10．00ml于500ml容量瓶内，水稀释至标线，摇匀。
此溶液使用时，当天配制。
注：亚硝酸盐氮中间标准液和标准工作液的浓度值，应采用贮备溶液标定后的准确浓度的计算值。
3．9 氢氧化铝悬浮液溶解125g硫酸铝钾[Kal(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(5O4)2·12H2O]于1 L一次蒸馏水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55ml浓氢氧化铵，放置约1 h后，移入1 L量筒内，用一次蒸馏水反复洗涤沉淀，最后用实验用水洗涤沉淀，直至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。
澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入100ml水。
使用前应振荡均匀。
3．10 高锰酸钾标准溶液：C(1／5KMnO4)=0．050mol／L。
溶解1．6g高锰酸钾(KMnO4)于1．2L水中(一次蒸馏水)，煮沸0．5～1h，使体积减少到1L左右，放置过夜，用G-3号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。
高锰酸钾标准溶液浓度按3．6．2第二段所述方法进行标定和计算。
3．11 草酸钠标准溶液：c(1/2 Na2C2O4)=0．0500mol／L。
溶解经105℃烘干2 h的优级纯无水草酸钠(Na2C2O4)3．3500±0．0004g于750ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3．12 酚酞指示剂：c=10g／L。
0．5g酚酞溶于95％(V／V)乙醇50ml中。
4 仪器所有玻璃器皿都应用2 mol／L盐酸仔细洗净，然后用水彻底冲洗。
常用实验室设备及分光光度计。
5 采样和样品5．1 采样和样品保存实验室样品应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集，并在采集后尽快分析，不要超过24h。
若需短期保存(1～2天)，可以在每升实验室样品中加入40mg氯化汞，并保存于2～5℃。
5．2 试样的制备实验室样品含有悬浮物或带有颜色时，需按照1．4第二段所述的方法制备试样。
6 步骤6．1 试份试份最大体积为50．0ml，可测定亚硝酸盐氮浓度高至0．20mg／L。
浓度更高时，可相应用较少量的样品或将样品进行稀释后，再取样。
6．2 测定用无分度吸管将选定体积的试份移至50ml比色管(或容量瓶)中，用水稀释至标线，加入显色剂(3．5)1．0ml，密塞，摇匀，静置，此时pH值应为1．8±0．3。
加入显色剂20min后、2 h以内，在540nm的最大吸光度波长处，用光程长1．0mm的比色皿，以实验用水做参比，测量溶液吸光度。
注：最初使用本方法时，应校正最大吸光度的波长，以后的测定均应用此波长。
6．3 空白试验按6．2所述步骤进行空白试验，用50ml水代替试份。
6．4 色度校正如果实验室样品经5．2的方法制备的试样还具有颜色时，按6．2所述方法，从试样中取相同体积的第二份试份，进行测定吸光度，只是不加显色剂(3．5)，改加磷酸(3．4)1．0ml。
6．5 校准在一组六个50ml比色管(或容量瓶)内，分别加入亚硝酸盐氮标准工作液(3．8)0、1．00、3．00、5．00、7．00和10．00ml，用水稀释至标线，然后按6．2第二段开始到末了叙述的步骤操作。
从测得的各溶液吸光度，减去空白试验吸光度，得校正吸光度Ar，绘制以氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线，亦可按线性回归方程的方法，计算校准曲线方程。
7 结果表示7．1 计算方法试份溶液吸光度的校正值Ar按式(3)计算：Ar=As-Ab-Ac (3)式中：As--试份溶液测得吸光度；Ab--空白试验测得吸光度；Ac--色度校正测得吸光度。
由校正吸光度Ar值，从校准曲线上查得(或由校准曲线方程计算)相应的亚硝酸盐氮的含量mN(μg)。
试份的亚硝酸盐氮浓度按式(4)计算：cN=mN/V (4)式中：cN--亚硝酸盐氮浓度，mg／LmN--相应于校正吸光度Ar的亚硝酸盐氮含量，μg；V--取试份体积，ml。
试份体积为50ml时，结果以三位小数表示。
7．2 精密度和准确度7．2．1 取平行双样测定结果的算术平均值为测定结果。
7．2．2 23个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为7．46×10-2mg／L的试样，重复性为1．1×10-3mg ／L，再现性为3．7×10-3mg／L，加标百分回收率范围为96％～104％。
15个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为6．19×10-2mg／L的试样，重复性为2．0×10-3mg／L，再现性为3．7×10-3mg／L，加标百分回收率范围为93％～103％。
附录 A其他物质对结果的影响(补充件)物质所用盐物质的量﹡μg对测定的影响﹡*mN=0mN=1．00μg mN=10．0μg镁乙酸盐100000-0.07钾氯化物10000-0.07钾氯化物10000-0.03-0.13钠氯化物10000-0.02钠氯化物10000-0.01-0.13重碳酸盐钠6100(HCO-3)0+0.03+0.01重碳酸盐钠12200(HCO-3)0+0.03+0.06硝酸盐钾1000(N)00-0.06铵氯化物100(N)0-0.01-0.03镉氯化物1000-0.03-0.03锌乙酸盐1000-0.040锰氯化物1000+0.04-0.03铁(Ⅲ)氯化物100+0.04-0.03铁(Ⅲ)氯化物1000-0.06-0.51铜乙酸盐100-0.06-0.06-0.07铝硫酸盐10000-0.03硅酸盐钠100(SiO2)00尿素1000+0.04-0.09硫代硫酸盐钠100(S2O2-3)0-0.03-0.82硫代硫酸盐钠1000(S2O2-3)00-0.77氯2(Cl2)0-0.22-0.25氯20(Cl2)-0.01-1.01-2.81氯胺2(Cl2)-0.06-0.07氯胺20(Cl2)-0.01-0.3-2.78盐酸羟胺10000聚磷酸钠(六500-0.03-0.01偏磷酸盐)聚磷酸钠(六5000-0.8-0.82偏磷酸盐)-8.1*存于试料中的物质量。